INSTITUTO TECNOLOGICO DE MEXICO

Instituto Tecnológico de Morelia Campus ll, Morelia

“José María Morelos y Pavón”
Ingeniería en Materiales (IMAT)
Metalurgia de Aceración Y Soldadura

Semestre: 5°to.
Materia: Caracterización Estructural
Alumno: César Omar Cortés Torres
Trabajo: Caracterización de un Material por Difracción de Rayos
X(DRX) – Reporte Practica 2.
 INTRODUCCION

La difracción de rayos X (DRX) es una de las técnicas más eficaces para el análisis
cualitativo y cuantitativo de fases cristalinas de cualquier tipo de material, tanto
natural como sintético.
Los rayos X son difractados por los electrones que rodean los átomos por ser su
longitud de onda del mismo orden de magnitud que el radio atómico. El haz de rayos
X emergente tras esta interacción contiene información sobre la posición y tipo de
átomos encontrados en su camino. Los cristales, gracias a su estructura dispersan
elásticamente los haces de rayos X en ciertas direcciones y los amplifican por
interferencia constructiva, originando un patrón de difracción.

OBJETIVO

Que el alumno conozca el equipo de DRX, su funcionamiento y la importancia que

este tiene en el estudio y la ciencia de los materiales. Así como la caracterización
de un material para conocer los fundamentos básicos de dicha técnica.

MARCO TEORICO

El difractometro de rayos X es el instrumento que permite la identificación de las

estructuras cristalinas, fundamentado en la difracción según Bragg. En esencia
consta de una fuente de radiación monocromática, un portaprobetas móvil con
ángulo variable y un contador de radiación X asociado al portamuestras.
La fuente de radiación es el anticátodo de un tubo de rayos X. Existen diversos
anticátodos usuales como es de cobre, cromo hierro, entre otros. Cada uno emite
sus radiaciones con longitudes de onda características en función del nivel del
electrón orbital que provoca la radiación.
El portamuestras contiene la muestra, normalmente plana en forma de polvos, lo
que significa compuesta por muchos cristales aleatoriamente orientados. Sobre la
muestra incide la radiación , con un ángulo de incidencia  de ensayo. Si en esta
orientación algún plano cristalino (h, k, l), de distancia interpelaran dhkl, cumple con
las condiciones, se produce una difracción para  = .
 EQUIPO Y MATERIAL:
Material:
 Muestra (cerámica, polimérica, metálica).
Equipo:
 Difractómetro de Rayos X.
Porta muestras o vidrio esmerilado.
En caso de que la muestra sea sólida:
 Desbastadora de banda.
 Desbastadora manual.
 Segueta mecánica.
 Pulidora.
 Baño de limpieza ultrasónica.
 Cortadora de disco metalográfica.

METODOLOGIA
Es importante conocer el estado del material, es decir si es un sólido o un polvo, ya
que dependiendo de esto varia su preparación. Cuando el material es un polvo
(tamaño de malla o partícula fina) su preparación es muy simple ya que solamente
se coloca una pequeña cantidad de polvo en un portamuestras o vidrio esmerilado
para ser colocados en el difractómetro y realizar su caracterización. Mientras que
cuando la muestra que se pretende analizar es un sólido, su preparación es un poco
más tardada ya que se realiza una preparación metalográfica, seleccionando
primeramente la muestra la cual es cortada una
sección pequeña (10 mm x 5 mm) representativa del material, la cual se va a
preparar pro medio de lijas y pulidoras para obtener superficie tipo espejo y libre de
rugosidades para posteriormente ser analizada por el DRX. Sin embargo, es
importante mencionar que las muestras no deben ser atacadas para poder ser
examinadas por esta técnica ya que podrían alterar el análisis correspondiente al
espécimen.
Presentación de Resultados:
En esta técnica de caracterización, los resultados se obtienen a través de
difractogramas y patrones de difracción, por lo que es muy importante la
interpretación y análisis de los resultados obtenidos; específicamente los patrones
de difracción que se obtienen en este equipo (DRX) como resultado del fenómeno
de difracción. Dicho patrón está constituido por: ángulos, picos y cuentas.
 Ángulos:
Estos son muy importantes en la realización del análisis de la muestra ya que los
constituyentes difractan en ángulos característicos de las orientaciones preferentes
de los cristales del material, por lo que se recomienda que antes de ir al
difractómetro a examinar la muestra se conozcan características del material como
los compuestos o elementos que puedan estar presentes, para así determinar el
rango adecuado de ángulos en el cual puedan ser detectados y poder ser
determinados en el patrón de difracción obtenido.
Picos Característicos:
Son el resultado de la difracción de las orientaciones preferentes de los cristales de
los constituyentes de la muestra con diferentes intensidades, los cuales aparecen
en ángulos específicos y característicos a estos. Los cuales son considerados como
lo más importante en la interpretación de los resultados ya que estos son los que
dan la información correspondiente al análisis químico, tamaño de cristal, estructura
o bien permite realizar la indexación del material.
Cuentas:
Estas corresponden a la cuantificación de la difracción de las diferentes
orientaciones de los cristales y permiten determinar las intensidades de los picos de
la orientación preferente de los cristales.

