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TS EN 196-2 / março de 2002

Cimento - Métodos de teste - Parte 2: Análise química de cimento

1 Escopo
Este padrão abrange a análise química do cimento.
Este padrão fornece métodos de referência e, em alguns casos, métodos
alternativos que são considerados para dar resultados equivalentes.
Se outros métodos forem utilizados, eles são equivalentes aos resultados obtidos
com os métodos de referência
. Os métodos de referência são utilizados em caso de desacordo.
Este padrão também se aplica a componentes como clinker de cimento e escória de
alto teor de gases. Os recursos padrão especificam quais métodos usar.

2 Padrões atribuídos e / ou documentos


Este padrão se refere a outros padrões e / ou documentos, com ou sem especificar a
data.
Essas referências são dadas em locais apropriados no texto e estão listadas abaixo.
Alterações ou revisões subsequentes à data especificada devem aplicar-se à norma
revisada, sujeita a alteração ou revisão. A última edição do padrão relevante é
utilizada se o padrão e / ou a data do documento não forem especificados.

EN, ISO, Nome (Inglês) TS No1) Adõ (Türkçe)


IEC
vb No
EN 196-7 Métodos de teste de TS 23 Métodos de Teste de
cimento - Métodos de EN 196- Cimento Parte 7: Amostras
preparação e preparação 7 de Amostras de Cimento e
de amostras de cimento Métodos de Preparação
ISO 3534 : Estatisticas -Vocabulário e TS Estatísticas - Termos e
1977 símbolos principal 11633 símbolos - Parte 1: Termos
de Probabilidade e
Estatísticas Gerais

3 Regras

3.1 Número de experimentos


Para diferentes determinações (artigos 7 a 13), o número de testes foi determinado
como sendo dois (Artigo 3.3).
3.2 Repetibilidade e adaptabilidade
O desvio padrão da repetibilidade dá a proximidade entre os resultados sucessivos
obtidos nas mesmas condições (a mesma pessoa, no mesmo laboratório, no mesmo
laboratório e no intervalo de tempo fracionário) e 2) usando o mesmo método
aplicado à mesma amostra.
O desvio padrão da conformidade dá a proximidade do acordo entre diferentes
resultados experimentais no mesmo item, mas em condições diferentes (pessoa
diferente, dispositivo diferente, laboratórios diferentes e / ou tempo diferente).
O desvio padrão de reprodutibilidade e adaptabilidade é expresso como absoluto 3).

3.3 Expressando massa, volume, fator e resultados


As massas são expressas em 0,0001 g aprox. Gramas, volumes lidos como bureta
0,05 mL aprox., E expressos em mililitros.
Os fatores de solução são dados em triplicado após o vírus, tomando a média de
três ensaios.

1) Nota TSE: O número TS e o nome turco dos padrões de referência são dados
nas 3ª e 4ª colunas.
2) As definições são tiradas da norma ISO 3534.
3) Para repetibilidade e reprodutibilidade, os valores de desvio padrão dados nesta
norma devem ser considerados temporários. Estes valores serão decididos
posteriormente de acordo com a experiência adquirida no laboratório.

Os resultados do teste são dados como uma porcentagem, geralmente dois graus
decimais após a média dos resultados das duas determinações.
Se a diferença entre os dois resultados de atribuição for superior ao dobro do desvio
padrão da repetibilidade, o experimento é repetido e a média dos dois valores mais
próximos é tomada.

3.4 Queimando
A queima é feita da seguinte maneira.

O papel de filtro previamente rugoso e tenso e os conteúdos são colocados. É


queimado e queimado, pois é queimado sem queimar enquanto se queima
completamente na atmosfera oxidante. Então, a temperatura aumenta até a
temperatura especificada. Arrefecer o cadinho e o conteúdo no dessecador para a
temperatura do laboratório e pesar os cadinhos juntos.

3.5 Determinação da massa constante


A massa constante é determinada pelo resfriamento e pesagem a cada vez por 15
minutos consecutivos de rugosidade. A massa fixa é alcançada quando a diferença
entre os dois pesos em sucessão é inferior a 0,0005 g.

3.6 Controle da ausência de íons de cloro (Teste de nitrato de prata)


Depois que o resíduo é lavado cinco ou seis vezes, o papel de filtro é enxaguado
com algumas gotas de água. Coloque o papel de filtro juntamente com vários
mililitros de água e coloque no tubo de ensaio. São adicionadas algumas gotas da
solução de nitrato de prata (4.33). É verificado se há nebulosidade ou colapso na
solução. Se assim for, continue com as verificações periódicas até que o teste de
nitrato de prata seja negativo para a lavagem.

4 Reagentes
4.0 Regras gerais
Apenas são utilizados reagentes analíticos e água destilada ou água de igual pureza
nas análises.
Salvo indicação expressa em contrário, a porcentagem significa porcentagem em
massa.
As concentrações (ρ) (em g / cm3 a 20oC) dos reagentes líquidos concentrados
utilizados neste padrão são dadas abaixo.

ácido clorídrico 1,18 - 1,19


ácido fluorídrico 1,13
ácido nítrico 1,40 - 1,42
ácido sulfúrico 1,84
ácido fosfórico 1,71 - 1,75
ácido acético 1,05 - 1,06
hidróxido de amônio 0,88-0,91
trietanol amina 1,12

É sempre atribuído como o volume total de diluição aspecto, por exemplo, (1 + 2)


ácido clorídrico puro, um volume de ácido clorídrico concentrado, será misturado
com 2 partes de água.

4.1 Ácido clorídrico concentrado (HCl).


4.2 Ácido clorídrico diluído (1 + 1).
4.3 Diluir ácido clorídrico (1 + 2).
4.4 Ácido clorídrico diluído (1 + 3).
4.5 Diluir ácido clorídrico (1 + 9).
4.6 Ácido clorídrico diluído (1 + 11).
4.7 Ácido clorídrico diluído (1 + 19).
4.8 Diluir ácido clorídrico (1 + 99).

4.9 Diluir ácido clorídrico (pH = 1.60).


Cinco ou seis gotas de ácido clorídrico concentrado são adicionadas a 2 litros de
água e o valor do pH é ajustado com o medidor de pH.
A solução é armazenada em uma garrafa de polietileno.

4.10 Ácido fluorídrico condensado (HF).


4.11 Ácido fluorídrico diluído (1 + 3).
4.12 Ácido nítrico (HNO3).
4.13 Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4).
4.14 Diluir ácido sulfúrico (1 + 1).
4.15 Ácido fosfórico (H3PO4).
4.16 Ácido bórico (H3BO3).
4.17 Ácido acético (CH3COOH).
4.18 Ácido aminoacético (NH2CH2COOH).
4.19 Chrome metálico (Cr), em forma de pó.
4.20 hidróxido de amónio concentrado (NH4OH).
4.21 Hidróxido de amônio diluído (1 + 1).
4.22 Hidróxido de amónio diluído (1 + 10).
4.23 Hidróxido de amônio diluído (1 + 16).
4.24 Hidróxido de sódio (NaOH).

4.25 Solução de hidróxido de sódio (4mol / L).


São dissolvidos 160 g de hidróxido de sódio em água e adiciona-se 1000 mL de
água. O polietileno é armazenado na garrafa.

4.26 Solução de hidróxido de sódio (2 mol / L):


80 g de hidróxido de sódio são dissolvidos em água e adiciona-se 1000 mL de água.
O polietileno é armazenado na garrafa.

4.27 Cloreto de amônio (NH4Cl).


4.28 cloreto de estanho (II) (SnCl2, 2H2O).
4.29 Periodato de potássio (KIO4).
4.30 Peróxido de sódio (Na2O2), em pó.

4.31 Mistura de carbonato de sódio e cloreto de sódio


7 g de carbonato de sódio (Na2CO3 anidro) são misturados com 1 g de cloreto de
sódio (NaCl).

4.32 Solução de cloreto de bário


120 g de cloreto de bário (BaCl2, 2H2O) são dissolvidos em água e 1000 mL são
completados.

4.33 Solução de nitrato de prata


5 g de nitrato de prata (AgNO3) são dissolvidos em água, adiciona-se 10 mL de
ácido nítrico concentrado (HNO3) e adiciona-se 1000 mL de água.

4.34 Solução de carbonato de sódio


50 g de carbonato de sódio (Na2CO3 anidro) são dissolvidos em água e adiciona-se
1000 mL de água.

4.35 Solução de hidróxido de potássio


São dissolvidos 250 g de hidróxido de potássio (KOH) em água e adiciona-se 1000
mL de água.

4.36 Solução de sulfato de zinco de amônio


50 g de sulfato de zinco (ZnSO4.7H2O) são dissolvidos em 150 mL de água e são
adicionados 350 mL de hidróxido de amónio concentrado (NH4OH). É deixada por
pelo menos 24 horas e filtrada.
4.37 Solução de acetato de chumbo
Aproximadamente 0,2 g de acetato de chumbo Pb (CH3COO) 2,3H2O é dissolvido
em água e completa-se 100 mL.

4.38 Solução de amido


1 g de amido (solúvel em água) Adiciona-se 1 g de iodeto de potássio (KI), dissolvido
em água e 100 mL completados.

4.39 Solução de óxido de polietileno


Pesar 0,25 g de óxido de polietileno (-CH2-CH2-O-) com um peso molecular médio
de 200 000 a 600 000 e dissolver-se por mistura vigorosa em 100 mL de água. Esta
solução pode ser usada por cerca de 2 semanas sem deterioração.

4.40 Solução de ácido bórico saturado


Aproximadamente 50 g de ácido bórico (H3BO3) são dissolvidos em água e 1000
mL são completados.

4.41 Solução de ácido cítrico


10 g de ácido cítrico (C6H8O7.H2O) são dissolvidos em água e 100 mL são
completados.

