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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS

INSTITUTO DE QUÍMICA

APOSTILA DA DISCIPLINA

QG - 102 QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL I

1º semestre de 2016

Turma Professor Horário Local


A Cláudio F. Tormena Seg: 14h00 IQ-06
Igor Miranda Santana (PAD) Seg: 15h00 LQ-04
B Roberto Rittner Neto Seg: 14h00 IQ-06
William Zeni (PAD) Seg: 15h00 LQ-02
C Pedro L.O. Volpe Qua: 14h00 IQ-06
Igor Miranda Santana (PAD) Qua: 15h00 LQ-04
D Pedro L.O. Volpe Seg: 14h00 IQ-06
Júlia Rospendowiski (PAD) Seg: 15h00 LQ-03
E Ivo M. Raimundo Jr. Qui: 08h00 IQ-06
William Zeni (PAD) Qui: 09h00 LQ-04
G Camila A. Rezende Qua: 14h00 IQ-06
Júlia Rospendowiski (PAD) Qua: 15h00 LQ-05
H Roberto Rittner Neto Qui: 08h00 IQ-06
Juciane de Paula André (PAD) Qui: 09h00 LQ-05
I Adriana V. Rossi Qua: 14h00 IQ-06
Juciane de Paula André (PAD) Qua: 15h00 LQ-06
Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

OBJETIVOS DA DISCIPLINA

Os experimentos selecionados para esta disciplina têm como objetivo a abordagem de conceitos
fundamentais de química e de técnicas básicas de trabalho em um laboratório químico, de forma a reforçar
conteúdos e fornecer conhecimento introdutório a outras disciplinas do curso.

1. GRUPOS

Os alunos deverão se dividir em grupos de dois para a aula experimental e fornecer aos docentes
responsáveis o nome e o RA dos integrantes do grupo no primeiro dia de aula. Todos os integrantes do grupo
devem estar matriculados na mesma turma e o grupo será mantido durante todo o semestre.

2. ESQUEMA DE FUNCIONAMENTO DA DISCIPLINA

No horário da aula (às 8 ou às 14 horas), os alunos deverão estar presentes na sala de aula IQ-06, onde
haverá uma breve aula para explicar e discutir conceitos importantes para o experimento do dia. OS ALUNOS
DEVEM SER PONTUAIS QUANTO AO HORÁRIO DAS AULAS. Os alunos que chegarem depois de 15
min do início da aula não poderão participar do experimento e ficarão com falta e nota zero na avaliação
do relatório. Logo depois da aula expositiva, os alunos deverão se dirigir aos laboratórios localizados no bloco F
(piso térreo, LQ-02, 03, 04, 05 ou 06, dependendo da turma) para a realização do experimento.

É indispensável que os alunos tenham um caderno de laboratório para fazer as anotações necessárias
durante o experimento (pesagens, volumes, mudança de coloração, etc.)

Durante a realização do experimento, os alunos deverão elaborar um relatório, o qual será entregue no
final da aula. A lista de presença será assinada duas vezes ao longo da aula: durante a aula/discussão inicial e
durante o experimento, no momento em que o professor julgar apropriado dentro do horário de aula.

3. APOSTILAS

A apostila da disciplina será disponibilizada no TELEDUC (https://www.ggte.unicamp.br/ea/) para


impressão ou poderá ser consultada por meio de notebooks, tablets, etc. O uso desses equipamentos para
qualquer outra finalidade é terminantemente proibido durante as aulas.

4. RELATÓRIOS

No início da aula, cada grupo receberá uma folha de relatório com questões relacionadas ao
experimento a ser realizado. Cada dupla de alunos entregará apenas um relatório. As questões devem ser
respondidas e entregues no final da aula. Não é preciso incluir introdução ou parte experimental no relatório.
Algumas informações ou dados necessários para a redação do relatório deverão ser obtidos na literatura antes do
início do experimento. Dessa forma, é imprescindível que os alunos leiam atentamente e com antecedência a
apostila e consultem a literatura indicada.

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5. CRITÉRIOS DE AVALIAÇÃO

A avaliação dos alunos nesta disciplina será feita da seguinte forma:

a) Relatórios: Serão avaliados com notas de 0 a 10.

Em caso de ausência do aluno ou atraso por mais de 15 minutos, a nota do relatório referente ao
experimento será ZERO.

b) Provas escritas: haverá duas provas escritas com datas especificadas no calendário.

Cada prova envolverá os conceitos teóricos e os aspectos experimentais tratados nas aulas. O conteúdo de cada
prova será definido e não é cumulativo. Cada prova terá duração de 2 horas e o local de realização das mesmas
será informado com antecedência pelo professor.

Não haverá provas substitutivas, assim como não haverá reposição de experimentos.

c) Avaliação final: a média final será calculada de duas formas:

1º Caso - Se as médias das notas das provas E das notas de relatórios forem ≥ 5,0, o aluno estará aprovado e a
média final (MF) será calculada como:

MF = (MP + MR) / 2

onde MF = média final; MP = média de notas de provas e MR = média de notas de relatórios;

2º Caso - Se a média das notas das provas E/OU a média das notas de relatórios for(em) < 5, o aluno deverá
fazer exame e a média final (MF) será considerada calculada como:

MF = (M + NE) / 2

onde MF = média final; M = média de provas OU relatórios (a que for menor) e NE é a nota do exame. Se MF 
5,0, o aluno será aprovado e se MF < 5,0, o aluno será reprovado.

A matéria do exame é cumulativa.

6. REGRAIS GERAIS DO LABORATÓRIO: Segurança e organização

Para frequentar as aulas de laboratório no Instituto de Química, os alunos devem cumprir as normas de
segurança estabelecidas neste instituto. As normas estão disponíveis no TELEDUC
(https://www.ggte.unicamp.br/ea/) e algumas delas são descritas a seguir:

 Não é permitido comer ou fumar no laboratório.

 É obrigatório o uso de avental de algodão, calça comprida, sapato fechado e óculos de proteção. SEM
ESTES REQUISITOS, O ALUNO NÃO PODERÁ ENTRAR NO LABORATÓRIO. Atenção: a calça
deve ser de algodão e NÃO de tecido sintético como tactel, nylon, etc.

 Materiais como mochilas, bolsas e outros objetos pessoais não devem ser trazidos para o laboratório. Utilize
para isto os armários pessoais, para os quais é necessário trazer cadeados.

 A capela de exaustão deve ser usada sempre que for recomendado.

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 É importante localizar chuveiros, lava-olhos, extintores e portas de segurança.

 Não é permitido o uso de telefones celulares durante as aulas teóricas ou práticas.

 Os materiais necessários para os experimentos já estarão sobre as bancadas no início das aulas. Confira estes
materiais e comunique qualquer irregularidade aos técnicos do laboratório ou ao professor antes de iniciar o
experimento.

 Caso ocorra quebra de material ou danos em equipamentos durante a realização do experimento, este fato
deverá ser comunicado imediatamente ao professor.

 A bancada deve ser mantida organizada durante os experimentos. Após o experimento, todos os materiais,
vidrarias e equipamentos utilizados devem estar limpos e colocados no lugar onde foram encontrados no
início da aula.

 Todos os reagentes e equipamentos devem ser utilizados com muito cuidado. Especial atenção deve ser dada
ao uso das balanças: limpe imediatamente qualquer derramamento de reagentes. Em caso de dúvida sobre
algum reagente ou equipamento, consulte um dos professores responsáveis.

 Danos e quebras de materiais pelo uso indevido, por desleixo ou por negligência serão cobrados
financeiramente. Isto não será aplicado aos casos acidentais ou por falta de experiência. O julgamento sobre
o motivo de quebras e danos será de exclusiva atribuição dos professores.

 Muito cuidado deve ser tomado no transporte e manipulação de solventes e reagentes concentrados, com a
vidraria e com os sistemas de aquecimento.

 Todos devem realizar o descarte de resíduos de forma correta, observando atentamente os frascos que estão
identificados e disponíveis no laboratório. Raramente o descarte é feito na pia. Em casos de dúvida, consulte
professores ou auxiliares didáticos ou técnicos do laboratório. Não hesite em buscar orientação.

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Experimento 1

Reações em Solução Aquosa e Teste de Cor da Chama de Cátions Metálicos

Parte I - Reações em Solução Aquosa e Análise Qualitativa


Introdução
Os experimentos que iremos realizar na prática de hoje é um assunto central em química: a
transformação de substâncias por meio de reações químicas. Mais especificamente, trataremos de reações em
meio aquoso, que representam um conjunto muito abrangente e importante de reações ligadas a processos
industriais e bioquímicos.
As reações químicas são processos em que uma ou mais substâncias, denominadas reagentes, são
convertidas em produtos. Quando os reagentes interagem entre si, ocorre um rearranjo de átomos, formando
novas substâncias com propriedades diferenciadas das dos reagentes iniciais. A ocorrência de reações químicas
pode ser indicada por evidências que permitem distinguir os estados final e inicial de um sistema, tais como
formação de precipitado, mudança de cor, desprendimento de gases, liberação ou absorção de calor, entre outras.
O experimento de hoje tem como objetivo introduzir algumas técnicas de análise qualitativa e os tipos
mais comuns de reações em meio aquoso, incluindo reações de precipitação, reações ácido- base, reações com
desprendimento de gás e reações de oxido-redução.

Material

Tubos de ensaio

Soluções para teste

Pipetas

Procedimento
Sobre a bancada haverá vidrarias e soluções disponíveis para o seu grupo de trabalho. Toda a vidraria deve
ser lavada convenientemente antes e depois de ser utilizada. A lavagem inicial deve ser feita com água e
detergente (quantidade mínima), seguida de enxague com água de torneira em abundância e depois com água
destilada três vezes. As lavagens subsequentes devem ser feitas apenas com água (sem detergente), uma vez que
as soluções que serão utilizadas são aquosas. Guarde bem esta relação: para cada litro de água destilada gastam-
se 70 litros de água tratada. Embora o IQ recupere esta água, gasta-se também uma considerável quantidade de
energia. Sempre pense nisto ao utilizar água destilada para limpeza.
Sobre a bancada será encontrado um conjunto de cinco soluções, que serão combinadas duas a duas,
utilizando-se um volume aproximado de 1 ml de cada solução. As soluções devem ser transferidas para os tubos
de ensaio, com o auxílio das pipetas que estão ao lado de cada frasco. Atenção para não misturar pipetas de
reagentes diferentes. Observe atentamente o que ocorre quando as soluções são misturadas, considerando as
evidências de ocorrência de reações químicas: formação e tipo de precipitado, absorção ou liberação de calor,
turvação, formação de gases, mudanças de cor, aparecimento de odores, etc. Anote adequadamente os
resultados observados na tabela a ser apresentada no relatório. Anotar adequadamente significa escolher
uma forma que facilite a visualização dos dados e a sua posterior utilização. Pense nisso e discuta com seu
colega de grupo a melhor forma de fazer isto.
Após concluir essa etapa da aula, você receberá uma amostra “não identificada”, mas que é uma das cinco
anteriores. Anote o número da amostra desconhecida que você recebeu e identifique-a utilizando um
procedimento parecido ao utilizado anteriormente.

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Ao final da aula você receberá a relação dos cinco reagentes, entretanto, você não saberá quem é quem. A
partir de seus conhecimentos prévios, dos resultados obtidos no laboratório e por consulta da literatura você
deverá identificar cada um dos números dos rótulos dos frascos com o respectivo reagente.

Relatório
Redija o relatório conforme especificações da apostila, não se esquecendo de apresentar todos os seus
dados e resultados de maneira adequada. Não se esqueça de que a pessoa que irá ler seu relatório não sabe o que
você fez no laboratório.
Dê a identidade de todas as amostras e uma explicação clara da identificação de cada uma. Identifique
também sua amostra desconhecida e explique seu raciocínio para determinar a composição da mesma.

Para os casos de resultados positivos de reações químicas, escreva as respectivas equações químicas. As
referências citadas contêm as informações necessárias para se saber as equações químicas pertinentes.

Bibliografia

1. Vogel, A. I.; Química Analítica Qualitativa, Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981.
2. Alexéev, V.; Análise Qualitativa, Edições Lopes da Silva, Porto, 1982.
3. Baccan, N.; Godinho, O. E. S.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Introdução à Semi-microanálise Qualitativa;
Editora da UNICAMP, Campinas; 1990.
4. Swift, E. H. e Schaefer, W. P.; Qualitative Elemental Analysis, W. H. Freeman and Co., San Francisco,
1962.
5. Kotz, J. C.; Treichel Jr., P.; Química e Reações Químicas; LTC Editora, Rio de Janeiro, Vol. 1 e 2,
2002.

