NORMA: ABNT NBR BRASILEIRA 40908 ‘Segunda ediggo 08.12.2008 Valida a partir de 08.01.2009 —— $< Aditivos para argamassa e concreto — Ensaios de caracterizagao ‘Admixtures for mortar and concrete - Characterization tests Pelavras-chave: Aditivos, Concreto. Argamassa, « Descriptors: Admixtures. Concrete. Mortar. resets woneressorattrea a veneer tn ESS ATR apa NIcaS NT NSN Ty? paginas ‘@ABNT 2008*ABNT NBR 10908:2008 @ABNT 2008 do ised ence entrvados. A menos que espeieado de culo modo, nerhums pare deta pubcacBo pode ser eproducida ov lzeda por qualaer mio, elténico ou mecaricn, nein ftcedpa © microti, am pormisndo vor cere oa wea ABNT Av. Treze de Maio, 13 28° andar 2031-001 - Rio de Janeiro - RJ Tel: + 85.21 3974-2300 Fax, +55 21 3974-2346, abni@abnt.org.br warw abntorg br (© ABNT 2008 -Todos os draltos rservados pembiheasABNT NBR 10908:2008 1 E8COPO wenn 3 2 Roferéncas normativas. 1 3 Aparethagem.. 2 3.4. Aparetho indicador de pH 2 3.2” Balanga analitica. 2 3.3 Bales volumétricos. 2 3.4 Banho termoreguladot vernon 2 3.5 Bequeres wn Seringa plastica, 3.20 Termémetro. 321 Peneit 4 Reagentes e materiais. 44° Generalidades 42 Solugdes para a determinagao do PH vm 4.2.4 Solugao-tampao padrao de pH = 4,0 a 25 °C 4.2.2 Solucao-tampao padrao de pH = 7,0 a 25°C 4.2.3 Solugao-tampao padrdo de pH = 9,0 a 25°C. 4.24 Solucio-tampio padréo de pH = 10,0 a 25° 43 Arela para a determinagto do teor de sdlidos 44 Reagentes e solugdes para a determinacao de haletos. 441 Reagentes.. 442 Preparagio das solucées 5 Detorminagae do pH... 5.4 Calibragao do aparelho! 5.2 Execugiio do ensai 5.2.4 Aditivo liquido. Doterminagao do teor de séilides. ‘Método de referéncia. Aditivo liquido. Método expe Aditivo liqUid0 nn Resultados ... Determinagao da massa especifica.. Generalidade: Guidados a serem observados durante o ensaio Determinagao do volume do picnémetro ou balao volumétrico | ‘© ABNT 2008 - Todos 08 dletos reservados iiABNT NBR 10908:2008 TA Execugao do ensai 744 Aditivo liquide ~ Método de referencia 7.4.2 Aditivo liquide — Método alternativo.. 7.43 . Aditivo pastoso..... 7.4.4 ° Aditivo s6lldo pelo método do bal 7.5 - Resultados 7.54 Aditivo liquide. 7.5.2 Aditivo pastoso ou sélido, Determinacao de cloretos.... 1 Ensaio por titulagao Execucao do ensaio. (© ABNT 2008 Todos 08 aotos reservados ivABNT NBR 10908:2008 Prefacio ‘A Associagio Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) & 0 Foro Nacional de Normalizagao. As Normas Brasileiras, - cujo contetide 6 de responsabilidade dos Comités Brasileiros (ABNT/CB), dos Organismos de Normalizagao Setorial (ABNTIONS) e das Comiss6es de Estudo Especiais (ABNT/CEE), so elaboradas por ‘Comissées de Estuco (CE), formadas por representantes dos setores, envolvides, delas fazendo parte: produtores, consumidores ‘e neutros (universidade, laboratétio e outros). Os Documentos Técnicos ABNT so elaborados conforme as regras das Diretivas ABNT, Parte 2. A Associacéo Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) chama atengo para a possibilidade de que alguns dos elementos deste documento podem ser objeto de direito de patente, A ABNT nao deve ser considerada responsavel pela identificagao de quaisquer direitos de patentes, A ABNT NBR 10908 foi elaborada no Comité Brasiteiro de Cimento, Concreto e Agregados (ABNTICB-18), pela Comissao de Estudo de Ensalos Quimicos e Fisico-Quimicos (CE~18:100.03). 