4.42 Solução de molibdato de amônio


10 g de molibdato de amónio (NH4) 6Mo7O24.4H2O é dissolvido em água e
completado 100 mL.
A solução é armazenada em uma garrafa de polietileno. Esta solução pode ser
armazenada por cerca de 1 semana sem deterioração.

4.43 Solução de sulfato de cobre


0,45 g de sulfato de cobre (CuSO4.5H2O) é dissolvido em água num tanque de
medição de 50 mL e é completado com água até a marca.

4.44 Solução de acetato de amônio


São dissolvidos 250 g de acetato de amónio (CH3COONH4) em água e adiciona-se
1000 mL de água.

4.45 Solução de Trietanolamina N (CH2CH2OH) 3 (1 + 4)

4.46 Solução de redução


0,15 g de 1-amino naftaleno -2-hidroxi ácido sulfónico 4- (C10H9NO4S), 0,7 g de
sulfito de sódio (Na2SO3 anidro), e 9,0g de metabissulfito de sódio (Na2S2O5) é
dissolvido em água e 100 ml`y A é cumprida.
Esta solução pode ser armazenada por um máximo de uma semana sem
deterioração.

4.47 Solução tampão pH = 1.40


7,505 g de ácido amino-acético (NH2CH2COOH) e 5,850 g de cloreto de sódio
(NaCl) são dissolvidos em água e são adicionados 1000 ml de água. Diluir esta
solução para 1000 mL com 300 mL (1 + 99) de solução de ácido clorídrico diluído.
4.48 Solução padrão de iodato de potássio, aproximadamente 0.0166 mol / L4)
(3,6 ± 0,1) g de iodato de potássio (KIO3 120oc` seco), 2 comprimidos de hidróxido
de sódio (NaOH) e 25 de iodeto de g de potássio (KI), em que a nova kaynatõlmõş e
água gelada para 1000 frascos ml`lik sõrasõyl e adiciona-se 1000 mL de água.

O fator F desta solução é calculado a partir da seguinte fórmula:

F = m1 / 3.5668 (1)

m1: massa de iodato de potássio em gramas

4.49 Solução de tiossulfato de sódio, aproximadamente 0,1 mol / L4)


4.49.1 Preparação 24,82 g de tiossulfato de sódio (Na2S2O3.5H2O) é dissolvido
em água e 1000 mL de água é completada. Antes de cada série de experiências, o
fator desta solução (f)

É designado conforme descrito em 4.49.2.

4.49.1.1 Configuração
Esta configuração é preferida usando a solução padrão de iodato de potássio (4.48).

Para isso, coloque uma solução padrão de iodato de potássio de 20 mL em uma


pipeta Erlenmeyer de 500 mL e dilua-a com aproximadamente 150 mL de água. É
acidificado com 25 ml (1 + 1) de ácido clorídrico e titulado com aproximadamente 0,1
mol / L de solução de tiossulfato de sódio até se obter uma cor amarelo claro.

Em seguida, adicione 2 mL de solução de amido (4.38) e continue com a titulação


até a cor ficar incolor.

O fator (f) da solução de tiossulfato de sódio é calculado a partir da fórmula abaixo.

F = 20 x 0,01667 x 214,01 x F = 20 x F (2)


3.5668 x V1 V1

aqui,
F: Fator da solução padrão de iodato de potássio (4.48),
V1: Volume, mL, volume de cerca de 0,1 mol / L de solução de tiossulfato de sódio
consumida na titulação,
3.5668: A massa de iodato de potássio correspondente exatamente à solução de
iodato de potássio de 0,01667 mol / L, g,
214.01: massa molar de KIO 3, g / mol

4.49.1.2 O ajuste também pode ser feito com iodato de potássio conhecido.
Para isso (0,07 ± 0,005) g (m2) de iodato de potássio são pesados em um
Erlenmeyer de 500 mL e dissolvidos em aproximadamente 150 mL de água.
Adicionar 1 g de iodeto de potássio, acidificar com ácido clorídrico de 25 mL (1 + 1) e
titular com solução de tiossulfato de sódio com cerca de 0,1 mol / L até se obter uma
cor amarelo claro. Em seguida, adicione 2 mL de solução de amido (4.38) e leia até
que a cor seja incolor.
O fator (f) desta solução é calculado a partir da seguinte fórmula:

F = 1000 x m2 = 280,3634 x m2 (3)


3.5668 x V2 V2

4.50 Solução padrão de íons de manganês

4.50.1 Sulfato de manganês anidro


Algum sulfato de manganês hidratado (MnSO4.XH2O) é seco a massa constante a
(250 ± 10) oC, o produto obtido é MnSO4.

4.50.2 Preparações
Pesar cerca de 2,75 g de sulfato de manganês anidro (m3) em uma peneira de 1000
mL, dissolver em água e completar 1000 mL. Nesta solução, a quantidade (G) de íon
de valência de manganês (II), expressa em miligramas Mn2 + / mL, é calculada a
partir da equação:

G = . m3. (4)
2,7485
aqui;

m3: massa em gramas de sulfato de manganês anidro

4.50.3 Criação do gráfico de calibração


Adicione 20 mL de solução de íons de manganês padrão a cada balão de dois
volumes de 500 mL (No. 1) e 1000 mL (No. 2) por pipeta. Completamente preenchido
com sinais. Pegue os frascos de 200 mL (número 3), 500 mL (N ° 4) e 1000 mL
(número 5) em sequência e adicione 100 mL de cada um deles à solução medida no
topo da solução.

Pipetar 100 mL de cada uma das soluções de 1 para o balão medido número 5 e
colocar cada um em taças de 400 mL. Adicione 20 mL de ácido nítrico concentrado,
1,5 g de periodato de potássio (4,29) e 10 ml de ácido fosfórico (4,15) nos poços,
aqueça até ferver e continue a ferver suavemente durante 30 minutos.

Arrefecer até 20 ° C e transferir o conteúdo de cada copo para frascos volumétricos


de 200 ml. O balão eo conteúdo são arrefecidos a 20 ° C e depois são preenchidos
com água até sua marca. No fotômetro (Cláusula 5.9), na proximidade de um
comprimento de onda de 525 nm, uma ou mais células (5.10), as densidades ópticas
das soluções são medidas. Os valores de densidade óptica são registrados em três
decimais.

As densidades ópticas das soluções de E 1 a E 5 para o comprimento óptico de


cada célula correspondem às
é representada como uma função da concentração de Mn em miligramas de
miligramas por mililitro. As concentrações de manganês correspondentes a cada
solução são apresentadas na Tabela 1. Esses valores podem ser usados conforme
indicado no gráfico se o valor de (G) obtido de acordo com 4.50.2 for 1.0000.
Caso contrário, as concentrações de manganês indicadas na Tabela 1 são
multiplicadas pelos valores de G..

Tabela 1 - Concentração de soluções padrão de manganês

Resoluções padrão E1 E2 E3 E4 E5
Concentração de Mn a 200 mL em mg 4.0 2.0 1.0 0.4 0.2

4.51 Solução padrão de dióxido de silício


4.51.1 O dióxido de silício (SiO2) tem uma pureza de 99,9% após ter sido tornado
áspero em massa constante.

4.51.2 Carbonato de sódio, anidro (Na2CO3).


4.51.3 Solução principal
Pesar 0,2000 g de dióxido de silício recém-moído para (1175 ± 25) °C num cadinho
calcinado com 2,0 g de carbonato de sódio nele. A mistura é avermelhada e a cor
vermelha brilhante é derretida durante pelo menos 15 minutos. Uma vez arrefecido
até à temperatura ambiente, o material fundido é colocado num copo de polietileno e
dissolvido em água, a solução é transferida para um balão volumétrico de 200 mL e
é completada com água na linha de marcação.

A solução é armazenada na garrafa de polietileno.


1 mL desta solução contém 1 mg de SiO2.

4.51.4 Solução padrão


Puxe a solução principal através de uma pipeta de 5 mL e drene uma bola
volumétrica de 250 mL e complete com água na linha de marcação. A solução é
armazenada na garrafa de polietileno. 1 mL desta solução contém 0,02 mg de
dióxido de silício. Esta solução pode ser armazenada por um máximo de uma
semana sem deterioração.

4.51.5 Solução de equilíbrio


A solução de equilíbrio é preparada por dissolução da quantidade de reagentes na
Tabela 2 a 500 mL seguindo o procedimento adaptado para dióxido de silício (ver
13.3 - 13.5).

4.51.6 Criação da curva de calibração


Em cada um dos 100 ml de mililitros de taças de polietileno com um agitador
magnético, a bureta é descarregada da solução de calibração de dióxido de silício
no volume indicado na Tabela 3. A pipeta é então adicionada a 20 mL da solução
estabilizadora e 40 mL de água são completadas evacuando a bureta. Os volumes
necessários para isso são apresentados na Tabela 3. Adicione 15 gotas (1 + 3) de
ácido fluorídrico à mistura com um agitador magnético e misture durante pelo menos
1 minuto. Em seguida, adicione 15 mL de solução de ácido bórico (4.40) à pipeta.
Tabela 2 - Composição do soluto estabilizador para volume de 500 mL

Com óxido de Evaporação dupla Com HCl e


polietileno sedimentação NH4Cl
sedimentação com dissolução
(artigo 13.3) (Artigo 13.4) (Artigo 13.5)
HCl diluído ml 70 75 15
H2SO4 (1+1) ml 1 1 ---
HNO3 diluído ml --- --- 1
Solução de óxido de 5 --- ---
polietileno ml
NH4Cl g --- --- 1
Na2CO3 g 1.75 1.75 1.75
NaCl g 0.25 0.25 0.25
Na2O2 g 3 3 ---

Tabela 3 - Composição de soluções de calibração de dióxido de silício e quantidades


de dióxido de silício.

