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METROLOGIA-2003 – Metrologia para a Vida

Sociedade Brasileira de Metrologia (SBM)


Setembro 01−05, 2003, Recife, Pernambuco - BRASIL

AVALIAÇÃO DA NÃO-HOMOGENEIDADE DOS FIOS DE TERMOPARES E


SUA INFLUÊNCIA NAS CALIBRAÇÕES

S. G. Petkovic1, P. R. F. Santos1
1
Inmetro, Duque de Caxias, Brasil

Resumo: Duas das principais fontes de erro na calibração de maioria é composta por ligas, surgem então não-
termopares são: a estabilidade da força eletromotriz (fem) homogeneidades nesses materiais. Essas não-
ao longo do tempo e a não-homogeneidade dos fios. homogeneidades comportam-se como se fossem micro
A primeira, embora se possa determinar, fica sujeita a um termopares, que quando expostos a gradientes térmicos
limite de temperatura, às condições do meio térmico no produzem fems. Tais tensões elétricas somam-se à fem
qual o termopar está exposto e a um intervalo de tempo em resultante, alterando seu valor final, para mais ou para
que o artefato é avaliado. Esse período de tempo pode ser menos, dependendo das polaridades destas micro junções
curto, por exemplo, se a estabilidade for avaliada entre duas em relação à junção de medição.
calibrações consecutivas. Ele pode ser longo se for
Como normalmente a junção de referência é mantida a 0°C,
estabelecido um intervalo tal como 1000 horas de uso.
o efeito de fems expúrias formadas a partir das não-
A segunda fonte de erro, entretanto, já é bem mais difícil de
homogeneidades é observado na haste sensora da junção de
se quantificar. A não-homogeneidade dos fios de termopares
medição. Portanto, é nesta parte dos termopares que serão
de metais nobres e de metais básicos gera forças
investigadas a presença de não-homogeneidades e sua
eletromotrizes em regiões onde ocorrem gradientes de
contribuição na fem resultante. O comprimento, ou região
temperatura, modificando o valor da fem resultante para
da haste sensora do termopar a ser considerada, o tipo de
mais ou para menos, dependendo em qual termoelemento a
liga ou fio e a faixa de temperatura empregada são os
não-homogeneidade está localizada.
principais fatores de influência neste estudo.
Alguns trabalhos de avaliação dão conta apenas de
determinar a presença da não-homogeneidade [1]; outros
procuram quantificá-la a fim de estabelecer pré-requisitos 2. METODOLOGIA DE AVALIAÇÃO
para a calibração de um termopar [2, 3]. No segundo caso A primeira etapa no processo de avaliação da não-
geralmente isso é aplicável para termopares de metais homogeneidade de um termopar é a determinação da faixa
nobres, uma vez que, para os termopares de metais básicos de temperatura na qual ele será submetido. Este intervalo de
as mudanças de fem provocadas por levantamentos em temperatura depende do tipo de termopar e de seus limites
meios térmicos homogêneos em alta temperatura geram de utilização, em função da bitola e da montagem [4-6].
elevadas mudanças nos valores de fem, algumas
irreversíveis. A segunda etapa é a escolha dos meios térmicos, que podem
Este trabalho procurou estudar esses fenômenos, avaliando a ser banhos termostáticos, fornos de alta homogeneidade
não-homogeneidade de termopares de metais básicos do tipo térmica ou células de ponto fixo. Esta escolha também está
N e K, de metais nobres, do tipos R e S e de metais nobres relacionada com o tipo de calibração a ser realizada, isto é,
puros como o termopar de ouro/platina (Au/Pt). Os se a calibração será feita por comparação ou pelo método de
resultados de levantamentos em meios térmicos pontos fixos.
homogêneos, tais como banhos termostáticos e células de A terceira etapa é determinar a região da haste sensora que
pontos fixos, bem como os padrões, equipamentos e a será estudada. Em geral, estipula-se uma profundidade de
metodologia empregada são apresentados neste artigo imersão mínima e uma máxima. E determina-se como será
Palavras chave: termopar, não-homogeneidade, avaliação. feito o levantamento e/ou imersão do termopar no meio
térmico, de acordo com o sistema de medição disponível.
