Revisi kelompok 8

tanggal: 17 Oktober 2012

MAKALAH
ANALISIS LOGAM KADMIUM (Cd)
Sebagai Pemenuhan Tugas Analisis Lingkungan

Dosen Pengampu: Prof. Dr. Ir. Chandrawati Cahyani

Disusun oleh: kelompok 8

1). Afida Khofsoh (115061100111031)/ A
2). Dewi Ariesi Rachmadianti (11506110511107)/A

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
MALANG

1
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1.Latar Belakang
Logam kadmium merupakan logam transisi dari golongan 2B yang mempunyai nomor
atom 48. Kadmium merupakan salah satu jenis logam berat yang berbahaya karena elemen ini
beresiko tinggi terhadap pembuluh darah. Kadmium berpengaruh terhadap manusia dalam
jangka waktu panjang dan dapat terakumulasi pada tubuh khususnya hati danginjal. Secara
prinsipil pada konsentrasi rendah berefek terhadap gangguan pada paru-
paru, emphysema dan renal turbular disease yang kronis. Jumlah normal kadmium
ditanah berada di bawah 1 ppm, tetapi angka tertinggi (1.700 ppm) dijumpai pada permukaan
sample tanah yang diambil di dekat pertambangan biji seng (Zn). Kadmium lebih mudah
diakumulasi oleh tanaman dibandingkan dengan ion logam berat lainnya seperti timbal. Logam
berat ini bergabung bersama timbal dan merkuri sebagai the big three heavy metal yang memiliki
tingkat bahaya tertinggi pada kesehatan manusia (Lide, 2000).
Untuk menganalisis kadmium dalam suatu sampel larutan dapat menggunakan berbagai
metode. Metode-metode tersebut akan dijelaskan dalam makalah yang berjudul “Analalisis
Logam Kadmium (Cd)” ini.

1.2.Rumusan masalah
1. metode apa sajakah yang dapat diaplikasikan untuk menganalisis logam kadmium (Cd)?
2. Bagaimana prinsip kerja dan prosedur dari setiap sistem/ alat-alat tersebut?

1.3.Tujuan
Dapat mengetahui berbagai metode yang digunakan dalam menganalisis Kadmium (Cd)
dalam suatu larutan dan mengetahui prinsip kerja dan prosedur dari system analisis/ alat tersebut.

2
 BAB II
PEMBAHASAN

2.1. Pendahuluan
a. Logam berat Kadmium (Cd)

1. logam berat
3
Logam berat adalah unsur-unsur kimia dengan densitas lebih besar dari 5g/cm , terletak
disudut kanan bawah pada system periodik unsur, mempunyai afinitas yang tinggi terhadap S dan
biasanya bernomor atom 22 sampai 92, dari periode 4 sampai 7 (Miettinen, 1977 dalam Ernawati,
2010. Sebagian logam berat seperti Plumbum (Pb), Kadmium (Cd), dan Merkuri (Hg) merupakan zat
pencemar yang sangat berbahaya. Afinitasnya yang tinggi terhadap S menyebabkan logam ini
menyerang ikatan S dalam enzim, sehingga enzim yang bersangkutan menjadi tidak aktif. Gugus
karboksilat (-COOH) dan amina (-NH ) juga bereaksi dengan logam berat. Kadmium, Plumbum, dan
2
Tembaga terikat pada sel-sel membran yang menghambat proses transformasi melalui dinding sel.
Logam berat juga mengendapkan senyawa posfat biologis atau mengkatalis penguraiannya.
(Manahan1977, dalam Ernawati 2010)
Logam berat adalah unsur alami dari kerak bumi. Logam yang stabil dan tidak bisa rusak atau
hancur, oleh karena itu mereka cenderung menumpuk dalam tanah dan sedimen. Banyak istilah
logam berat telah diajukan, berdasarkan kepadatan, nomor atom, berat atom, sifat kimia atau racun.
Logam berat yang dipantau meliputi: Antimony (Sb), Arsenik (As), Cadmium (Cd), Cobalt (Co),
Chromium (Cr), Copper (Cu), Nickel (Ni), Lead (Pb), Mangan(Mn), Molybdenum (Mo), Scandium
(Sc), Selenium (Se), Titanium (Ti), Tungsten (W), Vanadium (V), Zinc (Zn). Besi (Fe), Nikel (Ni),
Stronsium (Sr), Timah (Sn), Tungsten (W), Vanadium (V).

2. Kadmium
Kadmium (Cd) ini pertama kali ditemukan oleh seorang ilmuan Jerman bernama Friedric
Strohmeyer pada tahun 1817. Logam Cd ini ditemukan dalam bebatuan calamine (seng karbonat).
Nama Kadmium sendiri diambil dari nama latin “calamine” yaitu “cadmia”. Kadmium hampir selalu
ditemukan dalam jumlah yang kecil dalam bijih-bijih Seng, seperti sphalerite (ZnS). Greenocite
(CdS) merupakan mineral satu-satunya yang mengandung Kadmium. Hampir semua Kadmium
diambil sebagai hasil produksi dalam persiapan bijih-bijih Seng, Tembaga dan Plumbum.
Unsur ini lunak, logam putih yang kebiru-biruan yang dapat dengan mudah dipotong dengan
pisau, hampir dalam banyak hal sifatnya mirip Seng, penanganannya harus hati-hati karena uap dari
Kadmium sangat berbahaya. Contohnya solder Perak. Pengekposan terhadap debu-debu Kadmium
3
tidak boleh melewati 0.01 mg/m (rata-rata waktu-berat selama 8jam, 40 jam/minggu. Konsentrasi
3
maksimum tidak boleh melewati 0.14 mg/m . Pengeksposan terhadap uap Kadmium oksida tidak
3 3
boleh melewati 0,05 mg/m dan konsentrasi maksimum tidak boleh melewati 0,05 mg/m . Nilai-nilai

3
konsentrasi di atas sedang dievaluasi kembali dan rekomendasi sementara adalah untuk mengurangi
pengeksposan terhadap Kadmium.
3. Kegunaan Cd
Kadmium merupakan komponen campuran logam yang memiliki titik lebur terendah.Unsur
ini dugunakan dalam campuran logam poros dengan koefisen gesek yang rendah dan tahan lama.
Logam ini juga banyak digunakan dalam aplikasi sepuhan listrik (electroplating). Kadmium
digunakan juga dalam pembuatan solder, batere Ni-Cd, dan sebagai penjaga reaksi nuklir fisi.
Senyawa Kadmium digunakan dalam fosfor tabung TV hitam-putih dan fosfor hijau dalam TV
berwarna. Sulfat merupakan garamnya yang paling banyak ditemukan dan sulfidanya memiliki
pigmen kuning. Kadmium dan solusi senyawa-senyawanya sangat beracun.
4. Toksisitas Cd
Kadmium merupakan salah satu jenis logam berat yang berbahaya karena elemen ini beresiko
tinggi terhadap pembuluh darah. Kadmium berpengaruh terhadap manusia dalam jangka waktu
panjang dan dapat terakumulasi pada tubuh khususnya hati dan ginjal. Secara prinsipil pada
konsentrasi rendah berefek terhadap gangguan pada paru-paru, emphysema dan renal turbular disease
yang kronis.
Bagi tubuh manusia, Kadmium sebenarnya merupakan logam asing. Tubuh sama sekali tidak
memerlukannya dalam proses metabolisme. Karenanya Kadmium sangat beracun bagi manusia dan
dapat diabsorbsi tubuh dalam jumlah yang tidak terbatas, karena tidak adanya mekanisme tubuh yang
membatasinya. Jumlah normal Kadmium dalam tanah berada dibawah 1 ppm, tetapi angka tertinggi
(1.700 ppm) pernah dijumpai pada permukaan tanah yang berada dekat pertambangan Zinkum (Zn).
Kadmium lebih mudah diakumulasi oleh tanaman dibandingkan dengan ion logam berat lainnya
seperti Plumbum.
Logam berat ini bergabung bersama Timbal dan Merkuri sebagai the big three heavy metal
yang memiliki tingkat bahaya tertinggi pada kesehatan manusia. Menurut badan dunia FAO/WHO,
konsumsi per minggu yang ditoleransikan bagi manusia adalah 400-500 μg per orang atau 7 μg per
kg berat badan. Kadmium juga berefek pada potensial membran alga sel chara. Kadmium
menyebabkan potensial membran sel chara berubah menjadi lebih negatif dibandingkan potensial
membran sebelum adanya penambahan kadmium. Seiring dengan bertambahnya konsentrasi
Kadmium, penurunan potensial membran menjadi semakin kecil dan potensial akhirnya menjadi
semakin positif. Gejala ini kemungkinan dapat diterangkan berdasarkan peran Kadmium sebagai
kation divalent.
Kadmium merupakan salah satu jenis logam berat yang berbahaya karena elemen ini beresiko
tinggi terhadap pembuluh darah. Apabila Kadmium masuk ke dalam tubuh maka sebagian besar akan
terkumpul di dalam ginjal, hati dan sebagian yang dikeluarkan lewat saluran pencernaan. Kadmium
dapat mempengaruhi otot polos pembuluh darah secara langsung maupun tidak langsung lewat
ginjal, sebagai akibatnya terjadi kenaikan tekanan darah. Senyawa ini bisa mengakibatkan penyakit
liver dan gangguan ginjal serta tulang.
Senyawa yang mengandung Kadmium juga mengakibatkan kanker. Dalam industri
pertambangan logam Pb dan Zn, proses pemurniannya akan selalu diperoleh hasil samping
Kadmium, yang terbuang ke alam lingkungan. Kadmium masuk kedalam tubuh manusia terjadi
melalui makanan dan minuman yang terkontaminasi. Untuk mengukur asupan Kadmium kedalam

