Métodos Generales de Análisis de Alimentos

FARMACIA
MÉTODOS GENERALES DE ANAÁLISIS

DE ALIMENTOS
Dra Roxana Verdini
Dra.
rverdini@fbioyf.unr.edu.ar
2016
Esquema
q de Wendler
Proteínas
Cenizas
Materia seca Lípidos
Materia
Alimento
Orgánica
Humedad Fibra
Ext. no
nitrogenados
Preparación
p de la muestra
• MOLINILLO
• MORTERO
ALIMENTOS SECOS • TAMIZ
• CUARTEO
• MUESTRA DE ENSAYO
ALIMENTOS DUROS • RALLAR

• MUESTRA DE ENSAYO
Ej.: Chocolate
ALIMENTOS
HÚMEDOS • PICADORA MECÁNICA
• MORTERO
Ej.: carne, pescado, • RECIPIENTE CERRRADO
• REFRIGERAR
vegetales
t l
Preparación
p de la muestra
ALIMENTOS EMBEBIDOS EN
LÍQUIDOS • PROCESADO A ALTA
Ej: conserva de frutas y VELOCIDAD
hortalizas, salsas
ACEITES Y GRASAS • FILTRADO EN CALIENTE
• FUNDIR
ACEITES Y GRASAS • FILTRAR EN CALIENTE
TURBIOS
EMULSIONES GRASAS • CALENTAR A 35 ºC

Ej.: manteca, margarina • HOMOGENEIZAR POR
AGITACIÓN
Determinación de humedad
Utilidad de la determinación:
Permite conocer la composición del alimento y
su relación con el peso seco.
seco
Permite conocer las posibilidades de deterioro
junto con la aw.
Es útil en el caso de materiales que deben
someterse a molienda.
En algunos alimentos existe un límite legal.
Es un modo sencillo de controlar etapas de
elaboración.
Métodos p
para la determinación de
humedad
TITRIMÉTRICOS
QUÍMICOS
(KARL FISCHER)
CALOR
INDIRECTOS
SOLAMENTE
FÍSICOS - CALOR Y P
DESECACIÓN REDUCIDA
DESTILACIÓN DESECANTES Y
DIRECTOS
((DEAN- STARK)) P REDUCIDA
Método de Karl Fischer:
El método Karl Fischer se utiliza como método
de referencia para numerosas sustancias.
sustancias
A diferencia de otras técnicas, éste método
puede detectar bajos niveles de agua libre,
emulsionada y disuelta (mismos que no pueden
ser detectados por otros métodos, como el de
crepitación).
Es capaz de medir niveles de agua tan bajos
como 1 ppm o 0.0001
0 0001 % en volumen.
volumen
Aconsejado para determinar cantidades de
agua por debajo de 0.1% Ej.: grasas, productos
deshidratados.
La determinación de agua por el método de
Karl Fischer se basa en la reacción cuantitativa
entre el agua y un reactivo constituido por
dióxido de azufre y iodo en presencia de metanol
y una base orgánica como la piridina.
Actualmente los reactivos comerciales no
contienen piridina y la reemplazan por el
imidazol.
La reacción no es estequiométrica por lo que
debe valorarse frente a una cantidad conocida de
agua.
El punto final se determina por la coloración
propia del exceso de yodo (o con la presencia de
almidón) o bien coulombimétricamente.
La principal diferencia entre ambos es que en
el método volumétrico el reactivo titulador se
agrega directamente a la muestra por medio de
una bureta.
Inversamente, con el otro método el reactivo
titulador se genera electroquímicamente en la
celda de titulación.
El método instrumental mide niveles de agua
mucho más bajos que el método volumétrico.
Existen aparatos comerciales basados en este
método donde se cuidan especialmente algunos
detalles operativos indispensables para la
utilización del método,
método especialmente referido a
la humedad atmosférica y el secado de equipo.
Métodos indirectos - Desecación:
La pérdida de peso observada representa la
humedad de la muestra y el peso obtenido
corresponde a los sólidos totales.
con
sustancia
inerte
Calor solamente
sin sustancia
inerte
Se utiliza en alimentos con alto contenido

