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1 Alcance
Esta parte de la norma ISO 10993 proporciona orientación sobre los requisitos generales para el
diseño de pruebas para identificar y cuantificar productos de degradación de dispositivos
médicos metálicos terminados o muestras de materiales correspondientes que hayan terminado
listos para uso clínico. Es aplicable solo a aquellos productos de degradación generados por la
alteración química del dispositivo metálico terminado en una prueba de degradación acelerada
in vitro. Debido a la naturaleza acelerada de estas pruebas, los resultados de la prueba pueden
no reflejar el comportamiento del implante o del material en el cuerpo. Las metodologías
químicas descritas son un medio para generar productos de degradación para futuras
evaluaciones.
Esta parte de ISO 10993 no es aplicable a productos de degradación inducidos por estrés
mecánico aplicado.
NOTA La degradación inducida mecánicamente, como el desgaste, puede estar cubierta por el
estándar apropiado específico del producto.
Esta parte de ISO 10993 no aborda la actividad biológica de los productos de degradación; ver
en su lugar las cláusulas aplicables de ISO 10993-1 e ISO 10993-17.
2 Referencias normativas
ISO 3696, Agua para uso analítico en laboratorio - Especificación y métodos de prueba.
ISO 8044, Corrosión de metales y aleaciones - Términos básicos y definiciones.
ISO 10993-9, Evaluación biológica de dispositivos médicos. Parte 9: Marco para la identificación
y cuantificación de posibles productos de degradación.
ISO 10993-12, Evaluación biológica de dispositivos médicos. Parte 12: Preparación de muestras
y materiales de referencia.
ISO 10993-16, Evaluación biológica de dispositivos médicos. Parte 16: Diseño del estudio
toxicocinético para productos de degradación y productos lixiviables.
3 Términos y definiciones
A los efectos de esta parte de ISO 10993, se aplican los términos y definiciones que figuran en
ISO 8044, ISO 10993-1, ISO 10993-9, ISO 10993-12 y lo siguiente.
3.1 Aleación
Material compuesto por un elemento metálico con una o más adiciones de otros elementos
metálicos y / o no metálicos
3.2 Electrólito
Ver la Figura 1.
Potencial crítico del electrodo por encima del cual se produce corrosión localizada o transpasiva.
Ver la Figura 1.
4.1 General
La prueba de inmersión se usa para degradar químicamente el material de prueba para generar
productos de degradación que se analizarán.
4.2 Prerrequisitos
La composición general del (de los) material (es) bajo prueba debe estar documentada.
La solución de prueba (electrolito) que se utilizará será apropiada para el uso previsto del
dispositivo médico. Todos los productos químicos deben ser de calidad analítica y disueltos en
agua de grado 2 de acuerdo con ISO 3696.
La primera elección para el electrólito será una solución acuosa isotónica de 0,9% de cloruro de
sodio. Se pueden usar otros electrolitos, como saliva artificial o plasma artificial. Ejemplos de
composiciones alternativas se dan en el anexo C.
En el informe de prueba, la elección del electrolito estará justificada. Si se utiliza una solución
acuosa de 0,9% de cloruro de sodio, se debe especificar el pH del electrolito.
5.3.2 Muestreo
Para cada prueba química, se prepararán al menos dos muestras de prueba como se especifica
en ISO 10993-12. Si se encuentran desviaciones sustanciales en los resultados de la prueba, se
determinarán los motivos de la desviación y se analizarán más muestras.
Las muestras estándar, ya sean barras de sección circular o rectangular o cupones planos, o una
sola superficie libre se pueden usar para pruebas de degradación si se preparan de una manera
comparable al dispositivo médico representativo.
Las muestras de los componentes reales del dispositivo pueden ser de cualquier forma y
condición, sin embargo, las pruebas se llevarán a cabo bajo condiciones bien controladas que se
informarán.
El área de la muestra expuesta al electrolito se determinará con una precisión superior al 10%
del área geométrica total para asegurar una determinación precisa y repetible de las tasas de
degradación.
