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ICA-PERÚ
2017
Universidad Nacional “San Luis Gonzaga” de Ica
FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA
Objetivos
Determinar la cantidad de Ca presente en una muestra
por precipitación como oxalato de calcio.
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Marco Teórico
1. Análisis Gravimétrico
El término gravimétrico se refiere a las mediciones de peso, así, se califica
de gravimétrico a todo método de análisis que termina con una operación
de pesada. De modo representativo, un análisis gravimétrico comprende
dos determinaciones de peso, la primera, el peso de la muestra inicial, y
la segunda el peso final de una fase pura, separada del resto de los
componentes de la muestra que contiene el constituyente que se desea
determinar. Dicha fase pura puede ser el constituyente mismo o un
compuesto de composición conocida y definida; a partir del peso de este
último se halla el peso del constituyente buscado. La separación del
constituyente a determinar del resto de los constituyentes de la muestra
puede efectuarse de varias formas
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Baja solubilidad.
Alta pureza.
Alta filtrabilidad.
Composición química definida.
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Gravimetría Volumetría
( por precipitación) (líquida)
Reacciones de precipitación. Cualquier tipo de reacción,
No es necesario que sean pero estequiométrica y
estequiométricas y cuantitativa.
cuantitativas.
El reactivo puede no estar Reactivo en solución, de
en solución ni ser de concentración
concentración exactamente preferentemente conocida
conocida. Ej.: SH2 (sol. valorada).
Exceso de reactivo o de Reactivo en cantidad
agente precipitante equivalente (requiere
(asegurarse la precipitación) indicador)
Se separa el precipitado Del volumen agregado se
(filtración y/o deduce el porcentaje del
centrifugación), se lava y se compuesto investigado
transforma para pesar. Se
pesa, se calcula mediante el
factor gravimétrico.
Mayor exactitud Menor tiempo
El residuo calcinado se No son específicos
puede analizar después de
pesarlo para determinar las
sustancias extrañas
(impurezas) que pueden
estar presentes y aplicar
correcciones si es necesario.
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Parte experimental
Materiales:
Vaso de precipitación de 400 ml, Probeta graduada de 50 ml,
Luna de reloj, Policeman, Piseta plástica, Papel filtro cuantitativo
de 12.5 cm de diámetro, Embudo de vástago largo, Matraz
aforado de 250 ml, Crisol de porcelana, Pinza metálica, Cocina
eléctrica, Soporte universal, Pinza con aro, Mechero de bunsen,
Triangulo de porcelana, Trípode, Balanza analítica
Reactivos:
Ácido clorhídrico concentrado, hidróxido de amonio, rojo de
metilo oxalato de amonio, agua destilada.
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Procedimiento Experimental
1. Deposite en un vaso precipitado de 400 ml, 0.5 g de muestra del problema. Pesada
con una aproximación de 0.1 mg.
2. Agregar 20 ml de HCL (1:3) tapar el vaso con una luna de reloj y calentar hasta
una ebullición, hervir suavemente por 5 min.
2 Fe + 6 HCl 2 FeCl3 + 3 H2
Ácido Cloruro
Hierro Hidrógeno
clorhídrico férrico
Donde el hierro es oxidado a Fe(III) y se desprende hidrogeno que se redujo como
gas (burbujeo)
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3. Enfriar, lavar las paredes del vaso y la luna de reloj con agua destilada, adicionar
dos gotas del indicador rojo metilo y diluir con agua destilada hasta el volumen
de 40 ml.
Al añadir el indicador rojo metilo, vemos que la solución pasa de ser trasparente
a rosada
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5. Dejar por unos 10 min, la sedimentación del precipitado y probar con una nueva
porción de solución, caliente del oxalato de amonio, si la precipitación ha sido
cuantitativa.
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7. Dejar sedimentar el precipitado por una hora y filtrar usando papel de filtro
tarado N°40 Whatman de 12.5 cm de diámetro.
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12. Enfriar el crisol con su contenido en un desecador y pesar hasta peso constante.
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Cálculos
Procederemos a hallar el %Ca según los datos obtenidos y por
estequiometría, finalmente el % De error.
Siendo:
P. At. Ca = 40 g/mol
Reemplazamos en α :
0.35 g x 0.40
%Ca = x 100%
0.5 g
0.35 g x 0.40
%Ca = x 100%
0.5 g
%Ca1 = 28
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%Ca₂ = 40%
%De error:
%Ca₁
%De error = 𝑥 100%
%Ca₂
28%
%De error = 𝑥 100%
40%
28%
%De error = 𝑥 100%
40%
%De error = 70%
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Conclusiones
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Cuestionario
Ti
Na en cantidades menores aun
K
ECUACION DE PRECIPITACION:
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Referencias Bibliográficas
https://www.academia.edu/9562256/5_GUIA_deter
minacion_del_calcio
https://www.ecured.cu/An%C3%A1lisis_gravim%C3
%A9trico
http://myslide.es/documents/analisis-gravimetrico-
del-carbonato-de-calciodocx.html
https://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_gravi
m%C3%A9trico
http://www.cin.edu.uy/bqa/pdf/metodos_gravimetri
cos_de_analisis_quimico.pdf
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Índice:
1. Objetivos………………………………………………………………………
(pág.1)
2. Marco teórico………………………………………………………………
(pág.2-6)
3. Parte experimental……………………………………………………
(Pág.7)
4. Procedimiento experimental……………………………………………………
(Pág.8-13)
5. Cálculos………………………………………………………………...
(pág.14-15)
6. Conclusiones…………………………………………………………………
(pág.16)
7. Cuestionario……………………………………………………….
(pág.17-18)
8. Referencias bibliográficas………………………………………………
(pág.19)
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