acuoso y en aquellos
q que no se descomponen
q p a
altas temperaturas.
En alimentos líquidos es necesario evaporar
previamente a Baño María.
María
Usualmente se calienta en estufa a 100-105ºC
por dos horas.
Se enfría y se pesa.
pesa
Se repite
p la operación
p hasta p
peso constante
Calor y presión reducida
Se utiliza en alimentos que contiene azúcares
especialmente
p fructosa.
Ej.: miel, mermeladas, jugos de fruta, frutas
secas, vegetales.
t l
El alimento se coloca en estufa parcialmente
destapado alrededor de 5 hs a 70ºC y a una
presión de 25 a 100 mm de Hg,
p g, dependiendo
p de
la naturaleza del material. Se repite la operación
a intervalos de 1 h hasta p
peso constante.
Desecantes y presión reducida
Se usa en alimentos que se descomponen o
volatilizan p
por calentamiento.
Ej.: especias o productos que contienen
aceites
it volátiles
látil
El método es similar al anterior pero se utiliza
H2SO4 como desecante y una P no mayor a 10
mm de Hg.
g
Expresión de resultados:
Extracto seco: en materiales con alto
contenido acuoso ( leche,
leche cremas,
cremas cremas
heladas, bebidas alcohólicas y no alcohólicas,
productos vegetales enlatados,
enlatados se determina por
pesada los sólidos totales y se expresa en
porcentaje.
Humedad: En productos sólidos o semi
sólidos, con menor contenido acuoso, se
establece que el contenido acuoso corresponde
a la
l pérdida
é did de
d peso durante
d t la
l desecación.
d ió
Debe indicarse la temperatura del ensayo.
Expresión de resultados:
Causas de error
eliminación incompleta del agua
descomposición de azúcares por la
temperatura inadecuada.
oxidación de aceites.
eliminación
li i ió de
d otros
t principios
i i i volátiles.
látil
Métodos directos – Dean Stark:
Destilación azeotrópica: consiste en realizar
una destilación a reflujo con solventes no
miscibles con el agua, de mayor punto de
ebullición y menor peso específico que ésta (Ej.:
(Ej :
tolueno, heptano, xileno).
Normalmente se utiliza el tolueno que destila
como un azeótropo con el agua, se condensan
en el refrigerante y caen en la trampa de Dean
Stark donde se separan en dos capas por la
dif
diferencia
i de
d peso.
El agua se sitúa en la parte inferior del tubo
graduado que permite leer el contenido de agua
en forma directa, mientras el tolueno pasado el
límite de la trampa vuelve al balón de destilación.
destilación
Alimentos en que se utiliza:
aquellos con gran contenido en fructosa,
especias y productos que contienen
sustancias volátiles.
Causas de error:
Adherencia de agua
g a las p
paredes del
refrigerante o tubo colector.
Eliminación incompleta del agua del material
en estudio.
Cenizas – Contenido mineral
El método general para la determinación de
cenizas
i t t l
totales, i
involucra
l l oxidación
la id ió ded toda
t d la
l
materia orgánica presente en una cantidad
exactamente
t t pesadad ded la
l muestra
t previamente
i t
homogeneizada y la posterior pesada de las
cenizas blancas.
blancas
Para la incineración se usan cápsulas
p de
porcelana, platino o cuarzo que deben tararse.
Se
S pesa la
l muestra.
t
Se coloca la cápsula en el mechero y se
calienta suavemente para después ir
aumentando la llama de modo de carbonizar la
muestra.
 Luego se pasa a la mufla cuya temperatura
normalmente
l t debe
d b ser de
d 500 - 550ºC.
550ºC
Aún a esa temperatura puede haber pérdidas
de cloruros y a temperaturas más altas se
pueden volatilizar algunos otros elementos como
Na, K, S y P o bien producirse fusiones.
Errores en la determinación
Oxidación incompleta de la materia
orgánica (agregado de agua).
Descomposición de sales con liberación de
CO2, agua , HCl, etc..
Volatilización de ciertos elementos.
elementos
Pérdidas mecánicas.
Determinación de blancos en caso de usar
sustancias para favorecer la incineración.
incineración
Determinación de Grasas
 La FAO y la OMS recomendaron que se
ttuviera
i amplio
li acceso a los
l d t
datos apropiados
i d d
de
composición de alimentos referidos a las grasas
y que en losl análisis
áli i sobre
b ell contenido
t id ded
ácidos grasos de los alimentos y en la
elaboración de bases de datos de nutrientes se
emplearan métodos normalizados y materiales
de referencia.
referencia
 En el sistema pproximal de análisis, las
GRASAS se miden como la FRACCIÓN DEL
ALIMENTO QUE ES SOLUBLE EN DISOLVENTES
DE LÍPIDOS.
 El material extraído contiene una serie de
clases
l dif
diferentes
t ded sustancias.
t i
A efectos nutricionales, la medición de las
GRASAS TOTALES tiene un valor limitado.
No obstante, se sigue notificando con
frecuencia y se mantiene en muchos requisitos
d
de etiquetado
ti t d d
de l
los alimentos
li t y en la l
reglamentación sobre la composición de los
productos
d t alimenticios.
li ti i
 Los diversos MÉTODOS

