MATRIZ AGUA PARA CONSUMO HUMANO

DETERMINACIÓN DE CLORUROS
1. INTRODUCCIÓN

Cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas las
fuentes de abastecimiento de agua y drenaje. El sabor salado del agua, producido
por los cloruros, es variables y dependiente de la composición química del agua,
cuando el cloruro está en forma de cloruro de sodio, el sabor salado es detectable
a una concentración de 250 ppm de NaCl.

En el agua potable, el sabor salado producido por el Cl− es variable y depende de

la composición química del agua. Se determinan mediante volumetrías de
precipitación, en las cuales se mide el volumen de solución patrón, necesario para
precipitar completamente un catión o anión del compuesto que se analiza. El
método del Mohúr es un ejemplo de volumetría de precipitación que se utiliza para
determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio.

El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo, inalterado.

Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosión
en las tuberías metálicas y en las estructuras.

Las altas concentraciones de cloruro en aguas residuales, cuando éstas son

utilizadas para el riego en campos agrícolas deteriora, en forma importante la
calidad del suelo. Es entonces importante el poder determinar la concentración de
cloruros en aguas naturales, residuales y residuales tratadas en un amplio intervalo
de concentraciones.

2. MÉTODO

Método volumétrico (argento-métrico)

3. FUNDAMENTO TEORICO

El ion cloruro (Cl−), es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural
y residual. El método del Mohúr es un ejemplo de volumetría de precipitación que
se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y
amonio.
El método de determinación de cloruros que hoy denominamos método de Mohr fue
establecido por Karl Friedrich Mohr en 1856 [Fr. Mohr, Ann. d. Chem. 97, 335
(1856)]. De la lectura del procedimiento general en las fuentes bibliográficas más
antiguas que he podido consultarse puede inferir que en origen se trata de un
método que permite determinar la cantidad de cloruros solubles en muestras
sólidas.

El método de Mohr es un procedimiento clásico en volumetría que se engloba en

las llamadas argentometrías. Son procedimientos de titulación que se basan en la
formación de una sal de plata relativamente insoluble. Para ello se procede a la
valoración de la muestra con una disolución contrastada de nitrato de plata que
conlleva (en nuestro caso) a la formación de cloruro de plata, un precipitado blanco
insoluble. El punto final de la valoración de cloruros con nitrato de plata puede ser
establecido de diferentes maneras cada una de las cuales da lugar a un método
distinto. Entre los métodos oficiales de análisis tenemos el procedimiento
potenciométrico y el método de Mohr. El procedimiento potenciométrico permite
establecer el punto final midiendo el potencial que se desarrolla en la disolución
mediante una combinación apropiada de electrodos. El método de Mohr, que más
adelante será establecido con mayor detalle, se basa en añadir a la disolución a
valorar una pequeña cantidad de cromato de potasio, estableciéndose el punto final
de la valoración cuando aparezca en la disolución un precipitado rojo de cromato de
plata, sustancia que empieza a precipitar cuando prácticamente todo el cloruro ya
ha precipitado como cloruro de plata.

Todo lo que aumente la solubilidad de la sustancia indicadora del punto final, el

cromato de plata, disminuye la sensibilidad del método. Uno de los factores a
controlar es el pH. Si la disolución a valorar es ácida, aunque sea ligeramente, la
concentración de hidrogeniones puede hacer que el equilibrio correspondiente a la
segunda ionización del ácido crómico:

HCrO-4 + H2O ↔CrO=4 + H3O+

Se desplace hacia la izquierda con la consiguiente disminución de la concentración
de cromato en disolución y, en consecuencia, la disolución del precipitado de
cromato de plata por desplazamiento a la derecha del equilibrio.

Ag2CrO4 ↔ CrO=4 + 2Ag+

En efecto, el valor de pK2 para el ácido crómico es 6,488, por lo que un pH

ligeramente ácido influye. Por otra parte, si la disolución a valorar es muy alcalina
se favorece la precipitación de hidróxido de plata antes que la precipitación del
cromato de plata. En definitiva, el pH de la disolución a valorar debe estar controlado
y mantenerse en unos valores que van desde 7 a 10.

También es evidente que el método de Mohr no se puede utilizar como tal si en la

disolución a valorar hay otro anión, además del cloruro, que precipite con plata.
Interfieren por tanto, entre otros, los aniones bromuro, ioduro, cianuro, sulfuro y
fosfato. En cuanto a los metales, el hierro interfiere si su concentración es superior
a 10 mg/L pues enmascara el punto final. Dado que estos aniones, además del
hierro, son sustancias que no deben estar presentes en niveles apreciables en
aguas dedicadas al consumo humano, en este trabajo se da por hecho que las
muestras analizadas no contenían estas especies (por ejemplo, el hierro no debe
estar en cantidades superiores(7) a 0,2 mg/L en aguas aptas para el consumo).