Caso o levantamento seja realizado manualmente, estima-se
1. INTRODUÇÃO
um passo de dois em dois centímetros ou de um em um,
A teoria de funcionamento de termopares enuncia que para conforme o tempo disponível. Caso o levantamento seja
surgir uma força eletromotriz no circuito termoelétrico é feito automaticamente, com o voltímetro e um motor de
necessário que as junções dos fios estejam submetidas a passo comandados simultaneamente por um computador, há
temperaturas diferentes. Entretanto, as forças eletromotrizes necessidade de se calcular uma taxa de movimento em
se formam nas regiões onde existem gradientes térmicos, ou centímetros por hora, para efetuar um levantamento lento e
seja, nas regiões de transição da temperatura na qual a contínuo. Em um trabalho realizado nos anos 80 [7], há um
junção está inserida para o meio ambiente. E como os fios exemplo de levantamento automático.
dos termopares não são totalmente puros, sendo que a
De fato, o método automático é mais prático e evita choque garra se prendia à haste através de uma mufla, conforme se
térmico no termopar, um efeito que pode causar alterações observa na figura 1.
na estrutura cristalina dos fios, principalmente se o termopar
for de metal básico. Quando isto ocorre, muitas das 4. AVALIAÇÃO DA NÃO-HOMOGENEIDADE DE
mudanças de fem podem não refletir unicamente uma não- TERMOPARES
homogeneidade já existente, mas uma alteração provocada
também pelo choque térmico bruscamente aplicado. Esse 4.1. Termopar de ouro-platina (Au/Pt)
comportamento foi observado especialmente em termopares A avaliação da não-homogeneidade foi realizada com um
tipo K, como revelam os gráficos de levantamentos na termopar de ouro/platina (Au/Pt) durante a solidificação do
célula do ponto fixo da prata [8]. Para o atual trabalho, no ponto da prata. O termopar foi construído com fios de
entanto, não foi possível utilizar o método automático e 0,5mm de diâmetro e 1500mm de comprimento. Nesta
todos os levantamentos foram feitos manualmente. avaliação, o termopar foi levantado cerca de 18cm, posição
esta que coincide com o limite do lingote do material da
Finalmente, a última etapa é a montagem do sistema de
célula. Esta posição foi denominada de posição 0cm
medição/avaliação, a qual envolve os equipamentos listados
a seguir. (termopar fora da célula) e a posição 18cm corresponde ao
termopar no fundo do poço termométrico da célula.
3. INSTRUMENTOS DE MEDIÇÃO, PADRÕES E
EQUIPAMENTOS
Na avaliação da não-homogeneidade de termopares em
pontos fixo foi utilizado o ponto da prata. Esse ponto fixo
da Escala Internacional de Temperatura de 1990 (EIT-90) é
definido como o equilíbrio termodinâmico de uma
substância quimicamente pura [9, 10], a qual é envasada em
uma célula, denominada de célula de ponto fixo.
O forno para realização desse ponto fixo foi um forno de
zona única de aquecimento com tubo de calor de sódio.
Os instrumentos empregados para medir a fem do termopar
foram: um multímetro Hewlett Packard modelo 3457A (de 7 Figura 2: Levantamento da não-homogeneidade de um termopar
½ dígitos), e um nanovoltímetro Keithley, modelo 182. As tipo Au/Pt no ponto da prata.
medições foram realizadas automaticamente, em um
computador PC, através de um programa de aquisição de No gráfico da figura 2, inicialmente o termopar registrava o
dados, desenvolvido na linguagem Visual Basic. patamar de solidificação da prata (imersão 18 cm). Depois
ele foi levantado para fora do lingote da célula (imersão
A junta de referência do termopar foi mantida a 0°C em 0 cm) e então começou a ser inserido de 2 em 2cm. Na
banho de gelo fundente, produzido a partir de água imersão 0 cm, a fem correspondia à temperatura do forno,
destilada, acondicionado em vaso DEWAR. cerca de 0,9°C abaixo da temperatura do patamar de
solidificação. Na imersão correspondente à 12 cm, faltando
6 cm para o fundo do poço termométrico, a fem
praticamente permaneceu constante. Isto demonstra que as
não-homogeneidades existentes nos fios de ouro com
99,999% de pureza e de platina com 99,998% de pureza são
mínimas.

