I.

INTRODUCCIÓN

El presente informe permite dar a conocer cuáles son las operaciones más
comunes en el laboratorio y en qué casos utilizarlos. Paralelamente el alumno
debe adquirir buenos hábitos de trabajo en el laboratorio de manera que se utilicen
como pauta para poder desarrollar correctamente los experimentos prácticos que
se le exigirán en cursos superiores.

Las personas que trabajen en el laboratorio deben utilizar diversos equipos

diseñados cada uno, para una función específica y poder alcanzar un objetivo
concreto. La utilización de material clásico como son las balanzas, embudos,
probetas, pipetas, etc., es imprescindible tanto en la síntesis de productos
químicos como durante la preparación de la muestra para introducirla en un
aparato. Así pues, ya habiendo conocido los nombres y las aplicaciones que
tienen los diferentes materiales y equipos de laboratorio, podemos utilizarlos en el
siguiente experimento.
 II. OBJETIVOS

a) Conocer cuáles son los fundamentos de la operación de filtración.

b) Utilizar correctamente los materiales y equipos empleados para la
realización de las operaciones básicas de laboratorio aprendidas.
c) Separar selectivamente el producto de una reacción, o bien eliminar las
impurezas que lo acompañan en la mezcla de reacción.
d) Realizar adecuadamente los cálculos necesarios en el laboratorio, y
expresar sus resultados en las unidades adecuadas, así como su
interpretación.

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 III. MARCO TEÓRICO
OPERACIONES COMUNES DE LABORATORIO

3.1. Pulverización

En esta técnica se reduce de tamaño a los cuerpos

que se han sometido a una reacción química,
disponiendo de esta forma mejor a los reactivos o a
los solventes. Para realizar el pulverizado se emplean
los morteros que son de acuerdo al material a reducir,
el mortero puede ser de porcelana (generalmente el
más común), de vidrio, de fierro o de ágata. Luego de
realizar el pulverizado frecuentemente se emplea el
tamizado.

3.2. Pesado

Las balanzas son instrumentos destinados a

determinar la masa de un cuerpo. Las balanzas se
caracterizan por su exactitud, precisión y sensibilidad.
La primera cualidad se refiere a la propiedad que
posee cualquier instrumento físico para suministrar el
resultado de una medida con un valor coincidente con
el verdadero; ello implica que el error sea lo más
reducido posible. El término exactitud se toma con
frecuencia como equivalente al de precisión. La
sensibilidad está determinada por la aptitud de
determinar con exactitud resultados de valores muy
reducidos, y puede expresarse como la diferencia entre valores extremos de
varias medidas de la misma magnitud.

3.3. Precipitación

Es un proceso de obtención de un sólido a partir

de una disolución. Puede realizarse por una
reacción química, por evaporación del
disolvente, por enfriamiento repentino de una
disolución caliente, o por cambio de polaridad
del disolvente. El sólido así obtenido se
denomina precipitado y puede englobar
impurezas. En general será necesario
cristalizarlo y recristalizarlo.

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La precipitación encuentra aplicación en la separación de un componente de una
mezcla de compuestos, ya sea por reactividad o bien por distinta solubilidad en un
determinado disolvente. Posteriormente se utilizará la decantación o
la filtración para el aislamiento, y se aplicarán técnicas de purificación
(cristalización, cromatografía en columna) hasta obtener el compuesto puro.

3.4. Sedimentación

La sedimentación se utiliza para separar las partículas sólidas dispersas en un

líquido. La diferencia de densidades entre las partículas sólidas y el líquido hace
que, aunque éste último tenga un movimiento ascendente y las partículas sólidas
sedimenten, depositándose en el fondo de donde son eliminadas en forma de
lodos. La viscosidad del líquido frena las partículas sólidas, que deben vencer el
rozamiento con el líquido en el movimiento de caída.

