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ELETROANALÍTICA

P01 – Determinação do pH por meio de Potenciômetro

1. Introdução

O pHmetro é um medidor de potencial hidrogeniônico (pH), indicando a acidez, neutralidade ou


alcalinidade de amostras diversas. O equipamento é composto basicamente por um eletrodo
conectado a um potenciômetro, que possibilita a conversão do valor de potencial do eletrodo em
unidades de pH. O funcionamento do pHmetro depende de sua calibragem, que deve ser feita de
acordo com os valores de referência (soluções de calibração).
A determinação dos pHs de amostras podem ser feitas de muitas maneiras, fitas medidoras, por
exemplo

2. Objetivo

Calibrar o pHmetro e efetuar medidas de pH de algumas substâncias

3. Procedimento
3.1. Calibração do Eletrodo de Vidro

a. Ligar o pHmetro e a aguardar 10 min para estabilização;


b. Lavar o eletrodo de vidro com água destilada e secar com papel absorvente;
c. Selecionar o modo de calibração (cal);
d. Mergulhar o eletrodo na solução tampão pH 7,00 e aguardar a estabilização;
e. Lavar o eletrodo de vidro com água destilada e secar com papel absorvente;
f. Mergulhar o eletrodo na solução tampão pH 4,01 e aguardar a estabilização;
g. Lavar o eletrodo de vidro com água destilada e secar com papel macio absorvente.

3.2. Medição de pH

Após realizar a Calibração:

a. Introduzir o eletrodo na solução em questão e aguardar a estabilização;


b. Anotar o valor indicado pelo equipamento;
c. Retirar o eletrodo da solução testada e lavar com água destilada;
d. Secar com papel macio absorvente.

4. Relatório

Montar uma tabela com os resultados

Substância pH
ELETROANALÍTICA

P02 – Titulação Potenciométrica de Ácido Fosfórico em Biotônico Fontoura®

1. Introdução

A determinação de ácidos, como o ácido fosfórico, em amostras coloridas pode ser feita por meio
de uma titulação ácido-base desde que o pH do titulado seja medido com o auxílio de um
pHmetro, não sendo necessário o uso de indicadores visuais, cuja mudança de cor poderia ser de
difícil percepção. Este tipo de titulação é chamada de Titulação potenciométrica e o pH (ou o
potencial) do titulado é medido a cada incremento de titulante adicionado. Nesse procedimento, a
titulação é finalizada quando o pH tiver variado significativamente, em relação ao pH inicial e, o
ponto final (PF) é determinado matematicamente com base na curva de titulação, construída
usando os dados experimentais. Um dos métodos bastante utilizados para este fim é o emprego
das curvas de 1ª derivada (da curva de titulação) versus o volume de titulante1. Com menor
precisão pode-se traçar uma reta entre 2 pontos da curva obtida: um no início da variação e outro
no final. O ponto de interseção entre a reta traçada e a curva do gráfico determina o ponto final.
Com menor precisão pode-se traçar uma reta pH
entre 2 pontos da curva obtida: um no início da
variação e outro no final. O ponto de interseção
entre a reta traçada e a curva do gráfico determina
o ponto final: V

2. Objetivo

Determinar o teor de ácido fosfórico em Biotônico Fontoura por meio de titulação potenciométrica.

3. Procedimento
3.1. Preparo da Amostra e montagem do sistema de titulação

a. Pipetar 10 mL da amostra de Biotônico


Fontoura num béquer de 250 mL, contendo
uma barrinha magnética, e adicionar
aproximadamente 175 mL de água destilada.

b. Colocar o béquer sobre o agitador


magnético, montar o eletrodo de vidro de
modo a ficar próximo ao fundo do béquer, sem
tocar na barrinha.

c. Verifique se a quantidade de água foi


suficiente para cobrir a membrana de junção
líquida (ver figura ao lado) e caso não tenha
sido, adicionar um pouco mais de água.

Esquema ilustrativo de um eletrodo combinado de vidro para medidas de pH. Fonte:


http://www.dec.ufcg.edu.br/saneamento/PH.html, acessado em 02/02/2018.

1
Para construir o gráfico da derivada primeira, temos que obter uma nova série de pontos a partir dos valores de E e V, que virão da operação
ΔE/ΔV. Obtém-se assim uma nova ordenada que deve ser plotada contra a mesma abcissa. Isto dá origem a uma nova série de dados.
3.2. Titulação Potenciométrica

mol. -1 (verificar a
a. Medir o pH inicial e titular com a solução de NaOH padronizada ~ 0,250 mol.L
concentração exata no seu rótulo). Medir o pH do titulado
titulado após cada incremento de base,
preenchendo a Tabela 1.

Tabela 1: Medidas do pH durante a titulação para


para a construção da curva pH x VNaOH.
VNaOH(mL) pH VNaOH(mL) pH VNaOH(mL) pH VNaOH(mL) pH VNaOH(mL) pH
0,0 1,2 2,1 3,2 4,1
0,2 1,4 2,2 3,4 4,2
0,4 1,6 2,4 3,6 4,4
0,6 1,8 2,6 3,8 4,6
0,8 1,9 2,8 3,9 4,8
1,0 2,0 3,0 4,0 5,0

4. Relatório

Esboçar o gráfico pH x VNaOH;

Calcular a concentração de ácido fosfórico


fosfóric no Biotônico Fontoura, mol.L-1 e em mg.L-1, para
a, em mol.
ambos o primeiro ponto de equivalência.
equivalência