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ANALISIS QUIMICO ME-212

FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA

ANALISIS VOLUMETRICO 7º Practica Alcalimetría y Acidimetría

Objetivo

El objetivo del presente laboratorio es Neutralizar una solución valorada de HCl

0.1N con bórax puro, neutralizar una solución valorada de HCl 0.1N con NaOH, y determinar la normalidad, molaridad de un ácido comercial mediante un densímetro Determinar la concentración de una solución de una base.

Determinar la concentración de una solución de un acido.

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Fundamento Teórico:

Para determinar la concentración de una solución desconocida se utiliza una segunda solución de concentración conocida, que al mezclarse con la primera experimenta una reacción química específica y de estequiometria también conocida. La solución de concentración conocida se llama solución valorada.

VALORAR O TITULACIÓN

Son los nombres que e dan al proceso de determinar del volumen necesario de la solución valorada para reaccionar con una cantidad determinada de la muestra a analizar. Por este motivo se dice que es un método de análisis volumétrico. Se lleva acabo agregando en forma controlada de la solución valorada a la solución problema, hasta que se juzga completa la reacción entre los dos (Con el cambio de color del indicador).

Significa determinar la cantidad de una sustancia desconocida disuelta, haciéndola pasar cuantitativamente de una forma inicial de combinación a otra forma final de combinación, ambas bien definidas químicamente. Para ello se añade una solución adecuada de un reactivo de concentración conocida y se mide exactamente el volumen que se añade de esta solución.

PREPARACION DE SOLUCIONES VALORADAS SOLUCIONES VALORADAS

Al realizar un análisis volumétrico hay que conocer con toda exactitud la cantidad de sustancia reaccionante que está disuelta en un volumen determinado de líquido. Obtener soluciones valoradas exactas, de concentración perfectamente conocida, es el punto más importante del análisis volumétrico: son el patrón de medida de las soluciones problema, de concentración desconocida.

OBTENCION DE SOLUCIONES VALORADAS

Pueden prepararse directa o indirectamente:

  • a) Obtención directa.- Las soluciones valoradas se pueden obtener directamente por pesada de una cantidad de sustancia y disolución de la misma en un volumen determinado de agua. Las sustancias empleadas para la obtención directa, llamadas sustancias patrón o sustancias tipo primario, deben reunir las siguientes condiciones:

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  • b) Obtención indirecta.- Cuando no es posible la obtención directa, porque las sustancias no cumplen las condiciones del apartado anterior, se disuelve una cantidad de dichas sustancias próxima a la requerida y se valora indirectamente por medio de otra solución ya valorada o de un peso exacto de otra sustancia sólida, químicamente pura, que reaccione con aquéllas. Por ejemplo, no puede obtenerse una solución valorada exacta de ácido clorhídrico porque su concentración suele ser muy variable, ni tampoco de hidróxido sódico tan difícil de prevenir de una carbonatación. Sin embargo, si pueden tomarse como punto de partida al carbonato sódico puro, los que, previamente pesados, permiten valorar la solución de ácido clorhídrico y, más tarde, a partir de ésta, la de hidróxido sódico.

VALORACION DE SOLUCIONES

El método para valorar soluciones debe elegirse teniendo en cuenta el fin a que se va a destinar, incluso los HCl y H 2 SO 4 pueden valorarse gravimétricamente. Las soluciones ácidas pueden valorarse por reacción con soluciones de productos químicos purificados en cantidades exactamente pesadas, es el caso del Borax o carbonato de sodio o por valoración de soluciones alcalinas valoradas.

POSIBILIDAD DE UNA VALORACION

Se dice que es posible una valoración, si el cambio de observado que indica el final, tiene lugar por adición de un volumen de reactivo valorante que pueda medirse con un error relativo al volumen total de reactivo utilizado admisible para el propósito que se persigue. Puesto que los indicadores presentan un cambio de color detectable al cambiar el pH de la disolución en 2 unidades de pH es posible la valoración si esta modificación de pH se consigue por adición de un incremento de volumen de reactivo valorante comprendido dentro del margen de error admisible que es solo una parte por mil.

VALORACION DE UN ACIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE

Este tipo de neutralización hidróxido sódico.

se ilustra con la valoración del ácido clorhídrico con

H + + OH -

H 2 O

A medida que la valoración progresa, va decreciendo la concentración de ión hidrógeno (aumento el pH) cerca del punto estequiométrico la variación sirve de base para la detección del punto final de valoración.