0 Projeto circulou em Consulta Nacional conforme Edital n® 07, de 01.07.2008 a 29.08.2008, com o ndimero de Projeto ABNT NBR 10908, sta segunda edig&o cancela @ substitui a edigdo anterior (ABNT NBR 10908:1990), @ qual foi tecricamente Tevisada, (© Escopo desta Norma Brasileira em inglés & o seguinte Scope This Standard prescribes the reference test methods to determine pH, solid contents, specific mass, chloride ‘Contents, and infrared analysis. This Standard is designed to characterize additives and can be applied to verily the uniformity of one lot ‘or different lots of solid or liquid additives of the same origin. The electromatric method for pH measurement does not apply to additives with components that might adhere’ (0 the pH meter electrodes ‘ The method fo determine solid contents does not apply to products including components with high vapor pressure ‘at temperatures below 150 °C%, or to products including at feast one component that retains water at that temperature?) This information must be included in the test report. NOTE For products where there is doubt regarding the application of the method to determine sof contents it Js recommended to evaluate the moisture content using Karl Fishor firation. 7 ‘The pycnometer miothod determinas the specific mess relative to that of water, the temperatures of samples and waler being the game. A variation of up to 1.0 °C betweon the temperatures of water and the sample {s acceptable, This test must be performed at (25 +4) °C. NOTE 1 The potentiometric method to determine halides is subject fo interference of ions that form insoluble salts/comploxos with silver in acid medium. Fluoride ions do not interfere. Sulphide ions also do not infertere, since they are. decomposed by the acid treatment NOTA2 In the presence of thiocyanate ions, which are dosed together with chiorde fons, the suggestion is to dtermina the chlor fans using fon chromatography or an altemative mothod where the interference of thiocyenete ions is not relevent 1) For exemple, ols and greases, in which case the pH can be measured using limus paper witha resolution of 0.5 pH unit 2) For example, naphthalene ®) For example, calcium chloride, hydrocarbons, silica gel, copper sulfate, high-mnolecular-weightslycol. ‘© ABNT 2008 - Todos 0s ets reservadosoo NORMA BRASILEIRA ABNT NBR 10908:2008 I - Aditivos para argamassa e concreto - Ensaios de caracterizagao 1 Escopo 44 Esta Norma prescreve os métodos de ensaios de referéncia para determinagao de pH, teor de sdlides, massa especifica, teor de cloretos e andlise por infravermelho. 4.2 _ Esta Norma é destinada & caracterizagao de aditivos e pode ser aplicada para verficaae, da uniformidade de um lote ou de diferentes lotes de adiivos s6lidos ou liquidos de urna mesma procedencia, 4.3.0 método eletrométrco de medide de pH néo se aplica @aditves que possuem constituintes que possam adetir aos eletrocios de peagametro A 1.4 0 método de determinagio do teor de sdlidos néo ¢ aplicével a produtos com constituintes que tenham pressio de vapor elevada em temperatura abalio de 180 0", © produlos com pelo menos um constiuinte ‘que ainda retenha agua a esta temperatura”. Essa informagao deve constar no relaterio de ensaios. NOTA Para praduos am qe hé divide quate &apicagbo do mitodo de deteminagdo do tor de sos, eeomendasp avalar 0 conteido de Agua por KarFisher. 