En este proceso las partículas sólidas ceden parte de su cantidad de movimiento a

las moléculas del líquido de su alrededor. Cuanto mayor sea la viscosidad del
líquido, tanto más se frena el movimiento de las partículas. Las moléculas del
líquido, aceleradas por contacto con el sólido transmiten su movimiento a capas
de líquido más alejadas debido a las interacciones intermoleculares, de las que la
viscosidad es una medida. La operación de sedimentación está, pues, controlada
por el transporte de cantidad de movimiento.

3.5. Decantación

La decantación, es uno de los métodos que sirve para separar solidos de líquidos
y líquidos no miscibles. En el primer caso el sólido se sedimenta (por su mayor
peso), luego se inclina el recipiente y dejando escurrir el líquido en otro recipiente
queda sólo el sólido sedimentado.

También se puede emplear el método del sifón, que consiste en un tubo doblado
de tal modo que la rama más corta se introduce en el líquido de la mezcla ya
sedimentada y se aspira por la rama más larga para hacer el vacío parcial en el

3
interior del tubo, con lo cual la presión atmosférica empuja al líquido separándolo
del sedimento.

3.6. Filtración

Es el proceso unitario de
separación de sólidos
en suspensión en un
líquido mediante un medio
poroso, que retiene los
sólidos y permite el pasaje
del líquido.

Las aplicaciones de los

procesos de filtración son
muy extensas,
encontrándose en muchos ámbitos de la actividad humana, tanto en la vida
doméstica como de la industria general, donde son particularmente importantes
aquellos procesos industriales que requieren de las técnicas químicas.

La variedad de dispositivos de filtración o filtros es tan extensa como las

variedades de materiales porosos disponibles como medios filtrantes y las
condiciones particulares de cada aplicación: desde sencillos dispositivos, como los
filtros domésticos de café o los embudos de filtración para separaciones de
laboratorio, hasta grandes sistemas complejos de elevada automatización como
los empleados en las industrias petroquímicas y de refino para la recuperación

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de catalizadores de alto valor, o los sistemas de tratamiento de agua
potable destinada al suministro urbano.

3.7. Centrifugación

Se habla de centrifugación cuando tenemos partículas de distinto tamaño en un

medio acuoso, éstas sedimentan hacia el fondo a una velocidad que depende de
su peso.

Este efecto podría utilizarse para separar componentes de distinto peso, si no

fuera porque las velocidades de sedimentación son pequeñísimas, por lo que el
sistema no es útil.

Así, pues lo que se hace es aumentar dichas velocidades de sedimentación

haciendo girar muy rápidamente la mezcla. En este caso, la fuerza centrífuga hace
el papel de la gravedad (peso) y puede ser mucho mayor que éste haciendo girar
muy rápido la mezcla: este es el principio de la centrifugación.

3.8. Evaporación

La evaporación es un proceso físico que consiste en el paso lento y gradual de un

estado líquido hacia un estado gaseoso, tras haber adquirido suficiente energía
para vencer la tensión superficial.

A diferencia de la ebullición, la evaporación se puede producir a cualquier

temperatura, siendo más rápido cuanto más elevada sea esta. No es necesario
que toda la masa alcance el punto de ebullición. Cuando existe un espacio libre
encima de un líquido, una parte de sus moléculas está en forma gaseosa, al
equilibrase, la cantidad de materia gaseosa define la presión de vapor saturado, la

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cual no depende del volumen, pero varía según la naturaleza del líquido y la
temperatura.

Si la cantidad de gas es inferior a la presión de vapor saturado, una parte de las

moléculas pasan de la fase líquida a la gaseosa: eso es la evaporación. Cuando la
presión de vapor iguala a la atmosférica, se produce la ebullición.

3.9. Destilación

La destilación es la operación de separar, mediante vaporización y condensación

en los diferentes componentes líquidos, sólidos disueltos en líquidos o gases
licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullición de cada
una de las sustancias ya que el punto de ebullición es una propiedad intensiva de
cada sustancia, es decir, no varía en función de la masa o el volumen, aunque sí
en función de la presión.