4
tubuh manusia perlu dilakukan pengukuran kadar Kadmium dalam makanan yang dimakan atau
kandungan Kadmium dalam feses.
Sekitar 5 / dari diet Kadmium, diabsorpsi dalam tubuh. Sebagian besar Cd masuk melalui
saluran pencernaan, tetapi keluar lagi melalui feses sekitar 3-4 minggu kemudian dan sebagian kecil
dikeluarkan melalui urin. Kadmium dalam tubuh terakumulasi dalam ginjal dan hati terutama terikat
sebagai metalothionein. Metalotionein mengandung asam amino sistein, dimana Cd terikat dengan
gugus sulfhidril (-SH) dalam enzim karboksil sisteinil, histidil, hidroksil dan fosfatil dari protein dan
purin.
Kemungkian besar pengaruh toksisitas Cd disebabkan oleh interaksi antara Cd dan protein
tersebut, sehingga menimbulkan hambatan terhadap aktivitas kerja enzim. Kadmium lebih beracun
bila terhisap melalui saluran pernafasan daripada saluran pencernaan. Kasus keracunan akut
Kadmium kebanyakan dari menghisap debu dan asap Kadmium, terutama Kadmium oksida (CdO).
Dalam beberapa jam setelah menghisap, korban akan mengeluh gangguan saluran nafas,
nausea, muntah, kepala pusing dan sakit pinggang. Kematian disebabkan karena terjadinya edema
paru-paru. Apabila pasien tetap bertahan, akan terjadi emfisema atau gangguan paru-paru yang jelas
terlihat.
Keracunan kronis terjadi bila memakan atau inhalasi dosis kecil Cd dalam waktu yang lama.
Gejala akan terjadi setelah selang waktu beberapa lama dan kronik. Kadmium pada keadaan ini
menyebabkan nefrotoksisitas, yaitu gejala proteinuria, glikosuria, dan aminoasidiuria disertai dengan
penurunan laju filtrasi glumerolus ginjal. Kasus keracunan Cd kronis juga menyebabkan gangguan
kardiovaskuler dan hipertensi.
Hal tersebut terjadi karena tingginya afinitas jaringan ginjal terhadap Kadmium. Gejala
hipertensi ini tidak selalu dijumpai pada kasus keracunan Cd. Kadmium dapat menyebabkan
osteomalasea karena terjadinya gangguan daya keseimbangan kandungan kalsium dan fosfat dalam
ginjal.

5. Gejala Keracunan Kadmium

Salah satu efek utama yang ditimbulkan dari keracunan Kadmium adalah lemah dan rapuh
tulang. Umumnya tulang belakang dan kaki sakit, dan gaya berjalan pincang karena cacat tulang
yang disebabkan oleh Kadmium. Rasa sakit kemudian melemahkan, dengan patah tulang yang lebih
umum dibandingkan tulang yang melemah. Komplikasi lain yang tejadi adalah batuk, kanker,
anemia, dan gagal ginjal, yang kemudian menyebabkan kematian. Penderita penyakit ini banyak
terjadi pada wanita pasca menopause. Sedangkan menurut (Palar, 2004 dalam Ernawati, 2010)
keracunan Kadmium kronis menyebabkan kerusakan pada fisiologis tubuh, yaitu ginjal, paru-paru,
darah dan jantung, kelenjar reproduksi, indra penciuman, kerapuhan tulang. Logam Kadmium
bersifat karsinogen.

b. Metode penganalisisan

Kadmium dalam larutan dapat dianalisis melalui beberapa metode yaitu Electrothermal
(graphite furnace) atomic absorption spectrometric, Flame atomic absorption methode,
induvtively coupled plasma (ICP) dan metode Dithizon. Metode yang sering dipakai adalah
Electrothermal (graphite furnace) atomic absorption spectrometric. Untuk metode induvtively
5
coupled plasma (ICP) dapat menerima ketelitian (selisih) dan keakuratan yang tinggi dengan
menggunakan batasan deteksi. Metode dithizone cocok ketika peralatan atomic absorption
spektrometric atau inductively coupled plasma tidak tersedia dan jika dikehendaki hasil analisis
yang tidak membutuhkan suatu ketelitian yang tinggi (Greenberg, dkk, 1992).

2.2. Atomic Absorption Spectrometric (AAS)

Spektroskopi serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom atom
netral. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada
sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai energi yang cukup untuk
mengubah tingkat elektronik suatu atom, yang mana transisi elektronik suatu atom bersifat
spesifik. Dengan menyerap energi, maka akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada
keadaan dasar dapat ditingkatkan energinya ke tingkat eksitasi (Greenberg, dkk, 1992).

2.2.1. instrumentasi
Sistem peralatan spectrometer serapan atom dapat dilihat pada gambar berikut:

nyala monokromator
detektor
Sumber sinar

A= 0,31 readout

Tempat sampel

Gambar 1. Sistem peralatan AAS

(Sumber: Ganjar dan Rohman, 2007)
1. sumber sinar
Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga (hollow cathode
lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan
anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi
logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia (Neon dan Argon) dengan
tekanan rendah (10-15 torr). Neon biasanya lebih disukai karena memberikan intensitas
pancaran lampu yang lebih rendah. Bila antara anoda dengan katoda diberi suatu selisih
tegangan yang tinggi (600 volt), maka katoda akan memancarkan berkas-berkas elektron
yang bergerak menuju anoda yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi. Elektron-
elektron dengan energi yang tinggi ini dalam perjalanannya menuju anoda akan
bertabrakan dengan gas-gas mulia yang diisikan tadi. Akibat dari tabrakan-tabrakan ini
membuat unsure-unsur gas mulia akan kehilangan electron dan menjadi ion bermuatan
positif. Ion-ion gas mulia yang bermuatan positif ini selanjutnya akan bergerak ke katoda

6
 dengan kecepatan dan energy yang tinggi pula. Sebagaimana disebutkan diatas, pada
katoda terdapat unsur-unsur yang sesuai dengan unsure yang akan dianalisis. Unsur-unsur
ini akan ditabrak oleh ion-ion positif gas mulia. Akibat tabrakan ini, unsur-unsur akan
terlempar ke luar dari permukaan katoda. Atom-atom unsur dari katoda ini kemudian
akan mengalami eksitasi ketingkat energi electron yang lebih tinggi dan akan
memancarkan spectrum pancaran dari unsure yang sama dengan unsure yang akan
dianalisis (Ganjar dan Rohman, 2007).
2. Tempat sampel
Dalam analisis AAS, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom
atom netral yang masih dalam keadaan dasar. Ada berbagai macam alat yang dapat
digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi atom atomnya yaitu dengan nyala
(flame) dan dengan tanpa nyala (flameless) (Ganjar dan Rohman, 2007).
a. Nyala (flame)
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi
uap bentuk atomnya dan juga berfungsi untuk atomisasi. Suhu yang tercapai oleh nyala
tergantung pada gas-gas yang digunakan, misalnya untuk gas batubara-udara, suhunya
kira-kira sebesar 18000C; gas alam-udara 17000C; asetilen-udara; 22000C dan gas asetilen
–dinitrogen oksida (NO2) sebesar 30000C. sumber nyala yang paling banyak digunakan
adalah campuran asetilen sebagai pembakar dan udara sebagai pengoksidasinya (Ganjar
dan Rohman, 2007).
b. Tanpa Nyala (flameless)
Teknik atomisasi dengan nyala dinilai kurang paka karena: atom gagal mencapai
nyala, tetesan sampel yang masuk ke dalam nyala terlalu besar dan proses atomisasi
kurang sempurna. Oleh karena itu muncullah suatu teknik atomisasi yang baru yakni
atomisasi tanpa nyala. Pengatoman dapat dilakukan dalam tungku dari grafit yang
dikembangkan oleh Masman. Tungku ini berbentuk tabung grafit yang dipanaskan
dengan system elektrik dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. System
pemanasan dengan tanpa nyala ini dapat melalui 3 tahap yaitu pengeringan (drying) yang
membutuhkan suhu relative rend ah, pengabuan (ashing) yang membutuhkan suhu yang
lebih tinggi karena untuk menghilangkan matriks kimia dengan mekanisme volatilasi atau
pirolisis; dan pengatoman (Ganjar dan Rohman, 2007).
3. Monokromator
Pada SSA, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang
gelombang yang digunakan dalam analisis. Di samping system optik, dalam
monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi
resonansi dan kontinyu yang disebut dengan copper (Ganjar dan Rohman, 2007).
4. Detektor
Detector digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat
pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton (photomultiplier tube). Ada
dua cara yang dapat digunakan dalam sistem deteksi yaitu; (a) yang memberikan respon

7
 terhadap radiasi resonansi dan radiasi kontinyu dan (b) yang hanya memberikan respon
terhadap radiasi resonansi (Ganjar dan Rohman, 2007).
5. Readout
Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem
pencatat hasil. Pencatat hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk
pembacaan suatu transmisi atau absorbs. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau
beberapa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi
(Ganjar dan Rohman, 2007).
6. Tabung gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung
gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ±
30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas
yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian
kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung (Greenberg,
dkk, 1992).
7. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada
atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan
sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di
dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya. Penggunaan ducting yaitu,
menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal,
menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang
terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan
ducting (Greenberg, dkk, 1992).
8. Amplifier
Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima dari detektor
sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil (Readout) (Greenberg, dkk, 1992).