É DE EXTRACCIÓN
Ó
disponibles permiten determinar como grasa
todo el material soluble en el solvente que se usa
para la extracción, además de la grasa
propiamente
i t dicha,
di h incluyendo:
i l d
 esteroles,, ácidos grasos
g libres,,
pigmentos, carotenoides, clorofila, etc.
Por esta razón,
razón los resultados de éste análisis
se informan frecuentemente como GRASA
CRUDA o EXTRACTO ETÉREO.
ETÉREO
CONTINUO
BUTT
GRAVIMÉTRICO
DIRECTOS
VIA SECA
DISCONTINUO
SOXHLET
HIDRÓLISIS
VOLUMÉTRICO
ALCALINA (ROSE
(ROSE-
DE GERBER
GOTTLIEB)
CON ATAQUE
PREVIO
HIDRÓLISIS
GRAVIMÉTRICO ÁCIDA: (SCHMIDT-
VIA HÚMEDA SONDZYNSKI
MODIFICADO).
MODIFICADO)
HIDRÓLISIS
COMBINADA:
ALCALINA Y
ÁCIDA.
Métodos de extracción
 Los diversos MÉTODOS
É DE EXTRACCIÓN
Ó
disponibles permiten determinar como grasa
todo el material soluble en el solvente que se usa
para la extracción, además de la grasa
propiamente
i t dicha,
di h incluyendo:
i l d
 esteroles,, ácidos grasos
g libres,,
pigmentos, carotenoides, clorofila, etc.
Por esta razón,
razón los resultados de éste análisis
se informan frecuentemente como GRASA
CRUDA o EXTRACTO ETÉREO.
ETÉREO
Métodos directos de extracción
Los lípidos no pueden ser extraídos con
efectividad de los alimentos húmedos y
ya q
que el
solvente no puede penetrar fácilmente a los
tejidos
j húmedos del alimento.
El éter es higroscópico, se satura con el agua y
se vuelve ineficiente para la extracción de las
grasas.
El material a analizar debe ser totalmente
desecado en estufa y el solvente a usar debe ser
anhidro para impedir que la presencia de agua
posibilite la extracción de material hidrosoluble
que sería determinado junto con la grasa.
PRESECADO
Frecuentemente esta determinación se lleva a
cabo a continuación de humedad, sobre la misma
muestra desecada.
desecada
No secar las muestras a altas temperaturas ya que
algunos
l lí id
lípidos se ligan
li a proteínas
t í y a
carbohidratos, por consiguiente no se pueden
extraer fácilmente con solventes orgánicos.
orgánicos
El secado en estufa de vacío a baja temperatura o
lla liofilización
li fili ió son recomendables
d bl ya que aumentan
t
la superficie de área de la muestra y proporciona una
mejor extracción de lípidos.
lípidos
El secado en estufa a 105°C también es adecuado.
PRESECADO
El secado d hace
h que la
l muestrat sea másá fácil
fá il de
d
moler para una mejor extracción.
Rompe las emulsiones aceite-agua para que la
grasa se disuelva fácilmente en el solvente
orgánico.
á i
Ayuda a que se libere la grasa de los tejidos de
los alimentos.
La eficiencia de la extracción de los lípidos
p de
los alimentos secos depende del tamaño de la
partícula: una molienda eficiente es importante.
EXTRACCIÓN CONTINUA
La muestra se coloca en un dedal poroso de
extracción hecho de cerámica.
Se añade el solvente al frasco de ebullición.
Se produce una extracción continua debido al
goteo del disolvente que se condensa sobre la
muestra contenida en el dedal,
dedal alrededor del cual
pasa el vapor caliente del disolvente.
Proporcionan una extracción eficiente y rápida.
Pueden ocasionar canalizaciones en la muestra
y, por tanto una extracción incompleta.
EXTRACCIÓN CONTINUA – Equipo tipo BUTT
EXTRACCIÓN CONTINUA – Equipo tipo BUTT
EXTRACCIÓN INTERMITENTE – SOXHLET
En el aparato de extracción intermitente el tubo

