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NORMAS DE DESARROLLO DE
PRÁCTICAS DE LABORATORIO DEL CURSO DE
METALURGIA EXTRACTIVA
Instrucciones
1. El alumno debe leer la Guía de Laboratorio en su integridad antes de la ejecución de
la misma.
2. Ingreso puntual a las prácticas. Tolerancia máxima de 10 minutos, a partir de la
hora fijada para el inicio de la práctica.
3. Durante los primeros 15 minutos se tomará una evaluación cuyo contenido será el
tema a desarrollar en la práctica correspondiente a la sesión del día. A partir del
laboratorio #2 se incluirá preguntas del laboratorio hecho en la sesión anterior.
4. EL ALUMNO DEBE PERMANECER EN EL LABORATORIO DURANTE LA PRÁCTICA, salvo
el caso de fuerza mayor y con previa autorización del profesor responsable.
5. Para el desarrollo de las experiencias se formarán grupos de 2 o 3 alumnos, según
convenga a la práctica a desarrollar.
6. Por cada sesión de laboratorio el estudiante elaborará un informe INDIVIDUAL, el
cual debe entregarse en la sesión siguiente. El informe deberá redactarse bajo el
siguiente esquema:
 Título de práctica, nombres y apellidos y fecha (como encabezamiento de la
primera hoja del reporte)
 I. Objetivo de la Práctica.
 II. ABSTRACT (resumen escrito en inglés de lo efectuado en el laboratorio)
 III. Metodología de la práctica (según lo efectivamente ejecutado y no una
transcripción de la guía)
 IV. Resultados (tablas, fotografías, gráficos y/o cualquier formato adecuado)
 V. Discusión de Resultados (Análisis e interpretación de resultados).
 VI. Resolución del cuestionario (en tanto se encuentre en la guía
correspondiente).
 VII. Conclusiones (Derivadas dela Discusión de Resultados y Cuestionario).
 VIII. Bibliografía (sólo lo utilizado para la generación del reporte). Las citas se
anotarán en el texto con un número entre paréntesis y se insertarán al final,
orden alfabético de autores.

7. Al final de la práctica limpiar y ordenar el laboratorio.

8. El alumno deberá tener especial cuidado con los equipos y el material a utilizar. En
caso de deterioro deberá reponer el mismo conjuntamente con su grupo de trabajo.
9. El ingreso y permanencia en el laboratorio debe ser con los implementos señalados
por el coordinador de la sección: Lentes de seguridad, Mandil blanco y botas de
seguridad, sin lo cual no podrán ingresar a las prácticas.
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Evaluación
La nota final de cada práctica de laboratorio se obtendrá según lo siguiente:
Laboratorios 1-10
Prueba escrita (Individual) 07 puntos
Desempeño de Laboratorio 03 puntos
Informe Individual 10 puntos
NOTA FINAL 20 puntos

Profesor. Edmundo Alfaro Delgado

Lima, Febrero 2016

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Experimento No. 1
MONITOREO DE CONDUCTIVIDAD, pH
Y OXÍGENO DISUELTO EN LOS PROCESOS HIDROMETALÚRGICOS

I. Objetivo
Conocer los criterios para la medición de pH, conductividad y Oxígeno Disuelto (OD) en
soluciones acuosas.

Manejo de pH-metros, oxímetros y conductímetros para su aplicación en los procesos

hidrometalúrgicos

II. Introducción
En los procesos hidrometalúrgicos de lixiviación el monitoreo del pH, la conductividad y de
la cantidad de oxígeno disuelto (OD) son parámetros que deben registrarse y controlarse
durante el desarrollo de los procesos de lixiviación y obtención de metales.

Resulta imprescindible por ello el conocer la interpretación de estos parámetros y sus

significados fisioquímicos, así como el manejo y limitación técnicas de los equipos
diseñados para este fin.

1. Conductividad
En general, el flujo de electricidad a través de un conductor es debido a un transporte
de electrones. Según la forma de llevarse a cabo este transporte, los conductores
eléctricos pueden ser de dos tipos: conductores metálicos o electrónicos y conductores
iónicos o electrolíticos.

A este segundo tipo pertenecen las disoluciones acuosas. En ellas la conducción de

electricidad al aplicar un campo eléctrico se debe al movimiento de los iones en
disolución, los cuales transfieren los electrones a la superficie de los electrodos para
completar el paso de corriente.

