Laboratorio # 1

Toma de la Muestra
La toma de muestre debe ser un proceso cuidadoso, de manera que se tome la parte más representativa del problema. Ya
que puede realizarse un análisis con exactitud y sin embargo no reflejar realmente la naturaleza del problema, por no
haberse tomado la muestra apropiada. Muestra media es aquella que representa verdaderamente la composición de la
sustancia u objeto de análisis.
Para tomar la medida de un sólido, se toma porciones de diferentes partes de la muestra, se mezcla y homogeniza, se
coloca sobre el papel limpio, se divide en 4 partes y se toma porciones diferentes de cada cuarto. Se unen nuevamente
esas porciones y se repite varias veces el cuarteamiento. La muestra asi obtenida se mezcla y pulveriza finamente. Se
guarda en frasco bien tapado para de allí ir tomando partes para los diferentes análisis.

Disolución de una muestra Solida

Para elegir el disolvente apropiado, se toma aproximadamente porciones de 10 miligramos de la muestra y se van tratando
en frio primero y luego en caliente sucesivamente con 0.5 ml de:
a) Agua
b) HCl diluido
c) HCl concentrado.
d) HNO3 diluido
e) HNO3 concentrado.
f) Agua regia.
Hasta encontrar el disolvente apropiado. Luego se toman aproximadamente 50 miligramos de muestra y se procede a
disolverla.

Si la muestra es soluble en HCl concentrado deberá diluirse con agua. Observe si aparece un precipitado blanco (hay
presencia de cloruros del GI) Si usando agua regia o HNO3 evapore a sequedad agregue unas gotas de HCl concentrado,
evapore nuevamente y diluya.

Practica # 1
Materiales a usar en el Laboratorio

Las Buretas
Las buretas son tubos largos, cilíndricos de calibre uniforme en la posición graduada, cuyo extremo inferior se cierra con
una llave, las hay también automáticas se utilizan para emitir distintos volúmenes de líquidos.
Se lee en el menisco inferior en líquidos y claros y en líquidos oscuros se lee en el menisco superior. Cuando tiene llave de
vidrio, esta debe lubricarse cada cierto tiempo.
Figura N° 1.
Las Pipetas
Sirven para verter un volumen determinado de líquido. Las hay aforadas, que vierten un volumen definido y las graduadas
que emiten, de acuerdo al requerimiento diferentes volúmenes. Figura N° 2.
Desecador
Sirve para mantener las muestras en ausencia de humedad. En la parte inferior contiene alguna sustancia desecante
(CaCl2, H2SO4, etc.) Figura N° 3
 Practica # 2
Análisis Volumétrico: Volumetría de Neutralización.
"Neutralización ácido- base. uso y elección de indicadores”

1. Fundamento:
En este análisis se hace uso de una solución tipo de un ácido o de una base para valorar los iones hidróxido o hidronio
liberados al disolver la muestra en agua, en otros casos, por algún tratamiento previo a la sustancia a analizar, se produce
una cantidad equivalente de uno de dichos iones y esta se valora posteriormente.

2. Preparación de una solución patrón.

Las soluciones patrón que se emplean en las titulaciones de neutralización son ácidos o base fuertes ya que estas
sustancias reaccionan más completamente con el analito que las correspondientes especies débiles, de manera que se
obtienen puntos finales más definidos. Las soluciones patrón de ácidos se preparan por dilución de ácidos clorhídrico,
perclórico, o sulfúrico concentrado.
Las soluciones patrón alcalinas por lo general se preparan a partir de hidróxido de sodio o potasio sólidos y
ocasionalmente de hidróxido de bario.
3. Procedimiento de la preparación patrón de NaOH
a) Calcular los gramos necesarios para preparar 200 ml. De Hidróxido de sodio 0.1Normal (P.M. 40 gr/mol)
b) Tome un vaso, lo más pequeño posible y pese en la balanza de semiprecision los gramos calculados.
c) Disolver el NaOH en la menor cantidad posible de agua destilada, auxíliese de un agitador.
d) Con la ayuda de un agitador y sin sacar del vaso, pase cuantitativamente la solución al matraz aforado.
e) Enrasar a la marca o aforo con agua destilada y homogenizar
f) Guardar en una botella, la cual ha sido lavada, secada y rotulada claramente.
 Ejemplo de Rotulado del Frasco:

Nombre: _____________________

Fecha: _______________________

Solución: _____________________

Concentración: ________________

Curso: _______________________

Cálculos para la masa de NaOH

4. Procedimiento para la preparación de un Acido con normalidad aproximada.

Ácidos P.M. Peso- Densidad

equivalente
HCl
CH3COOH
H2SO4

a) Determinar el volumen de un ácido necesario para preparar 250 ml. Acido 0.1 Normal.
b) Coloque en un matraz aforado aproximadamente 100 ml. De agua destilada.
c) Mida con una probeta el volumen de ácido calculado (evitar contacto con la ropa o la piel).
d) Vierta el ácido en el matraz y complete hasta la línea de aforo con agua destilada. Homogenizar.
e) Guardar en una botella la cual ha sido lavada, secada y rotulada claramente.

