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JAN 1990 NBR 10908


Aditivos para argamassa e concreto -
Ensaios de uniformidade
ABNT-Associação
Brasileira de
Normas Técnicas

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Rio de Janeiro
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NORMATÉCNICA
Método de ensaio

Origem: Projeto 18:006.02-002/1985


CB-18 - Comitê Brasileiro de Cimento, Concreto e Agregados
CE-18:006.02 - Comissão de Estudo de Aditivos Plastificantes (Redutores de
Água) e Modificadores de Pega para Concreto de Cimento Portland
NBR 10908 - Mortar and concrete admixtures - Uniformity tests - Method of
test
Copyright © 1990, Descriptors: Mortar. Concrete
ABNT–Associação Brasileira Reimpressão da MB-2645, de DEZ 1986
de Normas Técnicas
Printed in Brazil/
Impresso no Brasil Palavras-chave: Argamassa. Concreto 7 páginas
Todos os direitos reservados

SUMÁRIO 1.4 O método do picnômetro determina a massa especí-


1 Objetivo fica relativa à da água, com as temperaturas das amos-
2 Aparelhagem tras e da água iguais a 25°C.
3 Execução do ensaio
ANEXO - Exemplos de determinação do ponto de Nota: O método potenciométrico de determinação de haletos
equivalência na determinação do cloreto sofre interferência de íons que formam sais insolúveis ou
complexos com a prata, em meio ácido. Fluoretos não
interferem. Sulfetos também não interferem pois são de-
compostos pelo tratamento ácido.
1 Objetivo
2 Aparelhagem
1.1 Esta Norma prescreve os métodos para determinação
do pH, teor de sólidos, massa específica e teor de cloretos, 2.1 pH
com o objetivo de verificar a uniformidade de aditivos
sólidos ou líquidos de um lote ou de diferentes lotes de Deve ser utilizada a seguinte aparelhagem:
uma mesma procedência.
a) copo de béquer de 50 mL a 250 mL;
1.2 O método eletrométrico de medida de pH não se aplica
a aditivos que possuem constituintes que possam aderir b) pisseta com água destilada;
aos eletrodos de peagômetro(1).
c) papel macio;
1.3 O método de determinação do teor de sólidos não é
aplicável a produtos com constituintes que tenham pressão d) balão volumétrico de 1000 mL;
de vapor elevada em temperatura abaixo de 150°C(2), e
produtos com pelo menos um constituinte que ainda e) peagômetro com resolução de 0,1 unidade de pH
retenha água a esta temperatura (3). e com compensação de temperatura;

(1) Por exemplo: Óleos e graxas. Neste caso, a medida do pH pode ser efetuada por meio de papel indicador com resolução de 0,5 unidade

de pH.

(2) Por exemplo: Naftalina.

(3) Por exemplo: Cloretos de cálcio, hidrocarbonetos, sílica-gel, sulfato de cobre.


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f) eletrodo de vidro e eletrodo de calomelano ou os c) bureta, classe A, 10 mL de capacidade com divi-


dois eletrodos combinados; sões de 0,05 mL.

g) estufa capaz de manter a temperatura no intervalo 3 Execução do ensaio


de (110 ± 5)°C;
3.1 pH
h) balança analítica com capacidade de 100 g e
resolução de 0,0001 g; 3.1.1 Reagentes