Otra fuente de error se debe al hecho de que el precipitado de cromato de plata se

forma el primero, cuando la gota de nitrato de plata toca la disolución. La reacción
de la plata con los cloruros es más lenta y es necesario recurrir durante la valoración
al desplazamiento.

Ag2CrO4 + 2Cl- → 2AgCl + Cr=4

Es decir, a la redisolución del precipitado de cromato de plata para que precipite el

cloruro. Esto se consigue con una agitación continuada durante la valoración y
después de haber establecido el punto final, para asegurarse así que el color rojizo
del cromato de plata es permanente.
Además, de la solubilidad del cromato de plata se deduce, como se verá en el
fundamento teórico del método, que se necesita un exceso apreciable de nitrato de
plata (una vez precipitado todo el cloruro de plata) para dar una concentración de
ion plata suficiente para precipitar el cromato de plata, y todavía algún exceso más
de nitrato de plata para que el precipitado rojo sea visible. No es solución viable
adelantar la precipitación del cromato de plata aumentando la concentración del
indicador pues el color amarillo de la disolución a valorar se puede hacer muy
intenso y la transición a rojo no se observa bien. La solución es realizar un ensayo
en blanco, es decir, una valoración de una disolución lo más idéntica posible a la
que se está titulando pero sin la presencia del ion cloruro.

4. INTERFERENCIAS

Las interferencias más comunes son él: color y el pH. El color debe ser eliminado
por medio de un tratamiento de la muestra con carbón activo. El pH se ajusta en el
intervalo de 7.0 a 8.3 si existen bromuros y yoduros, estos son titulados junto con
los cloruros ocasionando resultados falsos.

5. OBETIVOS

Determinación de cloruros por volumetría.

6. MATERIALES Y EQUIPOS
 Matraces volumétricos de 1000ml.
 Matraces volumétricos de 100ml.
 Soporte con pinzas para bureta.
 Bureta de 25ml.
 Pipeta de 5ml.
 Matraces Erlenmeyer.
 Gotero.
6.1. SOLUCIONES Y REACTIVOS
1) Solución de Na2CO3 0.1 N: Disolver 0.53 g de Na2CO3 en agua destilada y
aforar a 100ml.
 2) Solución de H2SO4 0.1N: Diluir 0.27ml de H2SO4 en agua destilada y afrar a
100ml.
3) Solución de Fenolftaleína 0.25%: Disolver 0.25g de Fenolftaleína en 100ml
de etanol al 50%.
4) Solución AgNO3 0.005N: Disolver 1.689g de AgNO3 en agua destilada y
aforar a 1000ml.
5) Solución NaCl 0.05N: Disolver 0.5846g de NaCl secado a 110°C durante 2
hrs., en agua destilada y aforar a 1000 ml.
6) Inicador de K2CrO4 al 5%: Disolver 5g K2CrO4 en agua destilada y aforar a
10ml.
7. PROCEDIMIENTO
 Colocamos 20ml de la muestra de agua en un matraz erlenmeyer de 125ml.
 Ajustamos el pH entre 7.0 a 8.3 y añadimos: 2 gotas de Na2CO3 0.1N, 2 gotas
de fenolftaleína (0.25%) se produce un color rosa.
 Añadimos las gotas de H2SO4 0.1 N necesarias hasta que vire a incoloro
agregamos 3 gotas K2CrO4 al 5%.
 Titulamos con AgNO3 0.005N hasta que vire de amarillo a rojo ladrillo.

8. CRITERIOS DE EVALUACION

La presencia de iones cloruro tiene que ser menores a 250mg/L según la Norma
Boliviana NB-512.
9. REPORTE DE CA LCULOS Y RESULTADOS

Volumen de la muestra [ml]= 20ml

Concentración de Titulante [N]= 0.005

Volumen Gastado de Titulante [ml]= 33.5

meq − V ∗ N ∗ 1000
Cl =
l ml de muestra

meq − 33.5 ∗ 0.005 ∗ 1000

Cl =
l 20
𝐦𝐞𝐪 −
𝐂𝐥 = 𝟖. 𝟑𝟕𝟓
𝐥

mgCl− 8.375 meq 1eq 35.5g 1000mg

= ∗ ∗ ∗
l l 1000meq 1eq 1g

𝐦𝐠𝐂𝐥−
= 𝟐𝟗𝟕. 𝟑𝟏𝟐𝟓
𝐥

10. CONCLUSION

La concentración de Cloruros presentes en el agua (muestra) es 297.3125 mg/l,

esta agua no cumple con el limite permisible de la NB-512 pues tiene exceso de
cloruros.

11. BILIOGRAFIA
 Texto guía “Analisis de Suelos”, Juan Carlos Bazan Ortega
 http://www.escritoscientificos.es/trab21a40/clorurosaguas/00cloruros.htm