3.9.1. Destilación simple

Es una operación donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados

hacia un condensador, el cual los enfría (condensación) de modo que el destilado
no resulta puro. Su composición será diferente a la composición de los vapores a
la presión y temperatura del separador y pueden ser calculadas por la ley de
Raoult. En esta operación se pueden separar sustancias con una diferencia entre
100 y 200 grados Celsius, ya que si esta diferencia es menor, se corre el riesgo de
crear azeótropos.

Al momento de efectuar una destilación simple se debe recordar colocar la

entrada de agua por la parte de abajo del refrigerante para que de esta manera se
llene por completo. También se utiliza para separar un sólido disuelto en un líquido
o 2 líquidos que tengan una diferencia mayor de 50°C en el punto de ebullición.

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 3.9.2. Destilación fraccionada

La destilación fraccionada de alcohol etílico es una variante de la destilación

simple que se emplea principalmente cuando es necesario separar líquidos
con puntos de ebullición cercanos.

La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de

una columna de fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los
vapores que ascienden, junto con el líquido condensado que desciende, por la
utilización de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los
vapores (que lo ceden) y los líquidos (que lo reciben).

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 IV. MATERIALES Y EQUIPOS

o Varilla de vidrio
o Balanza
o Papel filtro
o Vaso de precipitado
o Placa Petri
o Estufa
o Embudo de filtración

REACTIVOS

o Solución de yoduro de potasio KI 0.1M.

o Nitrato de plomo Pb(NO3)2
o Agua destilada

V. PARTE EXPERIMENTAL
PROCEDIMIENTO:

Consistirá en la determinación de la cantidad de Pb presente en una muestra de

nitrato de plomo (II).

Pb(NO3)2(s) + 2kI (ac) 2kNO3 + PbI2(s)

1) Pese en la balanza 0.1g de nitrato de plomo (II) utilizando luna de reloj.

0.1g de nitrato de plomo(II) Balanza analítica

2) Coloque la muestra pesada en un vaso de precipitado y disolverla con 20ml

de agua destilada agitando con una varilla de vidrio

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 20ml de agua destilada Disolución

3) Agregue a la solución anterior, gota a gota, aproximadamente 20ml de la

solución de yoduro de potasio 0.1M hasta lograr una cantidad apreciable
del precipitado amarillo de yoduro de plomo.

20ml de yoduro de sodio

4) Deje sedimentar el precipitado durante 5 minutos.

5) Pese el papel filtro.

Masa del papel filtro= 0.95g

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 6) Arme un equipo de filtración, vierta cuidadosamente el contenido del vaso
sobre el filtro, tratando de no enturbiar la solución y para evitar que se tupan
los poros del filtro. Lave repetidamente el precipitado con agua destilada y
continúe filtrando.

7) Lleve el embudo con el filtro a la estufa y deje secar a una temperatura

entre 80oC y 90oC .Una vez seco el filtro, déjelo enfriar y pesarlo en la
balanza.

Masa de papel de filtro más

El embudo con el filtro dentro de la precipitado de Pbl2= 1.14g
estufa

Equipo de filtrado Volviendo a filtrar

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 VI. CÁLCULOS Y ANALISIS DE RESULTADOS

1.- Peso de Pbl2 obtenido = Peso (filtro + precipitado) – Peso (filtro solo)

= 1.14g – 0.95g

= g.

2.- Calcular la cantidad de plomo presente en el yoduro de plomo obtenido.

Dónde:

X= g de Pb presente en el precipitado PbI2

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝑃𝑏
X= peso de PbI2 obtenido ×
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝑃𝑏𝐼2

207𝑔/𝑚𝑜𝑙
X= 0.09g× = 0.04g.
461𝑔/𝑚𝑜𝑙

3.- Calculando el tanto por ciento del rendimiento.