Parte II - Cor da Chama de Cátions Metálicos


Introdução
Os elétrons das camadas de valência dos átomos podem absorver energia, passando para níveis de
energia mais elevados do que os anteriores à absorção e produzindo estados atômicos chamados excitados.
Quando estes elétrons dos estados excitados retornam ao estado anterior à absorção, chamado fundamental,
podem emitir a energia absorvida sob a forma de radiação eletromagnética, cujos comprimentos de onda são
característicos da transição eletrônica sofrida. Os comprimentos de onda da radiação emitida que se situarem na
faixa entre 700 nm (vermelho) e 400 nm (violeta) formarão uma luz visível.
A cada elemento químico corresponde uma específica distribuição de níveis de energia. Por isto, a
radiação emitida nos retornos aos correspondentes estados fundamentais, quando os elementos presentes em uma
amostra cuja composição seja desconhecida forem excitados pela absorção do calor de uma chama, apresenta
características que podem ser utilizadas para identificar tais elementos. Em consequência, o teste de chama é
usado para identificar alguns íons metálicos tais como sódio, potássio, cálcio, bário e estrôncio. A temperatura da
chama de um bico de Bunsen, ou mesmo da queima do álcool em gel, é suficiente para excitar uma quantidade
de elétrons destes íons tal que, quando os elétrons retornarem aos respectivos estados fundamentais, eles emitam
radiação luminosa com cor e intensidade detectáveis, com razoável certeza e sensibilidade, através da simples
observação visual da chama.
A análise quantitativa pode ser feita por fotometria de chama, que é uma técnica de emissão atômica
para determinar a concentração de íons metálicos. A determinação é feita pela medida da emissão de radiação
presente na chama de soluções contendo estes íons. A solução é aspirada na chama, que evapora o solvente e

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excita elétrons da camada de valência dos íons metálicos. A fotometria de chama é uma técnica simples,
relativamente barata, sendo muito utilizada para análises clínicas, biológicas e ambientais.

Material


Solução de cloreto de sódio: NaCl

Solução de cloreto de cálcio: CaCl2

Solução de cloreto de estrôncio: SrCl2

Solução de cloreto de bário BaCl2

Solução de cloreto de potássio: KCl

Solução de cloreto de cobre: CuCl2

Solução de HCl 3,0 mol.L-1

Amostra desconhecida

Placa de porcelana para colocação de amostras (placa de toque)

Béquer de 50 mL

Bico de Bunsen

Fio de Níquel-Cromo em haste de vidro

Procedimento
Teste de chama

1. Coloque algumas gotas de uma das soluções de sais de cloreto numa das cavidades da placa de
porcelana.
2. Coloque em dois tubos de ensaio (Tubo 1 e Tubo 2), 3,0 ml da solução de HCl
3. Para a limpeza do fio de Níquel-Cromo, mergulhe-o na solução de HCl do Tubo 1 e leve-o à chama do
Bico de Bunsen até ficar incandescente. Repita este procedimento até que não se observe coloração na
chama.
4. Com o fio de Níquel-Cromo limpo, mergulhe-o na solução de HCl do Tubo 2 e coloque-o na solução do
sal. A seguir, leve-o à chama, observe e anote a cor da chama.
5. Repita os itens 1, 2, 3 e 4 para as demais soluções. Muita atenção para não misturar as soluções na
placa de porcelana.

Teste de chama de sal desconhecido


Anote o número da amostra desconhecida que você recebeu, efetue o teste de chama como descrito
anteriormente e identifique o cátion metálico presente na sua amostra.

Bibliografia
1. Baccan, N.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Godinho, O. E. S.; “Introdução à Semimicroanálise Quantitativa”,
6ª ed., Editora da Unicamp, Campinas, 1995.
2. Atkins, P.; Jones, L.; “Chemistry - Molecules, Matter and Change”; 3rd ed., W. H. Freeman and
Company, New York, 1997.
3. Smith, E. T.; J. Chem. Ed. 1995, 72, 828.

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Experimento 2
Equilíbrio Químico
Introdução
Uma característica dos metais que os torna tão importantes como componentes (funcionais e estruturais)
dos seres vivos é sua propensão em perder elétrons facilmente formando íons com cargas positivas, que tendem a
ser solúveis em fluidos biológicos. É na forma catiônica que os metais desempenham suas principais funções
biológicas. Enquanto íons metálicos apresentam-se deficientes de elétrons, biomoléculas tais como proteínas e
DNA são ricas em elétrons. Essa combinação conduz a uma tendência geral de íons metálicos interagirem com
moléculas biológicas. Os compostos de coordenação formados a partir destas interações são extremamente
estáveis. Atualmente, muitos complexos metálicos têm sido utilizados na área médica como, por exemplo,
complexos de ouro no tratamento de artrite, de prata no tratamento de infecções por bactérias, complexos de lítio
no tratamento de doenças como bipolaridade etc. Os sais férricos (ferripolimaltose) têm a vantagem de menor
incidência de efeitos adversos. Outras opções terapêuticas correspondem aos sais ferrosos com ferro
aminoquelado (resultante da união covalente do ferro na forma ferrosa, quelado com um aminoácido – glicinato,
citrato de cálcio) e o ferro carbonila, no tratamento de anemia ferropênica.

Parte 1: Equilíbrio Cromato/Dicromato

Muitas vezes, reações em equilíbrio podem ser estudadas quanto à predominância do(s) reagente(s) ou do(s)
produto(s), observando-se mudanças de cor ou aparecimento de um precipitado. Em solução aquosa, íons cromato,
CrO42-, por exemplo, podem ser convertidos em íons dicromato, Cr2O72-, ou vice-versa, variando-se o pH da solução,
pois a extensão desta reação depende da concentração de íons H+.
2 CrO42-(aq) + 2 H+(aq)  Cr2O72-(aq) + H2O equação 1

Adicionando ou removendo íons H+, formam-se mais íons dicromato ou cromato, respectivamente. Isto pode ser
constatado através de mudanças de coloração. A equação acima também permite explicar o efeito do pH sobre o
equilíbrio de solubilidade do cromato de bário.
BaCrO4 (s)  Ba2+(aq) + CrO42-(aq) equação 2

Procedimento 1
a) Adicione a um tubo de ensaio 1 mL de solução de K2CrO4 1 mol/L. Junte 5 gotas de solução de HCl 6 mol/L.
Agite a cada gota adicionada e anote as eventuais mudanças observadas. Em seguida, adicione gotas de solução de
NaOH 6 mol/L, com agitação, até ocorrer alguma alteração. Posteriormente, adicione outra vez solução de HCl
6 mol/L, cerca de 10 gotas.
b) Em um tubo de ensaio, adicione 1 mL de solução de K2CrO4 1 mol/L e 10 gotas de solução BaCl2 1 mol/L.
Agite e observe . Observe e anote as eventuais mudanças observadas. A seguir, adicione sob agitação gota a gota
solução de HCl 6 mol/L e continue observando as alterações no meio. Quando nada mais ocorrer, comece a adicionar
solução de NaOH 6 mol/L gota a gota e observe o que ocorre. Explique as observações realizadas, utilizando os
conceitos de equilíbrio químico e equações químicas.

Parte 2: Equilíbrio de Precipitação e Formação de Complexos.


Uma das propriedades químicas dos elementos de transição é a capacidade de formar complexos. Um
complexo pode ser entendido como um composto formado de vários agregados que podem existir
independentemente em solução. Trata-se de um átomo central que é um ácido de Lewis, rodeado por várias bases de

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Lewis como NH3, OH-, CN-, C2O42-, etc., chamados ligantes. Na Figura 1 estão ilustradas algumas estruturas que
representam complexos.
2+
NH 3 NH 3

+
NH 3 Ag NH 3 Cu

NH 3 NH 3

linear plana quadrada

2- 3-
OH CN

CN CN

Zn Fe

OH OH CN
CN
OH
CN

tetraédrica octaédrica

Figura 1. Exemplos de estruturas de alguns complexos.

Geralmente, hidróxidos de íons metálicos são pouco solúveis em água. No entanto, em alguns casos a
interação entre o íon metálico e a hidroxila pode ocorrer de tal forma que, se o hidróxido insolúvel estiver em
presença de um excesso de íons OH-, esse hidróxido pode se solubilizar. Essa dissolução também pode ocorrer
quando outras bases estão presentes em solução, como é o caso de NH3, CN-, C2O42-, C6H5O72-, etc.

Parte 3
1. Investigação da interação entre NaOH e os íons Cu2+, Zn2+, Fe3+ e Al3+

Em um tubo de ensaio, contendo 1 mL de solução do íon Cu2+ na concentração 0,1 mol L-1, adicione uma gota
de solução de NaOH 6 mol/L. Agite e observe as mudanças. Continue a adição de solução de NaOH, gota a gota, até
completar 1 mL ou 20 gotas. Repita o procedimento para os outros íons. Anote seus resultados.

2. Investigação da interação entre NH3 e os íons Cu2+, Zn2+, Fe3+ e Al3+

Em um tubo de ensaio, contendo 1 mL de solução do íon Cu2+ na concentração 0,1 mol L-1, adicione uma gota
de solução de NH3 6 mol/L. Agite e observe as mudanças. Continue a adição de solução de NH3, gota a gota, até
completar 1 mL ou 20 gotas. Repita o procedimento para os outros íons. Anote seus resultados. Reserve todos os
tubos.

3. Investigação da interação entre NH3 e os íons Cu2+, Zn2+, Fe3+ e Al3+ , utilizando-se uma solução de HCl.

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Uma solução de NH3 pode ser representada por um equilíbrio em que aparecem as espécies NH3, NH4+ e OH-.
Dessa forma, em princípio, interações poderiam ocorrer entre os íons metálicos e as espécies NH3, NH4+ e OH-. Para
se ter uma indicação de qual dessas interações poderia ser responsável pelos fenômenos que estão ocorrendo, retome
os tubos da 2ª investigação.

Retome o tubo contendo solução de Cu2+ e NH3 da investigação 2. Adicione 1 gota de HCl 6 mol/L ao tubo,
agite e observe. Continue adicionando HCl, gota a gota, sempre adicionando e observando. Continue a adição até
completar 20 gotas. Anote as observações e repita o procedimento para os outros três tubos.

Discussão
Discuta seus resultados em termos de equilíbrio, levando em conta todos os resultados em conjunto.
Lembre-se que é importante escolher que espécie (NH3, OH- ou NH4+) é responsável pelo comportamento observado
em cada caso. Leve em conta nessa discussão o equilíbrio da amônia em água e também de que forma a adição de
HCl altera esse equilíbrio.

Bibliografia
1. Vogel, A.I. ; Química Analítica Qualitativa; Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981.
2. Alexéev, V.; Análise Qualitativa; cap. III, Edições Lopes da Silva, Porto; 1982.
3. Baccan, N.; Godinho, O. E. S.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Introdução à Semi-microanálise Qualitativa;
Editora da UNICAMP, Campinas; 1990.

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Experimento 3
Equilíbrio de Solubilidade de Compostos dos Metais da 2ª Coluna
Introdução
As propriedades químicas dos elementos da segunda coluna da tabela periódica são muito semelhantes.
Portanto, separá-los de uma mistura é muito difícil. Muitos dos seus compostos são pouco solúveis, mas é possível, a
partir da escolha do ânion apropriado, encontrar diferenças de solubilidade em uma mistura, induzindo a precipitação
seletiva dos cátions desses metais. A separação do precipitado e da solução inicial pode então ser feita por filtração
ou centrifugação do sólido resultante.
Neste experimento, será estudado o efeito da adição de ânions às soluções que contêm os cátions dos metais da
segunda coluna. Procure na tabela periódica os nomes e símbolos destes elementos. Depois de um estudo
sistemático das solubilidades relativas de seus carbonatos, cromatos, sulfatos, oxalatos, hidróxidos e
hidrogenofosfatos (todos ânions), você será capaz de prever uma sequência de análise qualitativa para identificar
esses cátions em uma solução desconhecida.
Há uma sequência sistemática para identificação de todos os cátions que podem ser encontrados em uma
solução, a qual é conhecida como marcha analítica. Na marcha analítica, os ânions necessários à precipitação dos
cátions da segunda coluna são adicionados à solução depois que todos os outros cátions (exceto aqueles da primeira
coluna) foram precipitados e separados. A marcha analítica, de forma simplificada, consiste na precipitação seletiva
de determinado grupo de íons, os quais são separados dos outros por filtração ou centrifugação. Cada grupo desses
tem um agente precipitante determinado. Os sólidos separados são, então, redissolvidos em solventes apropriados de
modo que, ao final da marcha, todos os íons encontram-se separados uns dos outros.
Para um sal pouco solúvel (AxBy) em equilíbrio com seus íons em solução aquosa, o equilíbrio de
solubilidade é representado pela equação 1:

AxBy (s)  x Ay+(aq) + y Bx-(aq) Equação 1

A expressão da constante para esse equilíbrio é chamada de produto de solubilidade, Kps. Essa constante é
igual ao produto das atividades dos íons na solução saturada, elevadas aos coeficientes estequiométricos das
espécies na equação. Por simplificação, vamos utilizar as concentrações ao invés das atividades na expressão
da constante de equilíbrio
Kps = [Ay+]x [Bx-]y (no equilibrio) Equação 2

Formação de precipitados

O quociente reacional (Qps) desse equilíbrio é o produto das concentrações dos íons presentes numa
solução, elevadas aos coeficientes estequiométricos de cada um, mas em uma condição fora do equilíbrio.
Ele pode ser representado, portanto, de forma semelhante ao produto de solubilidade da Equação 2, mas é
válido para qualquer condição do sistema, não apenas para o equilíbrio:

Qps = [Ay+]x [Bx-]y Equação 2

Neste experimento, as concentrações utilizadas no cálculo de Qps já são conhecidas e correspondem à


concentração inicial de cátions em cada solução fornecida. Sabendo que para o cálculo de Kps usamos as
concentrações no equilíbrio, podemos prever se ocorrerá precipitação, e, consequentemente, a separação de
um determinado cátion, comparando-se os valores de Qps com os de Kps. Logo, teremos:
 Se Qps > Kps – a solução está saturada e ocorrerá precipitação.
 Se Qps < Kps – a solução está insaturada e não há formação de precipitado.

