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UNIVERSIDAD CENTROAMERICANA “JOSÉ SIMEÓN CAÑAS”

MATERIA: OPERACIONES UNITARIAS III


CICLO 02-2014

PRACTICA N° 1. CRISTALIZACIÓN DE SUSTANCIAS

1. Objetivo general:
 Seleccionar por medio de características de solubilidad el disolvente que mejor se adecue
para lograr una cristalización más efectiva.
 Cristalizar ácido benzoico contenido en una mezcla determinada, mediante la separación
solido-liquido.
 Emplear los conceptos de cristalización asimilados en clase, aplicándolos a la extracción y
cristalización de la cafeína presentes en bebidas estimulantes, como método de
purificación del compuesto a extraer.

Objetivo específico:

 Comparar los dos métodos de extracción de ácido benzoico, por medio de la cantidad de
ácido, recuperado en ambos procesos.
 Calcular el rendimiento del producto de cristales obtenidos experimentalmente. Y
compararlos con los datos teóricos encontrados en la literatura.

2. Introducción teórica

La cristalización es el proceso de separación sólido-líquida, mediante el cual, la masa de un soluto


se transfiere de una solución a un sólido cristalino puro.

Tipo de cristales:

Un cristal puede ser definido como un sólido compuesto de átomos arreglados en orden, en un
modelo de tipo repetitivo. La distancia interatómica en un cristal de cualquier material definido es
constante y es una característica del material. Debido a que el patrón o arreglo de los átomos es
repetido en todas direcciones, existen restricciones definidas en el tipo de simetría que el cristal
posee.

La forma geométrica de los cristales es una de las características de cada sal pura o compuesto
químico, por lo que la ciencia que estudia los cristales en general, la cristalografía, los ha clasificado
en siete sistemas universales de cristalización:
Sistema Cúbico: Se pueden definir como cuerpos en el espacio que manifiestan tres ejes en ángulo
recto, con “segmentos”, “látices”, o “aristas” de igual magnitud, que forman seis caras o lados del
cubo. A esta familia pertenecen los cristales de oro, plata, diamante, cloruro de sodio, etc.

Sistema Tetragonal: Estos cristales forman cuerpos con tres ejes en el espacio en ángulo recto, con
dos de sus segmentos de igual magnitud, hexaedros con cuatro caras iguales, representados por los
cristales de óxido de estaño.

Sistema Ortorrómbico: Presentan tres ejes en ángulo recto pero ninguno de sus lados o segmentos
son iguales, formando hexaedros con tres pares de caras iguales pero diferentes entre par y par,
representados por los cristales de azufre, nitrato de potasio, sulfato de bario, etc.

Sistema Monoclínico: Presentan tres ejes en el espacio, pero sólo dos en ángulo recto, con ningún
segmento igual, como es el caso del bórax y de la sacarosa.

Sistema Triclínico: Presentan tres ejes en el espacio, ninguno en ángulo recto, con ningún segmento
igual, formando cristales ahusados como agujas, como es el caso de la cafeína.

Sistema Hexagonal: Presentan cuatro ejes en el espacio, tres de los cuales son coplanares en ángulo
de 60°, formando un hexágono bencénico y el cuarto en ángulo recto, como son los cristales de zinc,
cuarzo, magnesio, cadmio, etc.

Sistema Romboédrico: Presentan tres ejes de similar ángulo entre sí, pero ninguno es recto, y
segmentos iguales, como son los cristales de arsénico, bismuto y carbonato de calcio y mármol.

Importancia de la cristalización en la industria

La cristalización es importante como proceso industrial por los diferentes materiales que son y
pueden ser comercializados en forma de cristales. Su empleo tan difundido se debe probablemente
a la gran pureza y la forma atractiva del producto químico sólido, que se puede obtener a partir de
soluciones relativamente impuras en un solo paso de procesamiento. En términos de los
requerimientos de energía, la cristalización requiere mucho menos para la separación que lo que
requiere la destilación y otros métodos de purificación utilizados comúnmente. Además se puede
realizar a temperaturas relativamente bajas y a una escala que varía desde unos cuantos gramos
hasta miles de toneladas diarias. La cristalización se puede realizar a partir de un vapor, una fusión
o una solución. La mayor parte de las aplicaciones industriales de la operación incluyen la
cristalización a partir de soluciones. Sin embargo, la solidificación cristalina de los metales es
básicamente un proceso de cristalización y se ha desarrollado gran cantidad de teoría en relación
con la cristalización de los metales.
3. Equipo y reactivos

Materiales y Equipo: Reactivos

Beaker grande (500 ml). Etanol


Balanza analítica Acetona
Agitador de vidrio Ácido benzoico
Probeta de 100 mL Agua destilada
Soporte universal Diclorometano
Embudo cónico Carbón activado
Pipeta Hidróxido de amonio
Espátula Sulfato de sodio anhidro
Papel filtro
Vaso de precipitado de 250 ml.
Perilla de succión
Vidrio de reloj
Mechero
6 Tubos de ensayo
Erlenmeyer
Embudo de decantación de
500 mL
Aro metálico
Rejilla metálica

4. Metodología experimental

Actividad 1: Elección de un disolvente para una cristalización.


