FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

PROCESO PLAN CURRICULAR

INFORME DE LABORATORIO
Código: FCQ-P05-F05; Versión: 01; Fecha: 15 de enero de 2017

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II

Asignatura: Q. A. Cuantitativa II NOTA
Número de práctica: 12
Fecha de realización: 31-01-2018 Fecha de entrega: 07-01-2018
Integrantes / Grupo N°: Solano P.*; Montalván M. /Grupo Nº 2
Horario: Miércoles: 11:00-13:00

TEMA: YODIMETRIA. Determinación de Dióxido de Azufre en una Muestra de

Vino
RESUMEN

ABSTRAC
Introducción: cada país establece un límite máximo
permitido y al mismo tiempo un índice
Yodimetría: Se denominan yodimetrías de control en cuanto a su función
a aquellas volumetrías en la que el antiséptica y antioxidante para la
reactivo valorante es una disolución de estabilidad y buena conservación del
yodo (en realidad triyoduro 𝐼3 −) que producto.
actúa como oxidante, permitiendo
valorar especies reducidas. El yodo es Todos los vinos se elaboran en
un agente oxidante débil: presencia de SO2 libre para el control
de microorganismos, se destaca
𝐼2 + 2𝑒 − ⇌ 2 𝐼 − también que dependiendo del tipo de
vino se tendrá mayor o menor cantidad
Que tendría poca utilidad, ya que es de SO2 pero generalmente la
poco soluble en agua, si no fuese por concentración objetivo está entre los 20
su facilidad para formar complejos con a 30 mg/L de dióxido de azufre libre.
yoduro, dando triyoduro: (Jacques Blouin, 2003)
𝐼2 + 𝐼 − ⇌ 𝐼3 − OBJETIVOS:
𝐼3 −+ 2𝑒 − ⇌ 3 𝐼 − • Conocer las características
principales de método yodimétrico en
Además hay que destacar la volatilidad
una valoración de óxido-reducción.
del soluto es muy alta afectando su
estabilidad (el recipiente contenedor • Determinar la cantidad de SO2
debe estar en todo momento tapado y presente en una muestra de vino
asegurado). El aire provoca también la mediante el método yodimétrico.
oxidación del ion yoduro que compone
las soluciones de triyoduro. (Esta METODOLOGIA
reacción origina que la molaridad del
triyoduro aumente. Materiales y reactivos
4 𝐼 − + 𝑂2 + 4 𝐻 + → 2 𝐼2 + 2 𝐻2 𝑂 Tabla Nº 1. Materiales y equipos usados
durante el desarrollo del ensayo.
𝐼3 −+ 2𝑒 − ⇌ 3 𝐼 −
MATERIALES EQUIPOS
Su aplicación es relativamente limitada Matraz Erlenmeyer 250 Balanza analítica ±
en comparación con la de otras mL 0.0001 g
especies oxidantes, debido a que su Bureta Cocineta
potencial de electrodo tiene un valor
Pinzas para bureta
muy pequeño. Sin embargo este bajo
potencial es una ventaja puesto que Pipeta Volumétrica 25
proporciona un grado de selectividad mL
que hace posible la determinación de Varilla de agitación
agentes reductores fuertes en Pera de succión
presencia de otros débiles, (Skoog D. Vaso de precipitación
A., 2005) 250 mL
Tela blanca de algodón
El SO2 es usado como antiséptico en
Elaborado por: Solano, P.
los vinos, mostos y en la desinfección
de toneles y barricas de madera. Tabla Nº 2. Reactivos utilizados en el desarrollo
Actualmente la manera de agregar SO2 del ensayo.
es en forma de metabisulfito de
Reactivos Formula M. Concentración/P
potasio, como gas comprimido, o en ureza
solución de gas en agua. La
importancia que tiene saber la cantidad Tiosulfato Na2S2O3 0.0673M
de SO2 que se agrega a un vino, es de sodio
desde el punto de vista legal, ya que
Muestra de ----- ------ Tabla 3. DATOS EXPERIMENTALES.
Vino
− V. V Ppm
N. 𝑰𝟑
Yoduro de KI -------- N. V. Alícuota 𝑰𝟑 − SO2
Na2C2O3 Na2C2O muestra (mg/L)
potasio (eq/L) 3 (mL) (ml (ml)
Ácido H2SO4 --- 0,0673 3,3 0,008883 50 12,3 67,10
sulfúrico 3,2 0,008614 50 12,5 68,2
3,5 0,008076 50 12,2 66,56
Ácido CH3COOH -------- Elaborado por: Montalván, M.
acético ©

Almidón (C6H10O5)n --------  Calculo para la determinación de

la Normalidad de 𝐼3 −
Solución de ----- 0,1
Yodo 𝑁𝑁𝑎2𝐶2𝑂4 ∗ 𝑉𝑁𝑎2𝐶2𝑂4 (𝑚𝑙)
𝑁=
Elaborado por: Solano, P. 𝑉𝐼3 − (𝑚𝑙)