Cálculos para el volumen de acido

5. Valoración de la disolución de ácido clorhídrico
a) Pesar en la balanza de precisión aproximadamente 0.5300 gramos de carbonato de sodio.
b) Colocamos 50ml de agua en matraz aforado de 100 ml y vertimos poco a poco el Na 2CO3 en el matraz. Completar
a la marca con agua destilada. Homogenizar.
c) Pipetee 10 ml. de solución de carbonato. Añada de 20-30 ml de agua destilada y además 2-3 gotas de naranja de
metilo (pk ind.=3.5)
d) Llene la bureta con el ácido clorhídrico cuya normalidad real se desea determinar e iniciamos la titulación hasta la
obtención de un color anaranjado, el cual muestra el punto final de la titulación. El color debe permanecer por 1
minuto.
e) Obtenemos la lectura del consumo de HCl
f) Hierva la muestra por 2-3 minutos para desalojar el CO2.
Nota: Si la muestra retorna a su color original, ósea amarillo, enfrié, añada unas gotas más de ácido hasta obtener
el color anaranjado.
g) Haga su tabla de valoración anotando en este momento el volumen que indica la bureta.
h) Repita el proceso desde el punto c).
i) Saque la media de los volúmenes gastados y determine la Normalidad del ácido usando las siguientes
informaciones:
Na2CO3 (ac) + 2HCl anaranjado de metilo 2NaCl (ac)+ CO2 + H2O
Na2CO3 (ac) + 2HCl (ac) anaranjado de metilo H2CO3 + NaCl (ac)

Patrón Primario: Carbonato de Sodio

Formula:
Peso de la Formula:
Pureza: 99%
Peso equivalente:
Peso muestra patrón:

Cálculos:
j) Colocamos en un matraz Erlenmeyer 10.0 ml de la solución de carbonato de sodio (patrón primario).
k) Agregar 20 ml de agua destilada y 2 gotas de fenolftaleína.
l) Titular con una disolución de ácido clorhídrico y la agregamos lentamente sobre la solución de carbonato y
agitamos vigorosamente después de cada adición.
m) Se sabe que la disolución de carbonato-fenolftaleína es de color rosado, cuando llega al punto de la titulación
cambia a incoloro.
n) Cuando este color permaneció durante un minuto obtuvimos la lectura del consumo de HCl. Hicimos por
duplicación la titulación. Consideramos la estequiometria de la reacción:
fenolftaleína
Na2CO3 (ac) + HCl ------------------- HCO3- + 2NaCl (a)

Indicador Volumen inicial de la Volumen gastado de Coloración obtenida

solución HCl durante la
titulación

6. VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO

a) Colocamos en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, una alícuota de 10 ml de la disolución de ácido acético, 40.0 ml
de agua destila y 2 gotas de fenolftaleína (pKind=9.3).
b) Titulamos con la disolución de NaOH que valoro en el punto anterior (patrón secundario).
c) El punto final fue cuando predominara el color rosa durante un minuto. Se hizo la duplicación por titulación.
d) Hacemos lo mismo que en los anteriores incisos, pero empleamos el indicador azul de bromotimol (pkind=7.0).
Obtuvimos el punto final cuando la disolución cambiara de amarillo a azul. Se hizo duplicado de la titulación.
e) Se repitió lo mismo que el inciso a), d), pero empleamos el indicador anaranjado de metilo (pkind=3.5). Se obtuvo
el punto final cuando la disolución cambio de roja a amarilla. Se hizo duplicado de la titulación.
Consideramos la reacción:

CH3COOH(ac) + OH- (ac) ----------------------------------- CH3COO-(ac) + H2O

Indicador Volumen inicial de la Volumen gastado de Coloración obtenida

solución NaOH durante la
titulación
7. Diferentes Aplicaciones
Determinación de la acidez total en una muestra de leche.
a) Colocamos en un matraz Erlenmeyer de 100ml, 10.0ml de leche y 4 gotas de fenolftaleína al 0.10 %
b) Titulamos la acidez con el NaOH hasta que el color rosa de la disolución permaneciera durante 1 minuto.
Se consider la reacción:
CH3-CH(OH)COOH (ac) + -OH (ac) ------------------ CH3-CH(OH)COO(ac) + H2O

Indicador Volumen inicial de la Volumen gastado de Coloración obtenida

solución NaOH durante la
titulación

Determinación de la acidez total de la muestra de jugo de naranja.

a) Filtrar el jugo de naranja para eliminar sólidos.
b) En un matraz aforado de 100ml. Colocar 50ml del filtrado y adicionar agua destilada
c) Colocar en un matraz Erlenmeyer 20 ml de la disolución anterior y 3 gotas de fenolftaleína al 0.10% .
d) Iniciar la titulación, adicionando gota a gota la disolución valorada de NaOH hasta que el color naranja de la
disolución permaneciera durante un minuto. Se repitió este procedimiento.