i) termômetro com escala no intervalo de 0°C a 100°C, Os reagentes a serem usados devem ser todos puros para
resolução de 0,5°C. análise (p.a.). As soluções devem ser preparadas com
água destilada ou deionizada(4) e guardadas de preferência
2.2 Teor de sólidos em frasco de polietileno. As soluções devem ser preparadas
conforme indicado em 3.1.1.1 a 3.1.1.4.
Deve ser utilizada a seguinte aparelhagem:
3.1.1.1 Solução-tampão padrão de pH = 4,008 a 25°C:
a) balança analítica com capacidade de 100 g e preparada dissolvendo em água 10,1200 g de biftalato de
resolução de 0,0001 g; potássio, KHC8H4OH, seco a 110°C, por 2 h, e diluído a
1000 mL em balão volumétrico com água.
b) cápsula de platina ou de porcelana com capacida-
de de 100 mL;
3.1.1.2 Solução-tampão padrão de pH = 6,865 a 25°C:
preparada dissolvendo em água 3,880 g de
c) banho-maria;
diidrogenofosfato de potássio, KH2PO4, e 3,5330 g de
hidrogenofosfato de sódio, Na2HPO4, ambos secos a
d) estufa capaz de manter a temperatura no intervalo
110°C, por 2 h, e diluídos a 1000 mL em balão volumétrico
de (105 ± 5)°C;
com água.
e) dessecador.
3.1.1.3 Solução-tampão padrão de pH = 9,180 a 25°C:
2.3 Massa específica preparada dissolvendo 3,8000 g de borato de sódio
decaidratado, Na2B4O7.10H2O em água recém-fervida,
Deve ser utilizada a seguinte aparelhagem: para eliminação do CO2, e esfriada à temperatura ambiente,
e diluído a 1000 mL em balão volumétrico, com água
a) picnômetro do tipo Hubbard (para materiais líqui- recém-fervida.
dos) de 25 mL ou balão volumétrico de 100 mL
(para materiais sólidos); 3.1.1.4 Solução-tampão padrão de pH = 10,013 a 25°C:
preparada dissolvendo 2,0920 g de bicarbonato de sódio,
b) estufa capaz de manter a temperatura no intervalo NaHCO3, e 2,6400 g de carbonato de sódio, Na2CO3, seco
de (105 ± 5)°C; a 270°C, por 1 h, em água recém-fervida, para eliminação
do CO2, esfriada à temperatura ambiente, e diluídos a
c) banho de água capaz de manter a temperatura no 1000 mL em balão volumétrico com água recém-fervida.
intervalo de (25,0 ± 0,5)°C;
3.1.2 Calibração do aparelho(5)
d) termômetro com escala no intervalo de 0°C a
100°C, com resolução de 0,5°C; 3.1.2.1 Quando as determinações de pH forem feitas
ocasionalmente, o aparelho deve ser calibrado, conforme
e) balança analítica, com capacidade de 100 g e 3.1.2.2 e 3.1.2.3, antes de cada medida. Quando as
resolução de 0,0001 g; determinações forem feitas continuamente, calibrar o
aparelho a cada 2 h ou mais freqüentemente se o pH das
f) bomba de vácuo acoplada a um dessecador. amostras for muito variado.

2.4 Haletos 3.1.2.2 Ligar o aparelho e deixar aquecer durante cerca de


30 min. Remover os eletrodos da água, lavá-los com água
Deve ser utilizada a seguinte aparelhagem: e enxugá-los com papel macio.

a) eletrodo íon seletivo cloreto de prata/sulfeto ou um 3.1.2.3 Imergir os eletrodos em solução-tampão de


eletrodo de prata metálico recoberto com cloreto pH = 6,865 e colocar o compensador na temperatura do
de prata, com eletrodo de referência adequado; tampão. Agitar ligeiramente o tampão, cessar a agitação,
aguardar a estabilização e então acertar o ponteiro em
b) potenciômetro com escala em mV, com resolução pH = 6,865. Remover os eletrodos da solução-tampão.
de 1 mV, de preferência com leitura digital; Lavar os eletrodos com água e enxugar com papel macio.

(4) A condutância específica da água não deve exceder 2.10


 S/cm.

(5)Observar rigorosamente as instruções do fabricante para a instalação e manutenção do peagômetro e dos eletrodos. Deixar os eletrodos

de vidro e de calomelano (ou o eletrodo combinado) imersos em água durante a noite e sempre que não estiverem em uso.
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3.1.2.4 Proceder conforme 3.1.2.3 com outra solução- duas pesagens sucessivas, efetuadas com intervalos de
tampão cujo pH seja próximo ao da solução a ser analisada. 2 h, houver variação entre as leituras menor de 0,1%.
A diferença entre o pH da solução-tampão e o pH que o
aparelho indicar não deve ser superior a 0,1. 3.2.2 Amostra sólida

3.1.3 Aditivo líquido 3.2.2.1 Pesar cerca de 5 g de amostra sólida, com


aproximação de 0,0001 g, e colocar em uma cápsula
Colocar cerca de 150 mL de amostra num copo de béquer, previamente tarada a (105 ± 5)°C.
imergir os eletrodos e colocar o compensador na
temperatura da amostra (em geral a temperatura 3.2.2.2 Seguir o procedimento descrito para amostra líquida.
ambiente)(6). Agitar ligeiramente a amostra, cessar a
agitação, aguardar a estabilidade e fazer a leitura. Lavar os 3.2.3 Resultados
eletrodos com água destilada e deixá-los em água até a
próxima medida de pH. Determinar a temperatura da 3.2.3.1 O teor de resíduo sólido, em cada determinação,
amostra e anotar. expresso em %, é obtido pela fórmula:

3.1.4 Aditivo sólido

Dissolver 10,0 g de amostra em 90,0 g de água e fazer a


medida conforme 3.1.3. Onde:

3.1.5 Correção do erro alcalino m1 = massa da amostra, em g

Quando o pH determinado for superior a 10, corrigir o erro m2 = massa do resíduo seco a 105°C, em g
alcalino consultando curvas ou tabelas correspondentes
ao tipo de eletrodo em uso. 3.2.3.2 O teor de resíduo sólido da amostra é a média
aritmética das três determinações efetuadas quando estas
3.1.6 Resultados não diferirem entre si de mais de 3% em valor absoluto.
Quando as três determinações diferirem entre si em mais
Em cada determinação, o resultado é lido diretamente no de 3% em valor absoluto, o ensaio deve ser repetido
aparelho e expresso com uma casa decimal. A temperatura integralmente.
e a concentração em massa ou volume de aditivo original
na solução em que foi efetuada a medida devem ser 3.3 Massa específica
indicadas. O pH da amostra é a média aritmética das três
determinações efetuadas. 3.3.1 Cuidados a serem observados durante o ensaio

3.2 Teor de sólidos 3.3.1.1 Utilizar água destilada ou deionizada recentemente


fervida.
3.2.1 Amostra líquida
3.3.1.2 Evitar expansão e transbordamento do conteúdo do
3.2.1.1 Pesar cerca de 50 g de amostra líquida com picnômetro em conseqüência do calor da mão por ocasião
aproximação de 0,01 g e colocar em uma cápsula de limpeza da superfície externa.
previamente tarada a (105 ± 5)C.
3.3.1.3 Eliminar a presença de qualquer bolha de ar na
3.2.1.2 Evaporar o conteúdo da cápsula em banho-maria operação de enchimento e na adaptação da rolha ao
até a secura. Lavar e enxugar a parte externa da cápsula picnômetro.
cuidadosamente com um pano seco.
3.3.1.4 Na imersão do picnômetro com amostra no banho,
3.2.1.3 Deixar a cápsula durante 24 h em estufa a evitar a penetração de água por meio do orifício existente
(105 ± 5)°C. na rolha.

3.2.1.4 Esfriar a cápsula em dessecador durante 30 min e 3.3.2 Procedimento de ensaio


pesar.
Pesar o picnômetro ou balão volumétrico limpo e seco e
3.2.1.5 R ecolocar na estufa a (105 ± 5)°C por m ais 1 h 30 m in. denominar esta massa de “a”. Encher com água(8) e adap-
E sfriar a cápsula em dessecador por 30 m in e pesar. tar perfeitamente a rolha. Imergir em um banho de água
mantido à temperatura de (25,0 ± 0,5)°C durante pelo
3.2.1.6 Se após três pesagens sucessivas o resíduo sólido menos 30 min. Retirar o picnômetro ou balão do banho,
não atingir massa constante, o ensaio deve ser anulado enxugar toda a superfície externa com um pano limpo e
pela falta de aplicabilidade deste método(7). Considerar que seco e pesar novamente. Denominar esta massa de “b”.
o resíduo sólido atingiu massa constante quando entre Proceder de acordo com o descrito em 3.3.2.1 a 3.3.2.2.

(6) A influência da temperatura da amostra no potencial do eletrodo é compensada no próprio aparelho.


(7) Considera-se que o aditivo se enquadra no disposto em 1.3.
(8) No caso do balão, encher até a marca de referência.
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3.3.2.1 Aditivo líquido 3.3.6.2 Aditivo pastoso ou sólido