4.5 _ O método do picnémetro determina a massa especifica relativa 4 da agua, com as temperatures das amostras e da agua iguals. Admite-se variagao de alé + 1,0 °C entre as temperaturas da agua e da amostra © ensaio deve ser realizado a (25+ 1) °C. NOTA1 © métode potenciométrico de doterminaglo de haletos sole interferéncia de fons que fcimam sais insoldveis ‘ou complexcs com a peta, em melo io, uoretos nao interfere. Suletos também no interfere, pois so decompses pelo tratamento acide 7 NOTA2 _ Em caso de presenga de fons tioclanato, que s20 dosatlos juntamente com cloretos, sugere-se que a determinagéo de cloreto sea feta por eromatogratiaidnica, cu método allernatvo, cuja interferéncia de fons tocianato nao seja relevante. 2 Referéncias normativas Os documentoé relacionados a seguir s80 indispensdveis a aplicagao deste documento. Para referéncias datadas, aplicam-se somente as edicGes citadas. Para referéncias nao datadas, aplicam-se as edigbes mais recentes do referido documento (incluindo emendas). ABNT NBR NM 23, Cimento portland outros materiais em pé — Determinagéo da massa especifica " Por exempio: dleos © graxas. Neste caso, a medida do pH pode ser efetuada por meio de papel indicador com resolugao do 0,5 unidade de pH, ? por exemplo: Naftalna jess de elevado peso molecular » Por exomplo: Cloretos de calcio, hidracarbonetos,slica-ge, sulfato de cob (© ABNT 2008 - Todos oe dates recorvados 1sa ABNT NBR 10908:2008 ASNT NM ISO 3310-1, Peneiras de ensaio - Requisitos técnicos verlicago ~ Parte 1: Peneiras de ensaio com tela de teckdio metélico, EN 480-6, Admmixtures for concrete, mortar and grout — Test methods ~ Part 6: Infrared analysis 3. Aparethagem 3.1 Aparelho indicador de pH Com exatidao de of unidade de pH, resolugso de + 0,1 unidade de PH @ compensador automatico de temperatura. : 3.2 Balanca Com resolugdo de 0,0001 g. 3.3. Balde’s volumétricos (Com capacidade para 100 mL.e # 000 ml. “34 Banho termoregulador Capaz de manter a temperatura No interval de (25,0 + 0,5) °C. 3.5 Béqueres Com capacidade para $0 ml. a 250 mL. 3.6 Bomba de vacuo 3.7 Bureta convencional ou bureta digital ou micropipeta Ciesse A, com 10 mde capzctdade, com dvisses de 0,05 ml 3.8 Densimetro 3.9 Dessecador 3.10 Disco de papel aluminio Com dlametro de aproximadamente & om 344 Eletrodos Etetrodo de vidro @ letrodo de calomelano ou os dots eletrodos combinados, Eletfodo fon seletivo de|cloreto de prata/suifeto ou um eletrodo de rata metilico recoberto com cloreto de prata, ‘com eletrodo de referéncia adequado. 3.42 Estufa {Cajaz de mantor a temperatura io iterate de (108 +8) °C 2 (© ABNT 2008 - Todos 08 ciretos reservadosd ABNT NBR 10908:2008- 3.43 Papel Macio e absorvente. 3.44 Pesa-filtro Pesa-fitro ou cépsula de platina ou porcelana, com capacidade de 100 ml. 3.45 Picnometro 3.46 Pisseta Com agua destilada, 3.47 Potenciémetro Com escala em‘milvolts, com resolugdo de 1 mY, de preferéncia com leitura digital 3.18 Proveta . Proveta plastica de 250 mL. 3.19 Seringa plastica Seringa descartavel de 6 mL. 3.20 Termometro Com resolugéo de 0.5 °C. 3.21 Peneiras ° Peneiras com abertura nominal de 0,15 mm, 0,6 mm e 1,2 mm, conforme a ABNT NBR NM ISO 3310-1 4 Reagentes e materiais 4.4 Generalidades a roagenten © serem updos devem ser fodbe purse para endiee (Pa. As aoluatea,devem ser guerdains, de preferéncia em frascos de polietiieno, A agua utlizada deve ser destilada cu deionizada *. 