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Experimental
1. Solubilidades de alguns compostos dos metais alcalinos terrosos
Observe cada uma das soluções a serem usadas no experimento e anote suas propriedades (cor, transparência,
presença de material particulado, etc.) em uma tabela. Use tubos de ensaio limpos de 13 x 100 mm e teste 1 ml de
cada uma das soluções dos nitratos metálicos (Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+) com até 10 gotas de cada solução de reagente.
Adicione uma gota por vez, agite por cerca de cinco segundos e observe eventuais mudanças na coloração, formação
de precipitado, cor e tipo de precipitado, turvação, etc. Vá adicionando o reagente (ânion) gota a gota até que seja
possível observar a primeira turvação (que seria como colocar uma gota de leite em água). Para cada combinação
anote o número de gotas usadas até turvar a solução.
Se, após adicionar 10 gotas da solução reagente, ainda não for observada nenhuma turvação, pare a adição e
anote que não se forma sólido nesse caso. Nos casos onde a turvação ocorre com o mesmo número de gotas, compare
as quantidades de sólido formado e atribua escalas para essas quantidades.

Organize uma tabela para anotar os resultados obtidos quando cada solução que contém um cátion da
segunda coluna (são quatro no total) é testada com cada uma das soluções de reagentes da Tabela 1:

Tabela 1- Soluções de reagentes (procure as respectivas fórmulas para as substâncias e os ânions) para estudo das
solubilidades relativas:

Solução de reagente Ânion de interesse


Carbonato de amônio Carbonato
Cromato de potássio Cromato
Oxalato de amônio Oxalato
Sulfato de amônio Sulfato
Hidróxido de amônio Hidróxido
Hidrogeno fosfato de sódio Fosfato

2. Identificação da solução desconhecida


Na bancada há uma solução desconhecida contendo um dos cátions. Anote seu número. Estude
cuidadosamente sua tabela de dados da etapa anterior e estabeleça um esquema para identificar a solução
desconhecida. Use as soluções de reagentes fornecidas.

Bibliografia
4. Vogel, A.I. ; Química Analítica Qualitativa; Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981.
5. Alexéev, V.; Análise Qualitativa; cap. III, Edições Lopes da Silva, Porto; 1982.
6. Baccan, N.; Godinho, O. E. S.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Introdução à Semi-microanálise Qualitativa;
Editora da UNICAMP, Campinas; 1990.
7. Hawkes, S.J, J. Chem. Educ., 1998, 75, 1179.
8. Clark, R.W.; Bonicamp, J. M., J. Chem. Educ., 1998, 75, 1182.

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Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

Experimento 4
Oxidação e Redução

Introdução
Reações de oxidação e de redução envolvem a transferência de elétrons entre as substâncias e ocorrem em
conjunto, ou seja, se uma substância é oxidada em uma reação, outra substância na mesma reação deve ser
reduzida.
Há um número incontável de fenômenos naturais nos quais as reações de oxidação-redução desempenham
o papel principal. Por exemplo, a fotossíntese, o processo básico que sustenta a vida na Terra, é a reação de
redução do dióxido de carbono a glicose, um açúcar essencial à planta, acompanhada da reação de oxidação da
água a gás oxigênio. Os processos metabólicos que ocorrem nos animais são análogos ao inverso da fotossíntese.
Neste caso, os carboidratos e outros alimentos são oxidados a dióxido de carbono e água. Além de fazer parte
dos fenômenos naturais, as reações de oxidação-redução também estão presentes no processo de corrosão, nas
baterias e em células de combustível. Um exemplo importante dessas reações é a redução do óxido de ferro com
dióxido de carbono para a produção industrial de ferro metálico.
Neste experimento, serão estudadas algumas reações de oxidação e redução envolvendo metais e também
halogênios. Isso permitirá estabelecer uma série eletroquímica simplificada para os metais e obter informações sobre
o poder oxidante relativo do cloro, do bromo e do iodo.

Experimental
1. Série eletroquímica para alguns metais e hidrogênio.
Use amostras dos metais: ferro, zinco, cobre e estanho e as soluções 0,1 mol L-1 de seus íons e HCl 1,0 mol
-1
L . Observe as possíveis reações de cada um desses metais com cada uma das soluções. Para cada combinação, use 2
mL da solução e uma pequena porção limpa do metal. Algumas das reações de metais com ácido são lentas. Nestes
casos, aqueça o tubo num banho com água quente (~ 60 C).
Faça uma tabela de todas as combinações e observe quais reações ocorreram. Baseado nos resultados, você
será capaz de ordená-los quanto aos potenciais de redução. Compare com o esperado pela série eletroquímica.
Discuta possíveis diferenças e comente as possíveis fontes de erros.

2. Poder de oxidação dos halogênios


Coloque separadamente em tubos de ensaio, 2 mL de cada uma das três soluções dos halogênios: no primeiro,
água de cloro (cloro dissolvido em água); no segundo, água de bromo (bromo dissolvido em água) e no terceiro,
solução aquosa de iodo.
a) Adicione cerca de 1 mL do solvente orgânico em cada tubo, observe onde se localiza a fase orgânica e a água.
Agite vigorosamente. Anote a cor da fase orgânica que contém o halogênio dissolvido.
b) Em dois tubos de ensaio coloque, separadamente, 2 mL de solução de brometo 0,1 mol L-1 e 2 mL de solução de
iodeto 0,1 mol L-1. Adicione a cada tubo 1 mL do solvente orgânico, agite o tubo e observe. Em seguida, adicione
1 mL de solução de água de cloro, agite e observe. Anote a cor da fase orgânica final nos dois testes e compare
com o que foi observado no item (a).
c) Repita o procedimento anterior usando soluções de cloreto e iodeto em cada tubo. Adicione 1 mL do solvente
orgânico e cerca de 1 mL de água de bromo em cada tubo. Agite vigorosamente e compare a coloração da fase
orgânica com a que foi observada no item (a).

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Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

d) Repita o procedimento usando as soluções de cloreto e de brometo em cada tubo. Adicione 1 mL do solvente
orgânico e 1 mL de solução de iodo. Agite vigorosamente e compare a coloração da fase orgânica com a que foi
observada no item (a). De forma análoga ao que foi feito na parte experimental A, faça um quadro com as reações
e tire conclusões sobre qual o melhor oxidante e qual o melhor redutor.

3. O par Fe3+ / Fe2+


Determine se o íon Fe3+ é um oxidante mais forte ou mais fraco que o iodo e o bromo em meio aquoso.
Adicione 1 mL de solução de Fe3+ a 2 mL de soluções de iodeto e brometo. A presença de Fe2+ poderá ser testada
pela adição de um pouco de solução de ferrocianeto de potássio (1-2 gotas), que originará uma cor azul profunda
quando houver Fe2+ em solução. Insira seu par Fe3+/Fe2+ na série eletroquímica já estabelecida para os halogênios.
A partir dos resultados obtidos tente fazer uma tabela completa contendo a ordem de potenciais de redução
observada. Escreva todas as equações químicas balanceadas para todas as reações que ocorreram, tanto para as
oxidações e reduções como para os testes de identificação.
Procure em livros de química geral e de análise qualitativa como se faz para balancear equações iônicas de
oxidação e redução. São estas equações iônicas que devem ser apresentadas no relatório.

Atenção:
- Traga uma tabela de potenciais de oxidação e redução dos elementos químicos para o seu uso no relatório.
- NÃO JOGUE NENHUMA SOLUÇÃO NA PIA. Há frascos apropriados para descarte das soluções dos íons
metálicos, dos sólidos metálicos e das fases orgânicas.

Bibliografia
1. Kotz, J.C.; Treichel Jr., P.; Chemistry and Chemical Reactivity, 3rd edition, Saunders College Publishing.
Londres; 1996.
2. Vogel, A.I.; Química Analítica Qualitativa; Editora Mestre Jou, São Paulo; 1981.
3. Atkins, P; Jones, L. Princípios de Química. 3ª ed. Ed. Bookman. Porto Alegre, 2006.
4. Alexéev, V.; Análise Qualitativa; Edições Lopes da Silva, Porto; 1982.
5. Baccan, N.; Godinho, O. E. S.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Introdução à Semi-microanálise Qualitativa;
Editora da UNICAMP, Campinas; 1990.
6. Mahan, B.H.; Química - Um Curso Universitário, Editora Edgard Blucher Ltda., São Paulo; 1972.

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Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

Experimento 5
Determinação de Valores de pH
Introdução
A água na natureza raramente é pura. Mesmo a água da chuva contém substâncias sólidas, líquidas ou
gasosas dissolvidas em concentrações variadas. Por exemplo, em algumas regiões, a água da chuva pode ter uma
acidez tão elevada que pode prejudicar plantações, deteriorar construções civis, acelerar processos de corrosão
em veículos, etc. Na verdade, toda a água de chuva tende a ter um certo carácter ácido devido à presença do
ácido carbônico proveniente da dissolução do gás carbônico existente na atmosfera. No entanto, em condições
atmosféricas normais, a concentração de ácido carbônico na água da chuva é relativamente baixa e os efeitos
desta acidez são geralmente desprezíveis.
Por outo lado, água também é o solvente onde as reações bioquímicas que sustentam a vida ocorrem e
estas reações bioquímicas são extremamente sensíveis à acidez da água. Os seres vivos do nosso planeta tiveram,
portanto, que evoluir ao longo de milhões de anos para adaptar os seus processos bioquímicos à acidez da água
de seus habitats. Assim, pequenas variações na acidez podem resultar em uma modificação drástica no bioma de
um ambiente, levando à extinção de algumas espécies. Medidas da acidez da água (seja ela proveniente de
atividades humanas ou de fontes naturais), assim como o conhecimento de como outras substâncias
eventualmente dissolvidas ou adicionadas alteram esta propriedade, são de extrema importância do ponto de
vista técnico e serão objetos de estudo nesta aula.
De acordo com a definição proposta por Brønsted e por Lowry, um ácido é uma substância capaz de
doar prótons (H+) e uma base é uma substância capaz de receber prótons. Um exemplo familiar de um ácido de
Brønsted-Lowry é o ácido clorídrico (HCl). Quando dissolvido em água, as moléculas de HCl doam os seus
prótons para as moléculas de água vizinhas, como representado pela equação química (1):
HCl(aq) + H2O(l)  H3O+(aq) + Cl–(aq) (1)
Analogamente, um exemplo de base de Brønsted-Lowry é o gás amônia (NH3), o qual recebe os prótons
das moléculas de água quando dissolvido de acordo com a expressão química (2):
NH3(aq) + H2O(l)  OH–(aq) + NH4+(aq) (2)
Uma das implicações das definições de ácido e base de Brønsted-Lowry é de que uma mesma
substância pode ser anfiprótica, ou seja, pode atuar como ácido ou como base. Como é possível notar nas
Equações 1 e 2, a água é anfiprótica, pois atua como base, recebendo prótons das moléculas de HCl e também
como ácido, doando prótons para as moléculas de NH3. Esta importante propriedade da água permite que a
transferência de prótons ocorra entre as moléculas da própria água mesmo em água pura. Esta transferência,
denominada auto-protólise da água, pode ser representada pelo equilíbrio químico:
2H2O(l)  H3O+(aq) + OH–(aq) (3)
A este equilíbrio, associa-se uma constante de equilíbrio (Kw) que, de forma simplificada, pode ser
expressa em função das concentrações molares (representadas pelos colchetes) das espécies envolvidas na
reação:
Kw = [H3O+] [OH–] (4)
Como toda constante de equilíbrio, KW também depende da temperatura. Em água pura a 25 oC, as
concentrações molares de H3O+ e OH– são iguais e são conhecidas experimentalmente como sendo 1,0 x 10 –7
mol L-1, assim:
Kw = (1,0 x 10–7) x (1,0 x 10–7) = 1,0 x 10–14 (5)
Como Kw é uma constante, o produto das concentrações dos íons H 3O+ e OH– é sempre igual ao seu
valor em uma determinada temperatura. Podemos aumentar a concentração de íons H 3O+ pela adição de ácido à
água, e nesse caso, a concentração de íons OH– deve diminuir para preservar o valor de K w. Do mesmo modo,

