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INTRODUÇÃO AOS

MÉTODOS INSTRUMENTAIS
M.SC. KELLE GOMES CRUZ
ANÁLISE QUÍMICA

É um conjunto de técnicas destinadas


a proporcionar o conhecimento da
composição qualitativa e quantitativa
de uma amostra mediante métodos de
rotina.
TIPOS DE PESQUISAS

QUALITATIVAS QUANTITATIVAS

 Identidade das espécies  Informações numéricas relativas a


atômicas ou moleculares ou dos um ou mais componentes de
grupos funcionais presentes em uma amostra.
uma amostra.
 Método estatístico
 Método exploratório
ESTÁGIOS DE ANÁLISE QUANTITATIVA

Etapas Exemplos de procedimentos


1. Amostragem Depende do tamanho e da natureza
física da amostra
2. Preparação de uma amostra analítica Redução do tamanho da partículas,
mistura para homogeneização,
secagem, determinação do peso e do
volume da amostra
3. Dissolução da amostra Aquecimento, ignição, fusão, uso de
solvente, diluição
4. Remoção de interferentes Filtração extração com solventes,
separação cromatográfica
5. Resultados Cálculo de resultados analíticos
6. Apresentação de resultados Impressão e arquivamento
AMOSTRAGEM

 Subdivisão da estatística que


reúne métodos necessários para
coletar adequadamente
amostras representativas e
suficientes para que os
resultados obtidos possam ser
generalizados para a população
de interesse.
AMOSTRAGEM

GENERALIZAÇÃO

POPULAÇÃO AMOSTRA
 Rapidez processamento
QUANDO USAR  Economia
AMOSTRAGEM?  Confiabilidade
 Testes destrutivos
QUANDO NÃO  População pequena
USAR  Fácil mensuração
AMOSTRAGEM?  Alta precisão
 Necessidades políticas
 A amostra precisa
conter todas as
subdivisões da
população.

ASPECTOS  Deve conter a


quantidade que
PARA permita caracterizar a
variabilidade, mesmo
SUCESSO dentro das
subdivisões da
população.
 Deve ser aleatória
para generalização
estatística.
TIPOS DE MÉTODOS

CLÁSSICOS INSTRUMENTAIS
 Separação dos analitos por:  Medidas físicas dos analitos por:
precipitação, extração ou destilação. condutividade, potencial do eletrodo,
emissão ou absorção de luz,
cromatografia, eletroforese, etc.
 Análise qualitativa: reações especificas
gerando produtos caracterizados por
cor, ponto de fusão ou ebulição,
solubilidade, etc.
 Análise quantitativa: medidas
titulométricas (volumátricos) ou
gravimétricas.
SÃO MÉTODOS
REALIZADOS EM
MÉTODOS INSTRUMENTOS.
INSTRUMENTAIS NÃO POR
INSTRUMENTOS.
MÉTODOS INSTRUMENTAIS

INSTRUMENTOS SIMPLES INSTRUMENTOS COMPLEXOS


MÉTODOS INSTRUMENTAIS

 Grande objetivo da  Métodos com consumo


química analítica mínimo da amostra, de
moderna é o reagente, de etapas e,
desenvolvimento de de preferência, análises
instrumentos e com a amostra in
metodologias com natura, reduzindo ao
consciência verde. máximo a quantidade
de rejeitos.
CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS

BASEADOS EM PROPRIEDADES
VIA ÚMIDA (CLÁSSICOS) FÍSICAS (INSTRUMENTAIS)
 Gravimetria  Eletroanalítico : propriedades elétricas
 Volumetria  Espectrométrico: propriedades
ópticas
 Cromatográficos: propriedades
diversas
PROPRIEDADES FISICAS E QUÍMICAS EXPLORADAS
PELOS MÉTODOS INSTRUMENTAIS

Propriedade característica Método instrumental


Emissão de radiação Espectroscopia de emissão atômica e molecular (RX, UV, Vis,
luminescência)
Absorção de radiação Espectroscopia de absorção atômica e molecular (UV, Vis,
IV, RX)
Espalhamento de radiação Turbidimetria e nefelometria
Difração de radiação RX e elétrons
Potencial elétrico Potenciometria, cronopotenciometria
Resistência elétrica Condutimetria
Corretnte elétrica Amperometria, voltametria, ppolarografia
Massa Gravimetria (microbalança de cristal de quartzo)

