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PURIFICACION POR SUBLIMACION

Cristian Buendía Nopan & Diego Trujillo Salgado

Estudiantes de la Universidad de la Amazonia, Programa de Química, Facultad de Ciencias

Básicas, Docente encargado Brian Alejandro Castro Agudelo, Laboratorio de Orgánica 1,
Florencia (Caquetá), Colombia.

Realizado el 04 de marzo de 2017; aceptado el 9 de marzo de 2017

OBJETIVOS

1. Familiarizarnos con el método de sublimación y el fundamento que lo respalda

2. Aplicar la sublimación como método de purificación empleando un montaje clásico

3. Determinar el punto de fusión de una sustancia purificada

INTRODUCCION
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Montaje experimental del modelo clásico - Sublimación

Pinzas
Embudo de
vidrio

Depósito de
cristales
Crisol,
depósito de
la muestra

Soporte
universal
Mechero de
bunsen
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METODOLOGIA: Diagrama De Flujo

Limpiar, lavar y secar

SUBLIMACION cuidadosamente todo el material

Se pesó 0,9981g de ácido

benzoico en un crisol y se Se realizó el montaje
contamino con rojo Congo experimental

Se sublimó el sólido y se
Se pesaron los cristales de
pasaron los cristales a un
ácido benzoico en la
vidrio de reloj, se repitió balanza analítica
el mismo proceso 5 veces.

Se realizó el mismo
Se halló en punto de fusión proceso de sublimado al
del compuesto y se pasaron cloruro de amonio sin
los cristales purificados al contaminar
frasco almacén

Se lavó y seco todo el

material usado en la
práctica
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RESULTADOS

Tabla No. 1

Datos

Vidrio de Vidrio de reloj más acido Vidrio de Vidrio de reloj más cloruro
reloj 1 vacío benzoico sublimado reloj 2 vacío de amonio sublimado
37,4637 g 37,9580g 45,1341g 45,1956g

Tabla No.2

Gramos de cloruro de amonio y acido benzoico sublimados

Gramos de ácido Gramos de ácido Gramos de Gramos de cloruro de

benzoico impuros benzoico sublimados cloruro de amonio amonio sublimados
0,9981g 0,4943g 0,5021g 0,0615g

Tabla No.3

Punto de fusión del ácido benzoico

P.F reportado en la literatura del ácido benzoico P.F experimental del ácido benzoico
121-122ºC 120-122ºC

Tabla No. 4

Porcentaje de error del punto de fusión y porcentaje de rendimiento de los compuestos

% de rendimiento de ácido % de rendimiento de % de error del P.F de ácido

benzoico cloruro de amonio benzoico
49,5% 12,2% 0,82%

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

En la práctica de laboratorio correspondiente a purificación, se observó cómo dos sustancias

diferentes pasan de la fase sólido a la fase gas e inversamente, sin haber pasado por el estado
líquido intermediario, entre estas sustancias (solidas) tenemos al ácido benzoico y al cloruro de
amonio, de las cuales el ácido benzoico es portador de impurezas (rojo Congo).
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Este fenómeno de cambio de estado sin intermediario se le denomina sublimación y ocurre cuando
las partículas superficiales de una sustancia solida
alcanzan una energía cinética elevada, suficiente para
romper las fuerzas intermoleculares que las mantienen
unidas y por ende pasar directamente al estado gaseoso,
así pues cuando se expone un sólido a una temperatura y
presión baja, conforme transcurre el tiempo dicho solido
se degenera y se descompone en presión de vapor
saturado, esta propiedad es inversamente proporcional a
las fuerzas de atracción intermoleculares, por esta razón
Figura No. 1 Sublimación
entre más impetuosas sean dichas fuerzas, deberá ser
mayor la energía entregada, ya sea en forma calor u otra expresión, para producir el cambio de
fase directo. También encontramos la sublimación inversa o regresiva, que como bien su nombre
lo dice es lo inverso a la sublimación, es decir que en este caso el cambio de fase se genera de la
fase gas a la sólida.