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Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

podemos aumentar a concentração de OH– pela adição de base, mas então a concentração de íons H 3O+ deve
diminuir.
Como as concentrações molares de H3O+ e OH– variam em muitas ordens de grandeza, os químicos e
engenheiros evitam a dificuldade de lidar com uma gama extensa de valores pelo uso de logaritmos. Dessa
forma, o pH e o pOH de uma solução podem ser definidos como o negativo da concentração de H 3O+ ou de OH-,
respectivamente, e é possível expressar essas concentrações em termos de uma escala de pH e pOH:
pH = – log [H3O+] (6)
pOH = – log [OH–] (7)
Como sabemos que a 25oC, a concentração molar de H3O+ em água pura é 1,0 x 10–7 mol L-1, temos:
pH = – log 1,0 x 10–7 = 7,0 (8)
O sinal negativo na definição de pH significa que quanto maior a concentração molar de H 3O+, menor o
valor de pH. Assim, temos:
O pH da água pura é igual a 7.
O pH de uma solução aquosa ácida é menor que 7.
O pH de uma solução aquosa básica é maior que 7.
Como o pH é o negativo do logaritmo da concentração na base 10, uma mudança de uma unidade de pH
significa que a molaridade do íon H3O+ mudou por um fator de 10. Por exemplo, quando o pH diminui de 5 para
4, a concentração molar de H3O+ cresce de 10-5 mol L-1 para 10-4 mol L-1.
Um método simples, confiável e rápido para se determinar o pH de uma solução é usar um pHmetro,
um equipamento que possui um eletrodo especial de vidro (sensor), capaz de medir a concentração molar de
H3O+ e converter o resultado automaticamente para a escala de pH. Uma técnica ainda mais simples,
correntemente usada para determinações rápidas de faixas de pH, é a adição de uma pequena quantidade de um
indicador ácido-base à solução.
Um indicador ácido-base nada mais é do que um corante solúvel em água, cuja cor depende do pH do
meio. Normalmente, a mudança de cor resulta do efeito de protonação do corante, o qual muda a estrutura
química da molécula e, portanto, a sua absorção de luz (cor) característica. Para entender a ação de um indicador
ácido-base, precisamos saber que o mesmo tem uma cor quando protonado (forma ácida, representada por HIn,
em que In é o indicador) e outra quando na forma desprotonada (forma básica, representada por In-). Quando
dissolvido em água, as formas HIn e In- do indicador entram em equilíbrio segundo a equação (9):
HIn(aq) + H2O(l)  In-(aq) + H3O+(aq) (9)
Quando a concentração de HIn é muito maior do que a de In-, predomina na solução a cor da forma
ácida (HIn) do indicador. Quando a concentração de In- é muito maior, predomina a cor da forma básica (In-).
Dependendo da concentração de íons H3O+ em solução, uma forma ou outra do indicador prevalecerá e a cor da
solução será aquela característica desta forma. Um exemplo é o indicador ácido-base fenolftaleína, cuja forma
ácida é incolor (Figura 1, a esquerda) e cuja forma básica é rosa (Figura 1, à direita). A transição da fenolftaleína
de incolor para rosa é perceptível em pH = 8,2, portanto em soluções ligeiramente básicas.

Figura 1. Representações das formas ácida (à esquerda) e básica (à direita) da fenolftaleína. A forma ácida é
incolor, enquanto que a forma básica apresenta coloração rosa em solução aquosa.

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Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

Experimental
1. Verificação das cores dos indicadores em diferentes valores de pH
Nesta etapa da aula, as cores desenvolvidas por diferentes indicadores ácido-base serão analisadas em
um intervalo de pH de 3 a11. Para tal, coloque as nove soluções identificadas com os respectivos valores de pH,
em tubos de ensaio previamente lavados e etiquetados. Adicione em cada tubo de ensaio, três gotas da solução
do indicador A fornecida. Anote as diferentes cores obtidas para o indicador A em cada um dos valores de
pH de cada solução. Para facilitar a análise dos dados, anote os dados em uma tabela.
Repita exatamente o mesmo procedimento descrito acima substituindo o indicador A pelo B. Faça o
mesmo para o indicador C e, por fim, para o indicador D.
2. Determinação da cor de uma mistura de indicadores ácido-base em diferentes pHs
Com base nos resultados obtidos na parte 1, pense sobre a seguinte questão: Imagine que as soluções
dos indicadores A, B, C e D fossem misturadas em proporções iguais. Se repetíssemos o procedimento descrito
na etapa 1, mas utilizando esta mistura de indicadores, quais seriam as cores desenvolvidas para cada valor de
pH no intervalo de 3 a 11? Discuta e tente prever as cores para cada valor de pH no intervalo em estudo.
Após a discussão, anote as cores previstas. Então realize o experimento com a mistura de indicadores,
procedendo exatamente como descrito na etapa 1. Anote as cores obtidas experimentalmente e compare com as
cores previstas. Discuta com os colegas as possíveis diferenças.
3. Determinação de valores de pH de soluções desconhecidas usando o pHmetro
Nesta etapa, serão determinados os valores de pH de várias soluções aquosas desconhecidas utilizando-
se um instrumento medidor de pH chamado de pHmetro. Inicialmente, verifique se o pHmetro encontra-se
calibrado e em “stand by”. Se estiver, lave o eletrodo de vidro (sensor de próton) do pHmetro com água destilada
e seque-o gentilmente (o vidro que reveste o eletrodo é bastante frágil) com um lenço de papel, evitando tocar o
eletrodo com os dedos.
Após a lavagem, agite manualmente uma das soluções fornecidas e mergulhe o eletrodo do pHmetro na
solução evitando o contato entre o eletrodo e as paredes ou o fundo do frasco. Uma vez que o valor de pH
mostrado no visor digital do aparelho estabilizar, anote este valor e remova cuidadosamente o eletrodo da
solução. Antes de realizar a medida para outra solução, lave o eletrodo com água destilada e seque-o
gentilmente com um lenço de papel. Repita o processo de lavagem do eletrodo sempre entre uma medida e
outra.
Dentre as soluções aquosas de concentração 0,1 mol L-1 fornecidas encontram-se: ácido clorídrico,
ácido láctico, carbonato ácido de sódio, cloreto de amônio, carbonato de sódio, hidróxido de sódio e cloreto de
sódio. Essas soluções não estão identificadas pelo nome, mas sim por números. Escreva as equações químicas
dos equilíbrio ácido-base dessas substâncias em água, identificando-as como ácidos ou bases fortes, ácidos ou
bases fracas e sais que podem sofrer reações de hidrólise. A partir dessas informações e dos valores de pH
obtidos experimentalmente, identifique qual dessas substâncias está dissolvida em cada uma das soluções
fornecidas.

Bibliografia
1. Atkins, P. Jones, L. Princípios de Química. 5ª ed. Ed. Bookman. Porto Alegre, 2012.

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Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

Experimento 6
Determinação da Acidez Total e de Vitamina C
em Sucos Naturais e Medicamentos
Introdução

Uma técnica analítica usada rotineiramente nos laboratório para determinar a quantidade de uma
substância presente em uma amostra é a técnica de titulação. O princípio básico da titulação consiste em se
fazer reagir a substância que se deseja quantificar, chamada de titulado, com outra substância, o titulante, da
qual são conhecidas várias propriedades, como acidez ou basicidade, potenciais redox, grupos químicos
presentes, etc.

Na prática, a titulação é realizada com o titulante e o titulado dissolvidos em frascos separados em um


solvente apropriado. Na solução do titulado, é adicionada uma quantidade muito pequena de uma terceira
substância, denominada indicador, que é sensível ao progresso da reação química entre o titulante e o titulado,
mas que não interfere na reação. Como o próprio nome sugere, esta substância indica o ponto da titulação onde o
titulado foi totalmente consumido pela reação com o titulante (chamado de ponto final). Normalmente, uma
forma simples e razoavelmente confiável de se determinar o ponto final da titulação é escolher um indicador que
mude de cor quando um pequeno excesso de titulante for adicionado ao titulado após o ponto final.

Desta forma, conhecendo-se a concentração inicial da solução de titulante, a massa inicial do titulado e
a estequiometria da reação química entre eles, pode-se quantificar o titulado presente na amostra, com base no
volume da solução de titulante necessária para atingir o ponto final da titulação.

Quando o titulado contém apenas uma substância que reage seletivamente com o titulante, a quantidade
de titulado é determinada diretamente através da medida do volume da solução de titulante adicionado até o
ponto final. No entanto, em amostras mais complexas, como em alimentos de forma geral ou em produtos
naturais, mais do que uma substância pode reagir com o titulante. Neste caso, o que se determina é a quantidade
total de substâncias presentes na amostra que reagem com o titulante.

Sucos naturais são exemplos importantes de amostras complexas analisadas rotineiramente em


laboratórios químicos. A quantidade total de ácidos presentes num determinado suco (acidez total) deve ser
determinada antes da comercialização. A acidez total de uma fruta diz respeito a todos os ácidos presentes, os
quais são majoritariamente representados pelo ácido cítrico e em pequena parte pelo ácido ascórbico (vitamina
C). Em particular, a vitamina C é uma importante substância na dieta humana, pois é um componente
fundamental do intricado sistema enzimático que controla as reações químicas em nossas células. Nestas reações
enzimáticas, a vitamina C facilita os processos de oxidação e redução dentro das nossas células, envolvidas na
produção de energia a partir do oxigênio proveniente da respiração.

Neste experimento utilizaremos a técnica de titulação para determinar a acidez total e o teor de
Vitamina C em amostras de suco de limão e também de vitamina C em medicamentos. Para a determinação da
acidez total do suco de limão, será realizada uma titulação ácido – base, com uma solução padrão de hidróxido
de sódio como titulante, e para a determinação de vitamina C será realizada uma titulação redox, empregando-se
uma solução padrão de iodato de potássio.

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Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

Experimental

1. Padronização da solução de hidróxido de sódio (titulante para a titulação ácido base)

Usando uma balança analítica pese, diretamente em um erlenmeyer de 125 mL bem limpo e seco, uma
massa equivalente a 0,002-0,003 mol de biftalato de potássio (padrão primário) previamente seco (fornecido).
Adicione um pouco de água destilada para dissolver todo o sólido. Acrescente três gotas da solução fornecida de
fenolftaleína (indicador) e titule com a solução de hidróxido de sódio a ser padronizada até atingir o ponto final
da titulação. O ponto final será indicado pelo aparecimento de uma leve coloração rosa na solução (veja a Figura
1). Anote o volume de titulante e calcule a concentração da solução de hidróxido de sódio. Faça a padronização
em duplicata e use a média dos resultados como sendo a concentração da solução de NaOH.

Figura 1. Imagens mostrando a cor inicial da solução de titulado (início) utilizando fenolftaleína como
indicador, a coloração levemente rosa no ponto final da titulação (final) e a coloração rosa escuro, quando um
excesso de titulante é adicionado (excesso).

2. Determinação da acidez total do suco

Com auxílio de uma pipeta volumétrica, transfira 5,0 mL de suco limão previamente coado para um
erlenmeyer de 125 mL limpo. Acrescente aproximadamente 15 mL de água destilada para facilitar a
movimentação do líquido no erlenmeyer (não é preciso conhecer bem esse volume, pois ele não entrará nos
cálculos). Em seguida, adicione três gotas de fenolftaleína (indicador) e titule com a solução de hidróxido de
sódio padronizada até atingir o ponto final da titulação. Anote o volume de titulante e calcule a concentração
total de ácidos no suco. O ponto final será indicado pela mudança de cor do indicador para um tom levemente
rosa (como indicado na Figura 1). Repita este procedimento mais uma vez.

3. Determinação de vitamina C no suco

Usando uma pipeta volumétrica, transfira para um erlenmeyer de 125 ml, um volume de 25,0 mL de
suco de limão previamente filtrado. Adicione 3 mL de solução de amido 3%, 1 grama de iodeto de potássio (KI)
e 5 mL de solução de HCl 1 mol L-1. Agite para que todo o iodeto de potássio seja solubilizado. Com agitação
constante da solução no erlenmeyer, vá adicionando a solução padrão de iodato de potássio (KIO 3, padrão
primário) (~ 1,0 x 10-3 mol L-1, anote a concentração exata indicada no rótulo do frasco), colocada previamente

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Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

na bureta. Enquanto houver ácido ascórbico (vitamina C) presente no frasco reacional, o iodo (I 2) liberado pela
reação redox entre o iodato (IO3–) e o iodeto (I–) será consumido. Nessa titulação, o ácido ascórbico atua como
agente redutor e o I2 como agente oxidante.

Quando todo ácido ascórbico presente tiver sido consumido, a adição de qualquer volume extra da
solução de iodato de potássio irá produzir I2 no meio reacional. Este iodo em excesso irá reagir com o indicador
amido formando um complexo colorido (roxo claro), que indicará o ponto final da titulação. Portanto, ao
primeiro sinal de mudança de cor perceptível do meio reacional, pare a adição da solução de iodato de potássio e
anote o volume gasto. Observe as imagens da Figura 2 como referência. Calcule a quantidade de ácido ascórbico
(vitamina C) no suco. Repita o procedimento mais uma vez.