2.2.2. pengoperasian
Cara penggunaan atomic absorption spectrometer (AAS) secara sederhana dapat
dilakukan seperti uraian berikut:
1. Hidupkan alat
2. Pilih lampu yang akan digunakan sesuai dengan keperluan
3. Pilih metode yang akan digunakan sesuai dengan penggunaan lampu
4. Pilih menu kalibrasi
5. Masukan blanko (aquades/air destilat)
6. Masukan standar
7. Baca regresi dan slope

8
 8. Masuk ke menu sampel
9. Baca konsentrasi

2.2.3. Jenis Gangguan

1. Gangguan Spektra
Gangguan spektra terjadi bila panjang gelombang (atomic line) dari unsur yang
diperiksa berimpit dengan panjang gelombang dari atom atau molekul lain yang
terdapat dalam larutan yang diperiksa.

2. Gangguan Fisika
Sifat-sifat fisika dari larutan yang diperiksa akan menentukan intensitas dari
resapan atau emisi dari larutan zat yang diperiksa. Kekentalan mempengaruhi laju
penyemprotan ke dalam nyala dan ketegangan muka, bobot jenis, kekentalan serta
kecepatan gas menentukan besar butir tetesan. Oleh karena itu sifat-sifat fisika
dari zat yang diperiksa dan larutan pembanding harus sama. Efek ini dapat
diperbaiki dengan menggunakan pelarut organik di mana sensitivitas dapat
dinaikkan sampai 3 atau 5 kali bila dibandingkan dengan pelarut air. Ini
disebabkan karena pelarut organik mempercepat penyemprotan (kekentalannya
rendah), cepat menguap, mengurangi penurunan suhu nyala, menaikkan kondisi,
mereduksi nyala. (Greenberg, dkk, 1992).

3. Gangguan Kimia
a. Bentuk uap
Gangguan kimia biasanya memperkecil populasi atom pada level energi
terendah. Telah disebutkan bahwa dalam nyala, atom dalam bentuk uap dapat
berkurang karena terbentuknya senyawa seperti oksida atau klorida, atau
karena terbentuknya ion (Greenberg, dkk, 1992).
b. Bentuk padat
Gangguan ini karena terbentuknya senyawa yang sukar menguap atau sukar
terdisosiasi dalam nyala. Hal ini terjadi pada nyala ketika pelarut menguap
meninggalkan partikel-partikel padat (Greenberg, dkk, 1992).

2.2.4. FLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTOMETRY

Kata lain dari flame atomic absobtion adalah suatu metode AAS yang menggunakan
energi dari nyala api untuk mengatomisasi ion-ion dalam sampel.

9
 Gambar 2. Prinsip kerja Flame Atomic Absorbtion Spectrometric
(sumber: Ali, 2011)

2.2.4.1.Direct Air-Acetylene Flame Method

Menggunakan peralatan AAS (atomic absorbtion spectrometric), dengan energi
atomisasi mengguanakan nyala. Sampel langsung disemprotkan dan dibakar dengan api (flame)
pembakaran menggunakan asetilen-udara. (Greenberg, dkk, 1992).
1. Reagen
a. Udara
Membersihkan dan mengeringkan filter untuk menghilangkan minyak, air, dan substansi
asing lainnya. Sumbernya dari kompresor atau tabung gas komersial.
b. Acetylene
Kualitas komersial standard. Aseton yang sering berada di silinder asetilen dapat
mencegah dari masuknya dan rusaknya kepala pembakar dengan memindahkan silinder
saat tekanan turun menjadi 689 kPa asetilen.
c. Air bebas logam
Digunakan untuk menyiapkan reagen, kalibrasi standard dan sebagai air pengencer. Air
bebas logam disiapkan dengan mendeionisasikan air keran melalui proses berikut :
distilasi single, redistilasi atau sub-boiling. Proses tersebut dapat dipilih tergantung
konsentrasi logam pada sampel.
d. Larutan kalsium
Melarutkan 630 mg CaCO3 pada 1+5 HCl. Didihkan dengan lembut untuk mendapatkan
larutan lengkap (jika diperlukan). Dinginkan dan encerkan dengan 1000 ml air.
e. HCl
1%, 10%, 20%, 1 + 5, 1 + 1
f. Larutan lanthanum
Melarutkan 58,65 g lanthanum oksida (La2O3) pada 250 ml konsentrasi HCl. Tambahkan
HCl secara perlahan sampai material terlarut dan encerkan dengan 1000 ml air.
g. Hidrogen peroksida, 30%

10
h. HNO3, 2%, 1 + 1
i. Aqua regia
Tambahkan 3 volume konsentrasi HCl ke 1 volume konsentrasi HNO3
j. Larutan logam Cd standart
Kebanyakan garam logam sangat bersifat toxic dan dapat berakibat fatal jika tertelan.
Standar solution untuk kadmium (Cd) dibuat dengan melarutkan 0.1 gram logam
kadmium ke dalam 4 mL HNO3 pekat. Menambahkan 8 mL conc HNO3 dan diencerkan
ke dalam 1000 mL air ; 1 mL = 100 µg Cd.

2. Prosedur
a. Persiapan sampel: persiapan sampel yang dibutuhkan tergantung pada kebutuhan
untuk mengukur logam terlarut saja atau logam total.
b. Pengoperasian instrument
Bacalah petunjuk penggunaan alat, karena biasanya setiap alat berbeda cara
penggunaannya. Secara umum, proses sesuai dengan berikut: menginstal hollow-
cathode lamp untuk logam yang diinginkan dalam instrumen dan setel tombol panjang
gelombang yang sesuai. Set panjang celah sesuai dengan pengaturan yang disarankan
dan biarkan panas hingga sumber energi stabil, secara umum sekitar 10 hingga 20
menit. Sesuaikan kebutuhan setelah pemanasan. Optimalkan panjang gelombang
dengan menyesuaikan panggilan panjang gelombang sampai mendapatkan energi
optimum. Sejajarkan lampu sesuai dengan instruksi. Instal burner-head yang cocok
dan sesuaikan posisi burner-head. Hidupkan dan sesuaikan laju aliran dengan
spesifikasi pabrik untuk memberikan sensitivitas maksimum untuk logam yang diukur.
Hidupkan asetilena, sesuaikan tingkat aliran ke nilai tertentu, dan picu api. Biarkan api
stabil selama beberapa menit. Aspirasi kosong yang terdiri dari baik air deionisasi atau
larutan asam yang mengandung konsentrasi asam yang sama dalam standar dan
sampel. Nol-kan instrumen. Aspirasi solusi standar dan sesuaikan tingkat aspirasi
nebulizer untuk mendapatkan sensitivitas maksimum. Sesuaikan burner baik secara
vertikal dan horizontal untuk mendapatkan respon maksimum, aspirasinya kosongkan
lagi dan re-zero instrumen, aspirat standar dekat bagian tengah dari kisaran linier.
Rekam absorbansi standar ini saat baru siap dan dengan hollow-cathode lamp baru.
Mengacu pada data tersebut pada penentuan berikutnya dari unsur yang sama untuk
memeriksa konsistensi pengaturan instrumen dan penuaan hollow-cathode lamp dan
standar. Instrumen sekarang siap untuk beroperasi. Ketika analisis selesai, padamkan
api dengan mematikan asetilena dahulu kemudian udara.
c. Standarisasi: pilih setidaknya tiga konsentrasi dari masing-masing larutan logam
standar untuk menentukan konsentrasi logam yang diharapkan dari sampel. Aspirasi
kosong dan nol-kan instrumen. Kemudian aspirasi setiap standar secara bergiliran
menjadi api dan catat absorbansi. Siapkan kurva kalibrasi dengan memplot pada kertas
grafik absorbansi linear standar berbanding konsentrasi. Untuk instrumen yang

11
 dilengkapi dengan pembacaan konsentrasi otomatis, langkah ini tidak diperlukan.
Dengan beberapa instrumen mungkin perlu untuk mengubah persen absorbansi dengan
menggunakan tabel umum yang disediakan oleh pabrik
d. Analisis sampel: Bilas nebulizer dengan air aspirasi yang mengandung 1,5 mL HNO 3
pekat / L. Aspirasi suatu cairan instrumen nol kosong. Aspirasi suatu cairan sampel
dan tentukan absorbansinya.

3. Perhitungan

Hitung konsentrasi masing-masing ion logam, dalam mikrogram per liter untuk setaip
elemen, dan dalam miligrams per liter untuk logam yang lebih umum, dengan mengacu pada
kurva kalibrasi. Atau, baca konsentrasi langsung dari pembacaan instrumen apabila instrumen
tersebut sudah dilengkapi. Jika sampel telah diencerkan, kalikan dengan faktor pengenceran yang
sesuai.

2.2.4.2. Extraction/Air-Acetylene Flame Method

1. Diskusi Umum
Metode ekstraksi ini digunakan untuk menetapkan kadar logam berkonsentrasi
kecil. Logam-logam yang dapat ditetapkan yaitu Kadmium, Kromium, Kobalt, Tembaga,
Besi, Timbal, Mangan, Nikel Perak dan Seng. Metode ini terdiri dari tahap pengkelatan
dengan Ammonium Pyrrolidine Dithiocarbamate (APDC) dan pengektraksian dalam
Methyl Isobuthyl Ketone (MIBK), lalu dilakukan pengukuran dengan menggunakan
metode air-acetylene flame. Dengan metode ini diharapkan kadar logam yang sedikit
tersebut dapat diukur dengan tepat dan kesalahan pengukuran yang kecil, jika
dibandingkan dengan metode secara langsung (Greenberg, dkk, 1992).

