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Principio
Se basa en la mineralización del nitrógeno orgánico parta transformarlo en sulfato ácido de amonio y su
posterior descomposición para dar amoniaco. El análisis se lleva a cabo en tres etapas: digestión,
destilación y titulación.
En la destilación el sulfato ácido de amonio se descompone por medio de un exceso de un álcali fuerte
para liberar amoniaco, el cual se recoge por destilación sobre ácido bórico:
El borato de amonio formado se titula con una solución valorada de ácido clorhídrico o de ácido
sulfúrico, usando como indicador Tashiro:
Material y aparatos
Tubos de digestión Vidrio de reloj Papel filtro Balanza analítica
Reactivos
Ácido sulfúrico concentrado
Catalizador: mezcla de CuSO4.5H2O y K2SO4 en relación 2:9
Procedimiento:
b- Destilación: Prender el equipo de destilación, calentar con dos lavados. Revisar parámetros de
destilación (agua 80 ml, soda al 40%=60 ml, ácido bórico al 4%=50 ml y 5 minutos de destilación). Para
recibir el destilado, colocar un erlenmeyer de 500 ml con 10 gotas de indicador de tashiro. Colocar el
tubo de digestión, cerrar la compuerta y darle start al equipo. Esperar hasta que el equipo de la señal
con un pito de que ya ha terminado.
c- Titulación: Retirar el erlenmeyer y titular el borato de amonio con solución de ácido clorhídrico o
sulfúrico 0,1 N hasta viraje del indicador de verde a morado.
Calculo:
V x N x 0,014 x 100
% de Nitrógeno =
Peso muestra
En donde:
% de proteína = % de Nitrogeno x F
En donde:
La extracción con éter de petróleo o éter etílico de una muestra previamente secada, incluye el grupo de
nutrientes llamados grasa bruta o lípidos. Este extracto se evapora en un recipiente adecuado,
previamente tarado y se pesa. El aumento de peso corresponde a la grasa bruta o extracto etéreo.
Material y aparatos
Reactivos
Procedimiento
Colocar en el vaso recolector de grasa previamente tarado y pesado (PV) 100 ml de éter de petróleo y
montar en el equipo. Prender el equipo y abrir el agua de refrigeración. Verificar parámetros (paso 1=2
horas, paso 2=30 minutos, paso 3= 10 minutos) y darle start Al finalizar pasar el vaso a la estufa por 20
minutos, sacar dejar enfriar en desecador y pesar (PF). No olvide pasar el solvente recuperado a su
respectivo frasco. Apagar el equipo
Calculo
Pf - Pv
Pm
Dónde:
Pm = peso muestra
Solución de 1-naftil amina (Griess B): Disolver 0,6 g de clorhidrato de 1-naftil amina y 1 ml de HCl en
agua destilada. Diluir a 100 ml.
Solución de acetato de sodio: Disolver 16,4 g de acetato de sodio 3-hidrato en agua. Diluir a 100 ml.
Filtrar si no está clara la solución.
Solución patrón de nitrito: Se disuelve 1,0000 g de NaNO2 en suficiente agua y completar a 1 litro. De
esta solución se toman 100 ml y se diluyen a 1 litro (patrón II). Por último se toman 10 ml de esta
solución y se diluye con agua a 1 litro (patrón III).
1 ml contiene 1 ug de NaNO2
EQUIPOS
Baño maría con agitación Fotocolorímetro que permita leer a 540 nm.
PROCEDIMIENTO
Se agrega suficiente agua caliente para completar unos 300 ml y se calienta en baño de vapor por más
de dos horas, agitando ocasionalmente. Se deja enfriar, se completa a volumen con agua y se mezcla
bien. Se filtra, se toma una alícuota que corresponda de 5 a 50 microgramos de nitrito de sodio y se
coloca en un matraz volumétrico de 50 ml. Se adicionan 1 ml de solución de Griess A y se mezcla.
Curva de calibración-
Se toman 10, 20, 30, y 40 ml de solución patrón de nitrito, colocándolos en matraces volumétricos de 50
ml; se adicionan 1 ml Griess A, se mezcla, 1 ml de Griess B, se mezcla y 1 ml de solución de acetato de
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sodio y se mezcla nuevamente. Se completa a volumen con agua desionizada, se homogeniza, y se lee la
absorbancia a 540 nm como se dijo anteriormente.
Con los resultados se traza una curva de calibración de absorbancia vs microgramos de NaNO2.
EXPRESION DE RESULTADOS
C x 500
PxV
En donde:
P= peso de la muestra.
DETERMINACION DE HUMEDAD
Principio
Se basa en retirar el agua a la muestra por secado en estufa.
Equipos y Material
Estufa de secado Pinzas Capsulas metálicas Desecador Balanza analítica
Procedimiento
Pesar entre 3 y 5 g de muestra (PM) en una cápsula metálica, previamente tarada (PC). Secar en estufa a
120°C hasta peso constante (PF).
DETERMINACION DE pH
ALMIDON (CUALITATIVO)
En un tubo de ensayo colocar un poco de muestra, adicionar agua, agitar y después adicionar 3 gotas de
lugol. Si se presenta un color azul oscuro es positivo para almidón
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DETERMINACION DE CENIZAS
Pesar en crisol tarado (Pc) entre 3 y 5 g de muestra (Pm), quemar al mechero hasta desaparición de
humos, pasar a la mufla y llevar a cenizas a 550°C, hasta que estas estén blancas o grises. Dejar enfriar y
pesar (Pf).
Si la muestra es líquida tomar 10 ml, evaporar a sequedad, quemar en mechero y luego a la mufla.