VALORACION DE UNA BASE FUERTE CON UN ACIDO FUERTE

Esta valoración es enteramente análoga a la de un ácido fuerte con una base fuerte, excepto en el sentido de la valoración. Al comienzo (disolución alcalina), la disolución

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tiene una elevada concentración de OH - y por lo tanto un pH alto. El pH decrece gradualmente al principio, después rápidamente en las proximidades del punto estequiométrico y de nuevo gradualmente después de dicho punto.

Soluciones Standard para análisis cuantitativo y cualitativo

En el análisis volumétrico la concentración del analito se determina midiendo su capacidad de reaccionar con el reactivo patrón. Este es una solución de concentración conocida capaz de reaccionar mas o menos completamente con la sustancia que se analiza. El volumen de la solución patrón requerido para completar la reacción con el analito se considera como un parámetro analítico dentro del análisis volumétrico Puede ser necesario, ocasionalmente basar un análisis en una sustancia que no cumple Patrones primarios para ácidos:

Carbonato de Sodio que es frecuentemente usado para soluciones ácidas de analitos, se puede obtener puro en el comercio o prepararlo a partir del carbonato hidrogeno C por una horaC y 300 de sodio puro calentado entre 270 2NaHCO 3 Na(s) 2 CO 3 (s) + H 2 O (g) + CO 2 (g) Tris-(hidroximetil) amino metano (THAM o TRIS) (HOCH 2 ) 3 CNH 2 se puede obtener comercialmente con pureza de patrón primario, su peso equivalente es mas elevado (121,14) que el carbonato de sodio (53,000) Otros patrones primarios ácidos como el tetraborato de sodio, oxido de mercurio (II), oxalato de calcio. Patrones primarios para bases:

Los más comunes son ácidos orgánicos débiles

Hidrogeno Ftalato de Potasio (KHC 8 H 4 O 4 ) el cual posee muchas cualidades necearías para ser un patrón primario ideal. Es un sólido no higroscópico con un peso equivalente elevado. En la mayoría de los casos se puede usar el producto comercial sin necesidad de purificarlo pero para análisis con mayor exactitud este con certificado de pureza se puede obtener en el National Bureau of Standars.

Acido Benzoico: se puede obtener con un elevado grado de pureza y se puede usar como patrón primario para bases el inconveniente es su limitada solubilidad

Hidrogeno Yodato de Potasio (KH(IO 3 ) 2 ) excelente patrón primario con peso equivalente elevado es un ácido fuerte que se puede valorar usando cualquier indicador con intervalos de transición de pH entre 4y10.

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INDICADORES ACIDO-BASE

Las sustancias utilizadas como indicadores en las valoraciones de neutralización son ácidos o bases débiles, cuyos iones tienen un color diferente del de las formas sin disociar. Sus equilibrios en disolución pueden tratarse matemáticamente lo mismo que los de cualquier otro icógeno débil. Para un indicador ácido, representado para simplificar por Hin,

HIn

H +

+

In -

Forma "ácida"

Forma "alcalina"

K a

=

H



In

HIn

y

In

HIn

K a

=

H

El color observado, es decir, la relación

In

/ HIn

depende de

H

;

a elevada

H

, esta relación es pequeña y el indicador presenta su color ácido; a baja

H

, la

relación es grande y el indicador manifiesta su color alcalino.

Para un indicador ácido - base, representado por InOH,

InOH

In +

+

OH -

Forma " alcalina "

Forma " ácida alcalina"

Kb =  

In

OH

InOH

y

In

InOH

K b

=

OH

Para valores bajos de

OH

la relación

OH

In

/ InOH

es grande y se aprecia el

, color ácido; para valores altos de aprecia el color alcalino.

, en que la relación anterior es pequeña, se

Experimentando con observadores de visión normal, se ha demostrado que en un sistema de dos colores, un color puede ser detectado en presencia del otro cuando la relación de la intensidad del primero a la del segundo es alrededor de 1/10. Así, al pasar de la forma ácida de un indicador o su forma alcalina puede apreciarse el caucho de color cuando [forma alcalina]/[forma ácida] es de 1/10; en dirección contraria se observa el primer cambio de color cuando la relación es de 10/1. Poniendo la ecuación en forma logarítmica, se tiene

pH = pK a + log([In - ]/[HIn])

El intervalo de viraje del color expresado en pH es, pues,

pH = pK a

log(1/10) = pK a

1

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Experimentalmente, el intervalo de viraje de la mayor parte de los indicadores es aproximadamente de 1.6 unidades de pH. Cuando la mitad del indicador puesto está en cada una de sus formas [In - ] = [HIn] y pH = pK a . Como los colores se basan en su percepción subjetiva por el observador y el ojo presenta distinta sensibilidad para los diferentes colores, los valores límite del intervalo de viraje son solo aproximados y pueden no ser simétricos respecto al valor de pK a del indicador.