de extracción está equipado con un sifón.
sifón
Cada 5 o 10 minutos,
minutos el solvente más la grasa
extraída es arrastrado y se vuelca en el balón
inferior.
La muestra estará así en contacto con nuevo

solvente (sin grasa) cada pocos minutos.
SOXHLET
 Se pesa el balón presecado.
presecado
 Se coloca el solvente en balón.
 Se ensambla el balón con el dispositivo de Soxhlet y el
condensador.
 Se extrae la grasa de la muestra a una velocidad de
condensación de 5 ó 6 gotas por segundo calentando el
solvente en el balón durante el tiempo estipulado.
Se seca balón con la grasa extraída en un horno de
secado por aire a 100ºc por 30 minutos.
 Se enfría el balón en un desecador.
 Se pesa el balón con el resto de la muestra.
SOXHLET
www.cenunez.com.ar
SOXHLET
http://www.biol.unlp.edu.ar/bromatologia/tp.htm
SOXHLET
Alimentos en que se emplea: cereales y

productos derivados,
derivados carnes,
carnes vegetales y nueces.
nueces
Expresión de resultados: se puede expresar en

base seca o en base húmeda:
 para expresarlo en base húmeda (muestra

original) se debe tener en cuenta el contenido
de humedad determinado previamente.
Errores de la determinación:
extracción de materiales no lipídicos por
disolución de estos en el agua proveniente del
alimento no deshidratado o del solvente no
anhidro.
 extracción incompleta: uso de solventes,
aparatos o tiempos no adecuados.
adecuados
 descomposición u oxidación (por calor y
aire) del material en extracción.
EQUIPOS SEMIAUTOMÁTICOS
 La extracción viene realizada de acuerdo al
método de Soxhlet mejorado
j según
g Randall.
Operan en dos fases mas una de recuperación
del solvente destilado y permiten:
 reducir los tiempos
p de extracción ((solvente
caliente),
 salvaguardar la contaminación atmosférica,

atmosférica
 reducir el costo de los análisis.

Métodos con ataque previo
¿Cuándo se usan?
Se usan cuando los métodos gravimétricos por

extracción seca no son aconsejables.
aconsejables
Esto puede deberse a la presencia de proteínas

y elevadas cantidades de glúcidos puede impedir
la extracción total de la grasa presente en algunos
alimentos, especialmente productos lácteos.
En alimentos con elevado contenido acuoso.