Número de Solução
série
1 2 3 4 5 6 7 8
básica
Standard
SiO2 0 2 4 5 6 8 10 15 20
solução (mL)

água (mL) 20 18 16 15 14 12 10 5 0

Quantidade
de dióxido de
silício 0 0.04 0.8 0.10 0.12 0.16 0.20 0.30 0.40
(mg de SiO2 /
100 mL)

O pH da solução adicionando gota a gota a partir de uma solução de hidróxido de


sódio (4.25) ou (1 + 2) solução de ácido clorídrico pode ser ajustada pelo medidor de
pH calibrado com solução tampão (4.40) próximo do mesmo valor de pH (4.40) 1,15
± 0,05).
Adicione 5 mL de solução de molibdato de amônio (4.42) à pipeta (0 (zero)). O pH
desta solução é ajustado para 1,60 adicionando gota a gota solução de hidróxido de
sódio (4,25) ou (1 + 2) solução de ácido clorídrico. A solução é enxaguada com
solução diluída de ácido clorídrico (Cláusula 4.9) com um valor de pH de 1.60 e
transferida para uma bola volumétrica de 100 mL.
Após 20 minutos, adicione 5 mL da solução de ácido cítrico (4.41) com uma pipeta
ao balão calibrado, misture e deixe repousar por 5 minutos.
Em seguida, adicione 2 mL da solução redutora (4.46) com uma pipeta ao balão
calibrado. É completado e misturado com a solução diluída de ácido clorídrico com
um pH de 1,60 (ver 4.9) na linha de marcação. Usando uma célula com um
comprimento óptico de 1 cm contra a solução cega preparada exatamente da
mesma maneira que durante 30 minutos após a adição de molibdato de amônio
(tempo 0 + 30), o fotômetro (ver 5.9) e o maior comprimento de onda de extinção em
torno de 815 nm A densidade óptica é medida. Os gráficos de densidades ópticas
medidas em função das quantidades de dióxido de silício indicadas na Tabela 3 são
plotados.
A solução cega usada para formar a curva de calibração também pode ser usada
como uma solução cega aqui.
A curva de calibração permite a determinação da quantidade de dióxido de silício em
mg de SiO2 / 100 mL.

4,52 Solução de ión de cálcio padrão, aproximadamente 0,01 mol / L

4.52.1 O carbonato de cálcio (CaCO3) foi seco a 200 ° C e a sua pureza foi de
99,9%.

4.52.2 Solução padrão


Pesar aproximadamente 1 g de carbonato de cálcio e colocar em um copo de 400
mL contendo aproximadamente 100 mL de água.
Feche o copo com vidro e adicione cuidadosamente aproximadamente 10 mL (1 + 2)
de ácido clorídrico. Após a conclusão da reacção, aquecer até ferver para remover o
dióxido de carbono. Arrefecer e completar 1000 mL da bola medida.
Solução 4.53 EDTA, aproximadamente 0,03 mol / L.

4.53.1 Sal dissódico dihidratado do ácido etilenodiaminotetraacético (EDTA).

4.53.2 Preparação
11,17 g de EDTA são dissolvidos em água e 1000 mL de água são completados. O
polietileno é armazenado na garrafa.

4.53.3 Configuração
Tome 50 mL de solução de íons de cálcio padrão (ver 4.52) e pipeta para o
dispositivo de medição (ver 5.11). Em seguida, é diluído com água no volume
adequado para operar o dispositivo.
O pH da solução é ajustado para um valor de 12,5 usando um medidor de pH,
solução de hidróxido de sódio ou soluções (4,25 e 4,26).

O ponto de viragem é determinado usando uma das duas métricas a seguir.

a) Determinação fotométrica do ponto de viragem (método de referência).


Aproximadamente 0,1 g de meio m é adicionado (ver 4.57) ou indicador misto (ver
4.63). O beher é colocado no dispositivo (item 5.11), o comprimento de onda é
ajustado para 620 nm usando um indicador difuso ou o comprimento de onda é
ajustado para 520 nm usando um indicador coerente e é titulado continuamente com
uma solução EDTA 0,03 mol / L. É criada uma curva que fornece os valores da
densidade óptica como função do volume EDTA adicionado na região de mudança
de cor do indicador. O volume dispensado V3 é determinado a partir do ponto de
interseção da mudança de cor com a maior inclinação para a linha cuja densidade
óptica após a mudança de cor é quase constante.
O fator desta solução (f D) é calculado a partir da seguinte fórmula:
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sites

f D= . 50 x m4 . = 16.65 x m4 (5)
100.09 x 0.03 x V3 V3

aqui,

m4: a massa de carbonato de cálcio pesava para preparar a solução padrão de íons
de cálcio (4.52), g,
V3: volume de solução de EDTA utilizada na titulação, ml

b) Determinação visual do ponto de viragem (método alternativo)


Aproximadamente 0,1 g do indicador Kalkon (ver 4.59) é adicionado. Ao misturar, a
cor é convertida de rosa a azul por uma solução EDTA de 0,03 mol / L e titulada até
que não mais da gota exceda a intensidade da cor azul. Para o cálculo do fator de
ajuste fD, na forma (5), o volume V3 nesta experiência é usado.

4.54 Verificação da solução composta complexa


Um copo de 400 mL é pipetado a partir de 25 mL da solução de sulfato de cobre
(4.43) e adicionado à bureta com um volume equivalente de 0,03 mol / L de solução
de EDTA (4.53). O volume de solução EDTA requerido é calculado da seguinte
forma.

Em um copo de 600 mL, pipetar 10 mL da solução de sulfato de cobre (ver 4.43).


Diluir para aproximadamente 200 mL com água e adicionar aproximadamente 10 μL
de hidróxido de amônio concentrado e aproximadamente 0,1 g do indicador
murexídico (4.57), titulação até que a cor mude de pálido para violeta com uma
solução EDTA de 0,03 mol / L (4.53) ele é.
Se o volume consumido for V4, o volume V5 da solução EDTA 0,03 mol / L a ser
adicionado a 25 mL da solução de sulfato de cobre para se obter o complexo de
cobre é calculado da seguinte forma:

V5 = 2,5 x V4 (6)

aqui;

V4 é o volume (mL) da solução de EDTA 0,03 mol / L usada na titulação.


4,55 solução de EGTA, aproximadamente 0,03 mol / L
4.55.1 Ácido etilenobis (oxietilenonitrilo) tetraacético (EGTA)
4.55.2 Preparação
Pesar aproximadamente 11,4 g EGTAs por copo de 600 mL e adicionar
aproximadamente 400 mL de água e 10 mL de solução de hidróxido de sódio (4.26).
A mistura é aquecida até dissolver completamente. Deixe a sala esfriar à
temperatura ambiente. A solução é ajustada para pH 7 usando um medidor de pH e,
por adição gota a gota, de solução de ácido clorídrico diluído (1 + 2). A solução é
quantitativamente transferida para uma bola volumétrica de 1000 mL e completada
com água na linha de marcação. A solução é armazenada na garrafa de polietileno.

4.55.3 Ajuste
A partir da solução padrão de íons de cálcio (4.52), transfira 50 mL da pipeta para o
copo apropriado (5.11). Em seguida, é diluído com água no volume adequado para
garantir o funcionamento adequado do dispositivo. Adicionar 25 mL (1 + 4) solução
de trietanolamina (4.45).
Com as soluções de hidróxido de sódio de 4,25 e 4,26, o pH desta solução é
ajustado para 12,5 usando um medidor de pH.
Aproximadamente 0,1 g de meio (item 4.57) ou indicador de calceína (item 4.58) é
adicionado. O fio é colocado no dispositivo (item 5.11), o comprimento de onda é
ajustado para 620 nm ao usar o müreksid, o comprimento de onda é ajustado para
520 nm quando a calceína é usada e a solução é continuamente misturada e titulada
com solução EGTA 0,03 mol / L. É gerado um diagrama que dê os valores de
densidade óptica em função do volume de EGTA adicionado na região de mudança
de cor do indicador. O volume V6 excluído é determinado a partir da interseção da
maior linha inclinada de mudança de cor com a linha mais próxima após a mudança
de cor e cuja densidade óptica é quase constante.

(f G) é calculado a partir da seguinte fórmula:

fG= . 50 x m5 . = 16.65 x m5 (7)


100.09 x 0.03 x V6 m6

aqui;
m5: a massa do carbonato de cálcio utilizada para preparar a solução padrão de íons
cálcio (4.52), g,
V6: Volume da solução de EGTA utilizada para titular a solução de íons de cálcio
padrão de 50 mL (4.52), mL,

4,56 DCTA Solvente, aproximadamente 0,01 mol / L


4,56,1 Mono-hidrato de ciclo-hex-1,2-ilenodinitrilo tetra-acético (DCTA)

4.56.2 Preparação

Pesar 3,64 g de DCTA em um copo de 600 mL, adicionar aproximadamente 400 mL


de água e 10 mL de solução de hidróxido de sódio (4.26). DCTA é completamente
dissolvido na solução até dissolver. Abaixe-se à temperatura ambiente. O valor de
pH da solução é ajustado para 7 adicionando gota a gota (1 + 2) solução de ácido
clorídrico diluído e usando um medidor de pH. Transfira a solução quantitativamente
para uma bola volumétrica de 1000 mL e complete com água até a linha de
marcação. Esta solução é armazenada na garrafa de polietileno.

4.56.3 Configuração
Pipetar 50 mL de solução padrão de íons de cálcio (ver 4.52), transferir para o copo
de acordo com o medidor (ver 5.11). Em seguida, é diluído com água no volume
adequado para garantir o funcionamento adequado do dispositivo.
O valor de pH da solução é ajustado para 10,5 com hidróxido de amónio
concentrado utilizando um medidor de pH.