Con la ayuda de una espátula agregue en un tubo de ensayo pequeño, aproximadamente 0,1g del
sólido pulverizado (Ácido benzoico).

Añada disolvente (agua destilada, etanol y acetona), gota a gota, sobre el sólido, agitando
constantemente. Después de haber añadido 1 ml de disolvente observe la mezcla con detenimiento.
Si se ha disuelto todo el sólido en el disolvente en frío, este no sirve para la recristalización. Si no se
disolvió todo el sólido, proceda a calentar suavemente la mezcla, agitando hasta que hierva el
líquido. En el caso de que se haya disuelto todo el sólido se puede anotar que es muy soluble en
caliente. Si queda sólido sin disolver, añada más disolvente, en porciones de 0,5 ml hasta que todo
el sólido se disuelva, sin sobrepasar el volumen total de 3 ml de disolvente caliente y anote ahora
que el compuesto es moderadamente soluble en caliente en ese disolvente.

Una vez obtenida la solución del sólido en un disolvente caliente, enfríe la solución lentamente,
rayando la pared del tubo de ensayo con agitador o varilla de vidrio y examine la facilidad de
cristalización así como la cantidad de cristales formado. Debe anotar también la proporción de
soluto y disolvente que permite obtener los mejores resultados. Con estos datos seleccione el
disolvente más adecuado para la recristalización de cada sustancia.
Actividad 2: Recristalización de ácido benzoico utilizando carbón activado

Pesar 1 g de ácido benzoico, transferirlo a un vaso de precipitado, junto con 10 g de carbón activado.
Añadir aproximadamente 20 ml de agua destilada y calentar la mezcla hasta ebullición. Añadir poco
a poco porciones de agua caliente, agitando hasta total disolución.

Quitar el Erlenmeyer de la fuente de calor, filtrar en caliente con un filtro de pliegues y un embudo
y el dejar enfriar el filtrado a temperatura ambiente durante un mínimo de 20 minutos. Separar los
cristales obtenidos filtrando por succión. Secar el sólido y pesar una vez seco.
Determinar los puntos de fusión antes y después del proceso de recristalización.

Actividad 3: Cristalización de la cafeína

Parte 1: La disolución de cafeína en el agua

Para la práctica se utilizara una bolsa de Café clásico en polvo, marca Colcafe. Y una bebida
energizante marca Rockstar. Con ayuda de la espátula y el vidrio de reloj pesar 58 gramos de la
muestra de café en polvo. Esta información será usada para calcular el porcentaje de rendimiento
de la extracción.

Se procede a la preparación del café.

1.- Pesar 58 g de café en un vidrio de reloj.

2.- Diluir la muestra de café en un beaker de 500 ml con agua caliente (90°C) hasta llevar a 250 ml.

3.- Adicionar a la solución formada 1.5 ml de hidróxido de amonio, para llevar a medio neutro (si
este no se alcanza se puede seguir adicionando hidróxido hasta un máximo de 3 ml).

Parte 2: Transferencia de cafeína de Agua para Cloruro de Metileno

1.- Con la ayuda del embudo cónico traspasar todo el café al embudo de decantación, cuidando que
la llave del mismo esté cerrada. Limpiar y secar bien el vaso de precipitado, que se utilizara posterior.

2.- Medir con la probeta 25 ml de cloruro de metileno y deposítalos dentro del embudo de
decantación. Observa cómo se forman dos capas.

3.- Agita suavemente la mezcla que está dentro del embudo, intentando que las dos capas se
mezclen lo mejor posible, teniendo cuidado de liberar en varias ocasiones la presión formada dentro
del mismo (Si se observa formación de burbujas romper la tensión con ayuda de una varilla de
vidrio).

4.- Deposita el embudo en el interior del aro que tienes en el soporte. Deja reposar la mezcla hasta
que vuelvan a aparecer nítidamente las dos capas.

