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ESTUDIO POR ESPECTROSCOPIA FTIR, DE LA

RELACIÓN ENTRE LA ACIDEZ, EL ALUMINIO
EXTRA-RETICULAR Y EL AGUA MOLECULAR
ADSORBIDA, EN UNA ZEOLITA ZSM-5
TRATADA HIDROTÉRMICAMENTE.

Conference Paper · October 2010

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Luis Isernia
Universidad de Oriente (Venezuela)
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 ESTUDIO POR ESPECTROSCOPIA FTIR, DE LA RELACIÓN ENTRE
LA ACIDEZ, EL ALUMINIO EXTRA-RETICULAR Y EL AGUA
MOLECULAR ADSORBIDA, EN UNA ZEOLITA ZSM-5 TRATADA
HIDROTÉRMICAMENTE.
FTIR study of the relation, between the acidity, extra-framework aluminum and
the adsorbed molecular water in ZSM-5 steamed zeolite.

ISERNIA TREBOLS, Luis Fioravanti.

1
Laboratorio de Tamices Moleculares, Departamento de Ciencias, Núcleo de Monagas.
luis.isernia@yahoo.com.

El presente trabajo ahonda en el estudio del agua molecular adsorbida y la relación entre el aluminio
extrarreticular y la acidez, después del tratamiento hidrotérmico. Como sujeto de estudio se escogió
una zeolita ZSM-5 con una relación Si/Al = 13 reticular, facilitada por INTEVEP. Este sólido, basado
en el “pentasil” y un ancho intermedio de poro de aproximadamente 5,1x5,7 Å, empero su amplia
utilización en una variedad de procesos petroquímicos, no ha facilitado una total comprensión de sus
propiedades fisicoquímicas. Una metodología sumamente útil, para el estudio de la acidez de este tipo
de sólidos se basa en la adsorción de piridina, cuya interacción con los sitios ácidos del catalizador,
genera una serie de bandas en el infrarrojo, entre las que sobresalen una en 1545 cm-1, del ión piridinio
resultante de la reacción con los sitios ácidos de Brönsted y otra en 1455 cm-1, de la piridina
coordinada covalentemante con los sitios ácidos de Lewis. También se puede seguir la desaparición
parcial de los grupos Si-OH-Al a través de los cambios en intensidad y posición, de los picos del
alargamiento O-H entre 3700 y 3500 cm-1. A fin de inducir la formación de materia extrarreticular,
porciones de la zeolita ZSM-5 original (rotulada NHT) fueron sometidas a tratamientos hidrotérmicos
consistentes en la aplicación de aire saturado con vapor de agua a 560, 760 y 960°C, durante 2 h. De
acuerdo a la temperatura, se obtuvieron los sólidos HT560, HT760 y HT960. El estudio por
espectroscopia infrarroja, requirió la preparación de pastillas auto-soportadas, mediante la aplicación
de una presión de 2,07.10 8 Pa, sobre aproximadamente 15 mg de zeolita. Las pastillas, después de ser
pretratadas a 500C y 1,33.10-3 Pa, fueron saturadas dentro de una celda de alta temperatura y alto
vacío, con piridina gaseosa a temperatura ambiente y 667 Pa. La piridina fue evacuada luego, mediante
vacío, hasta 1,33.10 -3 Pa. Hecho esto, se procedió a la obtención de los espectros FTIR de cada pastilla,
entre 100 y 500°C, con intervalos de 100C. Los resultados muestran varias bandas de interés, entre las
que sobresalen aquellas en 3785 y 3662, asociables al alargamiento O-H de los grupos Al-OH
extrarreticulares. Estas bandas, sin embargo, también pueden ser originadas por moléculas de agua
fuertemente adsorbida, concordando con la presencia de la señal en 1620 cm-1 proveniente de la
deformación en tijera H-O-H del agua. Asimismo, la espectroscopia FTIR de Piridina adsorbida,
evidencia la disminución de las densidades de los sitios de Brönsted y Lewis, con el incremento de la
temperatura del tratamiento hidrotérmico, que contradice el mecanismo frecuentemente aceptado, que
establece la transformación de dos grupos Si-OH-Al en puente por cada sitio de Lewis generado. A ese
respecto, la creciente conversión, con la temperatura del tratamiento hidrotérmico, de las especies
octaédricas extra-reticulares de aluminio (Asociadas frecuentemente con la acidez de Lewis) en
especies poliméricas de escasa acidez, apunta a ser la causa más probable de este comportamiento. Los
resultados también evidencian, un decrecimiento aparente, de la fuerza de los sitios ácidos de Brönsted,
cuyas posibles causas, son la decreciente accesibilidad de la molécula sonda de piridina a los grupos
Si-OH-Al en puente más ácidos, ubicados en el interior de los canales o, la creciente transformación de
estos grupos en especies extra-reticulares de escasa acidez a temperaturas del tratamiento hidrotérmico
cada vez mayores.
Palabras clave: Pentasil, hidrotérmico, zeolita, infrarrojo, ZSM-5.