Figura 1: Esquema para levantamento da não-homogeneidade de


um termopar em uma célula de ponto fixo.
Quando a avaliação foi realizada em banho termostático, foi
empregado um banho Hart 6055 com mistura de sais
liqüefeitos. Figura 3: Levantamento da não-homogeneidade de um termopar
tipo Au/Pt no ponto da prata.
Para fixar o termopar na posição vertical foram empregados
uma base metálica de sustentação com haste graduada em Na figura 3, o gráfico mostra uma ampliação da zona de
centímetros, com uma garra para fixação do termopar. Esta temperatura constante do gráfico da figura 2, imersão
variando de 12 cm a 18 cm. Nota-se uma mudança total na
fem de cerca de 0,01°C. Esta mudança total, que não chega
a ser desprezível, é bem menor do que as observadas em
outros tipos de termopares.
Considerando o intervalo de imersão onde ocorreu essa
variação máxima (6 cm), pode se dizer que nesta região do
termopar as mudanças de fem ocorreram em função das não-
homogenedades e não da transferência de calor para o meio
externo à célula.
A planilha de incerteza para este termopar Au/Pt no ponto
da prata poderia incluir este componente obrigatóriamente,
porém esta inclusão seria uma medida conservadora, visto
Figura 4: Gráficos de levantamento de termopares Au-Pt , tipo R e
que em outras profundidades de imersão a contribuição tipo S no ponto de solidificação da prata, em diferentes datas (tipo
seria menor. R, em 22/11/2001; tipo S, em 23/11/2001 e tipo Au/Pt, em
Tabela 1: Incerteza de calibração de um termopar Au/Pt no ponto 01/02/2002).
da prata [11, 12] Da mesma forma que observado na experiência anterior
Contribuição da Incerteza Incerteza padrão / ±mK (termopar Au/Pt), quando todos os termopares retornaram
para a posição 18cm (fundo do poço termométrico) eles
Célula do ponto fixo 7,0
voltaram a registrar a força eletromotriz do patamar de
Reprodutibilidade 6,0 solidificação da prata. Neste caso em particular os valores
Junção de referência 2,9 das fems foram convertidos para valores de temperatura,
porque tinham magnitudes diferentes.
Calibração do voltímetro 8,9
Resolução do voltímetro 0,2 O termopar Au/Pt, mais uma vez apresenta o
comportamento mais coerente com o levantamento, ou seja,
Desvio padrão das leituras 0,8
na medida em que é retirado da célula, diminui o valor da
Incerteza combinada 13,2 fem, até atingir a temperatura do forno (cerca de 0,8°C
abaixo do patamar). Nos 6 cm próximos ao fundo do poço
A incerteza expandida calculada com k = 2 no ponto da
termométrico, a fem praticamente permanece constante.
prata é 26,4mK.
Para o termopar tipo S, entretanto, nesses 6 cm iniciais a
Caso a componente de incerteza devido à não-
partir do fundo do poço termométrico, observa-se uma
homogeneidade fosse incluída na planilha, a incerteza
diminuição da fem (cerca de 0,1°C) e logo a seguir, na
expandida passaria de 26,4mK para 28,8mK (k=2).
posição 10cm, ela volta a ser igual ao valor do patamar. E
4.2. Termopares tipo S e tipo R nos próximos 4cm ela voltou a se modificar, subindo o