La conductividad eléctrica de una disolución puede definirse como la aptitud de ésta

para transmitir la corriente eléctrica, y dependerá, además del voltaje aplicado, del
tipo, número, carga y movilidad de los iones presentes y de la viscosidad del medio en
el que éstos han de moverse. En nuestro caso, este medio es agua, y puesto que su
viscosidad disminuye con la temperatura, la facilidad de transporte iónico o
conductividad aumentará a medida que se eleva la temperatura.

Según la ley de Ohm, cuando se mantiene una diferencia de potencial (E), entre dos
puntos de un conductor, por éste circula una corriente eléctrica directamente
proporcional al voltaje aplicado (E) e inversamente proporcional a la resistencia del
conductor (R). I = E/R
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Todas las sustancias conducen la electricidad en algún grado. En una solución el nivel de
fuerza iónica varía desde muy baja conductividad para el agua destilada ultra pura
hasta muy alta conductividad para soluciones altamente concentradas. En algunas
industrias la naturaleza de los iones es conocida y puede tenerse mayoritariamente un
solo compuesto en solución, como es el caso de la industria de alimentos, donde la
medida de conductividad nos proporciona la concentración de sal y es utilizada como
una medida de control de calidad. Sin embargo en los efluentes acuosos industriales y
el agua contaminada de los ríos la cantidad de especies iónicas presentes es muy alta y
variada, en este caso la medición de la conductividad es utilizada como un referente de
la fuerza iónica total existente en la solución muestra. Esto permite monitorear si los
contaminantes están aumentando o disminuyendo comprobando de esta manera el
éxito del programa de tratamiento de aguas. En la industria de recubrimientos de
cromo, zinc, etc., se utiliza también la medición de conductividad para monitorear la
fuerza de sus soluciones de electrodeposición, limpieza y deshechos.

La conductividad es la capacidad de una solución para conducir la corriente eléctrica,

esta capacidad es generalmente directamente proporcional al número de iones
presentes. Por esta razón una lectura de conductividad implica una lectura indirecta de
la concentración de la solución medida. Es decir, la medición de la conductividad
proporciona de una manera rápida y eficaz la fuerza iónica total de una solución.

La principal desventaja de medición de la conductividad es que es una técnica no-

específica, porque si bien se da a conocer la fuerza iónica total no precisa que iones en
la solución son los causantes de esta fuerza iónica. Algunos iones contribuyen más que
otros a la conductividad total en la solución. La presencia de alcoholes, azúcares y otras
sustancias orgánicas limitan la medición de conductividad obteniéndose resultados
inexactos e inutilizables. Algunas sustancias presentes en las soluciones a medir
reducen la exactitud de la técnica por que se adhieren al sensor. Otro factor a tomar en
cuenta es el efecto de la temperatura, la cual contribuye también a inexactitudes
experimentales.

Para expresar la concentración total de especies iónicas presentes en una solución

muestra es necesario medir la conductividad de una solución estándar de KCI o CaCO 3
de concentración conocida, esta medida se toma como patrón. Utilizando la relación
proporcional que existe entre la conductividad y la concentración de la solución
estándar se infiere la concentración de la solución muestra. Esta concentración es
expresada en función de uno de los compuestos estándares mencionados,
denominándose a esta medida como sólidos Totales Disueltos (STD).

a. Teoría de medición de la conductividad.

Históricamente la medida de conductividad se efectuó entre dos placas cuadradas
de platino de 1 cm de lado separadas entre sí en 1 cm, pero este tipo de electrodos
es relativamente caro y frágil para su aplicación en los equipos de medición de
conductividad.
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Debido a que los valores de conductividad son afectados por la geometría de la

celda, se utiliza la Conductividad Específica (C) la cual compensa la geometría de la
celda, estandarizando de esta manera las mediciones de conductividad. De esta
manera si la celda es llenada con una solución de conductancia G, la Conductividad
entre los electrodos está dada por la siguiente expresión:

𝐿
𝐶=𝐺𝑥
𝐴
Conductividad entre los electrodos está dada por la siguiente expresión:

