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INTRODUCCIÓN disolvente, además deben ser

coloreados ya que muestras incoloras


La técnica de fotocolorimetría, o no muestran señal de absorción.
específicamente la espectrofotometría de  Deben ser estables.
absorción molecular ultra-violeta visible,  Se deben preparar patrones por cada
se basa en la medición de la diferencia elemento a analizar, para así construir
entre el haz incidente y el haz transmitido las respectivas curvas de calibración y
cuando éste pasa a través de una solución obtener la absortividad de cada
coloreada y su relación con la elemento.
concentración de esa especie. Esta técnica
En esta práctica, se determinó la
se utiliza con mayor frecuencia en forma
concentración de Cr y Mn en una muestra
cuantitativa para determinar las
problema que contenía ambas especies en
concentraciones de especies absorbentes
solución, por medio de esta técnica de
en solución, aplicando la ley de Beer, la
espectrofotometría.
cual cumple con la siguiente ecuación:
A   bC

Donde A es la Absorbancia, b es el OBJETIVO GENERAL:


tamaño de la celda, ε es la absortividad
molar (depende de la sustancia y de la  Determinar la concentración de Cr y
longitud de onda) y C la concentración de Mn
la sustancia. Esta ley también es aplicable en la muestra problema por medio de
a soluciones coloreadas que contengan la espectroscopia de absorción
más de una clase de sustancia absorbente, molecular ultra-violeta visible.
siempre y cuando no exista interacción
entre ellas. La Absorbancia total, que
cumple con la Ley de Beer, para OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
soluciones multicomponentes viene dada
por:  Realizar las curvas de calibrado para el
AT=A1+A2+…+An complejo de cromo a longitudes de
onda de 380 y 540nm.
AT=ε1bC1+ ε2bC2+…+εnbCn
 Realizar las curvas de calibrado para el
Para el análisis simultáneo de más de un
complejo de manganeso a longitudes
elemento presente en una muestra se
de onda de 380 y 540nm.
deben tener las siguientes
consideraciones:
 Determinar los coeficientes de
 Longitudes de onda suficientemente absortividad molar para los complejos
específicas para cada componente. de cromo y manganeso a las longitudes
 Los elementos a analizar no deben de onda de 380 y 540 nm, por medio
reaccionar entre ellos ni con el de las curvas de calibrado obtenidas.
previamente calibrado con ayuda del
 Determinar la concentración molar de técnico.
Cr y Mn en la muestra problema
Análisis de la muestra problema

En el espectrofotómetro se midió la
PARTE EXPERIMENTAL absorbancia de la muestra problema, para
determinar su concentración, a longitudes
EQUIPOS: de onda de 380 y 540nm.
Espectrofotómetro de Absorción RESULTADOS Y DISCUSIÓN
molecular UV-Visible GÉNESIS.
En el laboratorio se midió la absorbancia
REACTIVOS: para cada solución patrón de dicromato de
potasio (K2Cr2O7) a una longitud de onda
 Solución estándar de K2Cr2O7 0,001
de 380nm, los resultados se muestran en
mol/L
la tabla1; de donde se determinó que el
 Solución estándar de KMnO4 0,003
valor del coeficiente de absortividad
mol/L
molar para el cromo a longitud de onda
MUESTRA: de 380nm fue de ε=3348 L/mol.cm; como
se puede observar en la ecuación de la
Muestra problema de concentración de curva de calibración (figura1):
cromo y manganeso desconocida.

METODOLOGÍA:
Dicromato de potasio λ=380nm
Preparación de patrones. 1

Se preparó, a partir de una solución 0.8


f(x) = 4138x
estándar de K2Cr2O7 0,001 mol/L.; cuatro
R² = 0.99
soluciones patrón de 50 mL con volumen 0.6
de 2,5; 5; 7,5 y 10 mL de la solución Absorbancia (u.a)
0.4
estándar. De igual manera, se preparó
cuatro soluciones patrones de 50 mL con 0.2
volúmenes de 2,5; 5; 7,5 y 10 mL de la
0
solución estándar de KMnO4 0,003 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
mol/L. Concentración (mol/L)

