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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ

INSTITUTO DE TECNOLOGIA

FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL

DETERMINAÇÃO DE ÍONS SULFATO POR ESPECTROFOTOMETRIA

Profª. Samira Carvalho

Alunos Matrícula

Danila Vulcão 11601000901

Daniela Morais 11601002701

Mitri Hage 11601000601

Juliana Silva 11601003401

Adriano Sena 11601003801

Belém – 2013
1. INTRODUÇÃO

A espectrofotometria é uma técnica analítica que utiliza a luz para medir a


concentração de espécies químicas. Este método analítico baseia-se na interação
(absorção e/ou emissão) da matéria com a energia radiante, ou seja, radiação
eletromagnética quando os elétrons se movimentam entre níveis energéticos (a partir da
absorção luminosa, a energia da espécie é aumentada e há promoção deste para um
estado excitado que possui maior energia que o seu estado fundamental). Uma vez que
diferentes substâncias têm diferentes padrões de absorção, a espectrofotometria permite-
nos, por exemplo, identificar substâncias com base no seu espectro. Permite também
quantificá-las, uma vez que a quantidade de luz absorvida está relacionada com a
concentração da substância [1].

A determinação de concentração de um soluto em uma solução-problema por


espectrofotometria envolve a comparação da absorbância da solução-problema com
uma solução de referência, na qual já se conhece a concentração do soluto. Em geral, é
utilizada uma solução-padrão com diferentes concentrações (pontos), que tem sua
absorbância determinada. Esses pontos são preparados diluindo-se a solução-padrão na
proporção necessária para a obtenção das concentrações desejadas. Com os valores de
absorbância e de concentração conhecidos, pode-se traçar um gráfico cujo perfil é
conhecido como “curva-padrão”. Nesse gráfico, a reta, indica a proporcionalidade entre
o aumento da concentração e da absorbância e a porção linear correspondente ao limite
de sensibilidade do método espectrofotométrico para o soluto em questão [2].

A transmitância, T, é definida como a fração da luz original que passa pela


amostra [3].

I
T Equação 1.
I0

A equação 1 é o valor da transmitância T em função da intensidade da luz


incidida, I0, e da intensidade da luz que atravessou a amostra, I.

A absorbância, A, é definida como na equação 2.

A = log = log(%𝑇) Equação 2.


2. OBJETIVO

O presente relatório tem como objetivo determinar a transmitância de íons


sulfato em vários níveis de concentração. Construir o gráfico do log(% Transmitância)
pela concentração de íons sulfato.

3. MATERIAIS UTILIZADOS

Foram utilizados como reagentes: solução padrão de Na2SO4 (100 mg/L), cloreto
de bário (cristais), BaCl2, entre 20 a 30 Mesh e solução condicionante. A amostra
analisada foi água subterrânea das proximidades do Rio Guamá, em Belém do Pará.
Esta água foi obtida através do sistema de abastecimento da Universidade Federal do
Pará (UFPA).

 Proveta de 50 mL;  Pipeta graduada de 10 mL;


 Erlenmeyer de 400 mL;  Agitador magnético;
 Bastão de vidro;  Espectrofotômetro (ajustado em
 Balão volumétrico de 100 mL; 420 nm);
 Barra magnética;  Balança analítica.

4. METODOLOGIA

A partir da solução padrão de sulfato de sódio foi feita a solubilização em água


destilada para obterem-se concentrações de 0 a 40 mg/L, variando de 5 em 5 mg/L.
Estes 9 níveis de concentrações são necessários para construção do gráfico de
transmitância em função da concentração.

O primeiro nível de concentração 0 mg/L é o da água destilada, indispensável


para referência no espectrofotômetro para ajuste de 100% de transmitância.

Transferiu-se para um erlenmeyer de 250 mL, 100 mL da amostra e em seguida


adicionou-se 5mL de solução condicionante, para que os íons sulfatos ficassem em
suspensão, pelo menos até o momento da leitura no aparelho.