Relação massa/carga Espectrometria de massa (CG-EM e CL-EM)


Características térmicas TGA, DSC, DTA
Os métodos destacados em azul serão abordados nesta disciplina.
INSTRUMENTOS PARA ANÁLIE

O instrumento converte a informação armazenada nas propriedades físicas ou químicas do


analito em um tipo de informação que pode ser manipulada e interpretada.

Estímulo Analito Resposta

Fonte de Sistema de Informação


Energia Estudo Analítica
INSTRUMENTOS PARA ANÁLISE E SEUS COMPONENTES

Equipamentos e
técnicas
utilizados nesta
disciplina.
FUNÇÃO DO INSTRUMENTO E DO OPERADOR

 Traduzir a composição química de uma informação diretamente observável pelo


operador.
 Comparador da amostra desconhecida a um padrão

 Ter conhecimento do que realmente está medindo.


SELEÇÃO DE UM MÉTODO ANALÍTICO

 Que exatidão é necessária?


 Qual a quantidade de amostra
• Conhecer os detalhes disponível?
práticos das diversas  Qual o intervalo de concentração do
Analito?
técnicas e seus princípios.
 Que componentes da amostra
• Definir claramente a causarão interferência?
natureza do problema  Quais são as propriedades físicas e
analítico, respondendo às químicas da matriz da amostra?

seguintes questões:  Quantas amostras serão analisadas?


 Qual o tempo requerido para a
análise?
QUALQUER QUE SEJA O MÉTODO
INSTRUMENTAL, O SINAL ANALITICO
SERÁ SEMPRE UMA FUNÇÃO DA
CONCENTRAÇÃO DO ANALITO
(ATIVIDADE)
Curva de titulação potenciométrica
Através do pH encontramos concentração, LEMBRAM-SE???
Curva de titulação condutimétrica
Condutimetria: análise condutométrica pode ser direta, quando a concentração do eletrólito é determinada através de uma única
medição de condutância da solução, ou relativa (titulações condutométricas), quando se procedem medições das variações da
condutância no decorrer de uma titulação e, através delas, estabelece-se o ponto final da titulação
Curva analítica
A concentração pode ser medida através da absorbância – Lei de Beer
GLOSSÁRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL

 Amostra: porção de um determinado material que representa a totalidade.


 Analito: espécie (iônica, atômica ou molecular) que se deseja determinar em uma amostra.
 Matriz: conjunto de todos os constituintes que compõe a amostra.
 Detector: dispositivo mecânico, elétrico ou químico que identifica, registra ou indica uma
alteração em uma das variáveis na sua vizinhança (pressa, temperatura...).
 Sistema de detecção: conjunto inteiro que indica ou registra as quantidades químicas ou
físicas.
 Transdutor: dispositivo que converte a informação de domínio não-elétrico em informação de
domínio elétrico e vice-versa (microfone, fotocélula, etc.).
 Sensor: dispositivo analítico capaz de monitorar espécies químicas especificas de forma
contínua e reversível (eletrodo de vidro, QCM, etc.). Equivale ao atrandutor associado a uma
fase de reconhecimento quimicamente seletiva.
GLOSSÁRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL

 Curva analítica: representação gráfica da resposta do instrumento (sinal analítico) em função


da concentração do analito proveniente de soluções-padrão (padrão externo). Também
chamada de curva de trabalho ou curva de calibração.
 Branco: sinal do instrumento para a matriz (ou imitação) na ausência do analito ou de uma
espécie que corresponda ao analito.
 Limite de detecção (LD ou cm): concentração ou massa mínima do analito que pode ser
detectada em um nível confiável.
 Limite de quantificação (LQ): considera-se ser a concentração para a qual o senal analito
excede em 10 desvios padrões do sinal do branco.
 Limite de resposta linear (LRL): concentração limite a partir da qual não é mantida a
linearidade.