Determinación de la absorbancia de las


soluciones patrones. A=3348C+0,01185 λ=380nm
Se midió la absorbancia de cada solución Figura 1. Curva de calibración de absorbancia
patrón a longitudes de onda de 380nm y para Cr a λ = 380nm
540nm en el espectrofotómetro
Así mismo, se observó que para una comportamiento lineal, esto sugiere que
longitud de onda de 540 nm y una esta longitud de onda es optima para el
concentración menor de 0,00005 mol/L manganeso y las concentraciones fueron
de cromo, se obtuvieron valores no bajas e insuficientes para que la solución
confiables para el análisis (ver tabla 1), es absorbiera a esta longitud de onda; por lo
decir, los resultados obtenidos no cual se determinó el coeficiente de
cumplen con la linealidad de la ley de absortividad molar tomando los valores
Beer, esto debido a que esta longitud de de la tabla 2 sin considerar la absorbancia
onda no es optima para el cromo y las leida para el patrón nº 1, con lo cual se
concentraciones de dos primeros patrones obtuvo la curva de calibración que se
debieron ser insuficientes para que las observa en la figura 3, obteniéndose que
soluciones absorbieran a esta longitud de el valor del coeficiente de absortividad
onda, por ello, se realizó la curva de molar fue ε = 578 L/mol.cm. Igualmente,
calibración tomando los valores donde el se determinó que para Mn a λ =
cromóforo es visible, (ver figura 2), 540nm; el valor de la absortividad ε
obteniéndose que el valor del coeficiente = 2300 L/mol.cm (ver figura 4)
de absortividad a longitud de onda igual a
540nm fue de ε=42 L/mol.cm. A=578C+0,184 λ=380nm

A=42C-0,0015 λ=540nm
Permanganato de Potasio λ=380nm
Dicromato de Potasio λ=540nm 0.4
0.35
0.01 0.3 f(x) = 563.56x
0.25 R² = 1
0.01 f(x) = 32x Absorbancia (u.a) 0.2
R² = 0.97 0.15
Absorbancia (u.a) 0 0.1
0.05
0 0
0 0 0 0 0 0 0
0 Concentración (mol/L)
0000000000

Concentración Molar (mol/L)

Figura 3. Curva de calibración de absorbancia


para Mn a λ = 380nm.
Figura 2. Curva de calibración de absorbancia
para Cr a λ = 540nm.

Por su parte, para el complejo manganeso


la absorbancia de los patrones a longitud
de onda λ =3400nm se evidenció un
observar la coloración de las soluciones
de cada compuesto, la solución de
permanganato es color violeta oscura y la
Permanganto de Potasio λ=540nm de dicromato amarillo pálido; por lo que
1.5 se concluye que mientras una solución
tenga más color absorberá más.
f(x) = 2153.33x
1 R² = 1 Finalmente, se calculó que la
concentración de Cr en la muestra
Absorbancia (u.a)
0.5
desconocida fue de
(0,00047835±0,006)mol/L con un error
de 73,95%; y la concentración molar de
0
0 0 0 0 0 0 0 Mn en la muestra fue (0,0020215±
006)mol/L con un error relativo de 10,15
Concentración (mol/L)
%. En tal sentido, en esta práctica se
comprobó que la espectroscopia ultra-
violeta visible es una técnica que permite
A= 2300C-0,006 λ=540nm calcular concentraciones de sustancias en
Figura 4. Curva de calibración de absorbancia soluciones desconocidas; sin embargo se
para Mn a λ = 520nm. observó también que se debe tener
especial cuidado en la preparación de las
Para todos los casos la longitud de la soluciones a estudiar.
celda es constante, por lo tanto la
variación en las pendientes de las rectas
es debida únicamente a las absortividades
CONCLUSIONES
molares de cada compuesto. Asi, se
observa que para el dicromato de potasio  Se construyó la curva de calibrado de
a 380 nm su absortividad molar es mayor absorbancia vs concentración de Cr con
que a 540 nm, lo cual es lógico, porque ecuación:
este presenta un pico de absorción a 380
A = 3348*CCr + 0,01185 a λ = 380nm y
nm, debido a que se absorbe a esta A = 42*CCr -0,0015 a λ = 540nm.
longitud de onda. Caso contrario al
permanganato de potasio, su absortividad  Se construyó la curva de calibrado de
molar a 580nm es mayor que a 380nm. absorbancia vs concentración de Mn con
En relación a lo anterior expuesto, la ecuación:
absortividad del permanganato, en su pico A = 578*CMn + 0,184 a λ = 380nm y
de máxima absorción, es mayor que la del A = 2300*CMn - 0,066 a λ = 540nm.
dicromato en su máxima longitud, por lo
que el permanganato absorbe más a su  Se determinó el coeficiente de
longitud de onda de lo que absorbe el absortividad para Cr:
ε = 3348 L/mol.cm a λ = 380nm y
dicromato a la suya, esto se corrobora al
ε = 42 L/mol.cm a λ = 540nm.
como la de permanganato de potasio, pueden
 Se determinó el coeficiente de descomponerse.
absortividad para Mn:
ε = 578 L/mol.cm a λ = 380nm y REFERENCIAS
ε = 2300 L/mol.cm a λ = 540nm.
ROBINSON, J. Principios de análisis
 Se determinó que la concentración de Cr instrumental. Editorial Acribia. (Primera
en la muestra fue de edición). España. (1974).
(0,00047835±0,006)mol/L con un error
SKOOG, D. Análisis instrumental. Mc Graw
de 73,95%y la concentración de Mn fue
Hill. (cuarta edición). México. (1994).
de (0,0020215±0,006)mol/L con un error
relativo de 10,15 %.

