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en disoluciones acuosas.
Grupo 3: Barragán Joan Alexander (1430318), Luna Joan Sebastián
(1332516), Velasco Rios Orlando (1331712).
OBJETIVO GENERAL.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS.
FUNDAMENTOS TEÓRICOS.
La electro-oxidación es un proceso que mediante el uso de una celda electrolítica con electrodos
especiales y no sacrificables (diamante dopado con boro DDB y acero inoxidable) se generan
radicales hidroxilos en la superficie del ánodo (DDB), los cuales son altamente oxidantes, capaces
de destruir sin ser selectivos la mayoría de contaminantes orgánicos y organometálicos hasta su
completa mineralización (conversión en dióxido de carbono, agua, e iones inorgánicos). [1]
La generación de los radicales absorbidos sobre la superficie anionica tras la oxidación del agua,
se presenta en la siguiente ecuación [2]
𝐻2 𝑂 → .• 𝑂𝐻 + 𝐻 + + 𝑒 − Ec.1
La sal (NaCl) es una sustancia que en disoluciones acuosas produce iones que proporcionan un
incremento de la corriente en la disolución y por ende una mayor degradación de azul de
metileno. Con la presencia de NaCl en el proceso existe una electrogeneración de cloro activo, en
forma de cloro gaseoso, acido hipocloroso o iones de hipoclorito, los cuales se suman a el ataque
degradativo del azul de metileno. Concentraciones elevadas de azul de metileno y una posterior
refrigeración de las muestras disminuye el efecto de oxidación de estas variables.
En una reacción redox, la sustancia que pierde electrones es aquella sustancia que ha sido oxidada
y aquella que ha ganado electrones se dice que ha sido reducida.
Para este caso el elemento A ha sido oxidado ya que ha perdido dos electrones y el elemento B
se ha reducido al ganar dos.
Michael Faraday determino que la cantidad de substancia que se libera en los electrodos de una
cuba electrolítica es directamente proporcional a la cantidad de electricidad que circula. En otras
palabras, Faraday hallo que para oxidar o reducir a un equivalente de cualquier substancia son
necesarios 96493 coulombs (1 Faraday). Siendo el coulomb la cantidad de electricidad asociada
con el paso de una corriente de 1 ampere durante 1 segundo, el número de coulombs se puede
calcular a partir de los amperes y del tiempo por medio de la ecuación Q=It, donde I se expresa
en ampere y t en segundos. En esta ecuación se supone que la corriente permanece constante
en el transcurso del tiempo, pues, si ellos no es así, la cantidad de electricidad viene expresada
por Q=∫ 𝑖𝑑𝑡.
En el análisis cuantitativo la ley de Beer Lambert establece que la absorbancia está directamente
relacionada con la concentración de la muestra (A=C.ε.L) donde A es la absorbancia, C la
concentración y L la trayectoria de la radiación en la muestra. Por medio de una curva de
calibración se relaciona de manera proporcional la absorbancia con la concentración y por
interpolación se determina cualquiera concentración.
MODELAMIENTO.
El diseño es expresado en unidades estándar donde -1 representa el nivel bajo del factor y +1
representa el nivel alto. Los puntos estrella adicionales son localizados en:
Finalmente, por lo menos un punto al centro también se debe agregar al diseño. En el presente
caso se agregará tres puntos centrales con una réplica cada uno.
Factor/Nivel -1 0 1 -α +α
Densidad de corriente (mA/cm2) 24 40 56 13 67
Concentración de Sal inicial (ppm) 700 850 1000 1102 598
Tiempo de operación (min) 20 25 30 17 33
Durante la experimentación las variables a controlar son: tiempo de operación, concentración de
electrolito soporte y la densidad de corriente. La variable de respuesta, es el porcentaje de
degradación de Azul de metileno.
Los diferentes datos que se obtendrán serán ajustados a un modelo polinómico de segundo orden
para tres factores.
Donde 𝛽𝑛 son los coeficientes de regresión para los términos de intercepto, lineal, cuadrático e
iteraciones. X1, X2 y X3 son las variables independientes y Y el porcentaje de degradación de
azul de metileno. La calidad del modelo y su poder de predicción están relacionados bajo el
coeficiente de variación R2 y el valor de p de 0,05 (valor de confianza).
DESCRIPCIÓN DE EQUIPO.
Antes de iniciar cualquier operación se debe hacer una limpieza, donde se pone a
recircular por 10 minutos una solución de 0,035M de sulfato de sodio.
El equipo no trabaja con volúmenes inferiores a 20L.
El equipo está descalibrado y no es posible medir con certeza el caudal a trabajar.