Para la sublimación del ácido benzoico contaminado (rojo Congo) se utilizó un montaje clásico,
con un crisol de porcelana y un embudo de vidrio, para propiciar las condiciones de vacío, de tal
forma que en el momento que se inició a calentar,
el ácido benzoico emprendió su volatilización
pasando a la presión de vapor saturada que en
contacto con el vidrio frio del embudo emprende
su transición de fase gas a sólido, formando
cristales (en forma de agujas) puros del mismo
compuesto como se evidencia en la Figura No. 2,
además de ello podemos observar como la
Figura No. 2 Sublimación de ácido benzoico
sustancia contaminante queda al fondo del crisol
como residuo no volátil, al quedar suspendido el compuesto purificado en el vidrio frio es accesible
para recogerlo. A partir de esto podemos inferimos que el sólido paso por ambas sublimaciones
(progresiva y regresiva) de fase solido a gas y posteriormente de gas a sólido.
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A causa del contaminante se tuvo que sublimar varias veces el compuesto, para extraer lo más
que se pudo de este mismo, con base en ello se obtuvo un 49,5% de rendimiento, se puede inferir
que se obtuvo un porcentaje bajo debido al hecho
de que cada vez que se sublimaba, se tenía que
vaciar el embudo con los cristales purificados, para
que dieran espacio a la cristalización de los demás
ya que el volumen era muy reducido, por tal razón
al abrir el montaje se liberaba gas que
posteriormente al adherirse al vidrio se convertiría
Figura No. 3 Cristales purificados de ácido benzoico
en sólido, con estos argumentos se determina que
cada vez que se destapaba el montaje se estaba perdiendo una mínima cantidad del compuesto
sublimado.

Por otra parte, se determinó que el ácido benzoico efectivamente se purifico completamente, para
ello se halló su punto de fusión y se encontró en un rango de 120-122ºC, al comparar este intervalo
con el reportado teóricamente (121-122ºC), se evidencia que ambas son similares con un
porcentaje de error muy bajo (0,82%), por tal motivo se dice que el compuesto si estaba puro. Si
el punto de fusión hubiera dado más bajo del teórico se deduciría que el compuesto estaba
contaminado y por ende el proceso de purificación utilizado (sublimación) no funciono o se realizó
de manera incorrecta, esto traería como consecuencia volver a repetir el proceso para obtener el
compuesto en su mayor pureza.

Al sublimar el cloruro de amonio (no contaminado) se observó que los cristales formados eran
muy diferentes a los del ácido benzoico ya que los
del ácido eran cristales en forma de agujas y los
del cloruro de amonio eran en forma de polvo
muy fino, esta diferencia se la podemos atribuir al
tiempo en que tardo en volatilizarse cada uno de
los compuesto, ya que entre más demore en
formarse un cristal más precioso es. Además se
Figura No. 4 Cloruro de amonio sublimado
obtuvo muy poco rendimiento del solido
sublimado (12,2%), debido a que se sublimo dos veces y no hasta que el sólido se descompusiera
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por completo, ya que solamente se quería tener un punto de relación entre los cristales formados
por cada uno de los compuestos y el tiempo que tardaban en generarse.

MUESTRA DE CÁLCULO

𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
%𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 𝑥100%
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜

0,4943
%𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 𝑥100%
0,9981

%𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 49,5%

𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑦𝑜𝑟 − 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑒𝑛𝑜𝑟

%𝐸𝑟𝑜𝑟 = 𝑥100%
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑚𝑎𝑦𝑜𝑟
122 − 121
%𝐸 = 𝑥100%
122
%𝐸 = 0,82%

CONCLUCIONES
 La sublimación es una propiedad que tienen algunas sustancias, que les permite pasar de
fase solido a gas y viceversa sin un intermediario que en este caso es el líquido.
 Además dicha sublimación más que hacer énfasis en el cambio de estado directo de solido
a gas, es un método trascendental que tiene muchas aplicaciones, entre ellas la separación
y purificación de sustancias, como en este caso se hizo con el ácido benzoico contaminado
con rojo Congo ya que se observa como dicha impureza queda sedimentada en el fondo del
crisol.
 Efectivamente se purifico correctamente el ácido benzoico ya que su punto de fusión
experimental fue muy cercano al teórico, lo que indica que la práctica se realizó
correctamente.
 Los cristales que se forman a partir de este método son diferentes en cada sustancia.

BIBLIOGRAFIA
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https://quimicahidrocarburos.wordpress.com/2013/09/24/cristalizacion-y-sublimacion/