SELECCIÓN DEL INDICADOR ADECUADO

Como regla general se debe seleccionar el indicador que cambia de color en un pH aproximado al punto de equivalencia de la titulación preferiblemente que este por encima de éste.

Procedimiento:

  • 1. Valoración del HCl. Se usa bórax Na 2 B 4 O 7 .10H 2 O(s) diluido totalmente en H 2 O, se agrega unas gotas de anaranjado de metilo. Se llena la bureta con HCl, añadir HCl hasta que la solución tome un color anaranjado intenso.

ANALISIS QUIMICO ME-212 FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA Experimentalmente, el intervalo de viraje
15.2
15.2

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  • 2. Valoración del NaOH. Se titula 25ml de NaOH y se completa con agua un volumen igual a la titulación anterior más unas gotas de fenolftaleina. Agregar HCl hasta que la solución adquiera un color violeta muy claro.

ANALISIS QUIMICO ME-212 FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA 2. Valoración del NaOH. Se
ANALISIS QUIMICO ME-212 FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA 2. Valoración del NaOH. Se
20.1
20.1
  • 3. Determinación de concentración (M y N) de H 2 SO 4 y medición de su densidad.

ANALISIS QUIMICO ME-212 FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA 2. Valoración del NaOH. Se

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Cuadro de Resultados

Valoración de HCl usando Bórax.

 

m Bórax (Diluido en

Indicador utilizado

Volumen

Normalida

H 2 O)

utilizado

d

270.5 mg

Anaranjado de Metilo(4

15.2 ml de HCl

0.093

 

gotas)

Valoración de NaOH con HCl

 
 

Volumen de NaOH

Indicador utilizado

Volumen

Normalida

 

utilizado

d

 

25 ml

Fenolftaleina(4 gotas)

25.1 ml de HCl

0.093

Determinación de la concentración M y N del H 2 SO 4 comercial

 
 

Densidad experimental

% de masa

M

N

Temperatu

 

ra

 

1.830

91.873 %

18.658

37.316

21 °C

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Cuestionario:

1.

Con sus valores experimentales calcule la concentración del HCl(ac) y de NaOH(ac).

La normalidad del HCl es:

La normalidad del NaOH es:

N

HCl

m

Bórax

Meq

Bórax

*

V

HCl

0.2705 g

(

381.38

2

) * 0.0152 l

0.0933

N

NaOH

N

HCl

* V

HCl

0.091* 0.0255l

V

NaOH

0.025l

0.093

2) a) ¿Qué características tienen los densímetros contenidos en el estuche? Los densímetros que observamos son:

Densímetros para medir soluciones, tiene un bulbo en la parte baja en la cual se encuentra mercurio liquido. En la parte superior es forma tubular y alargada la cual tiene una escala de medida. En estuche contenía veinte densímetros y un densímetro patrón que tiene una escala mayor a las demás los restantes tienen una escala menor y más exacta.

Uso:

Determinación de densidad de distintos líquidos (combustibles, fertilizantes líquidos, etc.). Especificaciones técnicas:

Rangos: 700 – 1000 / 1000 – 1500 / 1500 – 2000

ANALISIS QUIMICO ME-212 FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA Cuestionario: 1. Con sus valores

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b) Dibuje uno de ellos

ANALISIS QUIMICO ME-212 FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA b) Dibuje uno de ellos
  • c) ¿Qué especificaciones presenta los densímetros?

Los densímetros utilizado en clase para su uso :

En primer lugar para medir la densidad de una solución Se debe usa el densímetro patrón. Para luego saber que densímetro se debe usar el cual nos da el rango en donde se encuentra y se debe tomar la temperatura. Luego se escoge el densímetro adecuado y se procede a la medición del cual debe estar total mente sumergida el bulbo. La medida se coteja en las tablas de los libros.

  • d) En el libro (Wilfred W. Scout). En una de las columnas figura specific gravidy

60°F/60°.

¿Qué significa eso?

  • e) ¿Se cumplieron con las especificaciones indicadas en las mediciones efectuadas?

En presente laboratorio si se cumplió con las especificaciones dado que los

manipulo el profesor por solo fue demostrativo.

  • 3 ¿Es posible invertir el uso de los indicadores utilizados en las titulaciones? ¿Por qué?

._

No El anaranjado de metilo: es un indicador básico plenamente anfótero, puesto que

normalmente contiene SO 3 H (ácido) y N(OH 3 ) (básico) cuando se ionizan forman

anfolitos (iones) portadores de cargas positivas y negativas.

