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“濕”NaBH4苯基丙酮的還原胺化 - [www.rhodium.

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“濕”NABH 苯基丙酮的還原胺化
4

由BARIUM撰寫
HTML由Rhodium提供

Freifelder很久以前說過,苯基丙酮和甲胺水溶液形成了氫化成N-甲基苯丙
胺的N-甲基亞胺。潮濕的環境不會干擾亞胺的形成。然而,當這裡的蜜蜂想 表格1
要製造MDMA時,他們傾向於選擇無水條件,特別是在硼氫化鈉還原
由MDP2P和甲胺得到的亞胺時。 NaBH
亞胺 亞胺
4 b
胺 形成 a 還原 收益率
我決定挑戰這 時間 比率 時間
一點,並使用
合法底 EtNH 1小時 0.5 1小時 52%
2
物1-(2-氟
苯基)-2-丙 EtNH
2 2小時 0.5 1小時 55%
酮進行了一系
列實驗,反應
EtNH 1小時 1.0 1小時 56%
條件各不相 2
同。
EtNH 2小時 1.0 3小時 73%
2
探索的變量
MeNH
是NaBH 與 2 1小時 0.5 1小時 55%
4
酮之間的比 MeNH
2 2小時 0.5 1小時 56%
率,不同的烷基胺以及分別用於亞胺形成和亞胺還原的反應時間。結果可以
在表中看到,所有實驗使用的程序如下。 MeNH
2 1小時 1.0 1小時 49%

MeNH
2 2小時 1.0 3小時 78%

a. NaBH /酮摩爾比。
4
b. 分離的胺鹽酸鹽的收率。

程序

將1-(2-氟苯基)-2-丙酮(10g,65mmol)溶於50ml甲苯中,向其中加入由乙胺HCl(10.6g,130mmol)
和NaOH(5.25g,130mmol)製成的50ml水溶液。在室溫下劇烈攪拌混合物2小時。然後除去水相並將甲苯相轉移到含
有1.9g NaBH (50mmol),25ml水和15ml 95%EtOH 的250ml RB燒瓶中,並將混合物在室溫下再劇烈攪拌2小
4
時。然後滴加稀鹽酸直至達到pH 2,分離各相,用20ml 5%HCl將甲苯相萃取兩次,然後棄去。用50%NaOH水溶液將合
併的水相製成強鹼性,並用50ml甲苯萃取兩次。甲苯萃取物用MgSO 4乾燥 並在旋轉蒸發器中除去溶劑。將殘餘的黃色
4
油(難聞的氣味)溶於50ml EtOAc中,加入IPA中的無水HCl,直至達到pH4。將白色晶體分離並乾燥至恆重。

收率: 8.9g(40.9mmol,62.9%)N-乙基-1-(2-氟苯基)-2-氨基丙烷鹽酸鹽。

改進的“濕”還原烷基化

https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/redamin.aqueous.nabh4.html[2018/2/13 12:12:15]
“濕”NaBH4苯基丙酮的還原胺化 - [www.rhodium.ws]

所用化學品:
1-(2,4-二甲氧基苯基)-2-丙酮(250mmol,1摩爾當量)
將甲胺HCl (375mmol,1.5m.eq。)
NaOH (375mmol,1.5m.eq。)
將硼氫化鈉(145毫摩爾,0.58毫當量)
異丙醇(IPA)

程序

向1-(2,4-二甲氧基苯基)-2-丙酮(48.56g,250mmol)在300ml IPA中的溶液中加入甲胺鹽酸鹽
(25.3g,375mmol)的30ml水溶液,然後逐滴加入NaOH溶液(15g,375mmol)在40ml水中的溶液,同時劇烈攪
拌混合物。當添加完成時,將混合物在室溫下再攪拌1小時。

然後在30分鐘內滴加硼氫化鈉(5.5g,145mmol)在20ml含有25mg NaOH的水(以防止分解)中的溶液,同時劇烈攪
拌該混合物。當添加完成時,繼續攪拌2小時。通過加入2M鹽酸(1:5 37%HCl:H O)直到氣體逸出停止並達到pH 3
2
,殘留的硼氫化物被破壞。在旋轉蒸發器中通過蒸餾除去醇,用100ml水稀釋水溶液,用50ml甲苯萃取一次,用25%水溶
液製成強鹼性。NaOH,然後用2×50ml甲苯萃取。合併的鹼性提取物用MgSO 4乾燥並通過蒸餾除去溶劑。將殘餘的油溶
於200ml EtOAc中,分批加入5N HCl / IPA直至達到pH 5。多次加入酸必須停止並通過過濾除去形成的晶體。然後將鹽
在IPA中重結晶。

產量: 48.5克2,4-二甲氧基甲基苯丙胺HCl(79%)。

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