2. Peralatan

Alat-alat yang dibutuhkan:

1. Spektrofotometri Serapan Atom dan alat-alat pelengkapnya

2. Burner Head. Konfirmasi dengan petunjuk penggunaan alat SSA mengenai Burner
Head yang cocok untuk pengukuran metode ini.

3. Reagen
a. Udara bebas (sumber O2)
b. Asetilen
c. Logam murni bebas air

12
 d. Methyl Isobuthyl Ketone (MIBK), grade pereaksi. Untuk analisis sekelumit,
digunakan MIBK murni dengan redistillation (destilasi kembali) atau dengan sub-
boiling distillation.
e. Larutan Ammonium Pyrrolidine Dithiocarbanate (APDC)
f. Asam Nitrat pekat, HNO3 kemurnian tinggi
g. Larutan Logam Standar
h. Larutan Kalium Permanganat, KmnO4 5% (w/v)
i. Natrium Sulfat, Na2SO4 anhidrat
j. Larutan campuran Air-MIBK jenuh: Campurkan satu bagian MIBK murni dengan satu
bagian air pada corong pisah. Kocok selama 30 detik dan pisahkan. Buang bagian
yang terlarut pada air. Lalu simpan lapisan MIBK.
k. Larutan Hydroxylamine Hydrochloride 10% (w/v)

4. Prosedur
a. Operasi Instrument: Setelah posisi burner tepat, aspirasikan larutan air-MIBK jenuh
dalam api dan kurangi secara bertahap laju fuel sampai warna api sama seperti
sebelum pengaspirasian pelarut.
b. Standarisasi: Pilih tiga konsentrasi dari larutan logam standar dimana kira-kira
kandungan logam dalam sampel berada pada kisaran konsentrasi standar yang telah
ditentukan. Sesuaikan 100 mL dari setiap standar dan 100 mL dari blanko logam-
bebas air sampai pH 3 dengan penambahan HNO3 1N atau NaOH 1N. Untuk ekstraksi
unsur tunggal, gunakan kisaran pH dibawah ini untuk memperoleh efisiensi ekstraksi
yang optimum:

Unsur Kisaran pH untuk Ekstraksi Optimum

Ag 2-5 (kompleks, labil)

Cd 1-6

Co 2-10

Cr 3-9

Cu 0,1-8

Fe 2-5

Mn 2-4 (kompleks, labil)

Ni 2-4

13
 Pb 0,1-6

Zn 2-6
Tabel 1. Kisaran pH untuk Ekstraksi
(sumber: Greenberg, 1992)
Catatan: Untuk ekstraksi Ag dan Pb nilai pH optimumnya adalah 2,3 ± 0,2. Mn cepat
membentuk senyawa kompleks pada temperatur ruangan, yang mengakibatkan
berkurangnya respon instrument. Pendinginan ekstraks sampai 0oC dapat mencegah
pembentukan senyawa kompleks selama beberapa jam. Jika hal ini tidak mungkin dan
Mn tidak dapat dianalisis segera setelah ekstraksi, gunakan prosedur analisis lainnya.

Transfer setiap larutan standar dan blanko 200 ml kepada setiap labu ukur,
tambahkan 1ml larutan APDC , dan kocok hingga bercampur. Tambahkan 10 ml MIBK
dan kocok dengan kuat selama 30 detik. Volume rasio maksimal untuk sampel dengan
MIBK adalah 40. Setiap isi dipisahkan kedalam lapisan organic yang mengandung air,
lalu tambahkan air dengan hati-hati (sesuaikan ke pH yang sama dimana ekstraksi
dilaksanakan). Pada labu ukur, lapisan organik dibawa ke leher labu dan dapat dideteksi
untuk diaspirasikan kedalam api. Aspirasikan langsung ekstraksi organik kedalam api
(nolkan instrument pada blanko air-MIBK jenuh) dan catat absorbansinya. Siapkan
kurva kalibrasi dengan memplot pada absorbansi dari ektraksi standar pada kertas grafik
linear kepada masing-masing konsentrasinya sebelum ekstraksi.

c. Analisis sampel: Siapkan sampel dengan cara yang sama seperti penyiapan standar.
Bilas atomizer dengan mengaspirasikan larutan air-MIBK jenuh. Tangani
pengaspirasian ekstraks organik seperti diatas secara langsung ke dalam api dan catat
absorbansinya. Dengan mengikuti prosedur ekstraksi diatas hanya hexavalent
kromium saja yang diukur. Untuk menetapkan total kromium, oksidasikan trivalent
kromium menjadi hexavalent kromium dengan mendidihkan sampel dan ditambahkan
larutan KMnO4 secukupnya setetes demi setetes untuk memberikan warna pink ketika
larutan didihkan selama 10 menit. Hilangkan kelebihan KMnO4 dengan menambahkan
1 sampai 2 tetes larutan Hydroxylamine Hydrochloride kedalam larutan yang
mendidih, biarkan selama 2 menit untuk berlangsungnya reaksi. Jika warna pink tetap
ada, tambahkan 1 sampai 2 tetes lagi larutan Hydroxylamine Hydrochloride dan
tunngu selama 2 menit. Panaskan lagi selama 5 menit. Dinginkan, ekstrak dengan
MIBK dan aspirasikan. Selama ekstraksi, jika terbentuk emulsi pada larutan air-
MIBK, tambahkan Na2SO4 anhidrat untuk memperoleh fase organik yang homogen.
Pada kasus ini, juga tambahkan Na2SO4 untuk semua standar dan blanko. Untuk
mencegah masalah dengan tidak stabilnya komplekson ekstrak logam, tetapkan logam
sesegera mungkin stelah ekstraksi.

5. Perhitungan

14
 Hitung konsentrasi dari setiap ion logam pada mikrogram per liter dengan indikasi sesuai
dengan kurva kalibrasi.

2.2.5. ELECTROTHERMAL ATOMIC ABSORPTION SPEKTROMETRIC METHODE

2.2.5.1 prinsip kerja

Prinsip kerja metode ini hampir sama dengan direct flame atomization, tetapi untuk
pemanasan atomizer menggunakan graphite furnace yang grafit tersebut dihubungkan dengan
aliran listrik untuk memanaskannya System pemanasan dengan tanpa nyala ini dapat melalui 3
tahap yaitu pengeringan (drying) yang membutuhkan suhu relative rendah, pengabuan (ashing)
yang membutuhkan suhu yang lebih tinggi karena untuk menghilangkan matriks kimia dengan
mekanisme volatilasi atau pirolisis; dan pengatoman (Ganjar dan Rohman, 2007).

2.2.5.2. Peralatan
1. AAS (Atomic Absorption Spectrometer)
2. Sumber lampu katoda
3. Pemanas Graphite
Menggunakan pemanas elektrik. Dengan menghubungkan dengan sirkuit. Grafit ini didesain
seperti gelas atau tabung yang berfungsi memanaskan dan panasnya digunakan sebagai sumber
energi untuk atom dapat teratomisasi.

Gambar.3 Electrothermal atomic absorbtion spectrometric

(sumber: Peal, 2009)
4. Alat pembaca
5. Pemberian Sampel

15
 Menggunakan pipet mikroliter (5 sampai 100 µL) atau dengan sampling otomatis yang telah
tersedia dalam sistem instrument.
6. Vent
Tempatkan alat ini diatas pemanas untuk menghilangkan asap dan uap dari proses
pemanasan (yang mungkin timbul). Hal ini dilakukan untuk menjaga penganalisa agar tidak
terhirup oleh asap yang bersifat toksik tersebut. Selain itu juga menjaga alat agar tidak korosi.
7. Suplai Air Pendingin
Dinginkan dengan mengalirkan air 1-4 liter per menit (menggunakan sistem sirkulasi)
8. Peralatan Membran Filter
Penyaring dengan ukuran membrane saring 0,45 µm

2.2.5.3. REAGEN
1. Air bebas logam
2. HCl, 1 + 1 dan pekat
3. HNO3, 1 + 1 dan pekat
4. Modifikasi matriks
a. Ammonium Nitrat, 10 %(w/v): melarutkan 100 g NH4NO3 ke dalam air dan diencerkan
hingga 1000 ml menggunakan air.
b. Ammonium Phosphate, 40%
Melarutkan 40 gr (NH4)2HPO4 ke dalam air. Encerkan hingga 100 ml menggunakan air.
c. Kalsium nitrat, 20000 mg Ca/ L
Melarutkan 11,8 gr Ca(NO3)2.4H2O ke dalam air dan diencerkan hingga 100 ml
d. Nikel nitrat
Melarutkan 49,56 g Ni(NO3)2.6H2O dalam air. Diencerkan hingga 1000 mL dengan air
e. Asam fosfat, 10 % (v/v)
Encerkan 10 ml H3PO4 hingga 100 ml menggunakan air.
5. Stok Larutan Logam
Kebanyakan garam logam sangat bersifat toxic dan dapat berakibat fatal jika tertelan.
Standar solution untuk kadmium (Cd) dibuat dengan melarutkan 0.1 gram logam kadmium ke
dalam 4 mL HNO3 pekat. Menambahkan 8 mL HNO3 pekat dan diencerkan ke dalam 1000
mL air ; 1 mL = 100 µg Cd.
6. Resin Pengkelat, 100 hingga 200 mesh dimurnikan dengan memanaskan NaOH pada suhu
60oC, konsentrasi 10N selama 24 jam. Dinginkan resin dan bilas tiap 10 kali secara berulang
dengan porsi tertentu 1N HCl, air bebas logam, 1N NaOH.
7. Air laut bebas logam