Donde C = Conductividad en Siemens por cm (S/cm, S = ohm-1),

G = Conductancia en S,
L = Distancia entre los electrodos en cm;
A = Área de la place del electrodo en cm2,

Figura 1 – Celda Tradicional de 2 - placas

Como las celdas de los diferentes equipos diseñados para este fin pueden cambiar
de dimensiones, la constante de cada celda se encontrará en función de la razón
existente entre L y A, permitiendo de esta manera obtener medidas equivalentes
con diferentes equipos, pues no utilizamos el valor de conductancia, sino la
conductividad expresada en mili-Siemens/cm (mS/cm) o en micro-Siemens/cm
(μ.S/cm). En la celda tradicional la constante de la celda sería uno, por ello la
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lectura de conductancia en S sería numéricamente igual al valor de la

conductividad en S/cm.

Para soluciones de baja conductividad el electrodo puede ser ubicado más cerca
(reduciendo L) para que la constante de la celda este entre 0.1 y 0.01 cm-1. Esto
levanta la conductancia entre las placas de platino y permite al circuito electrónico
mayor facilidad para obtener un resultado. Análogamente para soluciones con alta
conductividad L puede ser incrementado para que la constante de la celda sea 10.0
o más.

En la actualidad una serie de sensores alternativos han sido desarrollados para

superar estos inconvenientes asociados con las celdas tradicionales. Estos sensores
operan sobre el principio de los cuatro anillos, los mismos que se encuentran
arreglados concéntricamente, uno arriba del otro en la sonda.

Un voltaje intermitente es aplicado a los anillos de los extremos (outer rings). Esto
induce una corriente, cuya magnitud es dependiente del número de iones
presentes en la solución, consiguientemente esta corriente inducida es medida por
los anillos interiores (inner rings) obteniéndose un valor directo para la
conductividad de la solución medida. Como esta corriente inducida es función del
volumen de muestra, la sonda del equipo se encuentra acondicionada con un
escudo aislante externo (outer sheath), la cual mantiene constante este volumen
en la celda de 4 anillos.

b. Efectos de la temperatura.
La conductividad de una solución se incrementa con la temperatura y esta es
generalmente expresada como un cambio de conductividad en porcentaje (%) por
unidad de grado centígrado (°C), generalmente se le denomina pendiente o
coeficiente de temperatura (α) de la solución.

Tabla 1: Coeficientes de temperatura para la medida de conductividad

Compuesto (25°C) Concentración (%) Coeficiente de Temperatura (𝜶)

HCI 10 1.56
KCI 10 1.88
NaCI 10 2.14
HF 1.5 7.20
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Figura 2 - Electrodo de 4 anillos para medición de Conductividad

2. Valor de pH
Es el valor numérico obtenido del logaritmo negativo, (Log10), de la concentración de iones
hidrógeno ([H+]) en una solución acuosa, es decir:

pH = -log ([H+])

Este concepto se deriva de la reacción de ionización del agua:

H2O = H+ + OH-
Kw= [H ] [OH-] = 10-14 a 25 oC.
+

Donde: [H+] = Concentración de los iones hidrógeno en mol/L

[OH-] = Concentración de los iones hidróxido en mol/L
Kw = Constante del producto iónico del agua (es función de la temperatura)
a. Escala de pH
Para su establecimiento, se toman como base disoluciones de ácidos y bases
fuertes, con concentraciones de 1M. como máxima. El rango de variación de la
concentración de iones hidrógeno ([H+]) en disolución alcanza 10-14 unidades a
temperatura ambiente. Con la definición de pH dada anteriormente, la escala toma
valores desde cero (ácido fuerte 1 M) hasta 14 (base fuerte 1M); donde el punto
medio es 7, que representa soluciones con un pH neutro (ni acides ni básicas).
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Figura 3 – Escala de pH

3. El oxígeno disuelto:
Muchos gases se mezclan con el agua como el nitrógeno y el oxígeno sin que haya una
reacción química. Algunos gases reaccionan químicamente con el agua como por ejemplo,
CO2 y HCl.

El oxígeno no reacciona con el agua. El oxígeno disuelto (OD) es realmente una

distribución física de moléculas de oxígeno en el agua. Existen 2 fuentes de OD en el agua:
la atmósfera y la fotosíntesis.

