Propuesta de laboratorio Determinación de cloruro método complejométrico

1. Introducción:

Las volumetrías por formación de complejos están basadas en la capacidad de formación

de complejos que posee un reactivo; en esta práctica se utiliza el nitrato de mercurio (II)
(Hg(NO3)2) para la determinación de cloruros junto con el indicador difenilcarbazona ya que
el ion H2+ posee esa capacidad de formación de complejos.

2. Objetivos:

● Realizar una titulación empleando el método complejométrico para determinar la

concentración de cloruros presente en una solución de sal marina y una solución de
sal de cocina común.

● A partir de los resultados obtenidos para las concentraciones de cloruros determinar

cuál de las dos sales es más propicia para usar en una buena alimentación.

3. Fundamentación teórica

El ion Hg2+ forma en solución acuosa complejos con ion cloruro y con la difenilcarbazona
(DPC) mediante las reacciones:

Hg2+ + 2 Cl- ⇆ HgCl2(ac) (Reacción 1)

Hg2+ + 2 DPC ⇆ Hg(DPC)2(ac) (Reacción 2)

El mercurio (II) puede preferentemente enlazarse al anión cloruro dejando al DCP libre. El
ion libre DPC forma un color azul-verde en la solución.
Cuando la cantidad estequiométrica de mercurio (II) es añadida a la muestra, el cloruro es
enlazado formando HgCl2(aq) como lo muestra la reacción 1. Cuando se adiciona más ion
mercurio (II) este reacciona con el DCP (Reacción 2). El Hg(DCP)2(aq) forma un color azul
violeta en la solución que indica el punto final de la titulación.

El punto final de la titulación se puede detectar si la solución se encuentra dentro de un pH

de 2.3 - 2.8; por lo que se debe acidificar la muestra antes de titularse.

Para esta titulación se usa un indicador mixto de difenilcarbazona-azul de bromofenol.

4. Materiales y reactivos

Materiales Reactivos

● Pipeta pasteur * 2 ● Difenilcarbazona (indicador)

● Erlenmeyer de 50 ml * 4 ● Azul de bromofenol (indicador)
● Pipeta de 5ml *1 ● Nitrato de mercurio (II)
 ● Pipeta de 2ml *1 ● Cloruro de sodio
● Bureta 25 ml *1 ● Agua destilada
● Pinzas para bureta *1 ● Muestra de sal común
● Frasco lavador *1 ● Muestra de sal marina
● Balanza digital *1 ● Ácido nítrico (acidificar)
● Vidrio reloj *1 ● papel indicador
● Churrusco *1
● Balones aforados 100 ml *4
● Beaker 100 ml *1
● Beaker 50 ml *1
● Espátula o microespátula *1
● Pipeteador *1
● Agitador de vidrio *1
● Gradilla *1
● pHmetro *1
● frascos de vidrio color ambar con
tapa *2