RECOMENDACIONES

Se recomienda realizar las lecturas de


absorción inmediatamente después de
preparadas las soluciones patrones; debido a
que, tanto la solución de dicromato de potasio
FOTOCOLORIMETRÍA II

ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN MOLECULAR ULTRA-VIOLETA VISIBLE

Determinación de la concentración molar de Cr y Mn en la muestra problema por


medio de la espectroscopia de absorción molecular ultra-violeta visible.

Grisel Rodríguez, expediente nº 20062-0631, sección 04

UNEXPO Vicerrectorado Barquisimeto, Av. Corpahuaico entre Av. Rotaria y Av. La Salle.
Departamento de Ingeniería Química. Laboratorio de Análisis Instrumental.
Barquisimeto – Edo. Lara.

Fecha: 27 de enero de 2015

RESUMEN

En el laboratorio se realizó la determinación de la concentración de cromo (Cr) y


manganeso (Mn) en la muestra problema con ambos componentes por medio de la
espectroscopia de absorción molecular ultra-violeta visible, también llamado
fotocolorimetría, debido a que es necesario que las soluciones presenten color para aplicar
esta técnica; y aplicando la Ley de Beer para absorbancias aditivas en soluciones con más
de una sustancia absorbente. Para ello, se midió la absorbancia de las soluciones patrones
de dicromato de potasio, coloreadas de amarillo, y de las soluciones patrones de
permanganato de potasio, de color morado, a longitudes de onda de 440 y 520 nm; con
estos valores se realizaron las respectivas curvas de calibración para determinar las
absortividades molares de cada compuesto. Luego, se midió la absorbancia de la muestra
problema a longitudes de onda de 440 y 520 nm y se obtuvo que la concentración de Mn
en la muestra fue de (0,00146±0,00470) M con un error de 74,60 % y la concentración de
Cr fue de (0,00127±0,0047) M con un error relativo de 2,67%.

Palabras claves: espectroscopia, absorción molecular ultra-violeta, absortividad.


ANEXOS

Tabla de datos

Tabla1. Absorbancias del dicromato de potasio a longitudes de onda de 380 y 540nm

Patrón Concentración 380 nm 540nm


Cr
1 0,00005 0,302 0,001
2 0,0001 0,415 0,002
3 0,00015 0,649 0,005
4 0,0002 0,782 0,007

Tabla 2. Absorbancias del permanganato de potasio a longitudes de onda de 380 y


540nm

Patrón Concentración 380nm 540nm


Mn
1 0,00015 0,073 0,281
2 0,0003 0,177 0,642
3 0,00045 0,255 0,927
4 0,0006 0,336 1,336

Tabla 3. Absorbancias de la muestra desconocida a longitudes de onda de 340 y


540nm..

Longitud de onda 380nm 540nm


Absorbancia 0,554 0,934

Determinación de los coeficientes de absortividad molar para los complejos de


cromo y manganeso a las longitudes de onda de 440 y 520 nm, por medio de las
curvas de calibrado obtenidas.

La pendiente de la curva de calibrado es igual a la absortividad molar, asi


 Para el cromo:
A λ = 380nm A = 3348*CCr - 0,01185 ε = 3348 L/mol.cm
A λ = 540nm A = 42*CCr -0,0015 ε = 42 L/mol.cm .
 Para el manganeso:
A λ = 380nm A = 578*CMn - 0,184 ε = 578 L/mol.cm
A λ = 540nm. A = 2300*CMn - 0,066 ε = 2300 L/mol.cm

Determinación de la concentración molar de Cr y Mn en la muestra problema.

Por ley de Beer, se resuelve el siguiente sistema de ecuaciones:

A λ = 38nm 3348*CCr + 578*CMn = 0,554


A λ = 540nm 42*CCr + 2300*CMn = 0,934

Resolviendo el sistema de ecuaciones nos queda que,

CCr = 9,567*10-5 mol/L


CMn = 4,043*10-4 mol/L

Multiplicando por el factor de dilución 25mL/5mL, nos queda que:

CCr = 0.00047835 mol/L


CMn = 0.0020215 mol/L

Calculo de incertidumbre

S = √ ( 0,2 / 50,00 )2 + ( 0,01 / 3,00 )2 + ( 0,03 / 10,00 )2

S = 0,006

Asi, finalmente:

CCr = 0.00047835 ±0,006 mol/L


CMn = 0.0020215 ±0,006 mol/L

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