Aproximadamente 0,1 g de meio (item 4.57) ou indicador de calceína (item 4.58) é


adicionado. O beher é colocado no dispositivo (item 5.11), o comprimento de onda é
ajustado para 520 nm quando o comprimento de onda é de 620 nm quando se usam
pinças. A solução é continuamente misturada e titulada com solução DCTA. Na
região de mudança de cor do indicador, é criado um diagrama que dá os valores da
densidade óptica como função do volume DCTA adicionado. O volume dispensado
(V7) é determinado a partir do ponto de interseção da linha da densidade óptica fixa
após a mudança de cor com a maior inclinação da mudança de cor.
(fC) é calculado a partir da seguinte equação:

f C =. 50 x m6 . = 49.955 x m6 ( 8)
100.09 x 0.01 x V7 V7

aqui;
m6: A massa de carbonato de cálcio utilizada para a preparação da solução padrão
de íons de cálcio (artigo 4.52), g,
V7: volumétrico, mL, do DCTA solubilizado na titulação,
.

4,57 indicador Müreksid


1 g de meio m (purpura de amónio) é preparado por moagem em conjunto com 100
g de cloreto de sódio (NaCl).
4.58 Indicador Calsein
4.58.1 Calcein Bis [bis (carboximetil) -amino-metil] -2 ', 7'-fluorosina.
4.58.2 Preparação
1 g de calceína é preparado molhando juntos 99 g de nitrato de potássio (KNO3).

4.59 Indicador de calcão


4.59.1 Variedade 2-hidroxi-4- (2-hidroxi-1-naftilazo) naftaleno-1-sulfonato de sódio de
sódio
4.59.2 Preparação
1 g de calcone é moído com 100 g de sulfato de sódio anidro (Na2SO4)
4.60 Indicador de ácido sulfosalicílico (dihidrato de ácido sulfo-5-salicílico)
Indicador PAN 4.61
4.61.1 Preparação de PAN 1- (2-piridilazo) -2-naftol
4.61.2 Preparação
0,1 g de PAN foi dissolvido em 100 mL de etanol (C2H5OH, p = 0,79 g / cm3)

4.62 Indicador do azul de metileno


4.62.1 Azul de metiltimol 3 ', sal de sódio de 3' - bis - [bis (carboxi-metil) -aminometil]
-thymol sulfonfitaleína.

4.62.2 Preparação
1 g de metiltimol azul é preparado por moagem em conjunto com 100 g de nitrato de
potássio (KNO3).

4.63 Mistura de indicador de calceína e metiltimol azul


0,2 g de calceína e 0,1 g de azul de metiltimol são preparados por moagem em
conjunto com 100 g de nitrato de potássio (KNO3).
5 Dispositivos
Escala (s) 5.1, com peso aproximado de 0.0001 g,
5.2 Porcelana e / ou cadinho (s) chapeado (s), 20-25 ml coberto e coberto
5.3 Suporte (s) cerâmico (s) resistente (s) à ruptura para proteger os cadinhos do
superaquecimento Este suporte deve ser equilibrado à prova de gelo quando os
cadinhos são queimados.
5.4 vaso de evaporação porcelana, aproximadamente 200 mL.
5.5 O (s) forno (s) elétrico (s) devem ser ventilados naturalmente e ajustados às
seguintes temperaturas: 500oC, 925oC, 975oC e 1175oC.
5.6 Desecador (s) contendo perclorato de magnésio anidro (Mg (ClO4) 2).
5.7 Reaquecedor,
5.8 Aparelho para identificação de enxofre Um aparelho típico é mostrado na Figura
1.

Uma garrafa de lobo pode ser usada para controlar o fluxo de gás.
Os tubos de conexão devem ser feitos de materiais sem enxofre (tais como cloreto
de polivinilo, polietileno, etc.)
1 - Solução de acetato de chumbo (ver 4.37)
2 - Ar, nitrogênio ou argônio
3 - Solução de sulfato de amónio e zinco (ver 4.36)
4 - bolão de reação

Figura 1 - Exemplo de dispositivo de determinação de enxofre

5.9 O fotômetro (s) é usado para medir a densidade óptica da solução em torno dos
comprimentos de onda de 525 nm e 815 nm
5.10 Células para dispositivo fotométrico
5.11 Os instrumentos foram utilizados para medir a densidade óptica a 520 nm e 620
nm enquanto a solução do copo de titulação foi misturada com o agitador magnético
5.12 Misturador magnético, com haste de mistura revestida de PTFE (fischer)
5.13 Evaporador, controlado em (105 ± 3) o C,
5.14 Cama de areia ou placa de aquecimento, temperatura controlada a
aproximadamente 400oC,
5.15 Papéis de filtro, os papéis de filtro usados devem ser sem cinzas.

NOTA O papel de filtro com um diâmetro de poro médio de cerca de 2 μm é


chamado de papel de filtro de poros grandes, com papéis de filtro com um diâmetro
de poro médio de cerca de 7 μm e poros médios com um diâmetro de poro médio de
cerca de 20 μm.

5.16 Materiais de vidro utilizados para medição de volume, materiais de vidro que
medem o volume devem ser de precisão analítica conforme especificado nas
normas ISO para materiais de vidro de laboratório.
6 Preparando a amostra de cimento
A amostra de laboratório de acordo com EN 196-7 é processada antes da análise
química.
Pegue aproximadamente 100 g de amostra, dividindo a amostra com um divisor ou
com uma separação. Esta amostra é peneirada para 150 μm ou 125 μm por
nenhuma amostra. O ferro metálico restante na peneira é recolhido e separado da
amostra. A amostra é então moída até uma profundidade de 150 μm ou 125 μm.
Coloque a amostra em um balão de vidro limpo e seco com tampa hermética,
agitada vigorosamente. Essas operações devem ser realizadas muito rapidamente.
Desta forma, a amostra está em contato com o ar por um mínimo de tempo.
Nota - A amostra apresentada para análise é apenas comercializada. Se as
partículas de ferro são misturadas durante a moagem, estas partículas de ferro são
suspensas, por exemplo, ciclo-hexano e completamente removidas da amostra por
meio de um agitador magnético.

7 Determinação da perda ao Fogo


7.1 Princípio
A perda de vermelhidão é determinada no meio oxidante (ar). No meio (975 ± 25) o
C, o dióxido de carbono e a água são evaporados para oxidar os elementos
oxidáveis existentes. A correção pelo efeito dessa oxidação na perda de cheiro é
descrita separadamente.

7.2 Operação
Pesar previamente esmagado (1 ± 0,05) g de cimento (m7) pesado e pesado.
Coloque uma grelha elétrica controlada (5.5) com boca fechada (975 ± 25) º C,
remova-a por 5 minutos, remova a tampa e segure o cadinho por 10 minutos. O
cadinho é arrefecido até à temperatura ambiente no dessecador e pesado. A massa
constante é determinada de acordo com o Artigo 3.5.

NOTA Para os cimentos contendo sulfuretos, pode ser feita uma determinação mais
precisa da perda de perda, realizando determinações de sulfato antes e após a
sulfuração. As correcções aplicáveis a este cimento são apresentadas no Artigo 7.4.

7.3 Exibição de resultados


A perda observada de vermelhidão é calculada em percentagem da seguinte
fórmula.

Perda de vermelhidão observada = m7 - m8 x 100 (9)


M7
aqui;
m7: a massa da amostra de teste, g,
m8: a massa da amostra de teste vermelha, g

A falha é causada pela presença de carbono ou pela oxidação do enxofre, ferro


metálico residual, ferro divalente e manganês bivalente. As falhas resultantes da
presença desses diferentes elementos podem ser corrigidas, mas apenas a correção
é feita devido à oxidação dos sulfetos. Pode-se supor que outros geralmente serão
ignorados.
Neste caso, a correção por enxofre é de 1.996 e
Perda de vermelhidão corrigida = perda de vermelhidão observada + (1,996).
Aqui, e a perda de vermelhidão é expressa como uma porcentagem.
A seguinte fórmula é utilizada para determinar a quantidade de sulfato antes e após
o vermelhidão.
SO3 (final) - SO3 (inicial) = SO3 (formado por oxidação de sulfetos)
0,8 X (formado por oxidação de sulfatos de SO3) = oxigênio de alumínio
e Perda de vermelhidão corrigida = perda de vermelhidão observada + oxigênio
avermelhado
Todos os valores são expressos em porcentagens. Uma correção aplicada é
especificada no relatório do teste.
Em caso de desacordo, apenas a correção feita devido à oxidação dos sulfetos deve
ser aplicada.

7.5 Repetibilidade e adaptabilidade


O desvio padrão para a repetibilidade é de 0,04%
O desvio padrão para conformidade é de 0,08%.

8 Determinação gravimétrica de sulfato


8.1 Princípio
O cimento é precipitado com solução de cloreto de bário quando o pH da solução
está entre 1 e 5, que é solúvel em ácido clorídrico. A precipitação do sulfato de bário
ocorre no ponto de ebulição da seguinte forma.

SO4 2- + Ba2+ = BaSO4

O ensaio é então completado gravimetricamente e é expresso como SO3.

8.2 Operação
Pesar o copo de 250 ml (1 ± 0,05) g de cimento (m9) e adicionar 90 mL de água fria.
Ao misturar a mistura fortemente, adicionar 10 mL de ácido clorídrico concentrado. A
solução é levemente aquecida e esmagada com uma baguette plana de amostras
até a descomposição do cimento (dissolução de decomposição). A solução é
deixada por 15 minutos logo abaixo do ponto de ebulição.

O resíduo é filtrado através de um copo de 400 mL de papel de filtro de poro médio.


Escaldar com água quente. Com o teste de nitrato de prata (ver 3.6) verifica-se que
foi removido da solução.

