Designación: D 2471 – 99
Método de prueba estándar para el tiempo de gel y la temperatura
exotérmica máxima de las resinas termoendurecibles1
Esta norma se emite con la designación fija D 2471; el número inmediatamente posterior a la designación indica el año de la adopción
original o, en el caso de la revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última reprobación. Un
épsilon (∈) superíndice indica un cambio editorial desde la última revisión o reprobación.
1. Alcance *
1.1 Este método de prueba cubre la determinación del
tiempo desde la mezcla inicial de los reactivos de una
composición de plástico termoendurecible hasta el momento
en que comienza la solidificación, en condiciones que se
aproximan a las condiciones de uso. Este método de prueba
también proporciona un medio para medir la temperatura
máxima alcanzada por una composición plástica
termoendurecible en reacción, así como el tiempo desde la
mezcla inicial hasta el momento en que se alcanza esta
temperatura exotérmica máxima. Este método de prueba se
limita a hacer reaccionar mezclas que muestran tiempos de gel
superiores a 5 min.
1.2 Los valores indicados en unidades SI o en unidades de
pulgada-libra se deben considerar por separado como estándar.
Los valores establecidos en cada sistema pueden no ser
equivalentes exactos; por lo tanto, cada sistema se usará
independientemente del otro. La combinación de valores de
los dos sistemas puede dar como resultado la no conformidad
con este método de prueba.
1.3 Esta norma no pretende abordar todos los problemas
de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es
responsabilidad del usuario de esta norma establecer
prácticas de seguridad y salud apropiadas y determinar la
aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su
uso.
1.4 Este método de prueba se aplica a los adhesivos,
selladores, selladores, encapsulantes y compuestos para
macetas, y materiales similares, como se describe en la Tabla
1.
NOTA 1—No existe un estándar ISO similar o equivalente.
2. Documentos Referenciados
2.1 ASTM Estándares:
D 883 Terminología relacionada con plásticos2
E 1 Especificación para termómetros ASTM3
3. Terminología
3.1 Definiciones:
3.1.1 General—Las definiciones de los términos de
plástico utilizados en este método de prueba están de acuerdo
con la terminología D 883.
1
Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité D-20 de ASTM
sobre plásticos y es responsabilidad directa del Subcomité D20.16 sobre materiales
termoendurecibles.
Edición actual aprobada Nov. 10, 1999. Publicado en Febrero 2000. Publicado
originalmente como D 2471 – 66 T. Última edición anterior D 2471 – 94.
2
libro anual de normas ASTM, Vol 08.01.
3
libro anual de normas ASTM, Vol 14.03.
*Una sección de Resumen de Cambios aparece al final de este estándar.
Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, United States.
1
4. Significado y Uso
4.1 Dado que el tiempo de gel y la temperatura exotérmica
máxima de una composición plástica termoendurecible
reaccionante varían con el volumen de material mezclado de
una vez, es esencial que el volumen se especifique en
cualquier determinación. Mediante la selección de un volumen
apropiado, se pueden obtener datos de tiempo de gel y datos
exotérmicos máximos en forma suficientemente precisa y
reproducible o evaluación de la aplicación, control de calidad
y caracterización del material de una composición de plástico
termoendurecible. Para los resultados más significativos, el
área de la sección transversal del material que se está
examinando, así como otras condiciones de prueba, deben
aproximarse lo más posible a las condiciones de uso del
material.
4.2 Este método de prueba es dependiente del operador ya
que es simple de realizar. Es valioso para determinar las
condiciones requeridas para producir un producto final.
5. Aparato
5.1 Contenedores de muestras, que contienen un volumen
de plástico termoendurecible en reacción en un área
transversal representativa de las condiciones de aplicación del
material. Los envases sugeridos son los siguientes:
5.1.1 Plato de lámina de aluminio, aproximadamente 7 cm
(2,75 in) de diámetro y 1,4 cm (0,56 in) de profundidad.
5.1.2 Lata de pintura, tapa abierta, 1⁄4-pt, aproximadamente
6.00 cm (2.375 in.) de diámetro por 5.00 cm (2 in.) de
profundidad.
5.1.3 Lata de pintura, tapa abierta, 1-pt, aproximadamente
8.2 cm (3.25 in.) de diámetro por 9.5 cm (3.75 in.) de
profundidad.
5.2 Sonda de madera—el aplicador se pega
aproximadamente 0.24 cm (0.09 in.) de diámetro por 15.2 cm
(6.00 in.) de largo han sido encontrados satisfactorios.
5.3 Superficie no conductora, como madera seca o
revestimiento corrugado.
5.4 Dispositivos de medición de temperatura:
5.4.1 Cualquier registrador o indicador de temperatura que
utilice termopares expansibles y con una precisión de
aproximadamente el 61% de la escala es adecuado para todas
las pruebas de caracterización excepto las más precisas.
NOTA 2—Las versiones anteriores de este método de prueba contienen
un párrafo que detalla el posible uso de un termómetro para la
determinación de la temperatura. El uso de un termómetro ya no se
recomienda debido al peligro potencial de rotura así como a la pérdida
del termómetro debido al embebimiento en la masa de curado.