5. Metodología
La práctica de laboratorio se llevará a cabo en tres secciones, la primera sección de 2 horas
la segunda sección de tres horas y la tercera de 2 horas . En la sección de dos horas se
realizará la preparación de los reactivos y en caso de que llegase a sobrar un tiempo
superior a media hora se realizaría la estandarización del nitrato de mercurio, de lo contrario
se realizará este procedimiento junto con los demás procedimientos de titulación. dentro del
tiempo de preparación de los reactivos se tiene contemplada la preparación de la solución
del indicador difenilcarbazona en caso de que no se encuentre en solución.
6. Procedimiento experimental
Como se mencionó anteriormente el primer procedimiento que se realizará será la
preparación de los reactivos y posteriormente los procesos de estandarización y titulación.
6.1 Preparación de reactivos
● 100 ml con 0,5g de la muestra: Para la preparación de esta solución se deben
pesar en la balanza 0,5 de la muestra bien sea sal de cocina común o sal marina
empleando el vidrio reloj, posteriormente se disuelven los 0,5 g en 10 ml de agua
destilada , una vez disuelto se transfiere al balón aforado de 100 ml y se afora
mediante el uso de agua destilada y se agita suavemente el balón para
homogeneizar.
● 100 ml de Hg(NO3)2 0.05M (Se usan 1.71g de nitrato de mercurio (II)): Para la
preparación deben pesarse en la balanza digital 1,71g de nitrato de mercurio
empleando un beaker, posteriormente esta cantidad es disuelta en 10 ml de agua
destilada con ayuda del agitador de vidrio, después se transfiere esta cantidad a un
balón aforado de 100 ml y se afora con agua destilada, finalmente habiendo tapado
el balón se agita suavemente para homogeneizar.
● 100 ml de NaCl 0.1 M (Se usan 0.584g de NaCl): Para la preparación de esta
solución deben pesarse 0,584g de cloruro de sodio en la balanza digital usando el
vidrio reloj, posteriormente se disuelve la cantidad de NaCl pesada en 10 ml de agua
destilada con ayuda del agitador, una vez disuelta la solución transferir a un balón
 aforado de 100 ml, después de tapar el balón agitar suavemente para
homogeneizar.
● 100 ml de difenilcarbazona: Esta preparación se realizará solo en caso de que el
reactivo no se encuentre en solución en el laboratorio, disolver 1g de
difenilcarbazona en cristales en 75 ml de alcohol, posteriormente agregar más
alcohol para completar 100 ml de la solución.
● 100 ml de azul de bromofenol: Esta preparación se realizará solo en caso de que
el reactivo no se encuentre en solución en el laboratorio, disolver 100 mg de
bromofenol en 100 ml de alcohol diluido.
6.2 Estandarización del nitrato de mercurio (II)
En un Erlenmeyer depositar 5 ml de la solución de cloruro de sodio preparada, agregar 5
gotas de difenilcarbazona y 5 gotas azul de bromofenol, verificando que el pH se encuentre
entre 2,3 y 2,8, en caso de que no sea así se acidifica con ácido nítrico para alcanzar este
pH, posteriormente se procede a titular con la solución de nitrato de mercurio en la bureta,
este proceso se repetirá dos veces más.

6.3 Titulación de las muestras:

En un Erlenmeyer se toman 10 ml de la muestra, posteriormente se agregan 5 gotas de
difenilcarbazona y 5 gotas de azul de bromofenol, posteriormente se verifica que el pH de la
solución se encuentre entre 2,3 y 2,8 si no se acidifica usando ácido nítrico, posteriormente
se procede a titular con la solución de nitrato de mercurio, para cada muestra este proceso
se repetirá 2 veces más realizándose tres titulaciones para cada muestra.

Nota: El nitrato de mercurio es fotosensible por lo tanto es muy importante que se

encuentre protegido de la luz en todo momento antes y durante la realización de la práctica.

7. Bibliografía
A Holasek , H. Flaschka Métodos quelométricos y otros métodos volumetricos de análisis
clínicos, España Barcelona: Editorial reverté S.A (pág 23-24)

Materiales y reactivos propuesta de laboratorio determinación de cloruros método

complejométrico

Karen Liseth Rodríguez Salamanca

Angie Paola Vanegas Marentes
Reactivos:
● Difenilcarbazona
● Azul de bromofenol
● Nitrato de mercurio (4g)
 ● Cloruro de sodio (2 g)
● Agua destilada
● Muestra de sal común
● Muestra de sal marina
● Ácido nítrico
● papel indicador
Materiales:
● Pipeta pasteur * 2
● Erlenmeyer de 50 ml * 4
● Pipeta de 5ml *1
● Pipeta de 2ml *1
● Bureta 25 ml *1
● Pinzas para bureta *1
● Frasco lavador *1
● Balanza digital *1
● Vidrio reloj *1
● Churrusco *1
● Balones aforados 100 ml *4
● Beaker 100 ml *1
● Beaker 50 ml *1
● Espátula o microespátula *1
● Pipeteador *1
● Agitador de vidrio *1
● Gradilla *1
● pHmetro *1
● Frascos de vidrio color ambar con tapa *2