O volume é de aproximadamente 250 mL e, se necessário, ajuste o pH entre 1 e 1,5


com ácido clorídrico (1 + 11) ou (1 + 16) hidróxido de amônio.
Aquecer até a ferver e ferver por 5 minutos para verificar se a solução está limpa. Se
não estiver claro, volte a pesar novamente o teste. Enquanto a solução está
fervendo fortemente, adicione 10 ml da solução de cloreto de bário (4.32), que é
aquecida logo abaixo do ponto de ebulição, gota a gota. Ferva por mais 15 minutos
para permitir que o precipitado se forme adequadamente. A solução é mantida
abaixo do ponto de ebulição mas acima de 60 ° C (12 a 24 horas), então tenha
cuidado para não concentrá-la por evaporação.
O precipitado é filtrado através de papel de filtro fino e lavado com água fervente até
se determinar que está livre de íon Cl de acordo com o teste de nitrato de prata (ver
3.6). (925 ± 25) ° C (ver 3.4) e a massa constante (ver 3.5) é verificada. Um período
de combustão de geralmente 15 minutos é suficiente para obter uma massa
constante.
8.3 Exibição de resultados
A quantidade de sulfato expresso em SO3 é calculada como uma porcentagem da
forma abaixo.

SO 3 = m10 x 0,343 x 100 = 34,3 x m10 (10)


m9 m9

aqui;
m9: a massa da amostra de teste, g,
m10: massa de sulfato de bário, g

8.4 Repetibilidade e adaptabilidade


O desvio padrão para a repetibilidade é de 0,07%
O desvio padrão para conformidade é de 0,08%

9. Determine o teor de resíduo insolúvel com ácido clorídrico e carbonato de


sódio
9.1 Princípio
Este método é um método convencional em que o resíduo insolúvel é determinado
pelo tratamento do cimento com uma solução diluída de ácido clorídrico e prevenção
do colapso do dióxido de silício dissolvido o máximo possível.
O resíduo obtido por este tratamento é tratado com solução de carbonato de sódio
em ebulição e o dióxido de silício que pode ter colapsado em traço é novamente
dissolvido. O resíduo é determinado gravimetricamente após a queima.

9.2 Operação
Pesar 250 ml (1 ± 0,05) g de cimento (m11) 90 mL de água e adicionar 10 mL de
ácido clorídrico concentrado enquanto se agita vigorosamente a mistura.
A solução é aquecida suavemente e a amostra é esmagada esmagando o cimento
com uma bolsa plana e esmagando-a até a conclusão. A solução é então deixada
em repouso por 15 minutos à temperatura logo abaixo do ponto de ebulição.
O resíduo é filtrado através de um papel de filtro de poros médios e escovado com
água quase fervente. O papel de filtro e o seu conteúdo são transferidos de volta
para o copo de reação e adiciona-se 100 mL de solução de carbonato de sódio
(4.34). Ferver por 15 minutos. É filtrada através de um papel de filtro de poros
médios e depois lavada com solução de ácido clorídrico frio 4 vezes (1 + 19) até
atingir pH <2 e finalmente pelo menos 10 vezes com água quase fervente de acordo
com o teste de nitrato de prata (ver 3.6). brilhar. (975 ± 25) o Em C (ver 3.4), então a
massa constante (ver 3.5) é verificada. Geralmente, um período de queima de 30
minutos é suficiente para obter uma massa constante.

Nota - Se um filtrado nublado for observado, retire do papel de filtro poroso estreito,
lave-o com água quente e combine os dois papéis de papel de filtro juntos para
acender. Se o filtrado ainda é turvo apesar deste processo, o efeito sobre o resíduo
insolúvel pode ser negligenciado.
9.3 Exibição de resultados
O resíduo insolúvel, em percentagem, é calculado a partir da fórmula abaixo.

Resíduo insolúvel = m12 x 100 (11)


m11

aqui;
m11: a massa da amostra de teste, g,
m12: a massa de resíduo insolúvel após a rugosidade, g,

9.4 Repetibilidade e adaptabilidade


O desvio padrão para a repetibilidade é de 0,04%
O desvio padrão para conformidade é de 0,06%.

10 Resíduo residual insolúvel com ácido clorídrico e hidróxido de potássio


10.1 Princípio
Este método é um método convencional no qual o resíduo insolúvel do cimento é
obtido por tratamento com solução de ácido clorídrico. O resíduo obtido como
resultado deste tratamento é então tratado com uma solução de hidróxido de
potássio em ebulição. O resíduo insolúvel é determinado gravimetricamente após a
queima.

10.2 Operação
(1 ± 0,05) g de cimento (m13) com a cápsula de porcelana (ver 5.4), são adicionados
25 mL de água fria e é dispensada uma bolsa de vidro. Adiciona-se 40 mL de ácido
clorídrico concentrado. A solução é suavemente aquecida e esmagada esmagando
o cimento em uma baguette plana até a sua dissolução estar completa. É evaporado
até à secura no banho-maria. Isto é repetido duas vezes mais com 20 mL de ácido
clorídrico concentrado.
O resíduo de evaporação final é tratado com 100 mL (1 +3) de ácido clorídrico
diluído. O Reaquecimento é filtrado através de um papel de filtro de poros médios e
raspado com água fervente pelo menos dez vezes, até ser completamente limpo, de
acordo com o teste de nitrato de prata (ver 3.6).
Transfira o conteúdo do papel de filtro para um Erlenmeyer de 250 mL conectado ao
backcooler e adicione 100 mL de solução de hidróxido de potássio (4.35), deixe em
repouso à temperatura ambiente por 16 horas e ferva a solução por 4 horas sob
refluxo.
Filtra através de papel de filtro de poros médios e lave com água, depois lave com
solução de ácido clorídrico de 100 mL (1 +9) e, finalmente, lave com água quase
fervente até ficar completamente transparente, de acordo com o teste de nitrato de
prata (ver 3.6).
(975 ± 25) o Em C (ver 3.4), então a massa constante (ver 3.5) é verificada.
Geralmente, para massa constante, um período de queima de 30 minutos é
suficiente.
10.3 Expressão de resultados:
O resíduo insolúvel é calculado a partir da seguinte fórmula como uma percentagem.

Resíduo insolúvel = m14 x 100 (12)


m13

10.4 Repetibilidade e adaptabilidade


O desvio padrão para a repetibilidade é de 0,15%
O desvio padrão para conformidade é de 0,18%.

11 deposição de enxofre
11.1 Princípio
A amostra é degradada com ácido clorídrico em meio de redução. Os sulfetos são
convertidos em sulfato de hidrogênio e transportados pela corrente de gás para a
solução de amônia de sulfato de zinco. O sulfato de zinco é determinado pelo
método iodométrico.

11.2 Operação
O dispositivo descrito em 5.8 é usado. (1 ± 0,05) g de cimento (m15) 5) Coloque em
um balão torcido e de corda de 250 ml.
Aproximadamente 2,5 g de cloreto de estanho II (4,28) e 0,1 g de cromo (4,19) 6). É
disperso em 50 mL de água.
O balão está ligado ao gargalo conduzido do funil de separação e conectado ao
refrigerante que foi mergulhado no tubo de saída de vidro contendo 15 mL de
solução de amônia sulfato de zinco (4.36) e 285 mL de água.
Conecte o alimentador de gás (ar, nitrogênio ou árgon) e ajuste o caudal para
aproximadamente 10 mL / min. O fluxo de gás é interrompido. 50 ml (1 + 1) de ácido
clorídrico é removido do funil de separação para permitir que o ácido permaneça no
funil de separação em pequenas quantidades para evitar fugas. Reconecte o
alimentador de gás, aqueça o conteúdo da bola a ferver e deixe ferver durante 10
minutos. Durante a titulação, o tubo de saída desconecta da saída que está no
estado confuso.

A reacção é arrefecida a 20 ° C e são adicionados um total de 10 mL de solução de


iodato de potássio com aproximadamente 0,0166 mol / L (4,48) e 25 ml de ácido
clorídrico concentrado. A solução de tiossulfato de sódio (4.49) é titulada na maior
medida. Em seguida, adicione 2 mL de solução de amido (4.38) e continue com a
titulação até a cor ficar incolor.

11.3 Expressão de resultados


A quantidade de enxofre em percentagem é calculada a partir da seguinte fórmula:

S-2 = (V8 x F) - (V9 x f) x 1.603 x 100 = 0.1603 x (V x F) - (V x f) (13)


1000 x m15 m15

aqui;
V8: volume da solução de iodato de potássio, ml,
F: Fator da solução de iodato de potássio como em 4.48,
V9: o volume de solução de tiossulfato de sódio consumida na titulação, mL,
f: Fator da solução de tiossulfato de sódio em 4.49,
m15: a massa do artigo 11.2 da amostra utilizada no teste, g

11.4 Repetibilidade e adaptabilidade


O desvio padrão para a repetibilidade é de 0,02%
O desvio padrão para conformidade é de 0,04%.

12 deposição fotomânica de manganês


12.1 Princípio
MnO4 com o periodato de manganês e potássio existente

-. A densidade óptica da solução violeta é medida a 525 nm. O complexo de íons


Fe3 + com ácido fosfórico, que ajuda a formar o MnO4 e estabiliza a cor da solução.

12.2 Operação
Pesar o cimento em um copo de 250 mL entre (0,1 - 1,0) g de acordo com a
quantidade estimada de manganês7). Distribuir em aproximadamente 75 mL de
água e ferver até que todo o sulfato de hidrogênio (H2S) e o cimento (8) estejam
completamente decompostos.

5) Se a quantidade de enxofre for baixa, (<0,10%), a massa da amostra de teste é


aumentada proporcionalmente.
6) Se a pirita de cementite (FeS2) estiver presente, o cromo também passa pela
solução.
7) Para o teor de manganês ao nível de 0,01%, a amostra deve ser tomada em torno
de 1 g e a alteração da quantidade deve ser feita de acordo com a possível
concentração de óxido de manganês.
8) A separação da fusão da amostra é necessária para obter uma solução em
cimento contendo matéria altamente insolúvel. A continuação deste método de
sinterização de peróxido de sódio é realizada como descrito em 13.2 para a
identificação dos constituintes principais.

Filtrar através de um copo de 400 mL a partir de papel de filtro de poro médio. A


maior parte do filtrado é corada com água quente residual até 120 mL. Adicione 10
mL de ácido fosfórico (4.15) a este filtrado, misture e adicione 1,5 g de periodato de
potássio (4.29). A cor rosa característica do permanganato é aquecida até a ebulição
e ferver. Se esta cor não ocorrer, algumas gotas de hidróxido de amônio
concentrado são adicionadas para reduzir a acidez. Quando a cor se desenvolve,
continue a ferver por mais 30 minutos, esfrie e transfira o conteúdo para uma bola
volumétrica de 200 ml.