FUNDAMENTO
Los sólidos que rodean a los glóbulos de

grasa de algunos alimentos,
alimentos son destruidos con
agentes ácidos o alcalinos para permitir la
coalescencia y posterior
medida volumétrica de la grasa (métodos

butirométricos),
la extracción por solventes mediante

técnicas gravimétricas.
g
 Métodos gravimétricos por extracción
húmeda:
 Método por hidrólisis alcalina (Rose-

Gottlieb, método de referencia)
 Método por hidrólisis ácida: (Schmidt-
Sondzynski modificado).
modificado)
 Método ppor hidrólisis combinada: alcalina
y ácida.
MÉTODO DE ROSE-GOTTLIEB
En este método, una cantidad exactamente
medida o p pesada de la muestra se trata con
alcohol etílico e hidróxido de amonio y se extrae
posteriormente la grasa por agitación con éter
etílico y éter de petróleo, en tubo de Rörig o
frasco de Mojonnier.
Los volúmenes etéreos conteniendo la grasa
disuelta se vuelcan o sifonan a un balón
previamente tarado.
Se hacen cuatro o cinco extracciones y luego
se evaporan los solventes y se determina la
grasa extraída por pesada.
pesada
El alcohol etílico,, soluble en agua
g y éter,,
permite que este último entre en contacto más
íntimo con la grasa.
En los productos lácteos permite además la
p
precipitación
p de la caseína en forma muy y
finamente dividida y por consiguiente la rápida
disolución de ésta en el hidróxido de amonio.
El éter de petróleo reduce la solubilidad del agua
en el éter etílico y previene la extracción por el éter
de materiales hidrosolubles.
Alimentos en que se emplea: leche, leche
condensada, leche en polvo, helados, dulce de
leche, crema.
MÉTODO DE HIDRÓLISIS ÁCIDA
Este método se diferencia fundamentalmente
del anterior en q
que el ataque
q p previo se realiza con
ácido clorhídrico, también en medio alcohólico.
 Se calienta la mezcla y la proteína se disuelve
en el medio ácido y la porción lipídica se separa
en la parte superior.
superior
Se pprosigue
g la determinación del mismo modo
que en el método por hidrólisis alcalina.
MÉTODO DE HIDRÓLISIS ÁCIDA
La hidrólisis ácida es menos aconsejable que
el método de Rose-Gottlieb si el material
contiene una proporción elevada de azúcar.
Alimentos en que se emplea: pan,
pan pastas,
pastas
productos de panificación, productos de la
pesca huevos,
pesca, huevos etc.
etc
MÉTODO DE HIDRÓLISIS COMBINADA
Se realiza la digestión en primer lugar con
hidróxido de amonio y después
p de neutralizar,,
con ácido clorhídrico.
El resto del procedimiento es igual al ya
mencionado y la determinación de la grasa es
también gravimétrica.
gravimétrica
UNIDADES DE HIDRÓLISIS
 La unidad de hidrólisis permite hidrolizar
varias muestras simultáneamente.
 La hidrólisis se puede realizar en ambiente
ácido o en ambiente básico a temperatura
controlada.
 La muestra hidrolizada se filtra y se lava con
agua
g desionizada ppara eliminar cualquier
q rastro
de ácido o de álcali; se somete después a la
extracción por solvente.
Ver video en http://www.youtube.com/watch?v=jkxD5Tvt9Is

Ver video en http://www.youtube.com/watch?v=jkxD5Tvt9Is

MÉTODO DE GERBER - VOLUMÉTRICO
Consiste en disolver la fracción proteica por

medio de un ácido para dejar la materia grasa en
libertad y poder reunirla por centrifugación.
Se utiliza H2SO4 de densidad 1,82 que rompe el

glóbulo graso disolviendo la caseína y alcohol
amílico que es ayuda a romper la emulsión,
antiespumígeno y previene la carbonización de la
materia orgánica
MÉTODO DE GERBER
 Tubo que comunica por un

extremo con un vástago
aplanado
aplanado, graduado que
termina en una pequeña
cámara.
 Un extremo con una boca que

se cierra mediante un tapón de
goma que puede enroscarse
más o menos profundamente.
 Cada graduación gruesa

corresponde
p a 1 % de g
grasa.
MÉTODO DE GERBER
 Alimentos en que se emplean: leche, leche

descremada cremas,
descremada, cremas etc.
etc
 El empleo de estos métodos para el análisis