Figura 2. Imagens da coloração levemente roxa no ponto final da titulação (final), usando amido como
indicador, e a coloração roxo escuro, quando um excesso de titulante é adicionado (excesso).

4. Determinação de vitamina C no medicamento

Dissolva um comprimido contendo vitamina C em água destilada, para preparar 1 litro de solução.
Usando uma pipeta volumétrica, transfira 25,00 mL dessa solução para um erlenmeyer de 125 mL e adicione 3
mL de solução de amido 3%, 1 grama de iodeto de potássio e 5 mL de solução de HCl (1 mol L-1). Titule a
amostra com a solução de iodato de potássio, da mesma forma como foi feito anteriormente. Anote o volume do
titulante e calcule a concentração de vitamina C no comprimido. Repita o procedimento mais uma vez.
Compare com as informações obtidas com as fornecidas pelo fabricante.

Bibliografia
1. Stryer, L.; Biochemistry, W. H. Freeman and Company, Nova Iorque, 1995.
2. Silva, C.R.; Simoni, J.A.; Collins, C.H. and Volpe, P.L.O., J. Chem. Educ., 1999, 76, 1421.
3. Baccan, N.; Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J.S.; Química Analítica Quantitativa Elementar, 2a
ed., Editora Edgard Blucher, 1985

Informações adicionais necessárias para o relatório:


1. As fórmulas estruturais e as massas molares dos ácidos ascórbico e cítrico.
2. As equações das reações químicas a serem realizadas.

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Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

Experimento 7

Identificação de um Metal e Determinação de sua Massa Molar a Partir da


Reação com Ácido Forte

Introdução
A reação de um metal (M) com ácido (H+) em meio aquoso, produzindo gás hidrogênio (H2) e o respectivo
cátion metálico (Mx+), pode ser genericamente expressa como:

M(s) + xH+(aq)  Mx+(aq) + x/2 H2 (g) Equação 1


em que x é um número inteiro que representa o estado de oxidação do cátion metálico.
Segundo a equação desta reação química, o número de mols de H 2 liberado depende do estado de oxidação
do cátion metálico gerado como produto (Mx+). Sendo que o número de mols de H2 (nH2) pode ser determinado
usando-se a equação dos gases ideais (Equação 2), desde que se conheça o volume de H2 gerado (VH2) na reação
com o metal e a pressão parcial (PH2) exercida por este volume de H2:

PH2 VH2 = nH2 R T Equação 2

onde R é a constante dos gases e T é a temperatura.


Neste experimento iremos aprender uma forma de estimar a massa molar de um metal desconhecido
através da determinação de nH2 (obtido pela medida de VH2 e do cálculo da pressão parcial PH2) e do número de
oxidação x do cátion metálico Mx+ (que será determinado por tentativa e erro). O volume VH2 será medido
experimentalmente a partir da reação de uma massa definida de um metal desconhecido M(s) com uma solução
de ácido clorídrico (6 mol l-1), utilizando-se uma bureta
A pressão parcial PH2 será calculada pela Lei de Dalton, segundo a qual, a pressão total (PT) exercida
por uma mistura de gases (gás 1 + gás 2 + gás 3...) é igual à soma das pressões parciais (Pp) de cada gás que
compõe a mistura (Equação 3).

PT = Pp1 + Pp2 + Pp3... Equação 3


No caso desse experimento, à medida que o gás hidrogênio produzido borbulha na água, o mesmo
satura-se com vapor de água, de modo que a pressão total (PT) da mistura de gases dentro da bureta é a soma das
pressões parciais do vapor de água (PH2O) e do hidrogênio produzido (PH2):

PT = PH2 + PH2O Equação 3


Conhecendo-se a pressão parcial do vapor de água na temperatura do experimento (valor tabelado), é
possível determinar PH2, e com ele o valor de nH2, usando a Equação 2. Determinado o valor de nH2, é possível
atribuir arbitrariamente diferentes valores para x (por exemplo, x=1, x=2, x=3...) e substituir esses valores, um
por vez, na Equação 1 para estimar o número de mols de metal (nM) que reagiu com o ácido. Como a massa
inicial de metal que reagiu (mM) foi determinada, pode-se estimar a massa molar (MM) do metal a partir da
Equação 4:

nM = mM / MM Equação 4
Confrontando os valores de massa molar obtidos experimentalmente com os valores da tabela periódica,
poderemos identificar o metal que está envolvido na reação.

Experimental
Primeiramente, feche bem a torneira da bureta e teste se esta não apresenta vazamentos, preenchendo-a
com água. Resolvido o problema de vazamento, esvazie a bureta e prenda a mesma no suporte de ferro usando a

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Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

garra fornecida. Coloque sob o bico da bureta um béquer de 600 ml, contendo aproximadamente 300 ml de água,
como esquematizado na Figura 1a.

Figura 1 – a) Representação esquemática do posicionamento inicial da bureta; b) Adição de água destilada com a
bureta inclinada para evitar mistura com a solução de ácido; c) Massa de metal entre 25 e 35 mg; d) Fixação da
amostra de metal no fio de cobre e na rolha de borracha; e) Ajuste da rolha com a amostra de metal pendurada pelo
fio de cobre na bureta completamente preenchida.

Com o auxílio de um béquer de 100 ml, adicione cuidadosamente uma solução de ácido clorídrico (6
mol L-1) à bureta até que o nível da solução atinja a marca de 30 ml na graduação. Em seguida, retire a bureta da
garra e, com esta inclinada, adicione água destilada com uma pisseta, até preencher toda a bureta, como
mostrado na Figura 1b. Fixe novamente a bureta no suporte usando a garra.
Pese então entre 25 e 35 miligramas do metal desconhecido (Figura 1c) e enrole a mesma com o pedaço
de fio de cobre fornecido. Prenda o fio à rolha de borracha, deixando cerca de 5 cm do fio de cobre entre a
amostra e a rolha (Figura 1d). Coloque então a rolha de borracha com a amostra no topo da bureta, sem permitir
a formação de bolhas de ar (Figura 1e).
Dobre para baixo o pedaço de fio de cobre que está para fora da bureta e, USANDO LUVAS, tape o
orifício da rolha com um dos dedos. Inverta a bureta e introduza o topo da bureta na água dentro do béquer de 600
ml. Quando o topo da bureta estiver abaixo da superfície da água, retire o dedo do orifício da rolha e prenda a bureta
invertida no suporte, conforme esquematizado ao lado. Atenção: Nesta etapa é importante evitar a entrada de ar
na bureta através do orifício da rolha.

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Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

Como a densidade da solução de HCl é maior que da água, ao inverter a bureta, a


solução de HCl desce em direção ao metal e dá início à reação.
Durante a reação, ocorrerá consumo do metal, formação de bolhas e o nível da
solução ácida dentro da bureta descerá. Quando todo o metal tiver sido consumido, a reação
entre o ácido e o metal estará terminada. Uma forma prática de determinar o fim da reação, é
observar o nível da solução ácida, que pára de descer quando a reação termina. Espere cerca
de 1 minuto para ter certeza de que o nível da solução dentro da bureta estabilizou.
Quando o nível estiver estável, dê leves tapas na bureta para desprender
eventuais bolhas de gás. Usando luvas, tape novamente o orifício da rolha com a bureta
ainda sob a água, retire a bureta da garra e mergulhe-a, ainda invertida, em uma proveta de
2000 ml contendo água da torneira (Figura 2a). Atenção: realize esta etapa
cuidadosamente, pois é importante evitar a entrada de ar na bureta. Segurando a bureta
invertida, ajuste o nível da solução na bureta com o nível da água na proveta, como mostrado
na Figura 2b. Procure pensar por que esse procedimento é necessário. Isto o ajudará a fazer
os cálculos posteriores! Espere o volume dentro da bureta estabilizar e anote este valor.

Figura 2a Figura 2b
Figura 2 – a) Bureta invertida dentro da proveta com água; b) Nivelamento do menisco da solução na bureta com o
nível de água na proveta.

Retire a bureta de dentro da proveta e descarte a solução ácida restante no frasco apropriado. Lave a bureta
com água destilada três vezes, descartando a água de lavagem sempre pelo topo da bureta. Não abra a torneira da
bureta.
Em seguida, adicione água destilada à bureta lavada até o nível que você mediu quando a bureta estava
invertida dentro da proveta. Transfira este volume de água para um béquer de 100 ml previamente pesado e seco.
Determine então a massa referente a este volume de água e obtenha o volume total de gás dentro da bureta após a
reação, usando a densidade da água. Repita o procedimento de determinação do volume de gás utilizando mais uma
amostra do mesmo metal.
Após a determinação do volume, verifique no barômetro do laboratório a pressão atmosférica em mmHg e
anote este valor. Meça a temperatura da água e determine a pressão de vapor da água nessa temperatura (tabelada
no laboratório). Por fim, determine a pressão parcial do gás hidrogênio e, a partir dos dados obtidos
experimentalmente e dos valores calculados, calcule o número de mols de gás hidrogênio liberado na reação
estudada. Se julgar necessário, use R = 62,63 L mmHg K-1 mol-1.
Calcule a massa molar, utilizando valores experimentais obtidos e testando valores de número de
oxidação x=1, x=2 ou x=3. Para cada número de oxidação atribuído, será calculada uma massa molar, de modo
que três valores diferentes de massa molar serão obtidos. A identificação do metal utilizado na reação pode ser
feita através de uma simples comparação entre o valor de massa molar experimental e aqueles da tabela
periódica disponível no laboratório.

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Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

Bibliografia
1. Mahan, B.; Química – Um Curso Universitário, Ed. Edgar Blucher, São Paulo, 1972, p. 26-37 e 207.
2. Kotz, J. C.; Purcell, K. F.; Chemistry and Chemical Reactivity, 2a ed., Saunders College Publishing,
Philadelphia, 1991, p. 455, 865 e 907.
3. Baccan, N.; Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J.S.; Química Analítica Quantitativa Elementar, 2a ed.,
Editora Edgard Blucher, 1985.
4. César, J.; Andrade, J. C., A determinação da massa molar de um metal, 2006. Disponível em
[http://chemkeys.com/br/2006/04/17/a-determinacao-da-massa-molar-de-um-metal/]

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Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

Experimento 8

Síntese e Purificação do Ácido Acetilsalicílico

Introdução
Aspirina é o nome comercial, registrado pela Bayer, para o composto ácido acetilsalicílico, que é
utilizado como anti-inflamatório, antipirético, analgésico e como inibidor da agregação das plaquetas sanguíneas.
Este fármaco é o analgésico mais consumido no mundo atualmente. Já muito antes de ser isolado pela primeira
vez (em 1763), dores de cabeças e febres eram curadas com o chá da casca de uma árvore, o salgueiro (Salix sp),
ou com um chá das flores de um arbusto (Spiria sp). Mais tarde, isolou-se da casca do salgueiro, o glicosídeo do
ácido salicílico, que é a substância responsável pela ação terapêutica do chá.
O ácido salicílico é uma substância que irrita a mucosa gástrica, então, em 1897, Félix Hoffmann, um
químico da Bayer, decidiu acetilar o ácido salicílico, produzindo a Aspirina (a de acetil e spirin de Spiria).
Ao ser metabolizado pelo organismo, o ácido acetilsalicílico produz novamente o ácido salicílico como
metabólito. Ainda hoje, a síntese da aspirina é feita pela acetilação do ácido salicílico, que consiste na
esterificação do grupo fenol da molécula com anidrido acético, na presença de gotas de ácido sulfúrico como
catalisador:

H2SO4

Ácido Salicílico Anidrido Acético Ácido Acetilsalicílico Ácido Acético

Esse experimento tem como objetivo introduzir técnicas de síntese e de purificação de substâncias
químicas, além de cálculos de rendimento e testes de pureza do material sintetizado.

Experimental
O procedimento experimental envolve diversas etapas (síntese, purificação e verificação da pureza no
material bruto e no purificado). Planeje seu trabalho e organize-se em uma sequência adequada para obter a
maior quantidade de informações sobre todas as etapas, sem prejudicar o andamento do processo.

1. Síntese do ácido acetilsalicílico (AAS):


Pese 2,0 g (0,015 mol) de ácido salicílico e coloque em um erlenmeyer de 125 mL. Adicione 5 mL
(0,05 mol) de anidrido acético, seguido por 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado (CUIDADO !!!) e agite o
frasco lentamente, até que o ácido salicílico dissolva-se completamente. Aqueça o frasco levemente em um
banho de água a 40 oC por, pelo menos, 10 minutos. O banho de água deve ser preparado aquecendo-se um
béquer com água da torneira sobre a chapa de aquecimento e sua temperatura deve ser monitorada com um
termômetro mergulhado na água.
Após esse tempo, deixe o frasco esfriar à temperatura ambiente. Com o resfriamento, o ácido
acetilsalicílico começará a cristalizar a partir da mistura reacional. Se isto não acontecer, raspe as paredes do
erlenmeyer com um bastão de vidro e resfrie a mistura em um banho de gelo até que ocorra a cristalização. Não
adicione água até que a formação dos cristais seja completa. O produto deverá aparecer como uma massa
sólida quando a cristalização se completar. Colete o precipitado por filtração a vácuo, utilizando um funil de
Büchner e a trompa d´agua, até que os cristais estejam secos. Normalmente, o produto obtido contém resíduos de
ácido salicílico e de polímeros. Não é necessário calcular o rendimento bruto da reação.