TABLA 1 Volúmenes de muestra relacionados con la aplicación
Aplicación Volumen de Prueba
Aplicaciones de sección delgada, adhesivos, revestimientos superficiales de
herramientas, revestimientos de inmersión, materiales de laminación,
impregnantes, selladores y compuestos de sellado, encapsulantes de pequeño
volumen y compuestos para macetas
Sistemas de fundición de superficie, encapsulantes de mayor volumen y
compuestos para macetas
Materiales de laminación, sistemas de fundición de superficie
Sistemas de colada en masa, compuestos para macetas, control de calidad de cualquier
material normalmente mezclado y utilizado en esta cantidad
5.5 Baño con temperatura controlada, capaz de mantener la
temperatura dentro de 60.1 ° C.
5.6 Cronometro.
6. Condiciones
6.1 Coloque todos los componentes en recipientes adecuados en el
baño de temperatura controlada a la temperatura de prueba durante al
menos 4 h antes de la prueba, o por el tiempo que sea necesario para que
todas las partes de la muestra alcancen la temperatura de prueba dentro de
0.5 ° C (1.0 ° F). Acondicione todos los recipientes y las sondas que se
utilizarán en la prueba a la temperatura de prueba al mismo tiempo.
6.2 Si la experiencia ha demostrado que se requiere menos de 4 h de
acondicionamiento para que todas las partes de la muestra alcancen la
temperatura de prueba, informe el tiempo de acondicionamiento.
7. Procedimiento
7.1 Cuando todos los componentes hayan alcanzado la temperatura
de prueba (Nota 2), agite cada componente lentamente y por separado
con una varilla de agitación o una paleta mezcladora durante al menos 3
minutos, evitando que quede aire atrapado.
NOTA 3—La temperatura de prueba debe ser 23.0 6 1.0 ° C (73.4 6
1.8 ° F), a menos que se especifique lo contrario.
7.2 Combine los componentes en la proporción recomendada para
proporcionar una cantidad de trabajo conveniente.
NOTA 4—Para mediciones precisas de cantidades de componentes, los
componentes individuales se deben pesar, usando las gravedades
específicas de los componentes respectivos para determinar los pesos
necesarios para compensar el volumen requerido.
NOTA 5—La Tabla 1 enumera los volúmenes de prueba sugeridos y los
volúmenes de trabajo para los materiales que se utilizarán en diversas
aplicaciones.
7.3 Arranque el cronómetro y mezcle los componentes por completo
durante 3 min., Evitando la acumulación de aire por agitación lenta con
una varilla de agitación o una paleta mezcladora. Para evitar la
transferencia de calor, no sostenga el recipiente a mano durante la
operación de mezclado. Registre el inicio de la mezcla como la "hora de
inicio".
7.4 Transfiera el volumen de prueba apropiado (ver Nota 4) de los
componentes mezclados inmediatamente a un contenedor de muestra
apropiado que haya sido previamente acondicionado a la temperatura de
prueba.
7.5 Coloque el contenedor de muestra en una superficie no
conductora en aire inmóvil a la temperatura de prueba.
NOTE 6—Si es deseable, debido a la naturaleza de la aplicación, utilizar
una superficie conductora de alta capacidad de calor en lugar de una
superficie no conductora, incluya una descripción de la superficie en el
informe. Si, debido a la naturaleza de una aplicación, resulta conveniente
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Volumen de Trabajo
15 mL (0.5 onzas fluidas) en plato de aluminio. 60 mL (2 onzas
fluidas)
45 mL (1.5 onzas fluidas) en plato de aluminio 90 mL (3 onzas fluidas)
120 mL (4 onzas fluidas) in 1⁄4-pt can 150 mL (5 onzas fluidas)