La temperatura en el equipo no se puede variar y la que registra no es la verdadera. Para
ello el equipo consta de una termocupla anexada cuyo valor aparece en la pantalla de
operación junto al tanque.
El voltaje máximo que resiste el equipo es cercano a 200 V.
Se recomienda trabajar con corrientes eléctricas menores a 100 A. Para asegurar que el
voltaje que se suministra sea el deseado, se debe añadir un electrolito auxiliar a la
solución.
El tanque auxiliar y el equipo de UV no se usarán en la experimentación.
Al finalizar cada práctica se debe realizar mínimos dos corridas con agua pura (purgas)
de 10 minutos cada una.
Al finalizar la práctica se debe dejar la zona de trabajo limpia y el equipo tapado.
Figura 1.0 Equipo de electro-oxidación (izq). Fuentes de alimentación de conmutación (der).
Preparación de Muestras
Mediciones en el espectrofotómetro
* se debe hacer un ensayo preliminar para determinar el pH inicial presente, la información histórica indica que es
pH = 7.0
Mediciones en el espectrofotómetro
Con los valores de absorbancia detectados, cada grupo procede a llenar la tabla de resultados.
Concentra
Porcentaje
Tiempo Densidad ción de
Concentr Absorb de
de de Azul de
No. ación ancia degradación
Grupo operación corriente metileno
Corrida inicial de detecta del Azul de
(min) (mA/cm2) presente
Sal (ppm) da (A) metileno (%)
(ppm)
1 20 24 700
2 30 24 700
1
3 20 56 700
4 30 56 700
5 20 24 1000
6 30 24 1000
2
7 30 56 1000
8 30 56 1000
9 17 24 850
10 33 24 850
3
11 25 13 850
12 25 67 850
13 25 40 598
14 25 40 1102
4
15 25 40 850
16 25 40 850
17 25 40 850
18 25 40 850
5
19 25 40 850
20 25 40 850
*Los valores aquí registrados son tentativos y su elección dependerá de futuras pruebas preliminares
para asegurar que los resultados caigan dentro de la curva de calibración.
Ejemplo práctico de cómo llenar la tabla:
El grupo 1 del laboratorio debe trabajar con una densidad de corriente de 24 mA/cm2. Para hallar
la corriente a suministrar por parte del equipo:
Para conocer la cantidad de sal a agregar en los 20 L de agua, se tiene que para obtener una
concentración de 500 ppm es necesario:
𝑚𝑔 1 𝑔
500 𝑝𝑝𝑚 = 500 ∗ 20 𝐿 ∗ = 10 𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑙
𝐿 1000 𝑚𝑔
Una vez suministrado los 30 A y de seguir los distintos pasos para la toma de muestras, el grupo
de laboratorio mediante el uso del espectrofotómetro observa que la correspondiente a una
concentración de 500 ppm de sal y un tiempo de 20 minutos, marca una absorbancia de 0,6 A.
Con este valor y mediante el uso de la curva de calibración suministrada. Se procede hallar a la
concentración de Azul de Metileno presente.
Curva de calibracion
1,20
1,00
0,80
Absorbancia
0,60
0,40
y = 0,1908x + 0,0263
R² = 0,9975
0,20
0,00
0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00
ppm
Gráficamente se puede encontrar el valor de la concentración de azul de metileno:
Sin embargo para eliminar la subjetividad en los resultados reportados, se debe emplear la
ecuación de la recta:
𝑦 = 0,1908𝑥 + 0,0263
𝑦 − 0,0263
𝑥=
0,1908
En el ejemplo tratado:
0,6 − 0,0263
𝑥= ≈ 3 𝑝𝑝𝑚
0,1908
Con el anterior resultado, se procede hallar el porcentaje de degradación del azul de metileno:
Empleando una regla de tres, se procede hallar el porcentaje presente del reactivo.
3 𝑝𝑝𝑚 ∗ 100%
= 60%
5 𝑝𝑝𝑚
Costos.
Nevera de Icopor (necesaria para reducir la degradación de sal por parte del ion
hipoclorito y acido hipocloroso presentes): $ 7000 pesos.
Recomendaciones.
Para la efectividad del laboratorio se recomienda distribuir de manera correcta las tareas a
realizar por parte de los miembros de los grupos: mientras que se espera que el tiempo de la
corrida finalice ir preparando la siguiente muestra y que al final de la experimentación dos
miembros se queden limpiando, mientras que el otro integrante realiza las medidas en el
espectrofotómetro.
Se debe tener cuidado al momento de manejar la manguera, manejando un caudal bajo, dado
que esta se encuentra con uniones que se pueden reventar.
REFERENCIAS.