Arrefecer até 20 ° C e completar com água na linha de marcação. Usando um


fotômetro, a densidade óptica da solução contra a água é medida a um comprimento
de onda de aproximadamente 525 nm (ver 5.9 e 5.10).
O valor da densidade óptica é gravado em três decimais. A densidade óptica
correspondente à célula utilizada e lida a partir da curva de calibração dá a
concentração de manganês como miligrama de manganês a 200 mL.
A concentração de manganês C é registrada em três casas decimais.
12.3 Expressão de resultados A quantidade de manganês em percentagem é
calculada a partir da seguinte fórmula:

Mn =. C x 100. = 0,1 x C (14)


1000 x m16 m16

aqui;
C: Concentração de solução de manganês, mg / 200 ml
m16: a massa em 12,2 da amostra utilizada no teste, g

A quantidade de manganês pode ser convertida em MnO ou Mn2O3 pelas seguintes


fórmulas.
MnO = 1,2912 x Mn (em%) (15)
Mn2O3 = 1.4368 x Mn (em%) (16)

12.4 Repetibilidade e adaptabilidade


O desvio padrão para a repetibilidade é de 0,003%
O desvio padrão para conformidade é de 0,03%.

13 Designação dos principais componentes


13.1 Princípio
Depois que a amostra é completamente dissolvida, a análise é continuada.
O cimento é decomposto por sinterização com peróxido de sódio ou por tratamento
com ácido clorídrico na presença de cloreto de amônio. No primeiro caso, após a
massa sólida sinterizada ser dissolvida com ácido clorídrico, uma grande parte do
dióxido de silício é precipitada por gelificação com óxido de polietileno com ácido
clorídrico ou por evaporação dupla. No último caso, uma grande parte do dióxido de
silício é separada por este tratamento.
O dióxido de silício impuro precipitado é tratado com ácido fluorídrico e ácido
sulfúrico para evaporar o dióxido de silício, o resíduo é tratado com uma mistura de
carbonato de sódio e cloreto de sódio, dissolvido com ácido clorídrico e adicionado
ao filtrado de dióxido de silício.
Se o cloreto de amónio for tratado com ácido clorídrico na presença de cloreto de
amónio, este método não é aplicável se o resíduo obtido após a evaporação do
dióxido de silício impuro com ácido fluorídrico e ácido sulfúrico é superior a 0,5%.
Neste caso, o cimento é decomposto com peróxido de sódio.
Nos 500 mL finais de solução completa, o dióxido de silício na solução é
determinado fotométricamente e o óxido de ferro (III), óxido de alumínio, óxido de
cálcio e óxido de magnésio são determinados por métodos complexométricos.
As etapas da análise química são mostradas na Figura 2.
No caso da especificação de dióxido de silício, obtém-se o mesmo resultado total de
SiO2, independentemente do caminho seguido no passo do processo dado na FIG.

13.2 Peroxidação de sódio


(1 ± 0,05) g de cimento (m17) e 2 g de peróxido de sódio (4.30), a fabricação de
placas (5.2) são misturados e misturados com uma espátula. As partículas aderidas
espacialmente são adicionadas novamente com a escova. A mistura é revestida com
1 g de peróxido de sódio. O cadinho (500 ± 10) o deve ser cuidadosamente pré-
aquecido durante 2 minutos na cobertura do forno (Seção 5.5) antes do suporte
cerâmico (5.3) ser colocado na zona radial do forno controlado a 0 ° C. Após 30
minutos, o cadinho é removido do forno e deixa-o arrefecer até à temperatura
ambiente. A massa sinterizada não deve manter as paredes do crouser. Caso
contrário, o processo de solubilização deve ser repetido a uma temperatura de 10 °
C inferior à anterior.
Sinterizado.

Figura 2 - Etapas do processo para analisar os principais componentes

9) Se o resíduo insolúvel obtido a partir de HCl e Na2CO3 for superior a 1,5%, é


necessário utilizar o método de decomposição de peróxido de sódio.
10) Quando o método do cloreto de amônio é utilizado, a análise deve ser reiniciada
usando o processo de decomposição de peroxidato de sódio se o resíduo no
processo de vôo com ácido fluorídrico e ácido sulfúrico exceder 0,5%.
13.3.2 Expressando os resultados
A quantidade de dióxido de silício impuro em percentagem é calculada a partir da
fórmula abaixo.

SiO2 puro = m17 x 100 (17)


m18

aqui;
m17: a massa da amostra testada no Artigo 13.2, g,
m18: a massa determinada de acordo com 13.3.1, g
d.
13.4 Precipitação e determinação do dióxido de silício - Método de evaporação dupla
(método alternativo)
13.4.1 Operação
A solução preparada como descrito em 13.2 é evaporada até à secura no dispositivo
de evaporação (ver 5.13), cuja temperatura é controlada em (105 ± 3) oC. São
adicionadas algumas gotas de ácido clorídrico concentrado. Esta temperatura é
deixada por 1 hora.

Após arrefecimento até à temperatura ambiente, o resíduo é tratado com 10 mL de


ácido clorídrico concentrado. Após alguns minutos, diluir com 50 mL de água, ferver
até ferver e a solução quente é espremida através de um papel de filtro de poros
médios em uma bola volumétrica de 500 mL. Filtre o papel de filtro e o resíduo três
vezes com água quente. Do mesmo modo, o filtrado e a água de lavagem são
evaporados, tratados com 10 mL de ácido clorídrico concentrado e diluídos com 50
mL de água.
Ferva e tamise o mesmo papel de filtro em um copo de 500 mL.
O papel de filtro e os resíduos são lavados com água quente até o feijão ser
descarregado de acordo com o teste de nitrato de prata (ver 3.6). A água de
lavagem é coletada na mesma tigela de medição de 500 mL.
O papel de filtro e o sedimento estão no cadinho chapeado (1175 ± 25) o C (3.4). A
massa fixa (ver 3.5) é verificada. Em geral, um período de combustão de 60 minutos
é suficiente para obter uma massa constante.
Flutuar o resíduo descomprimido conforme descrito no Artigo 13.6.
O resíduo descompactado (ver 13.7) é adicionado ao filtrado e à água de lavagem
numa bacia de medição de 500 ml.
As soluções combinadas contêm a determinação colorimétrica do dióxido de silício
remanescente (item 13.8) e óxido de ferro (III) (13.10), óxido de alumínio (13.11),
óxido de cálcio (13.12 ou 13.14) e óxido de magnésio (13.13 ou 13.15) Usado para
determinação complexométrica.

13.4.2 Expressando os resultados


O dióxido de silício impuro é calculado como uma porcentagem da seguinte fórmula:

SiO2 puro = m19 x 100 (18)


m17

aqui,
m17: a massa da amostra testada no Artigo 13.2, g,
m19: a massa determinada de acordo com o Artigo 13.4.1, g
d.

13.5 Decomposição de dióxido de silício com ácido clorídrico e cloreto de amônio, e


precipitação (método alternativo)
13.5.1 Operação
(1 ± 0,05) g de cimento (m20) e coloque em um copo de 100 mL. Aproximadamente
1 g de cloreto de amónio (4.27) é adicionado e bem misturado com a baguette de
vidro. A boca do copo é fechada com vidro de relogio e 10 ml de ácido clorídrico
concentrado são adicionados para fluir para baixo através das paredes do copo.
Após o fim da formação de espuma, adicione 10 mL de ácido nítrico e misture bem
com baguette de vidro.
O copo e o vidro do relógio são colocados sobre a água fervente e fervidos durante
30 minutos. Aperte de um papel de filtro de poro largo em uma bola calibrada de 500
mL, transfira o papel de filtro para o papel de filtro sem diluir o gel o máximo possível
e drenar o filtro do filtro. Remova todos os depósitos das paredes da colmeia com
uma baguette de borracha.
O copo e o precipitado são lavados com ácido clorídrico quente (1 + 99). O
precipitado resultante e o papel de filtro são lavados cuidadosamente com água fria
12 vezes, até que a solução seja completamente neutra de acordo com o teste de
nitrato de prata (ver 3.6).
A água de lavagem é coletada na mesma tigela de medição de 500 mL.

Esta solução é utilizada para a determinação fotométrica de dióxido de silício


dissolvido presente na solução de acordo com 13.8, juntamente com o resíduo de
evaporação degradado tratado como descrito em 13.7. O papel de filtro e o
sedimento (1175 ± 25) são queimados na peneira de gesso em o C (ver 3.4). A
massa fixa (ver 3.5) é verificada.
Geralmente, um tempo de combustão de 60 minutos é suficiente para obter uma
massa constante. Os restos da descompressão estão sujeitos a vôo conforme
descrito no Artigo 13.6.

13.5.2 Expressão de resultados


O dióxido de silício impuro é calculado como uma porcentagem da seguinte fórmula:

SiO2 puro = m21 x 100 (19)


m20

aqui;
m20: a massa da amostra testada de acordo com 13.5.1, g,
m21: a massa conforme determinado de acordo com o Artigo 13.5.1, g
d.

13.6 Determinação do dióxido de silício puro

13.6.1 Operação
O resíduo obtido de acordo com 13.3.1 (m18) ou 13.4.1 (m19) ou de acordo com
13.5.1 (m21) é abordado com 0,5 - 1 mL de água, aproximadamente 10 mL
Adiciona-se ácido fluorídrico, seguido de duas gotas de ácido sulfúrico.
Evapore-se em uma caixa de areia ou placa de aquecimento (Cláusula 5.14) na
lareira, depois continue aquecido até o final da exaustão de fumo de ácido sulfúrico
branco.