415 mL (14 onzas fluidas) (pesados directamente en 415 mL (14 onzas fluidas)
el contenedor de muestras) en latas de 1-pt
medir el tiempo de gelificación y la temperatura exotérmica máxima en
un baño con temperatura controlada, las condiciones utilizadas deben
anotarse en el informe. Advertencia: los tiempos de gel y las
temperaturas exotérmicas máximas observadas en un baño con
temperatura controlada son funciones del sistema total, incluida la
cantidad y naturaleza del refrigerante, así como la naturaleza de todos los
componentes insertados en el baño. Estas propiedades no son funciones
del sistema agente de renovación solo.
7.6 Inserte un termopar u otro dispositivo de medición de
temperatura en el centro geométrico de la masa que reacciona y registre
los cambios de temperatura observados hasta el final de la prueba.
7.7 Cada 15 s, pruebe la superficie central de la masa que reacciona,
con el aplicador de forma perpendicular a la superficie del material.
NOTA 7—El uso de un medidor de tiempo de gel mecánico es factible
en los tamaños de muestra más grandes. Sin embargo, los resultados
obtenidos con los diversos medidores mecánicos de tiempo de gel no han
sido consistentes con los resultados obtenidos con el sondeo manual. Si
se usa un medidor de tiempo de gel mecánico, incluya esta información
en el informe.
7.8 Cuando el material de reacción ya no se adhiere al extremo de
una sonda de limpieza, registre el "tiempo de gel" como el tiempo
transcurrido desde el inicio de la mezcla.
7.9 Continúe registrando la hora y la temperatura hasta que la
temperatura comience a bajar. Registre la temperatura más alta alcanzada
como la "temperatura exotérmica máxima". Registre el "tiempo
exotérmico máximo" como el tiempo transcurrido desde el comienzo de
la mezcla.
8. Reporte
8.1 Reportar la siguiente información:
8.1.1 Identificación de la composición plastic
termoendurecible que se está probando
8.1.2 Tiempo de acondicionamiento, si es menor a 4 h,
8.1.3 Método de mezcla (a mano o mezclador mecánico),
8.1.4 Volumen de muestra probado,
8.1.5 Espesor de la muestra probado,
8.1.6 Temperatura de prueba, a la temperatura de 1 ° C (o 2 °
F) más cercana.
8.1.7 Tiempo de gel, al 0.5 min más cercano,
8.1.8 Temperatura máxima exotérmica, al 1 ° C más cercano
(o 2 ° F), y
8.1.9 Tiempo máximo de exotermia, al minuto más cercano.
9. Precisión y Sesgo
9.1 La naturaleza dependiente del operador de este método
de prueba no se presta para un desarrollo significativo de una
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declaración de precisión. Además, la pequeña cantidad de 10. Palabras Clave
laboratorios que utilizan este método de prueba también
10.1 Masillas; tiempo de gelificación; temperatura pico
impide intentar desarrollar dicha afirmación.
exotérmico; resina, termoestable; selladores.
9.2 No hay materiales de referencia estándar sobre los
cuales basar una estimación de sesgo para este método de
prueba.

RESUMEN DE CAMBIOS

Esta sección identifica la ubicación de los cambios seleccionados en este método de prueba. Para comodidad
del usuario, el Comité D-20 ha resaltado los cambios que pueden afectar el uso de este método de prueba. Esta
sección también puede incluir descripciones de los cambios o motivos de los cambios, o ambos.

D 2471–99: (2) Se agregó un resumen de la sección de cambios.

(1) Cambió el alcance editorial para la aclaración. (3) Declaración modificada de unidades SI.

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