Encher o picnômetro limpo e seco com a amostra, tendo- A massa específica relativa em cada determinação é
se o cuidado de evitar a oclusão de bolhas de ar. Adaptar calculada pela fórmula:
a rolha firmemente, deixando sair todo o ar e o excesso de
material por seu orifício. Imergir em um banho de água
mantido à temperatura de (25,0 ± 0,5)°C durante pelo
menos 30 min. Retirar o picnômetro, enxugar toda a
superfície externa com um pano limpo e seco e pesar Onde:
novamente. Denominar esta massa de “c”.
a = massa do picnômetro ou balão vazio, em g
3.3.2.2 Aditivo pastoso
b = massa do picnômetro ou balão mais água, em g
Encher aproximadamente a metade do volume de
picnômetro limpo e seco com amostra. Tomar precauções c = massa do picnômetro ou balão mais amostra
para que não adira material na parede interna do utilizada, em g
picnômetro. Colocar a rolha e pesar. Denominar esta
massa de “c”. Cuidadosamente, encher o restante do d = massa do picnômetro ou balão mais amostra e
picnômetro com água e adaptar firmemente a rolha. Imergir água, em g
em banho-maria mantido à temperatura de (25,0 ± 0,5)°C
durante pelo menos 30 min. Retirar o picnômetro ou balão Nota: A massa específica relativa da amostra é a média aritméti-
do banho, enxugar toda a superfície externa com um pano ca das duas determinações obtidas, a não ser que o re-
limpo e seco e pesar novamente. Denominar esta massa sultado das duas determinações definidas em 3.3.6.1 e
de “d”. 3.3.6.2 difira em mais de 0,01, caso em que o ensaio deve
ser repetido.
3.3.2.3 Aditivo sólido
3.4 Haletos
Colocar cerca de 25 g de amostra, pesada com
aproximação de 0,0001 g, no balão volumétrico. Denominar 3.4.1 Reagentes
a massa do balão mais a massa da amostra de “c”.
Adicionar água até três quartos do volume do balão. Os reagentes a serem usados são os seguintes:
Colocar o balão no dessecador e remover todo o ar ocluso
por meio de bomba de vácuo acoplada ao dessecador(9).
a) cloreto de sódio (NaCl), grau padrão primário;
Encher o balão volumétrico com água até a marca de
referência e imergir em um banho de água mantido à
temperatura de (25,0 ± 0,5)°C durante pelo menos 30 min. b) nitrato de prata (AgNO3), p.a.;
Retirar o balão do banho, enxugar toda a superfície externa
com um pano limpo e seco e pesar. Denominar esta massa c) cloreto de potássio (KCl), p.a. (necessário apenas
de “d”. para o eletrodo de prata metálica).

3.3.6 Resultados 3.4.2 Preparação das soluções

3.3.6.1 Aditivo líquido 3.4.2.1 Solução padrão de cloreto de sódio (0,05 N NaCl)

A massa específica relativa referida à massa específica da Secar cloreto de sódio (NaCl) entre 105°C a 110°C até
água em cada determinação é calculada pela fórmula: massa constante. Pesar 2,9222 g do reagente seco, dis-
solver em água e diluir a exatamente 1 L em balão
volumétrico e agitar a solução. Essa solução é padrão, não
necessitando ser padronizada.

3.4.2.2 Solução padrão de nitrato de prata (0,05 N AgNO3)


Onde:

Dissolver 8,4938 g de nitrato de prata (AgNO3) em água.


a = massa do picnômetro vazio, em g
Diluir a 1 L em frasco volumétrico e homogeneizar.
Padronizar contra 5,00 mL da solução padrão de cloreto
b = massa do picnômetro mais água, em g de sódio 0,05 N, diluídos a 150 mL com água, seguindo o
procedimento de titulação recomendado em 3.4.3.1, a
c = massa do picnômetro mais amostra (cheio), em g partir da adição de solução indicadora de alaranjado-de-

(9)
Quando sujeitos à pressão reduzida, alguns sólidos fervem violentamente. Neste caso, reduzir vagarosamente a pressão ou utilizar
recipiente maior.
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metila. A normalidade exata deve ser calculada a partir da tempo suficiente entre cada adição para que os eletrodos
média de três determinações calculadas como segue: entrem em equilíbrio com a solução de amostra.

Nota: A experiência demonstrou que leituras aceitáveis são obti-


das quando o menor valor da escala não muda em um
período de 5 s (geralmente em 2 min).