de cremas requiere del uso de butirómetros
especialmente calibrados al efecto.
Determinación de Proteínas
 La determinación de la CANTIDAD DE
PROTEÍNA de d un alimento
li t no es sencilla
ill y ell valor
l
obtenido en cada caso depende del MÉTODO
utilizado.
utilizado
Muchos ensayos dependen de la PRESENCIA DE
UNA DETERMINADA CADENA LATERAL
AMINOACÍDICA (Lowry, Biuret).
los resultados analíticos se verán
condicionados por la proporción del
aminoácido en cuestión en las proteínas
sometidas al ensayo y necesitarán ser
referidos
f id a alguna
l proteína
t í estándar.
tá d
Otros métodos se basan en la determinación del
contenido de NITRÓGENO TOTAL (Kjeldahl).
Existen numerosas fuentes de NITRÓGENO
NO PROTEICO que pueden interferir en algunos
métodos de análisis:
aminoácidos libres, péptidos pequeños,
ácidos nucleicos
nucleicos, fosfolípidos
fosfolípidos,
aminoazúcares, porfirina, algunas
vitaminas, alcaloides, ácido úrico, urea,
iones amonio, etc.
Otras fuentes de interferencia pueden ser los
otros macronutrientes presentes en los
alimentos
li t como hidratos
hid t de d carbono
b y lípidos.
lí id
Es un método oficial descrito en múltiples
normativas: AOAC, ISO, Farmacopeas y distintas
Directivas Comunitarias.
Se basa en los siguientes supuestos:
la proporción de nitrógeno no proteínico en
un producto alimenticio es demasiado
pequeña
ñ para ser significativa,
i ifi ti
una determinación del contenido de

nitrógeno total (refleja con suficiente precisión
el contenido de proteína del alimento,
la proporción que representa el nitrógeno