9. PROSEDUR
a. Persiapan Sampel
Bilas semua wadah menggunakan 1 + 1 HNO3 dan air. Lalu lakukan prosedur digesti
(pencernaan) dalam pembersihan, jaga sampel dari kontaminasi. Melakukan pencernaan

16
 dengan meletakkan sampel ke dalam botol volumetrik 100 ml, tambahkan modifikasi
matrik sesuai dengan kadar yang diperlukan (jika perlu).
b. Pengoperasian Instrumen
Nyalakan instrument dan pembaca grafik. Pilih sumber cahaya yang sesuai dan atur
sesuaikan dengan pengaturan elektrik yang direkomendasikan. Pilih pilih panjang
gelombang yang tepat dan mengatur semua kondisi, termasuk koreksi latar belakang
adalah penting ketika elemen ditentukan pada panjang gelombang pendek atau ketika
sampel memiliki tingkat tinggi padat terlarut. secara umum, koreksi latar belakang
biasanya tidak diperlukan pada panjang gelombang lebih dari 350 nm. pilih aliran gas
inert atau selubung yang tepat. dalam beberapa kasus diinginkan untuk mengganggu
aliran gas inert selama atomisasi. Perlawanan hasil tersebut dalam meningkatkan
sensitivitas dengan waktu tinggal meningkatnya uap atom di jalur optik. gangguan gas
juga meningkatkan penyerapan latar belakang dan mengintensifkan efek interferensi.
mempertimbangkan keuntungan dan kerugian dari pilihan untuk setiap matriks ketika
mengoptimalkan kondisi analitis.
c. Mengkalibrasi Instrumen
Siapkan larutan standar untuk menkalibrasi instrument dengan mengencerkan standar
stock solution. Siapkan dalam kondisi yang segar. Siapkan blanko dan paling sedikit 3
larutan standar. Juga gunakan larutan matriks. Buatlah grafik yang menujukkan
persamaan absorbansi dengan konsentrasi logam dalam pengkalibrasian ini.
d. Analisis Sampel

10. PERHITUNGAN
a. Penentuan langsung :
μg logam/L = C x F
dengan:
C = konsentrasi logam (μg/L)
F = faktor pengenceran
b. Metode tambahan :
μg logam/L = C x F
dengan:
C = konsentrasi logam (μg/L)
F = faktor pengenceran

2.3. Inductively Coupled Plasma

2.3.1. Deskripsi alat

ICP merupakan metode spektroskopi atomik dengan menggunakan panas dari
plasma sebagai sumber eksitasi atomnya. ICP dapat digunakan untuk menganalisis kadar
unsur-unsur logam dari suatu sample. ICP pertama kali digunakan pada tahun 1960-an.

17
 Peralatan ini digunakan untuk mengukur ion-ion yang terkandung dalam suatu fluida.
Jenis ICP ada 2 macam yaitu ICP-MS dan ICP-AES. ICP-MS mampu menentukan
berbagai logam dan beberapa non-logam pada konsentrasi dalam ppb. Hal ini didasarkan
pada kopling bersama sebuah plasma induktif digabungkan sebagai metode untuk
memproduksi ion (ionisasi) dengan spektrometer massa sebagai metode untuk
memisahkan dan mendeteksi ion. Sedangkan ICP-AES adalah Jenis ICP dengan
spektroskopi emisi yang menggunakan plasma induktif digabungkan untuk menghasilkan
atom dan ion yang memancarkan radiasi elektromagnetik pada panjang gelombang
karakteristik dari elemen tertentu. Intensitas emisi ini merupakan indikasi dari
konsentrasi elemen dalam sampel.

2.3.2. Prinsip kerja

Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES) adalah
salah satu teknik dalam spektroskopi atom. ICP-AES memanfaatkan plasma sebagai
sumber atomisasi dan eksitasi. Plasma adalah electrically neutral, gas terionisasi tinggi
yang terdiri dari ion,elektron,dan atom. Matahari, petir,dan aurora borealis adalah contoh
plasma ditemukan di alam. ICP adalah plasma diinduksi pada frekuensi radio (RF, 27,1
MHz) yang menggunakan induksi kumparan untuk menghasilkan medan magnet (H).
Energi yang mempertahankan plasma berasal dari medan listrik atau magnet.
Sebagian besar plasma beroperasi dengan argon atau helium murni, untuk terjadi
pemabakaran. Karakterisasi plasma dilihat dari suhu, serta densitas elektron dan ion.
Plasma memiliki suhu berkisar dari 6000 sampai 8.000K. Dengan temperatur yang tinggi,
plasma dapat mengeksitasi emisi atom secara efektif. Suhu yang tinggi menjamin bahwa
sebagian besar sampel diatomisasi, meskipun terdapat beberapa spesies molekular
(misalnya, N2, N2+, OH, C2, dll) yang dapat diukur dalam plasma.
Gambar berikut merangkum langkah-langkah menentukan kandungan unsur
suatu sampel.

18
 1

Gambar 4. Prinsip Kerja ICP

Sumber:
Keterangan:
1. Persiapan sampel: Beberapa sampel memerlukan langkah-langkah persiapan khusus
seperti penambahan asam, pemanasan.
2. Nebulization: Cair dikonversi ke aerosol.
3. Desolvasi/ Volatisasi: Air didorong,dan bagian padat dan cair yang tersisa akan
dikonversi ke gas.
4. Atomisasi: Fasa gas yang berikatan manjadi rusak, dan hanya atom yang ada. Suhu
plasma dan lingkungan kimia inert penting pada tahap ini.
5. Eksitasi/Emisi: Atom memperoleh energi daritumbukan dan memancarkan cahaya
pada panjang gelombang spesifik.
6. Pemisahan/Deteksi: Pengukuran secara kuantitiatif pada kisi penyebar cahaya.

Cahaya yang dipancarkan dari ICP difokuskan pada celah efek dispersi mokromatik
atau polikromatik. Emisi cahaya lurus ini melalui celah lalu diteruskan ke fotomultiplier
untuk di ukur intensitasnya. Monokromator menggunakan keluaran celah tunggal
(fotomultiplier) dan menggunakan mekanisme computer-controlled scanning untuk
menentukan emisi panjang gelombang. Polikromator menggunakan keluaran celah ganda
dan penyesuaian tabung fotomultiplier, semua panjang gelombang dikonvigurasikan
menggunakan computer-controlled yang dapat dilihat melalui monitornya, selain itu, hasil
pengukuran ini dapat dicetak.

19
2.3.3. Logam yang dapat diukur dengan metode ICP dan pembatasan analisis
Berikut ini merupakan data unsur yang dapat dianalisis dengan metode ICP,
panjang gelombang yang direkomendasikan, estimasi pembatasan deteksi dan kalibrasi
konsentrasi.
Tabel 2. Rekomendasi panjang gelombang, batasan deteksi, panjang gelombang alternatif,
kalibrasi konsentrasi dan batasan atas.
estimated alternate calibration upper limit
suggested
unsur detection limit wavelength concentratio concentratio
wavelength(nm)
(µg/L) (nm) n (mg/L) n (mg/L)
alumunium 308,22 40 237,32 10 100
antimony 206,83 30 271,58 10 100
arsenic 193,7 50 189,04 10 100
barium 455,4 2 493,41 1 50
berylium 313,04 0,3 234,86 1 10
boron 249,77 5 249,68 1 50
cadmium 226,5 4 214,44 2 50
calcium 317,93 10 315,89 10 100
chromium 267,72 7 206,15 5 50
cobalt 228,62 7 230,79 2 50
copper 324,75 6 219,96 1 50
iron 259,94 7 238,2 10 100
lead 220,35 40 217 10 100
lithium 670,78 4 - 5 100
magnesium 279,08 30 279,55 10 100
manganese 257,61 2 294,92 2 50
Molybdenu
202,03 8 203,84 10 100
m
nickel 231,6 15 221,65 2 50
potassium 766,49 100 769,9 10 100
selenium 196,03 75 203,99 5 100
silica (SiO2) 212,41 20 251,61 21,4 100
silver 328,07 7 338,29 2 50
sodium 589 30 589,59 10 100
strontium 407,77 0,5 421,55 1 50
thallium 190,86 40 377,57 10 100
vanadium 292,4 8 - 1 50
zinc 213,86 2 206,2 5 100
Sumber: Greenberg, 1992