Com o resíduo de evaporação, o cadinho é assado por 10 minutos num forno


elétrico (1175 ± 25) oC (5.5), deixa-se arrefecer até à temperatura ambiente no
dessecador e pesado (m22)
O resíduo de evaporação é dissolvido como descrito em 13.7. Se o residual obtido
de acordo com este método for superior a 0,5%, a análise é reiniciada utilizando o
método de decomposição de peróxido de sódio (13.2).
13.6.2 Expressando os resultados
A quantidade de dióxido de silício puro é calculada em percentagem do formulário
abaixo.

SiO 2 puro = m 24 - m 22 x 100 (20)


m23

m22: a massa determinada de acordo com o Artigo 13.6.1, g,


m23: a massa da amostra a testar de acordo com 13.2 (m17) ou 13.5.1 (m20), g,
m24: a massa determinada de acordo com 13.3.1 (m18), de acordo com 13.4.1
(m19) ou de acordo com 13.5.1 (m21), g

d.

13,7 Solubilidade do resíduo da evaporação


O resíduo de evaporação obtido de acordo com 13.6.1 é adicionado a uma mistura
de 2 g de carbonato de sódio e cloreto de sódio (ver 4.31) e fundido com uma cor
vermelha brilhante. Misture a massa fundida com um giro freqüente até que os
sólidos estejam completamente dissolvidos. É importante verificar se não há resíduo
na parte inferior da louça.
O cadinho e os seus conteúdos são autorizados a arrefecer, depois transferidos para
um copo de 250 mL, são adicionados aproximadamente 100 mL de água e alguns
mililitros do concentrado são acidificados com ácido clorídrico concentrado.

Depois de dissolver completamente a massa solubilizada, retire o cadinho chapeado


da solução e lave-o com água.
A solução deve ser completamente clara. Se não estiver claro, o filtro de poros
médios é espremido do papel, lavado e
o papel é queimado, rachado e decomposto é repetido como acima. A solução
continha dióxido de silício
O filtrado obtido a partir da precipitação de acordo com 13.3.1 ou 13.4.1 ou 13.5.1 e
Transfira para a tigela de medição de 500 mL onde está localizada a água de
lavagem. Balão medido com água até a linha de marcação
é o cumpriu. Após a mistura, esta solução está pronta para uso.
Esta solução é um reagente fotométrico de dióxido de silício dissolvido (13.8) e óxido
de ferro (III)
(Artigo 13.10), oxidina de alumínio (artigo 13.11), oxidina de cálcio (artigo 13.12 ou
13.14) e
óxido de magnésio (ver 13.13 ou 13.15) complexometria.

13.8 Determinação do dióxido de silício dissolvido


13.8.1 Operação
Pegue 20 mL da solução reconstituída a partir de 500 ml da solução medida
preparada de acordo com o Artigo 13.7 e transfira-a para um copo de polietileno
contendo agitador magnético e 20 mL de água. Adicione 15 gotas (1 + 3) de ácido
fluorídrico enquanto se mistura com o agitador magnético. Mexa novamente por pelo
menos 1 minuto. Em seguida, adicione 15 mL de solução de ácido bórico (4.40).
Utilizando um medidor de pH calibrado com uma solução tampão a um pH
semelhante (por exemplo, 1,40, 4,47) e adicionando gota a gota hidróxido de sódio
(4,25) ou (1 + 2) ácido clorídrico, o pH da solução (1,15 ± 0 , 05). A solução é
pipetada com 5 mL de solução de molibdato de amônio (4.42) (tempo 0). O pH da
solução é ajustado para 1,60 (4,9) adicionando gota a gota solução de hidróxido de
sódio (4,25) ou (1 + 2) ácido clorídrico. Transfira a solução para um balão
volumétrico de 100 ml e enxágue o balão com ácido clorídrico, pH 1,60 (4,9). Após
20 minutos, adicione 5 mL de solução de ácido cítrico (4.41) com pipeta, misture e
deixe repousar por 5 minutos. Em seguida, adicione 2 mL da solução redutora (4.46)
por uma pipeta. O ácido clorídrico diluído com um pH de 1,60 completa a marcação
de volume. A densidade óptica da solução é medida utilizando o mesmo
comprimento óptico e o mesmo comprimento de onda usado para formar o gráfico
de calibração contra a solução em branco (4.50.3) preparada de forma semelhante
ao fotômetro (item 5.9) no tempo 0 (tempo 0 + 30). A concentração de dióxido de
silício é lida a partir do gráfico de calibração em mg de SiO2 / 100 mL.

13.8.2 Expressando os resultados


O dióxido de silício solúvel é calculado como uma percentagem da seguinte fórmula:

SiO2 solúvel = 500 x m25 x 100 = 2,5 m25 (21)


20 x 100 x m23 m23

aqui,
m23: a massa da amostra de teste usada em 13.2 (m17) ou 13.5.1 (m20)
m25: Solubilizar de acordo com 13,8,1 mg de SiO2 / quantidade de dióxido de silício
em 100 mL
Dor.

13,9 Dióxido de silício total


13.9.1 Expressão de resultados
A quantidade total de dióxido de silício é igual à soma da quantidade de dióxido de
silício puro (ver 13.6) e à quantidade de dióxido de silício dissolvido (ver 13.8).

13.9.2 Repetibilidade e Conformidade


O desvio padrão para a repetibilidade é de 0,10%
O desvio padrão para conformidade é de 0,25%.
13.10 Determinação do óxido de ferro (III)
13.10.1 Operação
Tome 100 mL da solução do topo de 500 mL da solução preliminar preparada de
acordo com 13.7 e transfira-a para um instrumento de medição (ver 5.11). É então
completado com o volume apropriado de água para garantir o funcionamento
adequado do dispositivo.
São adicionados 0,5 g de ácido amina-acético (4.18) e 0,3 a 0,4 g de indicador de
ácido sulfosalicílico (4,60).
Usando um medidor de pH, ajuste o pH da solução de hidróxido de amônio para (1,5
± 0,1) (1 + 1) (4,21) e (1 + 10) (4,22).
(47,5 ± 2,5) ° C. O comprimento de onda da taqueteria é colocado no dispositivo
ajustado para 520 nm e a solução é titulada com 0,03 mol / L de solução de EDTA
(4.53). Um diagrama do valor da densidade óptica é tomado como a função do
volume EDTA adicionado na região de mudança de cor do indicador. A quantidade
de V10 excluída é determinada a partir do ponto de interseção da maior linha
oblíqua na região de mudança de cor e a linha na densidade óptica
substancialmente constante após a mudança de cor.
Durante a titulação, a temperatura da solução não deve exceder 50 ° C. Caso
contrário, a tarefa deve ser repetida.
Esta solução que é titulada é armazenada para óxido de alumínio de acordo com
13.11.1. A presença de óxido de titânio (TiO2) irá interromper a determinação do
óxido de ferro (Fe2O3) na presença de peroxi e óxido de ferro se decomporão
completamente.

Nota - A presença de TiO2 afeta a taxa de titulação do ferro com EDTA. A razão
para este erro pode ser evitada abrandando a titulação, por exemplo usando bureta
automática. Com a adição de 2 mL (1 + 1) de ácido sulfúrico antes da titulação da
solução, o titânio pode ser mascarado igualmente no processo acima.
13.10.2 Expressando os resultados
A quantidade de óxido de ferro (III) é calculada em percentagem da seguinte
fórmula:

Fe2O3 = 0,03 x 159,692 x 500 x V10 x fD x 100


2 x 1000 x 100 x m23

= 1,1977 x V10 x fD (22)


m23

aqui,
V10: o volume, mL, da solução EDTA 0,03 mol / L consumida na titulação,
FD: Fator definido para solução de EDTA de 0,03 mol / L de acordo com 4.53,
m23: a massa da amostra de teste utilizada em 13.2 (m17) ou 13.5.1 (m20), g

d.

13.10.3 Repetibilidade e adaptabilidade


O desvio padrão para a repetibilidade é de 0,08%
O desvio padrão para conformidade é de 0,15%.

13.11 Depósito de óxido de alumínio


13.11.1 Operação
A solução mantida em 13.10.1 é arrefecida até à temperatura ambiente. 5 mL de
ácido acético (4.17),
em seguida, adicione a solução de acetato de amônio (4.44) gota a gota para obter
um valor de pH de 3,05 ± 0,05. Esta região deve ser observada com muito cuidado e
deve ser controlada com um medidor de pH, o valor do pH nunca deve exceder 3.1.
A solução é aquecida até a ebulição, são adicionadas 3 gotas de solução
complexonada (4.54) e 10 gotas de indicador PAN (4.61).
Durante a titulação, a solução é mantida no ponto de ebulição (isto é feito numa
gaveta). A cor é titulada com solução EDTA 0,03 mol / L (4.53) até a cor ficar
amarela.

Quando a cor rosa ocorre novamente, a cor amarela é adicionada gota a gota à
placa ao longo de um período de pelo menos 1 minuto a partir da solução EDTA
0,03 mol / L.

13.11.2 Expressão de Resultados


A quantidade de óxido de alumínio é calculada em percentagem da seguinte
fórmula:

Al2O3 = 0,03 x 101,961 x 500 x V11 x fd x 100


2 x 1000 x 100 x m23

= 0,7647 x V11 x fd (23)


m23
aqui,
V11: Volume da solução de EDTA 0,03 mol / L usada na titulação, mL,
fD: Fator definido pela solução EDTA de 0,03 mol / L de acordo com 4.53.3.e,
m23: o volume da amostra de teste utilizada em 13.2 (m17), 13.5.1 (m20)
d.

13.11.3 Repetibilidade e adaptabilidade


O desvio padrão para a repetibilidade é de 0,10%
O desvio padrão para conformidade é de 0,25%.