en la mayor parte de las proteínas alimenticias
es de 16%.
FUNDAMENTO
Involucra la conversión del nitrógeno presente
a sulfato de amonio por DIGESTIÓN
DIGESTIÓN,
DESTRUCCIÓN OXIDATIVA O MINERALIZACIÓN
con ácido sulfúrico.
sulfúrico
Posteriormente el sulfato de amonio se
descompone por ALCALINIZACIÓNÓ con
hidróxido de sodio y DESTILACIÓN del amoníaco
liberado captándolo en una solución ácida.
Finalmente se realiza una VALORACIÓN del
amoníaco.
El ácido sulfúrico OXIDA LA MATERIA
ORGÁNICA y se combina
bi con ell amonio
i
formado.
 Los elementos carbono e hidrógeno se
convierten en dióxido de carbono y agua.
Durante la digestión se libera el nitrógeno
proteico para formar iones de amonio.
Esta determinación incluye todo el nitrógeno
reducido presente (-NH2
( NH2 y =NH),
=NH) de modo que
los compuestos amoniacales, urea y
aminoácidos libres son también valorados.
valorados
 El uso de perlas de vidrio sirve de núcleo para
la formación de burbujas.
ECUACIONES
Digestión:
n-C-NH2 + mH2SO4 + catalizadores CO2 + (NH4)2SO4 + SO2
Neutralización y destilación
(NH4)2SO4 + 2 NaOH 2 NH3 + Na2SO4 + 2 H2O
NH3 + H3BO3 NH4+ + H2 BO3-
Titulación
H2BO3- + H+ H3BO3
UN POCO DE HISTORIA
En 1883 el investigador danés Johann Kjeldahl
desarrolló el proceso básico del conocido
método actual de análisis de proteínas por el
método Kjeldahl,
Kjeldahl más propiamente,
propiamente para analizar
nitrógeno orgánico.
El método original fue sufriendo luego algunas
modificaciones.
 Wilforth (1885)
 Gunning (1889)
 Arnold
 Winkler
UN POCO DE HISTORIA
En el método original la digestión se efectuaba
con una mezcla de ácido sulfúrico y anhídrido
fosfórico y la oxidación se completaba mediante
la adición de permanganato de potasio.
potasio
Las modificaciones del método que han
resultado más útiles emplean:
 óxido de mercurio como catalizador de
oxidación (Wilfoth).
 K2SO4 para aumentar el punto de
ebullición del ácido sulfúrico (Gunning).
 CuSO4 también como catalizador de
oxidación (Arnold).
UN POCO DE HISTORIA
 Los catalizadores permiten acortar el tiempo de
digestión
g y actúan como transportadores
p de O2.
Cuando se usa Hg como catalizador, éste debe
ser precipitado mediante el agregado de tiosulfato
de sodio para liberar el NH3.
 Otra
Ot modificación
difi ió ampliamente
li t aceptada
t d es la
l
introducida en la etapa de destilación propuesta
por Winkler:
 originalmente se utilizaba ácido sulfúrico
valorado
l d para captar
t ell amoníaco,
í
 titulandop
posteriormente su exceso con
NaOH valorado.
UN POCO DE HISTORIA
 La modificación consiste en:
recibir el NH3 sobre una solución de ácido
bórico,
valorarlo directamente con solución
valorada de H2SO4 (Winkler) o HCl.
Ventajas:
la solución de ácido bórico no necesita
ser exactamente medida, eliminando los
errores en la medición del ácido valorado en
el colector y por otra parte sólo se requiere
una solución valorada H2SO4 o HCl.
ESQUEMÁTICAMENTE
EQUIPO DE KJELDAHL
UNIDADES DE DIGESTIÓN Y DESTILACIÓN
ALGUNOS EQUIPOS
 Los equipos mas modernos vienen con un
sistema de EXTRACCIÓN Y NEUTRALIZACIÓN DE
GASES:
 una unidad “Scrubber”
Scrubber que bloquea el
paso y neutraliza las condensaciones
ácidas,
 una bomba de recirculación de agua que
proporciona un gran caudal de vacío para la
aspiración de los gases.
UNIDADES DE DIGESTIÓN, SCRUBBER Y
BOMBA
DESTILADORES
DESTILADORES Y TITULADORES
VENTAJAS DEL MÉTODO
 Apropiado para varios tipos de productos.
Alta confiabilidad.
confiabilidad
Usado como método de referencia.
DESVENTAJAS DEL MÉTODO

