SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE UN COMPUESTO DE COORDINACIÓN DE NÍQUEL

1. INTRODUCCIÓN

2. OBJETIVOS

General:

Sintetizar y caracterizar un compuesto de coordinación de níquel de formula [Ni(NH3)6]Cl2 para

luego realizar la resolución quiral del complejo de coordinación racémico de níquel. Todo esto
aplicando y reforzando los diferentes conocimientos adquiridos con anterioridad en cada una de
las prácticas.

Específicos:

 Utilizar los conceptos básicos de formación de complejos y su uso en los análisis químico y
cuantitativo
 Interpretar de forma adecuada los diferentes datos obtenidos en los procedimientos
realizados de la síntesis, derivativatización y caracterización del complejo de níquel.

3. PREINFORME

3.1

3.2

3.3 Describa en que consiste el análisis gravimétrico

3.4 Revisar la metodología a desarrollar durante la práctica (Diagrama de flujo).

3.5 Consultar las fichas de seguridad de cada uno de los reactivos usados en la práctica y describir
los principales riesgos y primeros auxilios en caso de accidente.

4. PROCEDIMIENTO SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE UN COMPLEJO DE NÍQUEL

4.1Síntesis del complejo de coordinación [Ni(NH3)6]Cl2

4.1.1 Pese 2 gramos de cloruro de níquel (NiCl2) en un vidrio de reloj y colóquelos en un

Erlenmeyer
4.1.2 Adicione 5 mL de agua destilada y agite hasta disolución. Si es necesario caliente con el fin de
acelerar el proceso de disolución.
4.1.3 Agregue 10 mL de amoniaco concentrado y caliente dentro de la campana hasta evaporar
unos ¾ del volumen original. Si no hay formación de cristales se recomienda continuar con el
proceso de evaporación hasta la formación de un precipitado copioso
4.1.4 Coloque el sistema en baño de hielo hasta formación de cristales de color violeta. Tener
cuidado de no romper el Erlenmeyer por choque térmico.
4.1.5 Pese un papel filtro, enseguida filtre el sólido en un equipo Buchner, lave con etanol y
finalmente con acetona para acelerar el proceso de secado de los mismos.
4.1.6 Seque el complejo en la estufa, deje enfriar hasta temperatura ambiente y enseguida pese la
cantidad de complejo obtenido con el fin de determinar el rendimiento de la reacción.

4.2 Caracterización del complejo por determinación gravimétrica de níquel en el complejo

4.3 Medida del espectro de absorción molecular del complejo

4.3.1 Preparar 3 soluciones del complejo con concentración entre 10-3 – 10-4 M en matraces
aforados de 50 mL.
4.3.2 Medir el espectro de absorción molecular de las soluciones preparadas
4.4 Medida del espectro infrarrojo del complejo
4.4.1 Medir el espectro infrarrojo del complejo sólido preparado

4.5 Medidas de conductividad

Este procedimiento nos sirve para comprobar la identidad de la fórmula asignada al complejo
obtenido.
4.5.1 Preparar 100 mL de una solución entre 1 x 10-3 M del complejo de coordinación a identificar.
4.5.2 Medir la conductividad de la solución utilizando un conductimetro calibrado.
4.5.3 Para identificar la cantidad de iones que componen el complejo basarse en la siguiente tabla:

5. PROCEDIMIENTO. RESOLUCIÓN QUIRAL DE LA MEZCLA RACÉMICA DEL COMPLEJO DE NÍQUEL

5.1 Preparación del tartrato de plata

5.2 Derivatización del complejo racémico

5.3 Medida del espectro de absorción molecular del complejo

5.3.1 Preparar una solución del complejo con concentración entre 10-3 – 10-4 M en un matraz
aforado de 25 mL.
4.3.2 Medir el espectro de absorción molecular de la solución preparada.

5.4 Medida del espectro infrarrojo del complejo

5.4.1 Medir el espectro infrarrojo del complejo sólido preparado.
5. OBSERVACIONES, CALCULOS Y RESULTADOS

5.1

5.2

5.3

5.4

5.5 Realice la asignación vibracional de las señales obtenidas en el espectro infrarrojo del
complejo. Para este punto, se recomienda consultar espectros vibracionales reportados del
complejo propuesto.

6. CÁLCULOS Y PREGUNTAS ADICIONALES

6.1

6.2

6.3

7. BIBLIOGRAFIA

SOLUCION PREINFORME
Diagramas de flujo

Pesar 2g de NiCl2

Disolver en 2mL de H2O destilada

Agregar 10mL DE NH3 (Conc). Calentar en campana

Evaporar hasta observar la aparición de precipitado

Filtrar al vacío

Lavar con etanol, luego con acetona

Pesar la cantidad de cristales