Foi feita agitação constante em agitador magnético e com a amostra ainda em


agitação, adicionou-se 0,5 g de cloreto de bário, deixando no agitador por 1 minuto.
Colocou-se a amostra na cubeta do espectrofotômetro, tendo atenção para
formação de bolhas não interferirem no resultado, e realizou-se a leituras da amostra em
comprimento de onda de 420 nm, em percentagem de transmitância (%T). Estes
procedimentos foram feitos para as 8 concentrações de sulfato de sódio.

A partir dos valores obtidos no espectrofotômetro foi construído o gráfico do log


da porcentagem de transmitância em função da concentração de íons sulfato.

5. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Os valores de transmitância referentes às concentrações foram transformados


para valores de unidade de absorbância através da equação 2.

Plotando o gráfico Log(%Transmitância) x Concentração, obtemos a figura 1.

Curva de Calibração LOG(%T) x Concentração (mg/L)


Equação da Reta: C = -138,51 * LOG(%T) + 279,74
R² = 0,9709
45
Concentração de íons sulfatos mg/L

40
35
30
25
20
15
10
5
0
1,7 1,75 1,8 1,85 1,9 1,95 2 2,05
LOG(%T)

Figura 1 - Curva padrão de calibração LOG(%T) x Concentração de íons sulfato (mg/L)

Como podemos observar, o R² do gráfico está 0,03 unidades longe do 1, que é


a unidade ideal, para nos aproximarmos desta unidade, retiramos os dois pontos em
vermelho, obtendo o gráfico da figura 2.
Curva de Calibração LOG(%T) x Concentração (mg/L)
Equação da reta: C = -137,52 * LOG(%T) + 279,24
R² = 0,9969
45
Concentração de íons sulfato mg/L

40
35
30
25
20
15
10
5
0
1,7 1,75 1,8 1,85 1,9 1,95 2 2,05
LOG(%T)

Figura 2 - Curva padrão de calibração LOG(%T) x Concentração de íons sulfato (mg/L)

Nesta figura, observamos o R² igual a 0,9969, que é o mais próximo possível de


1 para esses dados. Sendo assim, geramos a equação da reta e usamos essa equação para
descobrir os valores das concentrações das amostras em função da absorbância lida. Os
dados do cálculo estão na tabela x.

Cálculo da concentração a partir da equação da reta.


Amostra Transmitância lida (%) ABS Concentração calculada (mg/L)
1 92,3 1,965202 8,985462075
2 92,5 1,966142 8,856188914

O valor de absorbância foi, novamente, calculado utilizando a equação 2.


Calculando a média aritmética dos valores da concentração, obtemos que a
concentração da amostra de água subterrânea que abastece a UFPA é igual a 8,920 mg/L.

6. CONCLUSÃO

A curva de calibração plotada possuía um R2 igual a 0,9969 e com estes dados


foi possível calcular a concentração da amostra de água subterrânea analisada. Esta
amostra foi obtida através do sistema de abastecimento da Universidade Federal do
Pará. O valor da concentração de íons sulfatos nestas amostras é igual a 8,920 mg/L.
Este valor é menor que o valor encontrado para águas superficiais (rios e lagos), que
fica em torno de 26,4 mg/L [4]. Isto acontece pois a água superficial tem mais contato
com a atmosfera.
BIBLIOGRAFIA

[1] SANTOS, L. O .M; FERREIRA, L. J; SILVA, R. V. P. Espectrofotometria:


Espectro de absorção do Permanganato de Potássio e Determinação de Ferro em
amostra farmacêutica. Universidade Federal da Bahia. Salvador, 2010.

[2] GUEDES, A. Espectrofotometria. Maceió, 2012. Disponível em: <


http://www.trabalhosfeitos.com/ensaios/Espectrofotometria/576753.html>. Acesso em:
17/07/2013.

[3] HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 8. ed. Rio de Janeiro: LTC,


2007. 422.

[4] Morgado, Ayres. Aguas Naturais - Apostila de águas naturais. Universidade


Federal de Santa Catarina. Santa Catarina, 1999. Disponível em:
<http://lema.enq.ufsc.br/Arquivos/AGUAS%20NATURAIS.htm> acesso em
17/07/2013.

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