El movimiento del agua permite la mezcla del aire dentro de ésta, así fácilmente el oxígeno
se disuelve hasta que ocurre la saturación. El oxígeno también es producido por plantas
acuáticas y algas como un subproducto de la fotosíntesis.
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a. Principio Básico de Medición de OD.

El método electroquímico de medición de OD requiere un cátodo, ánodo, solución
electrolito y una membrana permeable al gas. El material de la membrana es
especialmente seleccionado para permitir el paso del oxígeno a través de ésta.

El oxígeno es consumido por el cátodo, el cual creará una presión parcial a través
de la membrana. El oxígeno entonces difundirá dentro de la solución electrolito.

- Método Polarográfico o Celda Clark

El Dr. Clark fue el primero que descubrió la celda para medir oxígeno en el año
1956. Ésta es básicamente una celda amperométrica que es polarizada a 800mV.
Esta celda está construida por la media celda Ag/AgCl y un metal noble como oro,
platino o paladio.

La reducción del oxígeno se lleva a cabo entre 400 y 1200mV, por lo tanto es
recomendable un voltaje cercano a 800mV para realizar la polarización. Este
voltaje es suministrado por una fuente externa.

Celda Reacción
Ánodo 2Ag + 2CI- = 2 AgCI + 2e-
Cátodo (platino, oro o paladio) 2e- + ½ O2 + H2O = 2 OH-
Reacción Total 2e- + ½ O2 + H2O + 2Ag + 2CI- 2OH- +2AgCI + 2e-

De la reacción se desprende que el oxígeno es reducido en el cátodo, 4 electrones

son generados en forma proporcional al oxígeno consumido.

El sistema convencional de medición de O.D. consiste en un medidor y una sonda

polarográfica tipo Clark. La sonda es la parte más importante del sistema y la más
delicada. La sonda consta de un ánodo de plata (Ag) revestido con un alambre de
platino (Pt), que funciona como cátodo. Esto es insertado en una cubierta
protectora llena de una solución electrolítica de cloruro potásico (KCI). La cubierta
tiene en su extremo una membrana de Teflón®, un material permeable al gas que
permite el paso del oxígeno presente en la solución, pero no el paso de la solución
en si.

Mediante la aplicación de un potencial de 790 mV, el oxígeno presente en la célula

se reduce a iones de hidróxido (OH-) en el cátodo, y se deposita cloruro de plata
(AgCI) en el ánodo. Esta reacción provoca un flujo de corriente con intensidad
proporcional a la cantidad de oxígeno presente en la muestra. El medidor convierte
la medición del flujo de corriente en la concentración correspondiente de oxígeno
disuelto.

Debe advertirse que la solubilidad del oxígeno depende de muchos factores,

incluyendo la temperatura, presión atmosférica y salinidad de la solución. Algunos
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de los medidores de oxígeno son capaces de compensar automáticamente estas

variables, asegurando así mediciones incluso más precisas.

- Sondas y Membranas de O.D

Al ser la sonda muy sensible, se recomienda una serie de procesos de
mantenimiento para garantizar mediciones precisas. La solución electrolítica debe
ser mantenida al nivel fijado y debe ser reemplazada periódicamente. Cuando se
reemplace la solución electrolítica, la sonda debe ser polarizada para eliminar
cualquier oxígeno residual que haya quedado en la célula.

La duración del proceso de polarización varía desde unos minutos a varias horas,
dependiendo de los instrumentos y es uno de los factores que diferencian este tipo
de instrumentos.

Es importante evitar que queden burbujas de aire cuando el tapón es atornillado a

la sonda. La membrana de teflón® debe ser comprobada cuidadosamente, y en
caso de rasguños, desgarros o perforaciones debe ser reemplazada. También se
recomienda calibrar periódicamente el medidor en aire para volver a fijar los
valores 100% (y en solución oxígeno cero, donde sea necesario). Siguiendo estas
fáciles sugerencias, sus medidores permanecerán siempre precisos y fiables.