Indicador Volumen inicial de la Volumen gastado de Coloración obtenida

solución NaOH durante la
titulación

Determinación de la acidez de ácido acetilsalicílico en tabletas (aspirina)

Nota: Como el ácido acetilsalicílico en un poco insoluble en agua se agrega NaOH, el exceso de NaOH que no
reacciona con el ácido se re título con la disolución de HCl.

a) Pesar en una balanza analítica, de manera individual, 4 tabletas de aspirina y anotamos la masa de cada una
de las pastillas.
b) Se pulveriza las pastillas en el mortero y del polvo obtenido se pesa 0.300 gramos.
c) Colocamos la solución en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Adicionamos 75.0 ml de NaOH y calentamos la
disolución en la parrilla y la mantuvimos en ebullición durante 10 min, retiramos el matraz de la parrilla con el
propósito de enfriar la disolución.
d) Agregar 50.0ml de agua destilada y 3 gotas de fenolftaleína al 0.10%.
e) Agitar la disolución y procedimos a titular la muestra con HCl hasta que la disolución cambie del color rosa a
incoloro. Repetimos el procedimiento.
Las reacciones que se verificaron son:
*Ácido acetilsalicílico =C9H8O4

C9H8O4 + 2 NaOH(nec+ exeso) ------------------- CH3COONa + C6H4(OH)COONa

*nec =necesario

NaOH(exeso) + HCl --------------------- H2O + NaCl

 Indicador Volumen inicial de la Volumen gastado de Coloración obtenida
solución HCl durante la
titulación

8. Cuestionario
a) Conocer los diferentes patrones primarios que se utilizan en volumetría acido-base.
b) Conocer el empleo correcto de los indicadores acido-base. Describir sus propiedades fisicoquímicas.
c) Determinar la acidez (pH) en:
1° Leche
2° Jugo de naranja
3° Tabletas de aspirina
 Laboratorio # 2
DETERMINACION DE UNA MEZCLA QUE CONTIENE NaHCO3 Y Na2CO3
(BICARBONATOS Y CARBONATOS)

1. Fundamento:
El proceso de valoración es el característico de la llamadas valoraciones por desplazamiento. En el puto final de
valoración, el carbonato de sodio, presente en la sustancia, se habrá convertido en una cantidad equivalente de cloruro de
sodio y ácido carbónico.

PRIMERA FASE
HCL + Na2CO3 --------- NaCl + NaHCO3
Cuya formación es completa a un pH 8-9 que corresponde a un viraje de fenolftaleína.
SEGUNDA FASE
HCl + NaHCO3 --------- NaCl + H2CO3
El cual es completo a un pH 4 correspondiente al viraje del anaranjado de metilo.

1. Desarrollo de la experiencia
a) Pesar una muestra de la mezcla comprendida entre 0.200 y 0.500 gramos de Na2CO3, la cual ha sido
previamente desecada y enfriada a temperatura ambiente.
b) Disolver en el menor volumen posible de agua destilada y pasar cuantitativamente a un matraz Erlenmeyer de
100 ml. Completar a la marca con agua destilada. Homogenizar
c) Tomar una alícuota de (5, 10, 20 ml), según se indique. Adicionar de 20 – 25 ml. De agua destilada más 2 a 3
gotas de indicador de fenolftaleína. ¿Presencia de qué compuestos se puede deducir que hay en la muestra?
d) Añadir HCl normalizado desde la bureta hasta que la mezcla pase de rosa a incolora, debe mantener el color
por un minuto mínimamente.
e) Haga su tabla de valoración y en este momento determine el volumen gastado de ácido el cual llamaremos Vf
(Volumen fenolftaleína)
f) Agregue seguidamente (a la misma muestra) 4 o 5 gotas de rojo de metilo y seguir valorando con el ácido
hasta que la solución se torne de color anaranjada.
g)
h) Hervir por dos minutos para eliminar el CO2, enfrié.
i) Seguir valorando hasta que la solución tome un color rosado pálido. Anotar la lectura que indique la bureta, el
cual llamamos Vt (Volumen total)
j) Repetir el proceso 2 veces a partir del paso c).
k) Determinar el volumen medio, tanto para Vt como para Vf
l) Determine el % de los constituyentes de la mezcla usando la siguiente formula

(𝑉𝑡 − 2𝑉𝑓 ) ∗ 𝑁 ∗ 𝑀𝑒𝑞 ∗ 𝐴𝑓𝑜𝑟𝑎𝑑𝑜 ∗ 100

% 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 =
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 ∗ 𝐴𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎

2𝑉𝑓 ∗ 𝑁 ∗ 𝑀𝑒𝑞 ∗ 𝐴𝑓𝑜𝑟𝑎𝑑𝑜 ∗ 100

% 𝑁𝑎2 𝐶𝑂3 =
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 ∗ 𝐴𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎
2. Cálculos