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 𝑜𝑏𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑃𝑏𝐼2

% Rend = ×100%.
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜 𝑑𝑒 𝑃𝑏𝐼2

Para calcular el peso teórico de PbI2 consideramos que:

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝑃𝑏𝐼2
Peso teórico de PbI2 = Peso de la muestra de Pb (NO3)2 ×
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒 𝑃𝑏(𝑁𝑂3 )2

461𝑔/𝑚𝑜𝑙
Peso teórico de PbI2 = 0.1g ×
331𝑔/𝑚𝑜𝑙

= 0.139g.

0.09𝑔
Por lo tanto: % Rend = ×100%.
0.139𝑔

= 64.748%

% Rend = 64.7%

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4.- El tanto por ciento del error.

% Error = 100% - % Rend

% Error = 100% - 64.7%.

% Error = 35.3%

DISCUSIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS

a) Se logró separar el plomo de la muestra inicial (nitrato de plomo) en forma

de yoduro de plomo, siendo esta cantidad de 0.09 gramos y al realizar los
cálculos respectivos se obtuvo un porcentaje de rendimiento del 64.7%,
deduciendo de esto que debido a distintos factores que influenciaron
directamente en la operación, como por ejemplo un mal lavado lo cual
ocasiona perdida de precipitado, entre otros, así se obtuvo un resultado por
debajo de lo que se esperaba.

b) El porcentaje de rendimiento es una reacción química es la relación entre

los gramos que se producen realmente en la reacción y los gramos que se
obtendrían si todo lo que reacciona se transformara en producto, es decir,
lo teórico.

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 VII. CONCLUSIONES

a) La filtración es una operación que consiste en separar partículas sólidas de

los líquidos utilizando un filtro el cual retiene la fase sólida y permite el paso
del líquido, en este caso se usó un papel filtro.
c) Se realizó la preparación adecuado para la realización de la operación de
filtración utilizando los materiales de laboratorio ya estudiados previamente.
d) El porcentaje de rendimiento en la determinación de plomo fue de 64.7%, lo
cual nos indica que la reacción fue eficiente en un 64.7%.
e) En este caso nos dio un porcentaje de error, en la determinación de plomo
en una muestra de nitrato de plomo que fue de 35.3%.

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 VIII. RECOMENDACIONES

a) Lavar bien los materiales; ya que pueden tener residuos de otros

compuestos y acelerar o retardar la formación del precipitado.
b) Limpiar y mantener un control estricto de la cantidad de soluciones que se
van a mezclar; debido a que una mayor o menor cantidad de solución
puede ocasionar problemas.
c) Usar con mucho cuidado el papel filtro; ya que es muy frágil y se puede
romper, ocasionando que se mezcle el precipitado (que es lo que se quiere
separar) con el filtrado.
d) Agitar constantemente al momento de agregar el Yoduro de sodio, ya que
estar es una manera de acelerar la reacción y se dé más rápido la
formación de precipitado, en este caso precipitado de Yoduro de plomo.
e) Lavar repetidamente el precipitado con agua destilada de la piseta, hasta
obtener un filtrado libre de precipitado, así mismo los materiales que se
utilizaron, como son el vaso y la bagueta que están en contacto directo con
el precipitado y los posibles restos que pudieran quedar por un mal lavado
de material disminuiría el porcentaje de rendimiento.
f) Usar guardapolvo; ya que este nos cubre y protege de cualquier compuesto
químico, sea corrosivo, toxico o volátil.

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 IX. BIBLIOGRAFÍA

1. Petrucci, R.H., Harwood, W.S., Herring, F.G. Química General. 8ª ed.

Capítulo 19. Ed. Prentice Hall, 2003.
2. James G. Speight. Lange´s Handbook of chemistry .Sixteenth edition. New
York.
3. Chang Raymond, Williams College, Química, Mc Grawn-Hill, 20013, 11°
edición.

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