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Estos iones tienen un tinte rosado cuando se acumulan en la acidificación. Si se

alcaliniza la solución, se produce una interacción entre iones anfóteros y OH -

reestructurándose el indicador, variando su color de rosado al amarillo.

Fenoltaleina : el intervalo de viraje de este indicador esta entre pH : 8,2 y 10 y se aplica

en las variaciones en que participa un ácido débil. La fenoltaleina se decolora fácilmente

bajo la acción del dióxido de carbono y por lo tanto no se emplea para las

determinaciones en las cuales se desprende CO 2 . Durante la estancia en reposo las

disoluciones valoradas hasta un color rosa de fenoltaleina vuelven a decolorarse. Esta

debe tomarse en consideración cuando se realiza una valoración.

La fenoltaleina se utiliza en forma de disolución alcohólica al 1(1,2,3,

,gotas

por

25 ml de disolución que se valore)

 
       

Color

Tipos

Forma

Forma

 

Concentración

alcalina

Zona de

Indicador

Disolvente

 

ácida

%

de

Viraje(pH)

Indicador

Amarillo de alizarina

Agua

0.1

Ácido

Amarillo

Violeta

10.1 – 12.1

Timolftaleina

Alcohol al 90%

0.1

Ácido

Incoloro

Azul

9.4 – 10.6

Púrpura de cresol

Alcohol al 20%

0.05

Ácido

Amarillo

Purpúreo

7.4 – 9.0

Rojo neutro*

Alcohol al 60%

0.1

Base

Rojo

Amarillo-castaño

6.8 – 8.0

Rojo de fenol**

Alcohol al 20%

0.1

Ácido

Amarillo

Rojo

6.8 – 8.0

Azul de brotimol

Alcohol al 20%

0.05

Ácido

Amarillo

Azul

6.0 – 7.6

Tornasol(azolitmina)

Agua

1.0

Ácido

Rojo

Azul

5.0 – 8.0

Rojo de metilo

Alcohol al 60%

0.1 y 0.2

Base

Rojo

Amarillo

4.4 – 6.2

Azul de brotofenol

Agua

0.1

Ácido

Amarillo

Azul

3.0 – 4.6

Tropeolina 00

Agua

0.01, 0.1 y 1.0

Base

Rojo

Amarillo

1.4 – 3.2

Violeta cristalino

Agua

Verde

Violeta

0.0 – 2.0

(*)

(**)

O el agua con adición de 5.7 ml de la solución de NaOH 0.05N por 100 mg de indicador

 

O el agua con adición de 3.2 ml de la solución de NaOH 0.05N por 100 mg de indicador

No es posible cambiar por sino se perdería presición por el intervalo de viraje

4.-a) ¿Qué características visuales presenta el bórax?

NaB 4 O 7 .10H 2 O + 2HCl

ANALISIS QUIMICO ME-212 FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA MINERA Y METALURGICA Estos iones tienen un tinte

2NaCl + 4H 3 B0 3 + 5H 2 O

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La solución bórax reacciona con el HCL (ac) , forma una sal + agua y un ácido muy débil

el cual es común de una neutralización ácido más base, que forma sal más agua. En este

caso con ligera acidez. Pero predomina la solución básica por lo tanto es solución básica

alcalina.

El Bórax presenta un punto final más neto y tiene un peso equivalente mucho mayor.

b) con cuantos mol_equivalentes de bórax, trabajo, en la valoración del HCl (ac) Titulación I:

#Eq-gr HCl : #Eq-gr Bórax

N 1 V 1 : (w/Peq)bórax: w/V 1 M

M bórax : 381,24 gr/mol

: 2

gasto : 14,9 ml

Entonces, operando:

N1: 0,0103

M: 0,103 mol/litro

c) Escriba las ecuaciones químicas que fundamentan el calculo del peso equivalente del bórax

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Reacciona en medio ácido mediante las siguientes reacciones:

B O

4

2_

7

+

2

H

+

+

5

H O

2

>

4

H BO

3

3

B O

4

2_

7

+

2

H

+

+

H O

2

>

4

HBO

2

5.-Con los valores medidos de las densidades de las sustancias presentadas, calcule la N y m de la solución

Analisamos:

La densidad se define:

Además, #eq-gr. es igual a:

Y la normalidad(N) es igual a:

Reemplazando(1) y (2) en (3):

Por lo tanto la normalidad del H 2 SO 4 es:

D =

m

( x )

V

# eq _ gr =

( x )

m

( x )