Separa ambas capas como sigue: coloca el embudo de separación sobre un aro, remueva el tapón y
abre cuidadosamente la llave de paso, recogiendo la capa inferior (la fase orgánica) en un matraz
de 250 ml. Cierra la llave justo en la superficie de separación.
Repita la extracción sobre la fase acuosa remanente con otra porción de 25 ml de cloruro de
metileno, recoja la fase orgánica en el frasco que contiene el primer extracto de diclorometano. Tira
el resto por el desagüe (diluyendo las proporciones de la fase acuosa) y limpia bien el embudo de
decantación.

5.- Algo de la emulsión o gotas de fase acuosa puede estar presente en la fase orgánica. La capa
orgánica es entonces tratada con un agente secante con el doble propósito de secar y romper la
emulsión. En el matraz de 250 ml deposita una fina capa de sulfato de sodio anhidro. Déjalo
alrededor de 5-10 minutos ocasionalmente agitándolo. Asegúrate de que la fase orgánica sea
transparente y sin gotas de agua.

6.- Prepara un filtro, colócalo un embudo cónico y pon éste sobre el aro y filtra el contenido. No
olvidar colocar debajo del embudo un matraz de 250 ml. Esto permitirá que el cloruro de metileno
y la cafeína se filtren pero atrapara el agua y los residuos.

Parte: 3 Cristalización de cafeína

Colocar la disolución a evaporar en un matraz de fondo redondo. Conectar la bomba de vacío para
disminuir la presión. Posicionar el matraz de evaporación en el rotavapor y sumergirlo en el baño
de agua termostatizado. Seleccionar la temperatura deseada con el termostato de baño, en este
caso se utilizara 39.6 °C, y girar el selector de rotaciones para conectar el motor.

Finalizada la evaporación, romper el vacío abriendo la llave para que entre el aire del exterior y
detener la rotación. A continuación retirar con cuidado el matraz del rotavapor y apagar el baño de
calentamiento.

Transcurrido unos minutos verificar si se observa formación de cristales.

Nota: Utilizar el mismo procedimiento para la bebida energizante, midiendo directamente los 250
mL de la lata.

5. Análisis de resultados

En sus resultados debe reportar:


 Porcentaje de muestra recuperada. Cálculos realizados
 Tabla de resultados.
 Elección de un disolvente para la cristalización.
 Solventes adecuados para los compuestos en estudio.
 Tipo y cantidad de cristales formados.
 Rapidez de formación de cristales.

Recristalización de ácido benzoico con carbón activado


 Peso de la muestra.
 Peso de sustancia recuperada.
 Porcentaje de producto recuperado.
 Identificación de la muestra problema.
 Calcular el rendimiento y comparar los resultados obtenidos con los de la actividad 1.
6. Trabajo adicional

1. ¿En qué consiste la cristalización y que métodos se utilizan?


2. ¿Qué características se deben tomar en cuenta a la hora de escoger un disolvente para la
cristalización?
3. ¿Cuál es la función del carbón activado? ¿Qué sucede si se añade demasiada cantidad? ¿Si
se adiciona muy poco?
4. ¿Por qué en el proceso de cristalización debe utilizarse una cantidad mínima de solvente?
5. ¿Cuál es la función del sulfato de sodio anhidro (Na2SO4) cuando es adicionado a la fase
orgánica en el proceso de cristalización de cafeína?
6. ¿Es posible utilizar este mismo procedimiento para extraer la cafeína de la Coca-Cola o
Pepsi-cola?
7. ¿Qué efecto del hidróxido de amonio permite que la separación de la cafeína sea eficiente?

7. Bibliografía

Guarnizo F. Anderson; Martínez Pedro N. (2009). Experimentos de química orgánica con enfoque en
ciencias de la vida. Armenia, Colombia: Ediciones Elizcom.

Universidad nacional experimental politécnica “Antonio José de Sucre”. Cristalización. Fecha de


consulta: 9 de noviembre de 2014. Disponible en:
http://labquimicageneral.files.wordpress.com/2010/01/practica6.pdf

Universidad de granada. Recristalización de sólidos en medio acuosos y disolventes orgánicos.


Fecha de consulta: 9 de noviembre de 2014. Disponible en:
http://www.ugr.es/~quiored/doc/p1.pdf

Instituto nacional de tecnologías educativas y de formación de profesorado (2010). Disponible en:


http://palmera.pntic.mec.es/~atola/Laboratorio/Practicas%203_%20ESO/EXTRACCION%20DE%20
CAFEINA%20DEL%20CAFE.pdf