Onde: 3.4.3.3 Quando adições iguais de solução de AgNO3 se apro-


ximam do ponto de equivalência, estas causam maiores
N = normalidade da solução de AgNO3 mudanças nas leituras do milivoltímetro. Além do ponto de
equivalência, a mudança de voltagem para cada incremento
de volume irá novamente diminuir. Continuar a titulação
V = volume de solução de AgNO3 utilizado na titulação,
até ter anotado três leituras além do ponto de equivalência.
em mL
3.4.3.4 Calcular a diferença em milivolts entre adições
3.4.2.3 Indicador de alaranjado-de-metila sucessivas de titulante e colocar os valores na 3ª coluna
de papel onde estão sendo anotados os resultados. Calcular
Preparar uma solução contendo 2 g de alaranjado-de- a diferença entre valores consecutivos na coluna 3 e
metila por 1 L de álcool etílico 95%. colocar os resultados na coluna 4. O ponto de equivalência
da titulação deve ser no ponto de máximo incremento de
3.4.3 Procedimento tensão da coluna 3. O ponto de equivalência exato pode
ser interpolado dos resultados listados na coluna 4, como
3.4.3.1 Pesar uma amostra de 100,0 g(10) de aditivo em um mostrado no Anexo.
copo de béquer de 250 mL e diluir com 100 mL de água.
3.4.3.5 Fazer um ensaio em branco usando 75 mL de água
Adicionar três gotas de solução indicadora de alaranjado-
de-metila e agitar. Adicionar ácido nítrico (1:1), gota a gota, no lugar da amostra, seguindo o procedimento de 3.4.3.1,
com agitação até o aparecimento de coloração rósea ou a partir da adição de solução indicadora de alaranjado-de-
vermelha persistente, e adicionar 10 gotas em excesso. metila. Corrigir os resultados obtidos subtraindo o branco.
Para potenciômetros equipados com escala analógica, é
Nota: Para ensaios rotineiros, o branco pode ser omitido calculan-
necessário estabelecer aproximadamente o “ponto de
do-se o teor de cloreto da amostra pela fórmula:
equivalência”. Imergir os eletrodos em um copo de béquer
com água e ajustar o instrumento para ler cerca de 20 mV Cl (%) = 3,5453 (VN - 0,10)/W
menos que o centro da escala. Anotar esse valor. Remover
o copo de béquer e limpar os eletrodos com papel Onde:
absorvente. Adicionar 2,00 mL de NaCl 0,05 N à amostra
acidulada. Colocar o copo de béquer sobre um agitador V = mililitros de AgNO3 utilizados na titulação da amostra
magnético e adicionar um bastão de agitação recoberto (ponto de equivalência)
de teflon. Imergir os eletrodos na solução, verificando que
o bastão de agitação não toque nos eletrodos; começar a N = normalidade exata da solução de AgNO3 0,05 N
agitar suavemente. Colocar a ponta da torneira da bureta
de 10 mL, preenchida com solução padrão 0,05N de 0,10 = miliequivalentes de NaCl adicionados (2,0 ml x 0,05 N)
AgNO3, dentro da solução ou então acima da solução.
W = massa de amostra, em g
Notas: a) É aconselhável manter a temperatura da solução no
copo de béquer constante durante a titulação, pois a 3.4.4 Resultados
solubilidade do cloreto de prata varia muito com a
temperatura em baixas concentrações. Calcular a porcentagem de cloretos com aproximação de
0,001% como segue:
b) Se a ponta da bureta está fora da solução durante a
titulação, as gotículas aderidas devem ser transferidas % Cl = 3,5453 x VN/W
ao copo de béquer de titulação com alguns mililitros de
água após cada adição de AgNO3. Onde:

3.4.3.2 Titular gradualmente, anotando o volume de so- V = mililitros de solução de AgNO3 0,05 N usados na
lução padrão de AgNO3 0,05 N necessário para obter uma titulação da amostra (ponto de equivalência) (isto
leitura no milivoltímetro de -60,0 mV do ponto de equi- é, V gasto na amostra - V gasto no branco)
valência encontrado com água. Continuar a titulação com
incrementos de 0,20 mL. Anotar as leituras na bureta e os N = normalidade exata do AgNO3 0,05 N
valores correspondentes do milivoltímetro nas colunas
1 e 2 de um papel com quatro colunas. Deixar transcorrer W = massa de amostra, em g

/ANEXO

(10) Usar amostras proporcionalmente menores para produtos com maiores concentrações de cloretos.
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ANEXO - Exemplo de determinação do ponto de equivalência na determinação do cloreto

(Coluna 1) (Coluna 2) (Coluna 3) (Coluna 4)

AgNO3, mL Potencial, MV ÐmV (A) ÐmV (B)

1,60 125,3

1,80 119,5 5,8 + 1,4

2,00 112,3 7,2 + 1,3

2,20 103,8 8,5 + 1,3

2,40 94,0 9,8 - 0,6

2,60 84,8 9,2 - 2,3

2,80 77,9 6,9 - 0,8

3,00 71,8 6,1 - 1,3

3,20 67,0 4,8

(A) Diferenças entre leituras sucessivas na coluna 2, quando os incrementos de titulação forem constantes. Para incrementos diferentes,

deve-se calcular ÐmV/ÐV, onde são os incrementos de volume de titulante.

(B) Diferenças entre leituras sucessivas na coluna 3.

Nota: O ponto de equivalência está no intervalo de incremento máximo (coluna 3) e, portanto, entre 2,20 mL e 2,40 mL. O valor exato
do ponto de equivalência nesses incrementos de 0,2 mL é calculado a partir dos valores de ÐmV (coluna 4), como segue:
1,3
pto. de equiv. = 2,20 + x 0,20 = 2,337 mL. Arredondar para 2,34 mL.
1,3 + 0,6