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Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

2. Teste de pureza
Esse teste é usado para indicar a presença de ácido salicílico presente junto com o AAS sólido
sintetizado. O ácido pode ser residual, proveniente da reação incompleta de síntese ou da decomposição do AAS.
Na presença de umidade, o AAS é lentamente hidrolisado, liberando ácido salicílico e ácido acético. O ácido
salicílico, como a maioria dos fenóis, forma um complexo altamente colorido com Fe(III) e sua presença pode
ser detectada pelo aparecimento de uma coloração que vai de vermelho a violeta quando o produto é tratado com
cloreto férrico (FeCl3).
Coloque 3 mL de água em 3 tubos de ensaio e adicione: 1 mL de solução de fenol (50 % m/m) no tubo
1; uma pequena porção (ponta de espátula) de AAS comercial triturado no tubo 2 e alguns cristais do AAS
sintetizado no tubo 3. Junte cerca de 10 gotas de solução de FeCl 3 a cada tubo e anote a cor. Observe e anote os
resultados. Os testes de pureza devem ser feitos com o produto bruto e o produto purificado. Obs. Aumentar a
concentração de fenol ou não colocar 3 mL de água (não colocar água nenhuma). Melhor usar AAS original da
Bayer mesmo e moer na hora de usar.

3. Teste de solubilidade
Coloque pequenas quantidades (ponta de espátula) de comprimido comercial de AAS triturado em 3
tubos de ensaio e depois adicione: 10 ml de água no tubo 1; 10 mL de solução HCl no tubo 2 e 10 mL de solução
saturada de NaHCO3 no tubo 3. Anote os resultados. Repita o procedimento substituindo o comprimido triturado
por quantidade semelhante do produto sintetizado e anote os resultados para comparação. Aqui o volume poderia
ser reduzido (p. ex., 5 mL).

4. Purificação
Nesta preparação, pode ser gerada uma pequena quantidade de produtos poliméricos juntamente com o
produto de interesse. O AAS bruto será então purificado por recristalização.
Transfira o produto bruto para um béquer de 150 ml e adicione 25 mL de uma solução que possa
dissolver o sólido. Para a escolha dessa solução, considere os resultados obtidos no item 3. Agite até que todos
os sinais da dissolução tenham cessado. Filtre a mistura com um funil de Büchner, para separar a solução
contendo o AAS dissolvido, de sólidos indesejáveis e insolúveis, como polímeros de AAS formados na
preparação. Lave o béquer e o funil com 5-10 ml de água. O filtrado é o que interessa.
Agora é preciso fazer o AAS, que está dissolvido, voltar a formar um sólido (precipitar). Baseado nos
resultados do item 3, o que pode ser adicionado ao filtrado para que isto ocorra? Discuta com o professor em
caso de dúvidas.
Depois de realizar o procedimento de precipitação do sólido, resfrie a mistura em banho de gelo e filtre
o sólido em um funil de Büchner. É adequado pesar previamente o filtro de papel a ser utilizado na filtração.
Lave os cristais com água destilada gelada (duas porções de aproximadamente 5 mL) e coloque o papel de filtro
sobre o vidro de relógio para secagem. O sólido deverá permanecer na estufa a 80 oC até a secagem completa.
Pese o produto após a secagem para calcular o rendimento do processo. Lembre-se que o rendimento de reação
envolve relação entre quantidades estequiométricas.
Teste a presença de AS e fenol no sólido seco, como descrito anteriormente. Compare com o resultado
obtido no teste do comprimido comercial.

Bibliografia:
1. Pavia, D. L.; Lapman, G. M.; Kriz, G. S.;Engel, R. G. Introduction to Organic Laboratory Techniques: a
Microscale Approach. 4th ed., Thomson Brooks, USA, 2007.

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Experimento 9
Estudo da Indução Fotoquímica de uma Reação Química

Introdução
Os filtros solares têm a função de evitar o contato dos raios UVA e UVB com a pele, formando uma
barreira química ou física sobre a mesma. Os raios UVA incidem desde o nascer até o pôr-do-sol, atingindo a
pele profundamente e tornando-a ressecada e sem elasticidade, sendo, portanto, os principais responsáveis pelo
envelhecimento da pele. Os raios UVB têm maior incidência entre 10 h e 15 h, podendo provocar queimaduras e
manchas, além de serem os principais responsáveis pelo aparecimento de câncer de pele.
Os filtros de proteção química nada mais são que loções contendo substâncias fotoativas que absorvem os
raios UV antes deles atingirem a pele. Neste processo de absorção, as substâncias ativas no filtro solar sofrem
reações fotoquímicas e se degradam, o que torna necessário reaplicar o protetor após longa exposição ao sol.
Neste experimento será estudado o efeito da radiação luminosa na indução da reação de oxi-redução
intrínseca do complexo inorgânico tris(oxalato)ferrato(III) de potássio, [K3Fe(C2O4)3], em meio ácido. Esta
substância, ao receber luz em solução aquosa ácida, sofre um processo de degradação fotoquímica, semelhante
ao que ocorre com as moléculas ativas presentes nos filtros solares. A reação de oxidação-redução que ocorre
com o tris(oxalato)ferrato(III) de potássio em meio ácido pode ser representada pelas seguintes equações
químicas:
Equação de dissociação do K3Fe(C2O4)3 em água:

K3Fe(C2O4)3(aq)  Fe3+(C2O4)(aq) + 3K+(aq) + 3(C2O4)2–(aq) Equação 1

Semi-reação de oxidação (perda de elétrons):


C2O42-(aq) → 2 CO2(aq) + 2 e– Equação 2
Semi-reação de redução (ganho de elétrons):
Fe3+(aq) + e– → Fe2+(aq) Equação 3
reação redox balanceada em meio ácido:

H3O+
2 [K3Fe3+(C2O4)3]  2 Fe2+(C2O4)(s) + 2CO2(aq) + 3K2(C2O4)(aq) Equação 4

Em meio ácido, o íon Fe3+ está coordenado por um ligante oxalato (C2O4)– (Equação 1). Sob exposição
de luz, o ligante oxalato é oxidado à CO2 (Equação 2) e os íons Fe3+ são reduzidos a íons Fe2+ (Equação 3). Os
íons Fe2+ são poucos solúveis no meio e precipitam na forma de um sólido amarelo de oxalato ferroso
(Fe2+(C2O4)) (Equação 4). A formação deste precipitado amarelo é um sinal preliminar de que a reação redox
está em progresso. No entanto, uma determinação mais precisa da extensão da reação fotoquímica pode ser feita
pela determinação quantitativa do Fe2+ produzido, utilizando-se técnicas de espectrofotometria e agentes
complexantes de Fe2+. Como agente complexante, utiliza-se o composto 1,10-fenantrolina que é um ligante com
alta afinidade química pelos íons Fe2+. A 1,10 fenantrolina sequestra os íons Fe2+ em solução para formar
complexos organometálicos solúveis que apresentam uma absorção máxima de luz em um comprimento de onda
em torno de 500 nm. Utilizando-se a lei de Lambert-Beer, a qual relaciona a concentração da substância
fotoativa em solução com a intensidade da absorção de luz de um determinado comprimento onda, determina-se
o teor de Fe2+ presente em solução.
Como em todo processo fotoquímico, o rendimento da foto-reação desta aula prática depende do
comprimento de onda da luz utilizada no processo. Neste experimento, iremos utilizar papel celofane como
“filtro” de luz para isolar e identificar os comprimentos de onda ideais para a foto-reação redox do complexo
[K3Fe(C2O4)3].

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Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

Experimental
Em um balão de vidro envolto em papel alumínio, dissolva 150 mg de K 3[Fe(C2O4)3] em 100 ml de solução
0,05 mol l-1 de H2SO4. Pegue cinco tubos de ensaio semelhantes e envolva completamente (desde o fundo até a
borda superior) cada um deles com papel celofane de uma determinada cor: verde, amarelo, vermelho ou azul.
Um dos tubos ficará sem celofane. O ideal é que o papel seja suficiente para dar três voltas completas no tubo.
Prenda os papéis no fundo e na borda superior dos tubos utilizando pequenas tiras de fita adesiva transparente.
Agora envolva completamente todos os tubos, inclusive aquele sem o papel celofane, em papel alumínio. Veja
fotos ilustrando essas etapas na Figura 1 abaixo.

Figura 1 – Fotos ilustrando os tubos de ensaio recobertos com celofane de diferentes cores e a solução de
K3[Fe(C2O4)3](aq) protegida da luz por papel alumínio (à esquerda) e todos os tubos recobertos com papel
alumínio (à direita).

Evitando ao máximo a incidência de luz ambiente, coloque 10 ml da solução preparada em cada tubo. Após
preencher todos os tubos, retire o papel alumínio que os cobre, tampe a boca do tubo com papel celofane da
mesma cor usada para recobrir o resto do tubo e prenda com fita adesiva transparente. Comece então a
cronometrar o tempo, deixando os tubos expostos à luz ambiente do laboratório, de maneira uniforme, durante
60 minutos.
Enquanto aguarda os 60 minutos de reação, faça o espectro de absorção de luz para os papéis celofane de
diferentes cores. Utilize uma cubeta vazia como branco no espectrofotômetro. Meça então as absorbâncias dos
papéis celofane em intervalos de 20 nm, na faixa entre 400 e 700 nm. Para isso, corte uma tira que encaixe
perfeitamente na parte interior de uma das paredes da cubeta. Cada grupo de 2 alunos deve fazer a medida para
uma cor de celofane. Compartilhe os resultados com os outros grupos para obter os dados das quatros cores.
Decorridos os 60 minutos de exposição à luz, envolva cada um dos tubos novamente com o papel alumínio,
adicione, com precisão, 2 ml de solução tampão ácido acético/acetato 2 mol l -1 (pH= 4,5) e, 2,0 ml de solução de
1,10-fenantrolina (1% m/v). Após a adição tampe os tubos com papel alumínio.
AGITE VIGOROSAMENTE os tubos e deixe-os ao abrigo da luz por 15 min. Após este tempo, retire o
papel alumínio de cada tubo e meça a absorbância de cada solução em 510 nm. Retire o papel alumínio de cada
tubo apenas no instante anterior à medida, evitando assim, ao máximo, a sua exposição à luz. Lave bem a cubeta,
primeiramente com água destilada e depois com um pequeno volume da solução a ser medida. Preencha então
a cubeta com a solução, seque as suas paredes com lenço de papel e meça rapidamente a absorbância. Faça as
medidas de absorbância das soluções na seguinte sequência: vermelho, verde, amarelo, azul e sem papel.
Não jogue fora as soluções restantes em cada tubo. Retire todas as proteções dos tubos e observe as cores.
Em seguida, deixe estas soluções expostas à luz do laboratório ou à luz natural fora do laboratório e observe o
que ocorre com as mesmas, após um período de tempo.

Bibliografia
1. Simoni, D.A., Andrade, J.C., Faigle, J.F.G., Simoni, J.A. Química Nova 2002, 25(6), 1034-1039.

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Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

Experimento 10
Cromatografia em papel
Objetivo
Realizar a separação dos pigmentos que compõem uma determinada cor.