Meq

( x )

(1)

(2)

N

(

x

)

=

#

eq

_

gr

(

x

)

V

(3)

m

( x )

N =

( x )

Meq

(

x

)

m

) ( x )

(

x

V

Meq

* V

=

=

N

(

H SO

2

4

)

=

98.08

= 37.726

2

6.-Para la titulación de una base débil con ácidos fuertes, o al revés, aunque los valores experimentales (libro _ autor) En una tabla y grafique la curva de neutralización, en papel milimetrado. Calcule 3 puntos de ella

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Tomando como ejemplo la siguiente tabla haremos la curva de neutralización. Valoración de 50.00 ml de ácido acético, 0.1000N con hidróxido de Sodio

0.1000N.

 

Hac sin

 

Volumen

   

NaOH

Ac- formado.

Neutralizar,

Total.

[H + ]

PH

Añadido, ml

ml equivalente

ml equivalente

Ml

  • 0.00 50.00

0.00

50.00

1.34*10 -3

2.87

  • 1.00 49.00

1.00

51.00

8.8*10 -4

3.05

  • 5.00 45.00

5.00

55.00

1.62*10 -4

3.79

  • 10.00 40.00

10.00

60.00

7.2*10 -5

4.14

  • 20.00 30.00

20.00

70.00

2.7*10 -5

4.57

  • 25.00 25.00

25.00

75.00

1.8*10 -5

4.74

  • 30.00 20.00

30.00

80.00

1.2*10 -5

4.92

  • 40.00 10.00

40.00

90.00

4.5*10 -6

5.35

  • 45.00 5.00

45.00

95.00

2.0*10 -6

5.70

  • 49.00 1.00

49.00

99.00

3.7*10 -7

6.43

  • 49.90 0.10

49.90

99.90

3.6*10 -8

7.44

  • 49.99 0.01

49.99

99.99

3.6*10 -9

8.44

  • 50.00 0.00

50.00

100.00

1.9*10 -9

8.72

 

Exceso de NaOH, ml

[OH - ]

  • 50.01 0.01

 

100.01

1.0*10 -5

9.00

  • 50.10 0.10

 

100.10

1.0*10 -4

10.00

  • 51.00 1.00

 

101.00

1.0*10 -3

11.00

  • 55.00 5.00

 

105.00

4.8*10 -3

11.68

  • 60.00 10.00

 

110.00

9.1*10 -3

11.96

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Conclusiones:

Una solución valorada es aquella cuya concentración se conoce con gran exactitud. Los ácidos valorados que más se emplean son:

El clorhídrico, el nítrico, el sulfúrico y, en ocasiones el oxálico. El ácido clorhídrico es bueno para determinaciones en frío o calor suave. El ácido oxálico tiene la ventaja de poderse preparar directamente con una pesada y servir de intermediario entre la acidimetría y la oxidimetría. La valoración de una solución de ácido se lleva a cabo experimentalmente, determinando el volumen de ácido que equivale a un peso conocido de sustancia alcalina. Tipo primario (Bórax Na 2 B 4 O 7 10H 2 O ó Carbonato sódico anhidro (SOSA)). De modo similar se contrasta una solución de alcali buscando su equivalencia con un peso o con un volumen de un ácido de riqueza conocida. Para preparar y valorar soluciones ácidas; se puede partir de soluciones concentradas puras midiendo su peso específico con un areómetro y tomando de una tabla el tanto por ciento en peso correspondiente a la densidad encontrada. Conociendo así los gramos de ácido por unidad de volumen en la solución concentrada, puede calcularse fácilmente el número de centímetros cúbicos de la misma que han de ponerse en un matraz aforado, para que después de enrasar, resulte una solución de la concentración o normalidad deseada. Para que una reacción química sea adecuada para utilizarla en una titulación, la reacción debe ser completa en el punto de equivalencia, mientras mayor sea la constante de equilibrio, la reacción será más completa y el cambio de pH cerca del punto de equivalencia será mayor y más fácil de localizar. Los indicadores son colorantes orgánicos con naturaleza de ácidos o bases débiles cuyos iones tienen un color diferente de l de la forma sin disociar. Son usados como indicadores de titulación, y por ello deben cambiar bruscamente de color en un pequeño intervalo de valores de pH. El cambio de color del indicador debe ser un proceso plenamente reversible.

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Bibliografía

ARTHUR I. VOGEL Quinta Edición

Química Analítica Cualitativa. Editorial Karpelusz

Buenos Aires 1974 V. N. ALEXEIEV Análisis Cuantitativo Editorial Mir URSS 1978