Interfieren compuestos nitrogenados no
proteicos.
Uso de catalizadores tóxicos o caros.
Elección del factor de conversión.
FACTOR DE CONVERSÓN
 El contenido porcentual promedio de N en las
proteínas de diversos alimentos es de 16%.
p
El factor para convertir N en proteínas sería
entonces 100/16 = 6,25.
6 25
Este factor general de conversión no es sin
embargo
b exacto,
t ya que lasl proteínas
t í d origen
de i
animal contienen generalmente menos nitrógeno y
las de origen vegetal más.
más
Así, el factor de conversión para la proteína del
t i es 5,7
trigo 5 7 y para la
l de
d productos
d t lácteos
lá t es 6,38.
6 38
 Actualmente se conoce el contenido de N, y por
lo tanto el factor apropiado,
p p , de una g
gran cantidad
de productos agrícolas.
Debido a la confusión que podría derivarse del
hecho de utilizar el factor general de conversión
6,25 o el específico para la proteína en estudio
Es necesario aclarar siempre en los
informes el factor de conversión utilizado
para el cálculo de proteínas.
 Actualmente se conoce el contenido de N, y por
lo tanto el factor apropiado,
p p , de una g
gran cantidad
de productos agrícolas.
Debido a la confusión que podría derivarse del
hecho de utilizar el factor general de conversión
6,25 o el específico para la proteína en estudio
Es necesario aclarar siempre en los
informes el factor de conversión utilizado
para el cálculo de proteínas.
CÁLCULOS
%N = V x N x 14 x 100
1000 p
%N = V x N x 0,014 x 100
p
V: mL de ácido
N: normalidad del ácido
P: gramos de muestra
0,014: equivalente volumétrico del N
Determinación de Fibra
 La FIBRA BRUTA es el residuo orgánico lavado
y seco que queda después de hervir
sucesivamente el material desengrasado con ácido
sulfúrico
lfú i e hidróxido
hid ó id de
d sodio
di diluídos.
dil íd
Aunque la fibra consta en muchos casos
principalmente de celulosa, la cantidad obtenida
depende del método analítico empleado para su
d t
determinación:
i ió
Técnica p
para determinar Fibra Dietaria
Total (Método enzimático gravimétrico)
Técnica de Detergente Ácido
Técnica de Detergente Neutro
Técnica para determinar Fibra Dietaria Total -
Método enzimático gravimétrico (AOAC 985.29)
Las muestras, por duplicado,
muestras duplicado previamente
desecadas deben desgrasarse si el contenido de
lípidos
p es igual
g o mayor
y a 10%.
Se gelatinizan con Termamyl (alfa amilasa
t
termoestable)
t bl ) y luego
l se digieren
di i enzimaticamente
i ti t
con proteasa y amiloglucosidasa para eliminar
proteínas y almidón.
almidón
Cuatro volúmenes de etanol se adicionan para
precipitar la fibra dietaria soluble.
El residuo total se filtra,
filtra se lava con etanol 78%,
78%
etanol 95% y acetona.
Después de secado se pesa el residuo.
 Un duplicado se emplea para determinar de
proteínas y otro se incinera a 525
525º C y se emplea
para cuantificar cenizas.
Fibra dietaria total = peso del residuo – peso
(proteína + cenizas)
Determinación de Hidratos de
carbono
 Se pueden determinar por diferencia
conociendo los otros componentes.
p
 En general se determinan por Métodos Físicos
Indirectos:
Refractometría
Polarimetría
Hodrometrías
Métodos
Mét d Químicos
Q í i
Volumetría
Gravimetría

Métodos Generales de Análisis de Alimentos

Enviado por

Dados do documento

Direitos autorais

Formatos disponíveis

Compartilhar este documento

Compartilhar ou incorporar documento

Opções de compartilhamento

Você considera este documento útil?

Este conteúdo é inapropriado?

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

Métodos Generales de Análisis de Alimentos

Enviado por

Direitos autorais:

Formatos disponíveis

FARMACIA

MÉTODOS GENERALES DE ANAÁLISIS

ALIMENTOS DUROS • RALLAR

ACEITES Y GRASAS • FILTRADO EN CALIENTE

EMULSIONES GRASAS • CALENTAR A 35 ºC

Se utiliza en alimentos con alto contenido

 Los diversos MÉTODOS

En el aparato de extracción intermitente el tubo

La muestra estará así en contacto con nuevo

Alimentos en que se emplea: cereales y

Expresión de resultados: se puede expresar en

 para expresarlo en base húmeda (muestra

 salvaguardar la contaminación atmosférica,

 reducir el costo de los análisis.

Se usan cuando los métodos gravimétricos por

Esto puede deberse a la presencia de proteínas

En alimentos con elevado contenido acuoso.

Los sólidos que rodean a los glóbulos de

medida volumétrica de la grasa (métodos

la extracción por solventes mediante

 Método por hidrólisis alcalina (Rose-

Ver video en http://www.youtube.com/watch?v=jkxD5Tvt9Is

Ver video en http://www.youtube.com/watch?v=jkxD5Tvt9Is

Consiste en disolver la fracción proteica por

Se utiliza H2SO4 de densidad 1,82 que rompe el

 Tubo que comunica por un

 Un extremo con una boca que

 Cada graduación gruesa

 Alimentos en que se emplean: leche, leche

 El empleo de estos métodos para el análisis

una determinación del contenido de

la proporción que representa el nitrógeno

n-C-NH2 + mH2SO4 + catalizadores CO2 + (NH4)2SO4 + SO2

(NH4)2SO4 + 2 NaOH 2 NH3 + Na2SO4 + 2 H2O

NH3 + H3BO3 NH4+ + H2 BO3-

DESVENTAJAS DEL MÉTODO

Você também pode gostar