Introdução
A cromatografia é um método físico-químico de separação. Ela está fundamentada na migração
diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interações, entre duas fases
imiscíveis, a fase móvel e a estacionária. A grande variedade de combinações entre fases móveis e estacionárias
a torna uma técnica extremamente versátil e de grande aplicação.
A cromatografia em papel é uma técnica de adsorção líquido–líquido. Onde a fase estacionária está
representada pela água que está retida na celulose do papel e a fase móvel é o solvente que será utilizado na
corrida.
A Figura 01 mostra um cromatograma obtido por cromatografia em camada delgada (fase estacionária é
a sílica) no qual se pode observar a diferença de afinidade das substâncias 1, 2 e 3 pela fase estacionária, sendo a
substância 1 a que possui maior afinidade pela fase estacionária, enquanto que, a substância 2 é a que possui
maior afinidade pela fase móvel. O parâmetro mais importante a ser considerado em cromatografia é o fator de
retenção (Rf), o qual é a razão entre a distância percorrida pela substância em questão e a distância percorrida
pela fase móvel.
Para o cálculo do valor de Rf mede-se a distância que a substância deslocou a partir do ponto de
aplicação (1 cm da base), considerando-se para efeito de medida o centro de gravidade da mancha, e divide-se
pela distância percorrida por cada substância.
𝑑𝑖𝑠𝑡â𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑒𝑙𝑎 𝑚𝑎𝑛𝑐ℎ𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑑𝑒 𝑎 𝑜𝑟𝑖𝑔𝑒𝑚
𝑅𝑓 =
𝑑𝑖𝑠𝑡â𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑒𝑙𝑜 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒𝑠𝑑𝑒 𝑎 𝑜𝑟𝑖𝑔𝑒𝑚

Figura 01: Determinação de Rf de três substâncias através do cromatograma em camada fina

6,0
Calculando o Rf da substância 2  𝑅𝑓 = = 0,8
7,6

Procedimento experimental
Parte 1
Corte o papel de filtro em tiras de 10,6 cm x 6 cm, trace uma linha acima da parte inferior do papel
cromatográfico (aproximadamente 1 cm da base menor). Com o hidrocor, faça uma aplicação rápida em

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Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

cima da linha, com as seguintes corres: verde, azul, amarelo, vermelho, laranja e marrom, respectivamente.
Colocar a tira de papel em um béquer contendo um pouco da solução saturada de NaCl, de forma que, o
ponto feito com hidrocor não entre em contato com esta solução. O papel deverá ficar suspenso por um clipe
(Figura 02). Remova-o quando o solvente estiver a 1 cm da parte superior do papel e deixe-o em uma
superfície limpa e seca, preferencialmente em um papel toalha branco. Trace uma linha onde o solvente
parou. Deixe o papel secar. Determine o valor de Rf de cada mancha.

Figura 02: Procedimento para realizar uma corrida cromatográfica

Parte 2
Coloque cada uma das 6 pastilhas coloridas (verde, azul, amarelo, vermelho, laranja e marrom) de Confetti
em um tubo de ensaio e adicione 10 gotas de água a cada tudo. Agite o tubo até a camada colorida se dissolver e
os doces ficarem com uma cor branca. Isso acontecerá RAPIDAMENTE; portanto, tenha cuidado para não
dissolver nenhuma parte da camada branca abaixo da camada colorida ou do interior das pastilhas.
Cuidadosamente, retire o confete de dentro do tubo de ensaio, e mantenha apenas o corante que restou (Figura
03).

Figura 03: Tubos de ensaio com o corante após sua extração do doce Confetti

Realize a corrida cromatográfica da mesma forma descrita acima. É necessário cortar um novo papel de
filtro e realizar os procedimentos descritos acima, no entanto, é necessário utilizar uma pipeta para aplicar o
corante no papel. Determine o valor de Rf de cada mancha.

Dados dos corantes presentes nas pastilhas estão descritos em um trabalho publicado em:
M. A. Prado e H. T. Godoy; Quím. Nova 30, 268 (2007).

Referências
1. Degani, A. L. G.; Cass, Q. B.; Vieira, P. C., Quím. Nova Esc., 1988, 7, 21-25.
2. Collins, C.H.; Braga, G.L. E Bonato, P.S. Introdução a métodos cromatográficos. 5ª ed. Campinas: Editora
da Unicamp, 1993.
3. Fraceto, L. F.; Lima, S. L. T., Quím. Nova Esc., 2003, 18, 46-48.

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Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

Experimento 11
Cinética Química
O estudo cinético de processos químicos ou biológicos é de extrema importância no entendimento da
natureza, na previsão de catástrofes e no gerenciamento das atividades humanas em todas as áreas do
conhecimento. De forma mais restrita, como por exemplo no estudo da catálise enzimática, a quantidade de
trabalhos científicos é imensa, todos fortemente justificados, o que nos leva a concluir sobre a importância desse
tipo de estudo. No caso da atividade enzimática aplicada a processos industriais, por exemplo, várias questões
devem ser respondidas para se avaliar o emprego ou não das mesmas no referido processo.
Nesse experimento, serão estudados alguns aspectos relacionados à rapidez com que um processo químico
ocorre, de modo a evidenciar como se pode fazer um estudo cinético qualquer. Há muitas outras técnicas e
procedimentos que podem ser utilizados para esta finalidade.
O tratamento dos dados experimentais sugerido, também é um exemplo desse tipo de estudo. Esteja atento
a esses detalhes, pois eles poderão ser muito úteis no exercício de sua profissão. Lembre-se: na Ciência não basta
apenas explicar o fenômeno, é preciso provar com resultados adequados e confiáveis, é preciso compartilhar
informações entre laboratórios e é exatamente isso que se propõe essa atividade.

Introdução
A cada instante, a velocidade da reação hipotética,

A+BC+D
é, simultaneamente, a taxa de consumo dos reagentes A e B e de produção de C e D naquele momento. Porém, se
considerássemos a reação, também hipotética,
2A + B  C + D
a cada instante, a velocidade da reação seria a taxa de consumo de B e de produção de C e D naquele momento,
mas apenas a metade da taxa de consumo de A, já que este reagente é consumido duas vezes mais rapidamente
que o reagente B. De forma geral, para uma equação
a A+ b B  c C + d D
a velocidade da reação é

1 d [ A] 1 d [ B ] 1 d [C ] 1 d [ D ]
v   
a dt b dt c dt d dt
onde a derivada d[A]/dt, por exemplo, é a taxa de variação da concentração do reagente A, com o tempo, no
momento considerado. Os sinais negativos na equação, correspondentes aos reagentes, resultam do fato de que
as concentrações deles diminuem com o tempo e, portanto, a um intervalo temporal positivo corresponde uma
variação de concentração negativa, logo as velocidades correspondentes aos reagentes apresentam valores
negativos, enquanto que aquelas referentes aos produtos são positivas (note que os coeficientes estequiométricos
a, b, c e d são sempre positivos).
A velocidade de uma reação depende de vários fatores, entre eles a temperatura e a concentração dos reagentes.
A dependência mais simples da velocidade da reação em relação à concentração dos reagentes é do tipo:
v = k [A]m [B]n
onde m e n não correspondem, necessariamente, aos coeficientes estequiométricos a e b da equação. A constante
k é a constante de velocidade da reação, que varia com a temperatura. Quando, por exemplo, m=1 e n=2, a
reação é de terceira ordem – de primeira ordem em relação ao reagente A e de segunda ordem em relação ao
reagente B.

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Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

Neste experimento será investigada o efeito da concentração dos reagentes na velocidade da reação
química:
S2O82–(aq) + 2 I–(aq) = 2 SO42– (aq) + I2(aq)
Repare que nessa reação há o consumo de ambos os reagentes e a concomitante formação de iodo
elementar. Para estudar a cinética dessa reação nós poderíamos acompanhar a concentração dos reagentes, ou
então a do iodo, em função do tempo. O iodo pode ser detectado pela sua reação com amido, que origina uma
coloração azul. Assim que os reagentes se misturam a reação já começa a ocorrer. Na prática, o que fazemos é
adicionar uma quantidade pequena e conhecida de tiossulfato de sódio ao meio reacional, antes de iniciar a
reação. Assim, o tiossulfato reage com o iodo que está se formando na reação principal e o transforma em iodeto.
A equação abaixo mostra o que ocorre:

2 S2O32–(aq) + I2(aq)  S2O62– (aq) + 2 I–(aq)


Enquanto houver tiossulfato o iodo não aparece. A coloração azul aparece no exato momento em que o
tiossulfato adicionado se acaba. Como se sabe o quanto foi adicionado de tiossulfato, e também se sabe a
estequiometria dessa última reação, pode-se saber quanto dos reagentes foi consumido num determinado tempo.
Como a quantidade de tiossulfato é muito pequena, comparada à dos outros reagentes, muito pouco dos
reagentes (persulfato e iodeto) são consumidos até que apareça a cor azul. Assim, a concentração desses
reagentes não se alteram significativamente durante o processo, podendo ser consideradas constantes.
Como os experimentos são realizados com o mesmo volume total de solução, a coloração azul sempre
ocorrerá quando a mesma quantidade de tiossulfato tiver sido consumida. Deste modo, as quantidades dos dois
reagentes que reagiram serão as mesmas, independentemente das concentrações iniciais utilizadas. Se t for o
intervalo entre o instante de mistura dos reagentes e o aparecimento da cor azul, a grandeza 1/t será
proporcional à velocidade inicial média da reação [A]/t, em que [A] será sempre a mesma variação nas
concentrações de persulfato ou de iodeto, em todos os experimentos.

Experimental

Os procedimentos A e B serão compartilhados com um outro grupo. Um grupo realiza a parte A (tabela 1) e
o outro a parte B (tabela 2).
A- Estudo do efeito da concentração do iodeto, I–, na velocidade da reação.
- Lave com água destilada e escorra bem dez tubos de ensaio e numere cinco deles. Aos tubos numerados
adicione as quantidades de soluções indicadas na Tabela 1
.
Tabela 1- Grupo 1- Condições experimentais

Tubo Vol. de I–/ mL Vol. de S2O32–/mL Amido Vol de Cl–/mL


1 3,0 1,0 5 gotas 0,0
2 2,5 1,0 5 gotas 0,5
3 2,0 1,0 5 gotas 1,0
4 1,5 1,0 5 gotas 1,5
5 1,0 1,0 5 gotas 2,0

Preencha os outros cinco tubos com 2,0 mL de S2O82–.

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Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

B- Estudo do efeito da concentração de S2O82– na velocidade da reação.


Lave com água destilada e escorra bem dez tubos de ensaio e numere cinco deles. Aos tubos numerados
adicione as quantidades de soluções indicadas na Tabela 2.

Tabela 2- Grupo 2- Condições experimentais

Tubo Vol. de S2O82–/ mL Vol. de SO42–/mL


1 3,0 0,0
2 2,5 0,5
3 2,0 1,0
4 1,5 1,5
5 1,0 2,0

Preencha os outros cinco tubos com uma solução contendo: 2,0 mL de I – + 1,0 mL de S2O32– + 5 gotas de
amido. Verifique o valor da temperatura ambiente.
Adicione a solução do tubo 1 à solução contida em um dos tubos não numerados e depois retorne todo o
conteúdo ao tubo que continha a solução 1. Comece a cronometrar o tempo a partir do momento da mistura
inicial. Fique com um olho no relógio e outro no tubo de ensaio. Anote o tempo decorrido para o aparecimento
da cor azul. Repita o procedimento, usando o tubo 2, e assim sucessivamente.
Trabalhe com os tempos médios das duas determinações. O tempo médio neste caso é mais confiável do que um
único tempo.
Observação: a adição de Cl– ou de SO42– é necessária para se manter constante a força iônica do meio.

C- Estudo do efeito da temperatura na velocidade da reação.


Sabe-se que a temperatura tem influência na velocidade de uma reação. Para verificar como isto funciona
utilize béqueres com água quente ou banho de água e gelo, controle a temperatura da reação. Anote o tempo de
reação e a respectiva temperatura. Utilize as condições experimentais da terceira linha da tabela 1. Escolha dois
valores de temperatura, uma abaixo e outra acima da ambiente, em cerca de 10 graus. Observe que as
temperaturas dos reagentes devem ser iguais, portanto, as soluções a serem misturadas devem estar no béquer
com água na temperatura desejada. Faça as medidas em duplicata.

Tabela 3- Dependência do tempo em função da concentração.

Tubo t1 / s t2 / s Tubo t1 / s t2 / s
1 1
2 2
3 3
4 4
5 5

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Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

Tabela 4- Dependência do tempo em função da temperatura.

Temperatura/ ºC t1 / s t2 / s

Relatório
Discuta os resultados da parte A e B , levando em conta o efeito da concentração de cada um dos reagentes
na velocidade da reação, construa tabelas com os dados e mostre seu raciocínio com base nos resultados obtidos.
Procure na literatura (livros), informações de como tratar os dados para obter a ordem de reação para cada um
dos reagentes (partes A e B). Discuta quantitativamente o efeito da temperatura na velocidade da reação.
Construa os seguintes gráficos: tempo versus temperatura em ºC, inverso do tempo versus temperatura em ºC e
ln t versus o inverso da temperatura em K. A partir do gráfico apropriado obtenha o valor da energia de ativação
da reação. Comente os resultados.