REPORTE
1. Indique y defina la ley en la que se base el fenómeno de difracción.
La ley de Bragg permite estudiar las direcciones en las que la difracción de rayos
X sobre la superficie de un cristal produce interferencias constructivas, dado que
permite predecir los ángulos en los que los rayos X son difractados por un material
con estructura atómica periódica (materiales cristalinos).

2 d sen θ = n. λ
2. Dibuje el esquema de la interacción de los rayos X con la estructura del
material.
 3. Describa y dibuje un patrón de difracción de rayos X.
Un difractograma de rayos X
recoge los datos de intensidad
en función del ángulo de
difracción (2θ) obteniéndose
una serie de picos. Los datos
más importantes obtenidos a
partir de un difractograma son
los siguientes:
 Posición de los picos
expresada en valores de
θ, 2θ, d ó q = 1/d2.
 Intensidad de pico. Las
intensidades se pueden
tomar como alturas de
los picos o para trabajos de más precisión las áreas. Al pico más intenso se
le asigna un valor de 100 y el resto se reescala respecto a éste.
 Perfil de pico: Aunque se utiliza menos que los anteriores la forma de los
picos también proporciona información útil sobre la muestra analizada.

4. Indique otros materiales de los cuales de los cuales puede ser el ánodo del
tubo generador de rayos X.
El material habitual con el que se fabrica el ánodo de un tubo de rayos X suele ser
Wolframio. En el caso de los tubos de mamografía el material empleado es el
Molibdeno, y recientemente se han comenzado a fabricar también de Rodio-
Paladio. El Wolframio presenta un alto número atómico (Z) y un punto de fusión
elevado, que supone una ventaja adicional frente a otros materiales que también
hubieran podido ser adecuados para la producción de rayos X.

5. Dibuje y describa las partes de un difractómetro de rayos X.

 6. Investigue algún equipo reciente de difracción de rayos X, inserte su
fotografía.

CONCLUSIONES
Con el método de difracción por rayos X para interpretación de difractogramas de
XRD, se tiene una forma fácil y sencilla y a demás bastante exacta de identificación
de estructuras cristalinas. Una característica que llama la atención, es el que picos
de intensidad similar puedan permutar, lo cual indica que se toma también en cuenta
la imprecisión del polígrafo al trazar el difractograma en el papel cuadriculado.
Observe que la técnica de difracción de rayos X es una técnica muy bonita y
bastante versátil, además de bastante exacta, para determinación de estructuras
cristalinas, así como pureza y distintas fases presentes en la muestra. Los
instrumentos son de un manejo relativamente fácil, y actualmente están asistidos
por equipos de cómputo. También, que sin importar el plano difractado utilizado para
los cálculos, los datos obtenidos para la red, siempre son esencialmente los
mismos.

REFERENCIAS
 Universidad Complutense Madrid (Difracción de Rayos X) -
https://www.ucm.es/tecnicasgeologicas/difraccion-de-rayos-x-drx
 Universidad Politécnica de Cartagena -
https://www.upct.es/~minaeees/difraccion_rayosx.pdf
 http://www.xtal.iqfr.csic.es/Cristalografia/parte_05_5.html
 Manual de Practicas de “Caracterización Estructural de los Materiales” – M.C
Ma. Teresita Santoyo Arreguin