Procedimiento Experimental 0,0673 eq/L × 3,3 𝑚𝑙

𝑁 =
25 mL
Se procedió a estandarizar una
solución de 𝐼3 − 0,1 N, por lo cual se 𝑒𝑞
tomó 25 ml de la solución de triyoduro y 𝑁 = 0,008883
L
se aforó a 250 ml, posteriormente se
tomó una alícuota de la solución Tratamiento estadístico
preparada y se tituló con tiosulfato
hasta una coloración amarilla pálida, 𝑉𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑉𝑣𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜
luego se agregó 2 ml de almidón 𝑄𝑒𝑥𝑝 = | |
𝑉𝑚á𝑥 − 𝑉𝑚í𝑛
formando una solución azul oscura y se
continuó titulando con tiosulfato hasta
que se formó una solución 0,008076 − 0,008614
𝑄𝑒𝑥𝑝 = | |
transparente. (3 veces) 0,008883 − 0,0080765
Para la determinación del SO2 se tomó
50 ml de muestra de vino, se trasvasó 𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0,66
en un matraz erlenmeyer y se agregó 4
ml de ácido sulfúrico concentrado, se
𝑄𝑒𝑥𝑝 < 𝑄𝑒𝑥𝑝
homogenizó la solución lentamente y
se añadió 2 ml de almidón, finalmente
se tituló con la solución de yoduro 0,66 < 0,970(𝑆𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑝𝑡𝑎)
preparada anteriormente hasta que se
formó una solución azul oscura.
 Cálculo de la concentración en
Cálculos %p/v de peróxido.
5 × 𝑀𝐾𝑀𝑛𝑂4 × 𝑉𝐾𝑀𝑛𝑂4 × 𝑃𝑀𝐻2𝑂2 × 𝐹𝐷
Reacciones químicas %𝑝/𝑣 = × 100
2 × 𝑉 (𝑚𝑙)

%P/V =
𝑚𝑜𝑙 𝑔
5 ×0,01247 ×0,013 𝐿 ×34 ×119,04
𝐿 𝑚𝑜𝑙
× 100
2 ××25 𝑚𝑙

= 6,55 %
Tratamiento estadístico
𝑉𝑑𝑢𝑑𝑜𝑠𝑜 − 𝑉𝑣𝑒𝑟𝑐𝑎𝑛𝑜
𝑄𝑒𝑥𝑝 = | |
𝑉𝑚á𝑥 − 𝑉𝑚í𝑛
 6,76 − 6,55 reducido a Ion manganoso (Chemical,
𝑄𝑒𝑥𝑝 = | | 2005), mientras que el agente reductor
6,76 − 6,54
es el ion cromato el cual se oxida a
dióxido de carbono.
𝑄𝑒𝑥𝑝 = 0,95
• Para calcular el % de H2O2 se
requiere entender la expresión dada
𝑄𝑒𝑥𝑝 < 𝑄𝑒𝑥𝑝 por la concentración en volúmenes ya
que se puede deducir como el número
0.95 < 0.970(𝑆𝑒 𝑎𝑐𝑒𝑝𝑡𝑎) de volúmenes de 𝑂2 , medido en
condiciones normales, que puedan
formarse al descomponer el H2O2
Resultados contenido en un volumen de la
disolución (Skoog, West, Holler, &
Tabla 1 Resultados de la concentración Molar
de KMnO4 y dl % P/V de Peróxido. Crouch, 2005) .Se debe tomar en
cuenta que al utilizar el permanganato
Molaridad M % p/v de peroxido como valorante de la solución de
0,0124 6.55 peroxido, éste peroxido actúa como
reductor; ya que el peroxido pude
0,0124 6,76
reducirse u oxidarse ya que produce
0,0122 6,54 reacciones de dismutación (Méndez, La
guía de Química, 2012)
Elaborado por: Solano, P.

Tabla 2 Resultados obtenidos del tratamiento

estadístico.

M KMnO4 %P/V de
peroxido
Promedio 0,0124 6,62

Rango 0,0002118 0,2141

Desviación 0,0001192 0,1218
estándar
Límite de 0,0124 6,62 ±
confianza ± 0,000218 0,2236
Elaborado por: Solano, P.

Discusiones

• Para la preparación de la
solución de KMnO4 se utilizó como
patrón primario el Na2C2O4 de 99,8 %
de pureza, ya que presenta alta
estabilidad permitiendo que reaccione
cuantitativamente a la estandarización,
el KMnO4 sirve como indicador, este
releva el punto final de la valoración
(Rodriguez, 2015)

• La titulación a utilizar se basa

en un análisis volumétrico con
reacciones de óxido-reducción. En esta
valoración el agente oxidante es el ion
permanganato, de tal manera sea