equivalente a 0,1°C.
Os termopares tipo S e R apresentam variações de fem
devido a não-homogeneidades da ordem de décimos de Já o termopar tipo R praticamente não mostrou alterações de
graus Celsius. Quando levantados em células de pontos fem nos 6 cm iniciais para depois começar a aumentar os
fixos, o efeito da não-homogeneidade faz com que a fem valores de fem, até atingir o maior variação quando a junção
resultante altere seu valor de forma distinta para cada de medição estava a 12 cm do fundo, na posição 6 cm, com
termopar. Durante o patamar de solidificação da substância, cerca de 0,25°C acima do valor do patamar.
com o forno regulado de 0,5°C a 1°C abaixo da temperatura
4.3. Termopares tipo N e tipo K
de definição do ponto, a fem pode subir e descer ao longo da
movimentação do termopar. O normal seria a fem diminuir, O estudo da não-homogeneidade de termopares tipo N e K
posto que a temperatura do meio externo (forno) está foi feito com termopares de isolação mineral, com bainha de
menor do que no interior da célula. aço de 3 mm de diâmetro externo e fios de 0,5 mm de
diâmetro. Eles foram revestidos com tubos de proteção
A figura 4 mostra o gráfico de três termopares sendo
cerâmicos de 600 mm de comprimento e 6 mm de diâmetro
levantados em patamares de solidificação da prata: um tipo
externo.
R, um tipo S e um tipo Au/Pt.
O gráfico da figura 5 mostra um levantamento feito a partir
Na imersão 18 cm os três termopares registravam a
da imersão 18 cm com um termopar tipo N no ponto fixo da
temperatura do ponto fixo da prata, isto é, 961,78°C. Depois
prata, durante a solidificação. Nos primeiros dois
foram levantados 18 cm, passando para a imersão 0 cm,
centímetros a fem aumentou o equivalente a 0,1°C para
ficando fora da célula e, em seguida, foram abaixados em
depois diminuir à medida que o termopar foi sendo retirado
intervalos de 2cm, até alcançarem novamente o fundo do
da célula. Em 12 cm de variação da imersão, a fem variou
poço termométrico.
cerca 0,35°C.
Todos três termopares possuem fios de 0,5 mm de diâmetro
e 1500 mm de comprimento.
No entanto, a quatro centímetros do fundo do poço mesma forma. Isto evidencia a presença de não-
termométrico, a fem de 34793 µV foi praticamente igual à homogeneidade, visto que em 6 cm a junção de medição
fem registrada no patamar de solidificação (34792 µV). encontra-se numa região onde a temperatura tem uma
uniformidade de milésimos de grau Celsius garantida pela
pureza do metal solidificando e a variação da fem
corresponde a 4°C, valor muito abaixo da temperatura do
forno. Todavia, entre as imersões 0 cm e 12 cm a forma do
gráfico varia consideravelmente, chegando a variação da
fem ao equivalente a cerca de 7°C. Isto não pode ser
explicado pela influência da temperatura do forno no lado de
fora do lingote dada a magnitude das diferenças
encontradas. Uma possível explicação seria o efeito de uma
têmpera sofrida pelos fios do termopar durante o
levantamento.