20
2.3.4. Gangguan
Gangguan dapat dikategorikan sebagai berikut:
1. Gangguan spektra
Emisi cahaya dari sumber spectra dari unsur lain dapat bergabung membentuk
sinyal intensitas. Sumber gangguan spekra termasuk menutupi sebagian garis spectra
secara langsung. Memperlus sayap garis spektra yang kuat, gabungan emisi molekul dan
cahaya yang terhamburkan dari emisi unsur pada konsentrasi yang tinggi.
Untuk menghindari penutupan sebagian garis dapat dilakukan dengan cara pemilihan
panjang gelombang alternatif. Untuk menghindari atau meminimalkan gangguan spektra
yang lain adalah dengan pemilihan posisi background yang benar. Pembacaan panjang
gelombang wilayah garis unsur digunakan untuk deteksi potensi gangguan spektra dan
untuk pemilihan posisi background dengan benar. Pembenaran sisa gangguan spektra
menggunakan faktor perhitungan secara empiris dalam hubungan dengan software
komputer yang disuplai dari produsen spectrometer atau dengan pendetailan perhitungan.
Metode pembenaran secara empiris tidak dapat digunakan dengan sistem scanning
spectrometer jika analisis dan garis pengganggu tidak dapat ditempatkan dengan benar.
Lagi pula, jika menggunakan polikromator, pada pemeriksaan ketiadaan gangguan
spektra dari unsur yang dapat terjadi di dalam sampel tetapi tidak ada saluran dalam
detector. Untuk melakukan ini dengan analisis larutan unsur tunggal dengan konsentrasi
100 mg/L dan tidak ada unsur lain yang terlihat konsentrasinya sebagai zat pengganggu
yang lebih besar dari pembatasan deteksi unsur.
2. Gangguan non-spektra
a. Gangguan secara fisik dapat berpengaruh pada proses nebulization dan proses
pengangkutan. Dengan mengubah sifat fisik sampel, seperti viskositas dan
tegangan permukaan, dapat menyebabkan kesalahan yang berarti. Ini biasanya
terjadi ketika sampel mengandung lebih dari 10% (dari volume) asam atau
lebih dari 1500 mg padatan terlarut/L, dianalisis menggunakan kalibrasi
larutan standar yang mengandung ≤5% asam. Kandungan padatan terlarut
yang tinggi juga dapat berkontribusi terhadap penyimpangan instrument
dengan menyebabkan munculnya garam pada ujung lubang tempat gas lewat
pada nebulizer. Penggunaan gas argon basah pada sampel dalam nebulizer
dapat mengurangi masalah ini.
b. Gangguan secara kimiawi disebabkan oleh pembentukan senyawa molekular,
pengaruh ionisasi, pengaruh termokimia pada proses vaporarization dan
atomisasi dalam plasma.

2.3.5. Reagent dan standart

Reagen yang digunakan harus sangat diperhatikan kemurniannya (ultra-high-
purity). Deionized water yang digunakan merupakan air yang mengalami dua kali proses

21
deionization. Deionized water digunakan untuk menyiapkan semua standar kalibrasi,
reagen dan untuk pelarutan.
a. Asam klorida, HCl, pekat dan 1+1
b. Asam nitrat, HNO3, pekat.
c. Asam nitrat, HNO3, 1+1: menambahkan 500 mL HNO3 pekat ke dalam 400 mL air
dan didapatkan larutan encer 1 L
d. Standar stock solution
Kebanyakan garam logam sangat bersifat toxic dan dapat berakibat fatal jika tertelan.
Standar solution untuk kadmium (Cd) dibuat dengan melarutkan 0.1 gram logam
kadmium ke dalam 4 mL HNO3 pekat. Menambahkan 8 mL conc HNO3 dan
diencerkan ke dalam 1000 mL air ; 1 mL = 100 µg Cd.
e. Standart kalibrasi
Menyiapkan campuran kalibrasi standar yang mengandung konsentrasi 4 µg.
konsentrasi ini didapat dengan mengambil standart stock solution sebanyak 0.04 mL
dimasukkan ke dalam botol volumetric. Lalu ditambahkan 2 mL 1+1 HNO3 dan 10
mL 1+1 HCl dan diencerkan dengan 100 mL air. Sebelum menyiapkan campuran
standar, menganalisis setiap stock solution secara terpisah untuk menentukan
kemungkinan adanya gangguan spectra atau ketidakmurnian. Ketika menyiapkan
campuran standar, jagalah unsure tetap stabil. Tempatkan larutan campuran standar ke
dalam FEP fluorocarbon (jangan memakai botol polietilen). Memeriksa standar
kalibrasi, pertama menggunakan quality control standart; setiap minggu monitor
distabilkan. Campuran sandart untuk golongan kadmium adalah larutan campuran
standar golongan I yaitu : Magnesium, Berylium, Cadmium, Timbal, Selenium, dan
seng. Untuk mendapatkan campuran standar tersebut dapat dilakukan dengan langkah:
1). Membuat standard stock solution masing-masing unsur.
Untuk membuat standard stock solution Mangan dapat ditempuh dengan
melarutkan 0.1 g logam mangan kedalam 10 mL HCl pekat dicampur dengan 1
mL HNO3 pekat. Diencerkan hingga 1000 mL dengan air ; 1 mL = 100 µg Mn.
untuk membuat standard stock solution berilium dapat ditempuh dengan
melarutkan 1.966 g BeSO4.4H2O dalam air, tambahkan 10 mL HNO3 pekat dan
diencerkan hingga 1000 mL dengan air ; 1 mL = 100 µg Be. Untuk membuat
standard stock solution timbal dapat ditempuh dengan cara melarutkan 0.1598
g Timbal Nitrat, Pb(NO3)2, dalam jumlah kecil 1+1 HNO3, ditambahkan 10 ml
conc HNO3, dan diencerkan hingga 1000 mL dengan air ; 1 mL = 100µg Pb.
Untuk membuat standard stock solution seng dapat ditempuh dengan
melarutkan 0.1 g logam seng ke dalam 20 mL 1+1 HCl dan diencerkan hingga
1000 mL dengan air ; 1 mL = 100µg Zn.
2). Setelah itu dari standar stock solution tersebut dicampur dengan memperhatikan
perbandingan/ komposisi masing masing unsure sesuai dengan tabel 1.
f. kalibrasi blanko

22
 Untuk mengkalibrasi blanko dapat dilakukan dengan cara mengencerkan 2 ml 1+1
HNO3 dan 10 mL 1+1 HCl ke dalam air hingga 100 mL. Siapkan jumlah yang
mencukupi yang digunakan sebagai pembilasan system antara larutan standard an
sampel.

g. Metode blanko
membawa blanko pada semua penyiapan sampel. Siapkan metode blanko untuk
mengisi tipe asam yang sama dan berkonsentrasi sama dengan larutan sampel.
h. instrument check standard
Siapkan larutan standar untuk mengecek instrument dengan mengombinasikan unsure
yang cocok pada konsentrasi 2 mg/L.
i. Instrument quality control sample
mendapatkan referensi standarisasi dari sumber luar dan menyiapkan sesuai pada
instruksi yang disediakan oleh supplier.
j. method quality control sample
bawalah Instrument quality control sample terapkan pada suluruh prosedur persiapan
sampel.
k. Argon
gunakan teknik tingkat welder. Jika gas terlihat menjadi sumber masalah, gunakan
prepurified grade.

2.3.6. Prosedur
a. Persiapan sampel
b. Mengkondisikan pengoperasian
Perhatikan instruksi penggunaan instrument. Menetapkan pembatasan deteksi,
ketelitian, posisi optimum pembenaran background, linier dynamic range, san
gangguan pada setiap garis analisis. Pemastian susunan instrument dan kondisi operasi
memenuhi kebutuhan analisis. Dan perhatikan pengaturan pelurusan optik
polikromator, power reading, photomultiplier tube attenuation, pengaturan control
aliran massa, system pemeliharaan.
c. Kalibrasi instrument
Set up instrument, warm up (hangatkan/ hidupkan sejenak) instrument selama 30
menit. Untuk polikromator, lakukan pelurusan optik menggunakan lampu profil atau
larutan. Mengecek pelurusan sulutan plasma celah masuk spektrometer.
Kalibrasi instrument menurut prosedur yang sudah disediakan oleh yang membuat
instrument menggunakan kalibrasi standard an blanko. Aspirasi setiap standar atau
blanko minimumnya 15 s setelah mencapai plasma sebelum memulai penggabungan
sinyal. Bilas dengan blanko pada paling lama 60 s diantara setiap standar untuk
mengurangi ketidaktepatan pada blanko/ standar sebelumnya. Lalu semua hasil
tersebut dirata-rata untuk mengurangi error.

23
 Sebelum menganalisis sampel, analisisla instrument check standar. Nilai konsentrasi
yang didapatkan harus sesuai dengan aktualnya. Control pembatasnya adalah 5 %.
d. Analisis sampel
Analisis sampel ini dilakukan sesaat setelah pengkalibrasian instrument
(menggunakan blanko). Setelah kalibrasi blanko, bilas paling lama 60 s dengan asam
encer diantara sampel dan banko. Setelah pengenalan setiap sampel ataupun blanko,
seimbangkan sebelum pengintegrasian sinyal. Ujilah setiap analisis kalibrasi blanko
untuk memastikan tidak ada dampak pemindahan yang terjadi. Jika terdapat
kesalahan perlakuan pemindahan terjadi, ulangilah untuk membilas hingga
didapatkan nilai blanko yang sesuai. Buat pengenceran yang tepat dan pengasaman
pada sampel untuk menentukan konsentrasi berdasarkan grafik kalibrasi.
e. Instrument quality control
Lakukan pengecekan pada instrument setiap 10 kali sekali pengukuran sampel untuk
menentukan penyimpangan instrument yang terjadi. Jika kesepakatannya adalah tidak
pada ±5% nilai yang diharapkan ( atau keluar dari control limit, meskipun itu kecil),
akhirilah pengukuran sampel, perbaiki masalahnya, kalibrasi kembali instrumennya.
Analisislah kembali smapel yang sudah dianalisis sebelum pengakhiran analisis.
Analisis instrument quality control selalu dilakukan. Gunakan analisis ini untuk
memastikan keakuratan dan kstabilan dari kalibrasi standar. Jika hasilnya tidak pada
kesepakatan ± 5 % dari nilai yang dinyatakan, maka persiapkan kalibrasi standar baru
atau kalibrasi kembali instrument. Jika ini tidak dapat memperbaikinya, maka siapkan
stock solution baru dan kalibrasi standar baru lalu ulangi pengkalibrasian.
f. Metode quality control
Analisis metode quality control sampel pada setiap perlakuan. Hasil harus dalam ±5%
(kesalahan) dari nilai yang dinyatakan. Ketidak sesuaian atau kontaminasi mungkin
terjadi pada saat persiapan sampel.

g. Mengetes gangguan pada acuan

Ketika penganalisisan sampel pastikan bahwa tidak ada baik positif ataupun negative
dampak gangguan non-linier. Jika unsur menunjukkan konsentrasi diatas 1 mg/L,
lakukan pengenceran. Hasil dari analisis sampel yang sudah diencerkan harus juga
dalam ±5% (kesalahan) dari hasil sebenarnya. Alternalifnya, atau jika konsentrasinya
dibawah 1 mg/L tidak terdeteksi, gunakan penambahan sehingga seimbang 1 mg/L,
namun dengan ini terapkanlan control limit menjadi ±2 %. Jika acuan menyebabkan
hasil jauh melambung dari batasan kritis, lengkapi analisis analisis setelah
pengenceran sampel untuk mengurangi dampak acuan, sambil menjaga konsentrasi
deteksi paling sedikit dua kali batas deteksi atau lakukan metode adisi standar.