Referências
1. Atkins, P.W. Physical Chemistry, 5º ed., Oxford: London, 1994.
2. Atkins, P. Jones, L. Princípios de Química.,3ª ed., Bookman: Porto

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Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

Experimento 12
Experimentando um Pouco da Primeira Lei da Termodinâmica

Introdução
A energia é uma das grandezas fundamentais em nosso Universo. A energia presente no universo não
pode ser criada nem destruída, apenas transformada (lei da conservação da energia, ou primeira lei da
termodinâmica). O estudo destas transformações de energia é chamado de termodinâmica. Em química, a
termodinâmica explica porque as reações ocorrem e é, portanto, essencial nos estudos de transformações
químicas. Por exemplo, a termodinâmica nos permite predizer o calor (que é uma forma de energia) requerido ou
produzido pelas reações químicas. A produção de calor é parte essencial na avaliação do aproveitamento de
matérias-primas, alimentos e combustíveis.
O calor é um termo usado comumente no cotidiano, mas uma definição mais técnica encerra que o calor
é a energia transferida como resultado de uma diferença de temperatura. O calor flui de uma região de
temperatura mais alta para uma região de temperatura mais baixa. As reações químicas podem liberar ou
absorver calor do meio. Quando uma reação que libera calor para o meio acontece em um frasco reacional, este
começa a ficar quente com o desenrolar da reação. No caso das reações em que é necessário fornecer calor para
que a reação aconteça, o frasco reacional fica mais frio com o progresso da reação. As reações químicas que
liberam calor são chamadas de exotérmicas, enquanto as que consomem calor são chamadas de
endotérmicas.As transferências de energia na forma de calor são medidas com um calorímetro. O calorímetro é
um dispositivo onde as variações de energia como calor são monitoradas, observando-se mudanças na
temperatura do sistema. Um calorímetro simples consiste em um recipiente isolado termicamente, contendo
água, dentro da qual outro recipiente contendo a mistura reacional é mergulhado. O calorímetro idealmente não
permite a troca de energia (calor) permite a troca de energia (calor) do sistema → vizinhança (meio ambiente)
e da vizinhança → sistema (parede adiabática). A temperatura da água nesse sistema pode ser monitorada com
um termômetro. Se a reação é exotérmica, a energia transferida como calor ao calorímetro resulta em um
aumento na temperatura da água que é observada no termômetro. Se a reação é endotérmica, a energia absorvida
pela reação resulta em uma diminuição na temperatura da água, monitorada termômetro. Considerando a lei de
conservação de energia:
Calor ganho (ou cedido) pela água do calorímetro + Calor cedido (ou ganho) pelo corpo = 0
qcal + qcorpo = 0 Equação 1
A variação de temperatura em um calorímetro (ΔT) é proporcional à energia transferida (cedida ou
recebida) como calor (qcal) pela reação em estudo, e a constante de proporcionalidade é chamada de capacidade
calorífica do calorímetro (Ccal):
qcal = Ccal x ΔT Equação 2
Através do fornecimento de uma quantidade conhecida de energia como calor, pode-se medir a variação
de temperatura do calorímetro com o termômetro e calibrar sua capacidade calorífica Ccal. A Ccal é, portanto, uma
grandeza obtida experimentalmente. A importância da capacidade calorífica reside no fato de que ela nos
permite determinar a quantidade de energia transferida como calor em um processo a partir da variação de
temperatura, que é uma grandeza facilmente medida.
A capacidade calorífica também pode ser determinada para substâncias puras, não somente para
calorímetros. Por exemplo, podemos determinar a capacidade calorífica da água ou do cobre usando um
calorímetro com Ccal conhecida. Como mais calor é necessário para aumentar a temperatura de uma amostra
grande de água ou de cobre do que é necessário para uma amostra pequena, a capacidade calorífica de uma
substância é uma propriedade extensiva. Ou seja, quanto maior a amostra, maior a sua capacidade calorífica. É
comum, portanto, apresentar a capacidade calorífica específica cs, que é a capacidade calorífica da amostra (C)
dividida pela sua massa (m):

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Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

cS = C / m Equação 3
Quanto maior a capacidade calorífica específica de uma substância, maior é a quantidade de energia
fornecida como calor necessária para elevar sua temperatura:
q = m x cS x ΔT Equação 4
A capacidade calorífica específica de uma substância é normalmente fornecida em unidades de Joules
por Kelvin por grama (J K-1 g-1). No entanto, ela também pode ser expressa em Joules por grau Celsius por
grama (J °C-1 g-1), uma vez que a unidade é a mesma nas duas escalas (1 C° = 1K). O calor específico da água
líquida a 25°C é 4,184 J °C-1 g-1, que corresponde a um valor relativamente alto quando comparado a outras
substâncias do cotidiano.
Este valor relativamente alto de Cs da água, nos ajuda a explicar, por exemplo, porque regiões
circunvizinhas a lagos e mares são menos afetadas pelas variações de temperatura durante o ano. Como a água é
capaz de armazenar energia sem aumentar significativamente a sua temperatura, estas regiões com umidade
relativa do ar elevada, possuem uma espécie de reservatório térmico. Quando mais calor é fornecido pelo Sol no
verão, o vapor de água presente na atmosfera armazena parcialmente esta energia térmica e a temperatura local
não aumenta significativamente. Por outro lado, quando o inverno chega e a quantidade de calor fornecida pelo
Sol diminui, o vapor de água presente na atmosfera retorna a energia armazenada em suas moléculas para o
ambiente em forma de calor e a temperatura local não diminui drasticamente.
Também é importante destacar que o vapor de água na atmosfera tem papel fundamental na absorção da
radiação infravermelha refletida pela Terra, ajudando, portanto, a manter a temperatura média do planeta em
torno de 15 °C. Do contrário, a Terra seria muito mais fria, e sua temperatura média seria ao redor de -18 °C, o
que poderia comprometer ou inviabilizar diversas formas de vida no planeta. A sua alta capacidade calorífica
também torna a água um potencial veículo de transporte energético, sendo largamente utilizada em sistemas de
aquecimento/resfriamento residenciais ou em processos industriais.
Na aula de hoje iremos estudar as trocas de calor entre dois corpos iguais e dois corpos diferentes, assim
como verificar experimentalmente os princípios termodinâmicos que regem estas trocas. Em uma primeira etapa,
iremos misturar duas porções de água com diferentes temperaturas e verificar como a troca de calor entre essas
porções afeta a temperatura e a massa delas. Numa segunda etapa, iremos investigar a troca de calor entre um
pedaço de metal aquecido e a água. Na terceira etapa, iremos determinar a entalpia de sublimação do gás
carbônico, ou seja, o quanto de calor é absorvido ou liberado pelo processo físico de sublimação do CO2 sólido a
pressão constante.

Experimental
1- Contato entre dois corpos a temperaturas diferentes
Para esta etapa, cada grupo presente em uma mesma bancada deverá investigar uma combinação de
temperatura e massa inicial de água e os dados devem ser compartilhados entre os grupos da bancada. As
combinações de temperatura e massa inicial serão as seguintes:
Experimento 1: as duas massas iniciais de água serão de 50 gramas e a temperatura da água quente
aproximadamente 10°C superior a da água em temperatura ambiente.
Experimento 2: as duas massas iniciais de água serão de 50 gramas e a temperatura da água quente
aproximadamente 15°C superior a da água em temperatura ambiente.
Experimento 3: a massa de água em temperatura ambiente será de 25 gramas, enquanto que a massa inicial de
água quente será de 50 gramas. A temperatura da água quente será 10°C superior a da água em temperatura
ambiente.
Experimento 4: a massa de água em temperatura ambiente será de 50 gramas, enquanto que a massa inicial de
água quente será de 25 gramas. A temperatura da água quente será 10°C superior a da água em temperatura
ambiente.

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Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

Em uma balança analítica previamente zerada, coloque o copo plástico fornecido e anote a sua massa. Pese,
em seguida, 50 gramas de água no copo plástico e transfira o conjunto copo + água para o recipiente de “isopor”
fornecido (calorímetro caseiro). Adapte o termômetro na tampa de isopor, de modo que o bulbo do termômetro
fique bem no centro do líquido e meça a sua temperatura. Aqueça outros 50 gramas de água em um béquer de
vidro até uma temperatura em torno de 10°C acima daquela que você mediu anteriormente no copo de plástico.
Quando a temperatura atingir este valor, desligue o aquecimento e agite cuidadosamente a água quente com
auxílio de uma bagueta. Anote então a temperatura indicada pelo termômetro e coloque o mesmo dentro da água
contida no copo plástico, dentro do “isopor”. Adicione, de uma só vez, o conteúdo total de água quente do
béquer no copo plástico dentro do “isopor”. Agite lentamente a mistura com o termômetro e meça a temperatura
final quando esta estiver aproximadamente estabilizada. Após esta medida, verifique a massa final da mistura
pesando o copo plástico na balança analítica.
Conclusões: Procure encontrar correlações entre as variações de temperatura observadas, tomando como base as
próprias diferenças de temperatura e as variações de massa experimentadas. Use somente os dados experimentais
para tal. Determine o calor específico da água com base nos dados experimentais e compare com o valor
tabelado.
2- Contato entre dois corpos de materiais a temperaturas diferentes
No experimento anterior verificou-se o comportamento térmico da mistura de duas amostras de água a
diferentes temperaturas. O que será que ocorre quando se misturam dois materiais diferentes a diferentes
temperaturas? Para verificar esse fenômeno proceda da seguinte forma:
Pese a amostra metálica fornecida em uma balança analítica. Pese uma massa igual de água em um
copo plástico e meça sua temperatura com um termômetro. Amarre um barbante na amostra metálica e
mergulhe-a em um recipiente contendo água em ebulição e deixe por cinco minutos. Retire então a amostra de
metal e, o mais rápido possível, mergulhe-a no copo de plástico contendo água. Vá lendo a temperatura no
termômetro e anote o seu valor máximo. Repita o experimento mais uma vez trocando a água do copo. Veja se
os resultados são diferentes dos resultados obtidos na etapa 1 desta aula prática. Qual a diferença quantitativa?
Como seria possível equacionar essas diferenças em termos do calor específico do material utilizado? Compare
o valor obtido com os encontrados pelos outros grupos da mesma bancada.
3- Entalpia de sublimação do gás carbônico (CO2).
O objetivo desta parte é a determinação da entalpia de sublimação do gás carbônico, ou seja, da variação de
energia na forma de calor envolvida na transformação sólido-gás sob pressão constante do processo. Antes de
começar o experimento, escreva no seu caderno de anotações a equação de sublimação do gás carbônico e a
notação matemática da respectiva grandeza que será medida (entalpia).
Coloque 100 g de água (medida com precisão de 0,01 g) em um copo plástico Insira o copo com água
dentro do recipiente de “isopor”. Adapte o termômetro à tampa do “isopor” de modo que o seu bulbo fique bem
no centro do copo com água. Leia a temperatura da água e anote.
Leve esse conjunto para próximo da balança. Pese com a mesma precisão anterior uma massa de
aproximadamente 5 gramas de gelo seco, utilizando como recipiente um copinho plástico para café.
Imediatamente após à pesagem, adicione o gelo seco ao copo de plástico com água dentro do “isopor”. Anote a
temperatura a cada 60 segundos, até que todo o gelo seco tenha sublimado. Continue anotando a temperatura por
cerca de 5 minutos além deste tempo. Repita o procedimento.
Pergunta: Sem destapar o frasco, como se poderia inferir que o gelo seco já sublimou por completo?

Bibliografia
1 - Simoni, J.A. , Química Nova 1989, 12(4), 376-378.
2 - Burgstahler, A.W., Bricker, C.E., J. Chem. Educ. 1991, 68, 332.

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Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

CRONOGRAMA DA DISCIPLINA – TURMAS A, B e D – 2a FEIRA (14h00 – 18h00)

Mês Dia Atividade


Fevereiro 29 Não haverá aula
Março 07 Apresentação da disciplina e segurança no laboratório
14 Experimento 1
21 Experimento 2
28 Experimento 3
Abril 04 Experimento 4
11 Experimento 5
18 Experimento 6
25 1a. Prova
Maio 02 Experimento 7
09 Experimento 8
16 Experimento 9
23 Experimento 10
30 Experimento 11
Junho 06 Experimento 12
13 Não haverá aula
20 2a. Prova
27 Não haverá aula
Julho 02 Prazo final para cumprimento da carga didática
11 Exame

38
Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

CRONOGRAMA DA DISCIPLINA – TURMAS C, G e I – 4a FEIRA (14h00 – 18h00)

Mês Dia Atividade


Março 02 Não haverá aula
09 Apresentação da disciplina e segurança no laboratório
16 Experimento 1
23 Experimento 2
30 Experimento 3
Abril 06 Experimento 4
13 Experimento 5
20 Experimento 6
27 1ª. Prova
Maio 04 Experimento 7
11 Experimento 8
18 Experimento 9
25 Experimento 10
Junho 01 Experimento 11
08 Experimento 12
15 Não haverá aula
22 2a. Prova
29 Não haverá aula
Julho 02 Prazo final para cumprimento da carga didática
13 Exame

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Apostila de QG-102 - Laboratório de Química Experimental I 1º semestre de 2016

CRONOGRAMA DA DISCIPLINA – TURMAS E e H – 5a FEIRA (08h00 – 12h00)

Mês Dia Atividade


Março 03 Apresentação da disciplina e segurança no laboratório
10 Experimento 1
17 Experimento 2
24 Não haverá aula
31 Experimento 3
Abril 07 Experimento 4
14 Experimento 5
21 Não haverá aula
28 Experimento 6
Maio 05 1ª. Prova
12 Experimento 7
19 Experimento 8
26 Não haverá aula
Junho 02 Experimento 9
09 Experimento 10
16 Experimento 11
23 Experimento 12
30 2ª. Prova
Julho 02 Prazo final para cumprimento da carga didática
07
14 Exame

40