13.12 Determinação de óxido de cálcio com EGTA (método de referência)


13.12.1 Operação
Pegue 25 mL da pipeta reconstituída preparada de acordo com o Artigo 13.7,
medindo 500 mL, e transfira-a para o instrumento de medição apropriado (ver 5.11)
e complete o mesmo volume que em 4.55.3 com água, então 25 mL (1 + 4 ) é
adicionado à solução de trietanolamina (4.45). O pH da solução é ajustado para 12,5
° com uma solução de hidróxido de sódio (usando um medidor de pH) (4,25).
Aproximadamente 0,1 g de meio (item 4.57) ou indicador de calceína (item 4.58) é
adicionado. O copo é colocado no copo a 520 nm usando calsein ou a 620 nm
usando meio (item 5.11), e é titulado com 0,03 mol / L de solução de EGTA (4.55).
Um diagrama dos valores lidos no dispositivo de medição é criado como uma função
do volume EGTA usado na região de mudança de cor. O volume de V12 excluído é
determinado a partir do ponto de interseção do emissor com a linha reta
substancialmente inclinada na região de mudança de cor e a densidade óptica
substancialmente constante imediatamente após a mudança de cor

13.12.2 Expressão de resultados


O teor de óxido de cálcio é calculado em percentagem da seguinte fórmula:

CaO = 0,03 x 56,08 x V12 x fG x 100


1000 x 25 x m23

= 3.3648 x V12 x fG (24)


m23

V12: Volume, mL, g da solução de 0,03 mol / L de EGTA consumida na titulação,


fG: o fator definido de acordo com 4.55.3 da solução EGTA 0,03 mol / L,
m23: a massa da amostra de teste usada em 13.2 (m17) ou 13.5.1 (m20), g,

d.

NOTA - Aqui o óxido de estrôncio é identificado e expresso sob a forma de óxido de


cálcio.
13.12.3 Repetibilidade e adaptabilidade
O desvio padrão para a repetibilidade foi de 0,18%
O desvio padrão para conformidade é de 0,37%.

13.13 Determinação de óxido de magnésio por DCTA (método de referência)


13.13.1 Operação
Transferir 50 mL da solução de trietanolamina de 50 mL (1 + 4) (4.45) para o
dispositivo de medição (5.11) e adicionar EGTA ao volume de V13 (4 mL) usando a
pipeta da solução preparada de acordo com o Artigo 13.7 lt; / RTI & gt; O volume
V13 requerido é calculado a partir da seguinte fórmula em mililitros.

V13 = 2 V12 + 1,5 (25)

aqui,
V12: volume de solução de EGTA consumido em titulação de acordo com 13.12.1.e,
mL
V13: volume de solução de EGTA, mL
d.
Após a solução EGTA ter sido adicionada no volume calculado, diluir com água no
volume adequado para garantir o funcionamento adequado do dispositivo. Usando
um medidor de pH, dissolva o hidróxido de amônio concentrado e ajuste o pH para
10,5.
Aproximadamente 0,1 g de indicador de metil-timol (4,62) é adicionado.
O copo é colocado no dispositivo ajustado para 620 nm (ver 5.11), misturado com
DCTA de 0,01 mol / L

é titulado com a solução (4.56). Um gráfico dos valores de densidade óptica é


plotado como uma função do volume DCTA exercido na região de mudança de cor
do indicador. O volume dispensado é determinado a partir do ponto de interseção da
maior linha inclinada na zona de mudança de cor V14 e a linha com a densidade
óptica quase constante após a mudança de cor.

13.13.2 Expressando os resultados


A quantidade de óxido de magnésio é calculada a partir da seguinte fórmula em
percentagem:

MgO = 0,01 x 40,311 x 500 V14 fc x 100


1000 x 50 x m23

= 0,4031 x V14 x fC (26)


m23

V14: Volume, mL, da solução DCTA 0,01 mol / L consumida na titulação,


fC: Fator de identificação de solução 0,01 mol / L de acordo com 4.56.3,
m23: a massa da amostra de teste utilizada em 13.2 (m17) ou 13.5.1 (m20), g
d.

13.13.3 Repetibilidade e adaptabilidade


O desvio padrão para a repetibilidade é de 0,15%
O desvio padrão para conformidade é de 0,15%.

13.14 Determinação de óxido de cálcio com EDTA (método alternativo)


13.14.1 Limitações do método
O seqüestro de manganês deve ser realizado antes deste método (artigos 12 e
13.15.1).
13.14.2 Transação
Transfira 50 mL de 50 mL da pipeta reconstituída preparada de acordo com o Artigo
13.7 para o copo apropriado para o dispositivo de medição (ver 5.11). Em seguida, o
volume que o dispositivo pode operar corretamente é diluído com água. Adicionar 50
mL (1 + 4) de solução de trietanol amina (4.45).

Usando um medidor de pH, o pH da solução é ajustado para 12,5 com solução de


hidróxido de sódio (4,25).
Aproximadamente 0,1 g de murexido (4.57) ou indicador de calceína (4.58) é
adicionado. Behr, müreksid Ao utilizar nm`y 620 ou calceína Ao utilizar o dispositivo
520 para nm`y ayarlanmõş (5.11) estar disposto, solução karõştõrõlõrk de 0,03 mol /
L`Lik Solução de EDTA (04:53) titulada.
A curva dos valores de densidade óptica é plotada como uma função do volume de
EDTA exercido na região de mudança de cor. O volume dispensado é determinado a
partir da interseção da linha com maior inclinação na região de mudança de cor V15
e a linha com densidade óptica quase constante após a mudança de cor.

13.14.3 Expressando os resultados


O teor de óxido de cálcio é calculado em percentagem da seguinte fórmula:

CaO = 0,03 x 56,08 x 500 x (V16 - V15) fD x 100


1000 x 50 m23

= 1,684 x V15 x fD (27)


m23

aqui;
V15: O volume, mL, da solução EDTA 0,03 mol / L utilizada na titulação,
fD é o fator definido por 0,03 mol L de solução de EDTA de acordo com 4.53.3,
m23: a massa da amostra de teste utilizada em 13.2 (m17) ou 13.5.1 (m20), g
d.

NOTA - Aqui, o óxido de estrôncio é identificado e expresso em termos de óxido de


cálcio.

13.14.4 Repetibilidade e adaptabilidade


O desvio padrão para a repetibilidade é de 0,15%
O desvio padrão para conformidade é de 0,43%.

13.15 Determinação de óxido de magnésio com EDTA (método alternativo)


13.15.1 método óxido Descrição sõnõrl relacionada Cimento de manganésio
(Mn2O3) miktarõnõn em casos raros em que mais do que 0,5`% de métodos
aplicáveis DCT (Título 13:13) com o método de ensaio de óxido de magnésio ou o
método alternativo deve pré ayrõlmasõ de hidróxido de maneira muito ligeira
precipitação que dão resultados mais elevados .

13.15.2 Transação
500 ml`lik no frasco, pipetagem da solução, que hazõrlanmõş 13.7`y artigo 50 ml é
retirada e medido por unidade e definido para (5,11) são adicionados a uma proveta
adequada, em seguida, com água até ao volume apropriado para a unidade e definir
çalõşmasõ
Dilui-se. Adicionar 50 mL (1 + 4) de solução de trietanolamina (4.45). Usando um
medidor de pH, o pH da solução é ajustado para 10,5 com hidróxido de amônio (1 +
1). Usando a bureta, é adicionada a solução EDTA do volume V15, previamente
determinada de acordo com 13.14.2 e necessária para titulação de óxido de cálcio.

Aproxime-se então 0,1 g do indicador do azul de metiltimol (4,62).

Ayarlanmõş nm`y a 620 por comprimento de onda para o dispositivo (5,11) estar
disposto, solução karõştõrõlõrk de 0,03 mol / L`Lik Solução de EDTA (04:53) e
titulada. Na região de mudança de cor do indicador, um gráfico dos valores de
densidade óptica é plotado como uma função do volume EDTA adicionado. O
volume V16 consumido é determinado a partir da interseção da linha na densidade
óptica substancialmente constante após a mudança de cor com a linha com a maior
inclinação na região de mudança de cor.

13.15.3 Expressão dos resultados A quantidade de óxido de magnésio é calculada


em percentagem da seguinte fórmula:

MgO = 0,03 x 40,311 x 500 x (V16 - V15) fD x 100


1000 x 50 x m23

= 1.2093 x (V16 - V15) fD (28)


m23

aqui:
V15: o volume de solução de EDTA utilizado para a determinação do óxido de cálcio
determinado de acordo com 13.14.2, mL,
V16: Volume, mL, da solução de EDTA utilizada para a determinação de óxido de
cálcio e óxido de magnésio de acordo com 13.15.2,
fD: o fator definido em 4.53.3 da solução EDTA de 0,03 mol / L
m23: a massa da amostra de teste utilizada em 13.2 (m17) ou 13.5.1 (m20), g

d.

13.15.4 Repetibilidade e adaptabilidade


O desvio padrão para a repetibilidade foi de 0,21%
O desvio padrão para conformidade é de 0,25%.

13.16 Recomendações para o monitoramento visual da titulação na determinação de


óxido de cálcio e óxido de magnésio. Uma determinação fotométrica é utilizada para
pontos de rotação nos métodos descritos em 13.12, 13.13, 13.14 e 13.15.
A titulação também pode ser visualizada, mas menos sensível. Os indicadores
utilizados frequentemente são para esse fim.
a) Para a determinação do óxido de cálcio com EGTA:
Indicador de mistura: Calsein e metiltimol azul (Item 4.63) (a cor muda de rosa para
rosa)
Este indicador também é adequado para a determinação fotométrica.
b) Para a determinação de óxido de magnésio com DCTA:
Metiltimol azulado (Artigo 4.62) (transforma-se em grelha cinza azulada)

c) para determinação de cálcio com EDTA:


Varanda (Artigo 4.59) (a cor fica rosa para azul)

d) Para a determinação de óxido de magnésio com EDTA:


1 g de púrpura de ftalinina é disperso em 100 g de NaCl (a cor passa de rosa roxo a
rosa purpurado)