2.3.7. Perhitungan dan perbaikan (koreksi)

a. Koreksi blanko

24
 Print out dari analisis harus tercantum nilai positif dan negative untuk mengganti
penyimpangan positif dan negatif. Buatlah kepastian bahwa kalibrasi blanko yang
digunakan belum terkontaminasi oleh perlakuan pemindahan. Gunakan hasil dari
analisis blanko untuk mengoreksi reagen yang terkontaminasi. Dengan ini, selang
selinglah metode blanko dengan sampel, blanko reagen dan koreksi penyimpangan
disempurnakan dalam satu pengurangan.
b. Koreksi pengenceran
jika sampel diencerkan, maka kalikan hasil dengan faktor pengenceran (DF)
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝑣𝑜𝑙𝑒𝑚𝑒 𝑎𝑘ℎ𝑖𝑟
DF = 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑎𝑤𝑎𝑙
c. Koreksi untuk gangguan spektra
Koreksi
Untuk menghitung faktor koreksi gangguan spectra (Kij) dari konsentrasi yang
teramati dalam analisis dari stock solution murni.
𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑒𝑙𝑒𝑚𝑒𝑛 𝑖
Kij = 𝑘𝑜𝑛𝑠𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑔𝑎𝑛𝑔𝑔𝑢 𝑗
Sampel yang terkoreksi secara benar konsentrasi unsur i (yang sudah terkoreksi dari
penyimpangan) dari gangguan spektra dari unsur j,k dan l. misalnya:

Konsentrasi unsur i yang terkoreksi dari gangguan spektra

Konsentrasi i Konsentrasi Konsentrasi

= - (Kij) pengganggu - (Kik) pengganggu
yang teramati
unsur j unsure k
Konsentrasi
- (Kil) pengganggu
unsur l

Faktor koreksi gangguan boleh negative jka koreksi background digunakan untuk
unsur i. Kij yang bernilai negatif dapat dihasilkan dimana garis pengganggu yang
ditemukan pada background koreksi panjang gelombang lebih diperhatikan pada
puncak panjang gelombang. Penentuan konsentrasi dari unsure pengganggu j, k,
dan l dengan menggunakan spective linear ranges. Gangguan yang tergabung
menjadi satu (i mengganggu j dan j mengganggu i) membutuhkan iterative atau
menggunakan metode matriks untuk menghitungnya.

d, Koreksi gangguan non-spektra

Jika koreksi gangguan non spektra diperlukan, gunakan metode standard addition.
Ini teraplikasikan ketika pembentukan kimia dan fisika dari unsure di dalam adisi
standar sama dengan sampel atau alat ICP mengoversi logam kedua sampel dan
penambahan pada pembentukan yang sama; efek dari gangguan tidak tergantung
pada konsentrasi logam pada range dari adisi standar; dan kurva analisis kalibrasi
berbentuk linear dari range konsentrasi adisi standar.
25
 Gunakan penambahan tidak kurang dari 50% dan tidak juga lebih dari 100% dari
konsentrasi sampel sehingga pengukuran ketelitian ini tidak menurunkan dan
mengganggu dimana tergantung pada unsur/ rasio gangguan tidak akan
menyebabkan hasil yang error. Aplikasi metode ini untuk semua unsur pada sampel
yang tersetting koreksi background yang dengan hati-hati dipilih posisi off-line.
Adisi standar multi-element/ unsur ganda dapat digunakan jika itu belum ditentukan
dimana ditambahkan unsur yang tidak mengganggu.

e. Data laporan
melaporkan analisis data dalam unit konsentrasi milligram per liter (mg/L)
menggunakan hingga 3 gambaran penting. Melaporkan hasil dibawah batasan
deteksi yang ditentukan tidak jauh dari batasan deteksi yang sudah terkoreksi untuk
pengenceran sampel.

2.3.8, ketelitian
Range konsentrasi yang dapat dideteksi oleh ICP untuk menganalisa kadmium adalah 9
hingga 1943 µg/L.

2.4. Metode Dithizone

2.4.1. Diskusi Umum
1. Prinsip: Ion kadmium dibawah kondisi yang cocok bereaksi dengan dithizone
membentuk warna pink ke merah yang dapat direaksikan dengan kloroform (CHCl3).
Ekstrak kloroform diukur secara photometrik dan konsentrasi kadmium diperoleh dari
kurva kalibrasi dipersiapkan dari larutan standar kadmium dengan cara yang sama
seperti sampel.

2. Interferensi
Pada kondisi spesifik, konsentrasi ion metal secara normal ditemukan di dalam air
tidak bersifat mengganggu. Misalnya terdapat 6 mg, 3 mg seng (zinc), dan 1 mg
tembaga (copper) dalam porsi yang dianalisis tidak bertindak sebagai pengganggu.
Pencahayaan ruangan biasa (lampu pijar atau lampu neon) tidak mempengaruhi
warna ditizone kadmium.
3. Konsentrasi deteksi minimum: 0,5 mikrogram Cd secara mendekati 15 mL volume
akhir dengan celah 2 cm.

2.4.2. Perlengkapan
a. Peralatan pengukur warna (colorimetrik):
1. Spektrofotometer, digunakan pada 518 nm dengan celah minimum 1 cm.

26
 2. Filter photometer, lengkap dengan penyaring yang memiliki transmitansi cahaya
maksimum yang mendekati 518 nm, dengan celah minimum.
b. Saluran pemisah, 125 mL, lebih disukai dengan TFE stopcocks.
c. Glassware, bersihkan semua glassware, termasuk botol sampel, dengan 1 + 1 HCl dan
bilas seluruhnya dengan air.

2.4.3. Bahan Reaksi

a. Air, tidak mengandung kadmium: air yang didistilasi dua kali. Gunakan air ini untuk
mempersiapkan semua bahan reaksi dan larutan.
b. Larutan stock kadmium: Logam kadmium murni sebanyak 100 mg dan dilarutkan
pada laritan 20 mL air dengan HCl pekat. Gunakan pemanas untuk membantu logam
larut. Pindahkan secara kuantitatif ke 1 L volumetrik flask dan cairkan ke 1000 mL;
1.00 L = 100 mikrogram Cd. Simpan di dalam lemari polietilen.
c. Larutan standar kadmium: Pipet 1.00 mL larutan kadmium ke 100 mL volumetrik
flask, tambahkan 1 mL HCl dan carikan ke 100 mL dengan air. Persiapkanseperti
yang dibutuhkan dan gunakan pada saat itu juga; 1.00 mL = 1.00 mikrogram Cd.
d. Larutan sodium potassium tartat: Larutkan 250 g NaKC4O6.4H2O di air dan jadikan 1
L.
e. Larutan sodium hidroksida-potassium sianida:
1). Larutan I: Larutkan 400 g NaOH dan 10 g KCN di air dan jadikan 1 L. Simpan di
botol polietilen. Larutan ini stabil selama 1 hingga 2 bulan.
2). Larutan II: Larutkan 400 g NaOH dan 0.5 g KCN di air dan jadikan 1 L. Simpan di
botol polietilen. Larutan ini stabil selama 1 hingga 2 bulan.
PERINGATAN--- Potassium sianida racun yang sangat berbahaya. Hati-hati terutama
saat penanganannya. Jangan pernah membuka mulut saat menggunakan pipet ketika
mengambil larutan sianida.
f. Larutan hidroksilamin hidroklorida: Larutkan 20 g NH2OH.HCl di air dan jadikan 100
mL.
g. Larutan stock ditizone I
h. Larutan working ditizone: cairkan larutan stock ditizone dengan CHCl3 untuk
membuat larutan 10 mikrogram/mL. Siapkan perhari.
i. Kloroform, lulus ACS untuk “kesesuaian selama menggunakan tes ditizone”.
Pengujian untuk CHCl3 dengan menambahkan sejumlah ditizone untuk bagian CHCl3
pada tabung uji tertutup sehingga menghasilkan hijau samar; warna hijau harus stabil
selama sehari.
j. Larutan asam tartat : Larutan 20 g H2C4O6 di air dan jadikan 1 L. Simpan di kulkas
dan gunakan ketika masih dingin.
k. Asam Hydrochloric, HCl pekat.
l. Larutan indikator Timol biru: Larutkan 0.4 g larutan garam thymolsulfenophthalein
dalam 100 mL air.

27
m. Sodium hidroksida, NaOH, 6N.