Figura 5: Gráfico de levantamento de um termopar tipo N no ponto


de solidificação da prata.
Com o termopar tipo N o teste de não-homogeneidade
também foi realizado na temperatura de 300°C em banho
termostático de líquido agitado usando sal liqüefeito. Nesta
experiência a imersão variou de 32 cm a 12 cm. No gráfico
da figura 6 pode-se observar que para uma variação da
imersão de 32 cm a 20 cm, a fem diminuiu cerca de 0,32°C,
ou quase a mesma variação encontrada em 12 cm no ponto Figura 7: Gráfico de levantamento de um termopar tipo K no ponto
da prata. de solidificação da prata.

5. CONCLUSÕES
O trabalho mostra que a não-homogeneidade dos fios de um
termopar deve ser estudada e métodos para incorporar a
contribuição desta componente na incerteza de calibração
devem ser desenvolvidos.
Conquanto a não-homogeneidade de termopares de metais
nobres puros possa ser pequena em valores absolutos, como
estes sensores são pretendidos para trabalharem com
incertezas muito pequenas, relativamente ela pode ser
significativa.
Apesar da evidência obtida com o termopar tipo N, a não-
homogeneidade é um parâmetro dependente da temperatura.
Particularmente para o termopar tipo K, este trabalho mostra
que a velocidade do teste pode ser um fator importante para
Figura 6: Gráfico de levantamento de um termopar tipo N em um a reprodutibilidade dos testes. Esta seria uma forma de se
banho termostático a 300°C. prevenir a alteração da resposta do termopar em função de
A figura 7 mostra o gráfico de três testes de homogeneidade têmperas nos fios.
de um termopar tipo K realizados em dias diferentes no Um usuário de termopar deve estar ciente que o uso de um
patamar de solidificação da prata. Os gráficos mostram que termopar calibrado com uma imersão diferente daquela
a fem medida no patamar derivou em aproximadamente 1°C usada na calibração, pode produzir resultados diferentes da
do dia 15/01 para o dia 16/01, não variando no dia 24/01, calibração. Por outro lado, termopares que apresentam boa
como se a fem do termopar tivesse estabilizado após o estabilidade termoelétrica, ou baixa deriva, quando usados
primeiro teste. Testes adicionais poderiam revelar que o sempre na mesma profundidade de imersão, podem
tratamento térmico a que os fios foram submetidos no apresentar boa reprodutibilidade, sem que a não-
primeiro teste seria suficiente para estabilizar a fem do homogeneidade introduza erros significativos.
termopar. Pode-se notar que nos 6 cm iniciais, isto é, entre
as imersões de 12 cm e 18 cm, as curvas do gráfico têm uma
Finalmente, mesmo aumentando o custo, sugerimos aos 12. S. G. Petkovic, F. A. L. Goulart and M. S. Monteiro, FIXED
usuários de termopares que ao solicitar uma calibração, POINT CALIBRATION OF THERMOCOUPLES IN
especifiquem com qual imersão o termopar deve ser BRAZIL, National Conference for Standard Laboratories
calibrado, e/ou que o laboratório de calibração faça um International (NCSLI 2001) Washington D. C., EUA, 2001.
estudo da não-homogeneidade em torno dessa profundidade Autores:
de imersão.
Slavolhub Garcia Petkovic, Inmetro, Laboratório de Termometria,
Av. Nossa Senhora das Graças, 50 Xerém Cep: 25250-020 Duque
AGRADECIMENTOS de Caxias, RJ, Brasil, Tel: 55.21.2679-9058 Fax: 55.21.2679-9027
e-mail: sgpetkovic@inmetro.gov.br
Os autores gostariam de agradecer ao CNPq (Conselho
Nacional de Pesquisa) que viabilizou a realização deste Paulo Roberto da Fonseca Santos, Inmetro, Divisão de Metrologia
trabalho de pesquisa através do programa PADCT Térmica, Av. Nossa Senhora das Graças, 50 Xerém Cep: 25250-
(Programa de Apoio ao Desenvolvimento Científico e 020 Duque de Caxias, RJ, Brasil, Tel: 55.21.2679-9019 Fax:
55.21.2679-9027 e-mail: prsantos@inmetro.gov.br
Tecnológico ).

REFERÊNCIAS
1. EAL-G31 Calibration of Thermocouples, October 1997
2. G. W. Burns and M. G. Scroger, The Calibration of
Thermocouples and Thermocouple Materials, NIST SP 250-
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Reanot, Estimation of Uncertainties in Comparison
Calibration of Thermocouples, Temperature: Its Measurement
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Scale of 1990, Monograph CCT/WG1, BIPM, Sèvres, France,
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10. Slavolhub G. Petkovic , Fernando A. L. Goulart, Fábio D.
Campos, Hamilton D. Vieira, Klaus N. Quelhas, Marcelo S.
Monteiro, Paulo R. F. Santos, FIXED POINT
CALIBRATION FOR TYPE N THERMOCOUPLES IN
THE 0°C TO 1000°C RANGE, XVII IMEKO World
Congress, Dubrovnik, Croatia , 2003.
11. S. G. Petkovic, F. A. L. Goulart e M. S. Monteiro,
CALIBRAÇÃO DE TERMOPARES POR PONTOS FIXOS
NO INMETRO - A RASTREABILIDADE DESSES
PADRÕES NA RBC, Metrologia 2000, São Paulo, S.P.,
Brasil, volume ENLAB 2000, pp 227-238.