6 Pruebas electroquímicas
6.1 Aparato
6.1.1 Pruebe las células de vidrio de borosilicato, en tamaños apropiados, de acuerdo con ISO
3585, con un medio para controlar la temperatura del baño dentro de 1 ° C.
6.1.3 Instrumento de medición de potencial con una impedancia de entrada alta (> 1011) y una
sensibilidad y precisión para detectar un cambio de 1 mV en un rango potencial entre 2 V.
6.1.4 Instrumento de medición de corriente capaz de medir una corriente al 1% del valor
absoluto en un rango de corriente entre 10 -9 A y 10 -1 A.
Tenga cuidado para evitar la creación de condiciones donde la corrosión en grietas puede ocurrir
debido a la formación de una grieta entre el montaje y la muestra. Antes de la prueba, limpie la
muestra ultrasónicamente durante 10 minutos a 15 minutos en etanol, enjuague
cuidadosamente con agua de grado 2 de acuerdo con ISO 3696 e inmediatamente transfiera a
la celda de prueba.
Los agitadores magnéticos a menudo interfieren con las células de prueba electroquímicas. Si se
usan, su efecto sobre la celda de prueba se determinará como parte de la validación del equipo
de prueba, ver 4.2.
Los metales nobles pueden comportarse de manera diferente a los pasivados de metales
durante una prueba electroquímica. Por lo tanto, tenga cuidado al determinar el potencial de
ruptura (Ep) para diferentes sistemas de metal.
7 Prueba de inmersión
7.1 Aparato
7.1.1 Pruebe células de vidrio de borosilicato, de tamaños apropiados, de acuerdo con ISO 3585,
con un medio para controlar la temperatura del baño dentro de 1 ° C.
No comprometa los datos a través de la contaminación biológica. Por ejemplo, puede ser
necesario preparar el electrolito en condiciones asépticas.
NOTA El área de superficie y el volumen de electrolito deben ser suficientes para el método de
análisis previsto (véase la cláusula 8).
Se debe tener cuidado para que las muestras no toquen la superficie del vidrio, excepto en una
línea o punto de soporte mínimo. Si la muestra de prueba es pequeña, es posible que no se
pueda obtener la relación superficie / volumen adecuada con una sola muestra de prueba. Por
lo tanto, si la muestra de prueba debe estar compuesta por dos o más piezas, las piezas no
deberán tocar cada una otro.
8. Análisis
Observe y registre la condición de la muestra de prueba bajo microscopía de baja potencia (>
50x) E informe cualquier cambio significativo a la superficie. Se puede realizar un análisis más
detallado de la superficie, si corresponde.
Después de cada experimento, realice un análisis cualitativo y cuantitativo del electrolito
utilizando un método de sensibilidad adecuada (al menos 1,0x 10E6) por absorción atómica, ICP
o espectroscopia de masas, por ejemplo). Informe de composición constituyentes detectados
por encima de los límites de cuantificación. Si se identifican componentes potencialmente
peligrosos desde el punto de vista biológico pero no se cuantifican, pueden ser necesarios otros
análisis analíticos. Además, cualquier depósito en el contra electrodo se contabilizará en el
análisis.
9. Informe de prueba
c) composición y pH (con una incertidumbre de +-0,1) del electrolito y una descripción del
natural o de referencia electrodo para la prueba electroquímica;
h) potencial de descomposición E
Clave
1 Potenciostato
2 Medida de potencial
3 Medida de corriente
4 Electrodo de trabajo
5 Contraelectrodo
6 Electrodo de referencia
Anexo B
(informativo)
Dibujo esquemático de una celda electrolítica
Clave
8 Salida de gas
Anexo C
(Informativo)
Ejemplos de electrolitos alternativos para las pruebas electroquímicas
C.1 General
Todos los productos químicos deben ser de grado analítico y disueltos en agua de alta pureza,
grado 2 de acuerdo con ISO 3696.