2.4.4. Prosedur
a. Persiapan pembuatan kurva standard: Persiapkan blank dan standard berseri dari 1
hingga 10 mikrogram dengan memipetnya sesuai dengan jumlah larutan standard Cd
ke saluran pemisah. Cairkan menjadi 25 mL. Buat kurva kalibrasi.
b. Treatment sampel: Pipet volume sampel yang mengandung 1 hingga 10 mikrogram
Cd ke dalam separatory funnels (saluran pemisah) dan cairkan 25 mL jika dibutuhkan.
Tambahkan 3 tetes timol biru.
c. Perubahan warna, ekstraksi, dan pengukuran: Tambahkan reagen sesuai permintaan,
campurkan setelah masing-masing ditambahkan: 1 mL larutan tartat sodium
potassium, 5 mL larutan NaOH-KCN, 1 mL larutan NH2OH.HCL, dan 15 mL stock
larutan ditizon. Hentikan saluran dan kocok hingga 1 menit, kembalikan tekanan uap
pada saluran melalui penghentinya. Kuras layer CHCl3 menjadi salruan kedua
mengandung 25 mL larutan asam tartat dingin. Tambahkan 10 mL CHCl3 ke saluran
pertama; kocok selama 1 menit dan kuras menjadi saluran kedua. Karena waktu
kontak CHCl3 dengan basa kuat harus diminimumkan, buat dua ekstraksi sesegera
mungkin setelah penambahan ditizon (ditizon kadmium terurai selama kontak dengan
basa kuat jenuh dengan CHCl3).
Kocok saluran kedua selama 2 menit dan buang layer CHCl3, buat pisahan yang
mungkin. Berdasarkan permintaan, tambahkan 0.25 mL larutan NH2OH.HCl dan 15.0
mL larutan ditizon. Tambahkan 5 mL larutan NaOH-KCN II; dengan segera kocok
selama 1 menit dan pindahkan layer CHCl3 ke tabung fotometer kering. Baca
absorben pada 518 nm. Diperoleh konsentrasi Cd dari kurva kalibrasi.

2.4.5. Perhitungan
Mg Cd/L = µg Cd (mendekati 15 mL volume akhir)/mL sampel

2.4.6. Presisi dan Bias

Sampel buatan mengandung 50 µg Cd/L, 500 µgAl/L, 110 µg Cr/L, 470 µg Cu/L,
300 µg Fe/L, 70 µg Pb/L, 150 µg/L, dan 650 µg Zn/L dianalisis oleh 44 laboratorium
dengan metode ditizon dengan deviasi standar relatif 24.6% dan kesalahan relatif 6.0%.

28
 BAB III
PENUTUP

3.1. Kesimpulan
Untuk menganalisis kadar logam Cd pada sampel cair menggunakan metode AAS (atomic
absorption spectrometric) yang terdiri atas flame atomic absorption spectrometric,
electrothermal atomic absorption spectrometric, inductively coupled plasma dan dithizone
method.

29
 DAFTAR PUSTAKA
Ali, Ghofar. 2011. Instrumen kimia. www.iqpublic.com . diakses pada tanggal 7 oktober 2012.
Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul, Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: pustaka
pelajar.
Greenberg, Anorld E., dkk. 1992. Standard Methode for Examination of water and wastewater
Analysis. Wasington DC: penerbit APHA AWA WEF.
Peal, hilya. 2009. Kimia Analisis. www.chemicer.co.id. Diakses pada tanggal 7 oktober 2012.

30
 LAMPIRAN

Pertanyaan 1 (Resha valerian/ kelas B)

Bagaimana membaca panjang gelombang Cd jika terdapat panjang gelombang ion lain yang
mirip? Bagaimana solusi untuk mengurangi gangguan berimpitnya kurva antara ion logam Cd
dengan ion logam lain?
Jawab:
Untuk meminimalisir gangguan pada analisis kadmium, bisa menggunakan metode
extraction flame absorption spectrometry. Karena pada metode ini sampel diperlakukan
khusus yaitu dengan diberi zat pengkelat yang berfungsi untuk mengkompleks ion logam
yang diinginkan dalam kasus ini ion kadmium kemudian di ekstraksi. Perlakuan khusus
ini berguna agar ion logam yang terkandung pada larutan sampel lebih spesifik.
Selain itu pada penggunaan ICP method, dapat ditempuh dengan memilih panjang
gelombang alternatif sesuai dengan tabel 2 pada makalah ini, agar tidak terjadi osilasi
panjang gelombang, yang dapat menimbulkan gangguan.
Pertanyaan 2 (Cindy Mutiara/ kelas B)
Pada treatment sampel, mengapa harus ditambahkan asam, lalu apa yang terjadi di dalamnya?
Jawab:
Pada treatment, atau yang dikenal dengan digestion dilakukan penambahan asam. Ini
bertujuan agar melarutkan semua logam yang terdapat disana, karena seperti yang kita
ketahui bahwa analisis logam ini merupakan penganalisisan pada taraf ppm, yang artinya
sangat kecil sekali sehingga dibutuhkan perlakun seperti itu. Ini juga bertujuan agar
logam logam yang masih tertempel didinding-dinding wadah dapat terangkat/ terlarut
semua setelah dilakukan penambahan asam.
Pertanyaan 3 (Ridhani Rida/ Kelas A)
Pengganggu uap dan padat terjadi pada sampel atau pada alat? Serta kandungannya berapa?
Jawab:
menurut pengertiannya:
 Bentuk uap
Gangguan kimia biasanya memperkecil populasi atom pada level energi
terendah. Telah disebutkan bahwa dalam nyala, atom dalam bentuk uap dapat
berkurang karena terbentuknya senyawa seperti oksida atau klorida, atau
karena terbentuknya ion (Greenberg, dkk, 1992).
 Bentuk padat
Gangguan ini karena terbentuknya senyawa yang sukar menguap atau sukar
terdisosiasi dalam nyala. Hal ini terjadi pada nyala ketika pelarut menguap
meninggalkan partikel-partikel padat (Greenberg, dkk, 1992).
Jadi dapat disimpulkan bahwa gangguan tersebut terjadi pada sampel.
Pertanyaan 4 (Febrika Larasati/ kelas A)
Gas inert apa yang digunakan pada electrothermal AAS?

31
Jawab:
Gas inert yang digunakan pada electrothermal AAS adalah gas alir Argon. Penggunaan
gas ini bertujuan agar tidak terjadi oksidasi pada alat.
Pertanyaan 5 (inggit Kresna Maharsih/ kelas A)
Mengapa prinsip ICP tidak menggunakan energy untuk atomisasinya? Seperti elektrotermal AAS
dan Flame AAS?
Jawab:
Sistem ICP memang kelihatannya tidak menggunakan bahan-bahan pengatomisasi seperti
EAAS ataupun FAAS, yang masing-masing menggunakan energi flame dan tungku grafit
dalam pengatomisasiannya. Namun perlu diketahui bahwa plasma dalam ICP merupakan
energi untuk mengatomisasi. Selain itu energy ini digunakan untuk pengeksitasian atom
untuk meningkat 1 energi. Intinya, energi plasma digunakan pada 2 fungsi yaitu untuk
pengatomisasian dan juga pengeksitasian.
Pertanyaan 6 (Sharfina Widyaningrum/ kelas A)
Bagaimana cara kerja pengkelatan menggunakan Ammonium Pyrolidin Dithiocarbonate?
Jawab:
Prinsip APDC yaitu sebagai zat pembentuk kompleks khelat, dimana APDC bereaksi
dengan ion logam tertentu membentuk senyawa atau kompleks khelat yang stabil dan
larut dalam air.
Pertanyaan 7 (Winda Fauzi Istiqomah/ kelas A)
Pada presentasi dijelaskan pada setiap metode adanya digestion yang ditandai dengan tidak
berubahnya warna. Sebenarnya mekanisme digestion itu seperti apa?
Jawab:
Pada titik pemberhentian digestion memang ditandai dengan tidak berubahnya larutan.
Kejadian ini adalah penambahan asam yang bertujuan untuk melarutkan logam yang kita
tahu bahwa konsentrasinya sangatlah kecil (ppm). Nah yang terjadi disini adalah asam
yang dapat melrutkan logam. Kita mengetahui bahwa logam itu larut pada asam, yang
jika asam sudah melarutkan logam, maka ini akan ditandai dengan tidak berubahnya
warna.
Pertanyaan 8 (Aulia Kusuma Wardhani/ kelas B)
Pada persiapan sampel, hanya boleh menguap 5ml saja. Yang dimaksud 5ml itu hanya uapnya
yang 5 ml atau sisanya yang 5 ml?
Jawab:
Yang dimaksudkan disini adalah akibat dari proses pemanasan, larutan tersebut hanya
boleh menguap kurang dari atau sama dengan 5 ml. bukan sisanya yang 5 ml.
Pertanyaan 9 (Aulia Kusuma Wardhani/ kelas B)
Apakah yang dimaksud dengan larutan dhitizon?
Jawab:
Dithizon adalah zat padat yang hitam violet, yang tidak dapat larut dalam air, da[pat larut
dalam larutan ammonia encer dan juga dapat larut dalam kloroform dan dalam karbon

32
 tetra klorida dengan menghasilkan larutan-larutan hijau. Zat ini merupakan reagensia
yang teramat baik untuk penetapan jumlah-jumlah sedikit (mikrigram) dari banyak
logam, dan dapat dibuat selektif untuk logam logam tertentu.
Pertanyaan 10 (Mutia Dhana/ kelas A)
Metode apa yang dapat mengukur kadar ion yang paling kecil konsentrasinya, pada
penganalisisan logam Cadmium?
Jawab:
Sebenarnya pada dasarnya semua penganalisan menghadapi konsentrasi yang kecil
(ppm). Namun untuk penganalisisan menggunakan ICP dapat mendeteksi hingga dalam
konsentrasi ppb.

33
34