4. Equipos para medición:

a. pH-metros
Basados en la medición de la diferencia de potencial existente entre un electrodo
de vidrio y el electrodo de referencia (calomel Hg-KCI) al estar ambos sumergidos
en una solución acuosa, relacionándose por la ley de Nernst con la [H] por:

𝑅𝑇
E = 𝐸° + 2.3 log[𝐻+ ]
𝐹
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Figura 4 – pH-metros de mesa (HANNA)

b. Oxígeno Disuelto (DO)

El oxígeno del aire se disuelve en el agua de manera espontánea, siendo a nivel del
mar su concentración del orden de los 8 ppm(mg/L). En los procesos
hidrometalúrgicos, donde el contenido de oxígeno juega un papel importante,
como en la lixiviación ácida de sulfuros o en la lixiviación por cianuración de oro,
resulta indispensable el conocer el contenido de oxígeno disuelto.

Unidades: Las unidades con las cuales se expresa la cantidad de oxígeno disuelto
generalmente es el ppm (partes por millón, equivalente a mg/L)

Equipos para medición: Los equipos para medición del oxígeno disuelto se llaman
Oxímetros, Fig. 5.
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Figura 5 – Oxímetros portátiles

III. Parte experimental

Reactivos, Materiales y equipos
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 pH-metros  Solución de sulfato de cobre penta-

 Conductímetro hidratado (CuSO4. 5H2O) 0.02 M,
 Oxímetro  Solución de HCI 0.002 M
 Vasos de precipitados de 250 ml.  Solución de NaOH 0.008 M
 Vasos de precipitados de 100 ml.  Agua potable y agua destilada
 Reactivos  Solución tamponada de pH 7.00 y pH 4.00

Procedimiento experimental
1. Vierta cuidadosamente aproximadamente de 100 ml de las soluciones asignadas en
vasos limpios de precipitados.
2. El vaso de 250 ml servirá para recibir las soluciones de lavado de los electrodos.
3. Identifique el conductímetro con el cual trabajará.
4. Proceda a registrar la temperatura y la conductividad de las soluciones con el
conductímetro asignado.
5. Identifique el pH-metro con el cual trabajará.
6. Proceda a registrar la temperatura y el pH de las soluciones con el pH-metro asignado.
7. Realice mediciones del pH esta vez utilizando papel indicador.
8. Identifique el oxímetro con el cual trabajará.
9. Proceda a registrar la temperatura y el oxígeno disuelto de las soluciones con el
oxímetro asignado.
10. Una vez terminada todas las mediciones proceda a lavar cuidadosamente los
electrodos de los equipos.

IV. Resultados

Tabla 1.- Registro de mediciones

MUESTRA Temperatura Conductividad pH O.D.

[O2]
C Teórico pH-metro Papel Mg/L
pH
Agua Destilada
Agua Potable
Agua de Mar
KCI 0.01 M
HCI 0.002 M
NaOH 0.008 M
CuSO4.5H2O 0.04 M
CuSO4.5H2O 0.02 M
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V. Discusión de Resultados
Interprete los resultados obtenidos, que significado tienen las mediciones obtenidos,
justifique porque se obtienen diferentes valores.

VI. Conclusiones
En cuanto a las mediciones efectuadas, concluya si son útiles, justifique las posibles
aplicaciones en la industria metalúrgica y/o en control ambiental lo aprendido en este
laboratorio

VII. Observaciones

VIII. Cuestionario

1. Haga cálculos para determinar el pH de las siguientes soluciones

a. 0,2 M en CH3COOH (Ka = 1,8 x 10-5)

b. 0,1 M en NH3 (Kb = 1,8 x 10-5)
c. 0,20 M de NaOH
d. O,15 M de HCI

2. Si se prepara 0,5 L de NH4CI 0,1M ¿Qué masa se pesó de la sal sólida?

3. Se tienen los siguientes ácidos débiles:

a. HCN (Ka = 4,9 x10-10)

b. HCIO (K = 3,0 x10-8)
c. HNO2 (Ka = 4,5 x10-4)

 Ordénelos en forma creciente de acidez (justifique)

 Escriba la reacción de ionización con el agua para el ácido más débil.

4. Determine el volumen en ml de HCI concentrado será necesario para preparar:

a. 500 ml de HCI 0,1 M.

b. 250 ml de HCI 1,5 M.
c. 225 ml de HCI al 12% en peso (determine su molaridad)
d. 120 ml de HCI al 22% en peso (determine su molaridad)

5. Determine el pH para las soluciones preparadas en la pregunta 3.