4.2 Solugdés para a determinagao do pH ‘ Utlizar as solugées de 4.2.1242.4 NOTA _Essas solioses podem ser adquiridas prontas para uso, 4) A condutdncia especifica da agua nfo deve exceder 2 x 10° sicm, ®ABNT 2008 - Todos os direltos reservados 3 .i ABNT NBR 10908:2008 4.24 Solugio-tampiio padrao de pH =4,0 a 25°C. Froparada dissolvendo em agua 10,120 0 g de biftalato de potéssio, KHC,H,OH, seco a (105 +°5) <6, or aproximadamente 2 h, e diluido @ 1 000 mL em baléo voluinétrico com aqua, 42.2 Solugdotampo padrao do pH = 7,0 025°C Preparada dissolvendo em Agua 3,880 0 g de didrogenofostato de poldssio, KH:POs, € 3,533 0 g Ge higrogenofostato de s6cio, NaxHPOs, ambos secos a (105 * 8) °C, por 2h, @ diluldos a 1 000 me ‘am balo Volumétrico dom agua. 4.2.3 Soliicao:tampdo padrac de pH = 9,0.a 25°C chemrenae, orewerd 2.800 0 9 de borato de sédio docalcratado, NasB.O,,10H;0 em agua recémfervida, para. Baas Go COn estiada @ temperatura ambiente, e diuido 4 1000 mL. em baléo volumétice, com; dove te recém-fervida, 424 Solucdo-tampao padraio de pH = 10,0 a 28°C Ehebarad dissoWendo 2,082 0 9 de bicarbonalo de sédio, NaHCOs, © 2.640 0 g de carbonato de sédio, NasCOs, S802 S_anroximadamente 270 °C por cetca de 1 h, em agua recém-fervida, para eliminagzo do CO., wetted temperatura ambiente, e dilulda a 1 000 ml. em baléo volumétrico com Agua reoam fervide 4.3. Areia para a determinagao do teor de sélidos Arcia quartzoza, ratda| entre as penelras de abertura nominal de 1,2 mm ¢ 0,6 mm, lavada com agua corrente Sobre peneira com abdrtura de 0,15 mm até eliminagéo de material fino. Em seguida lavar Co deve denis cu deionizada e secar em estufa a temperatura de (108 5) °C. 44 Reagentes 0 solugées para a determinagao de haletos “aaa Reagentes 44.1.1 Cloreto de'sédio (Nach) Grau padréo primatio. 4441.2 Nitrato de prata (AgNO), p. 44.2. Proparagio das solugses 44.241 Solugdo-padrio de cloreto de sédio (0,08 mol/L) Sevarcoreto de séalo (NaCl) temperatura de-105 # 6) “C até masa constante. Pesar 2,922 2 19.do reagente Fee imgaer, om gua _e dir 2 1 000 mL em aldo volumético e agitar” a. solucao Essa solugaondo necessita ser padronizada 4 @ABNT 2008 - Todos 08 cteos reservados,ABNT NBR-10908:2008 44.2.2 Solugdo-padrao de nitrato de prata (0,05 mol/L) - Dissolver 8,493 8 g de nitrato de prata (AgNOs) em 4gua. Diluir a 1 000 mL. em baliio volumétrico e homogeneizar. Padronizar contra 8,00 mL da solugdo-padrao de cloreto de sédio 0,05 moll, diluidos a 150 mL com agua, seguindo 0 procedimento de titulago indicado em 8.1.2. A concentragdo exata deve ser obtide a partir da média de trés determinagées calculadas como segue: 028 v onde: : © a concentragdo da solugsio de AgNOs, expressa em mol por litro (mol/L); V_ @ 0 volume de solugéio de AgNOs utilizado na titulagao, expresso em céntimetros cibicos (cm*), 0,258 o produto do volue utiizado pela concentrago da solugdo de cloreto de sécio. 44.2.3 Solugio de cloreto de s6dio (NaCl) a 1 000 ppm de CI" Dissolver e ir com agua a 1.000 mL, em bal&o volumétrico, uma massa (im) de cloreto de sédio previamente. seco a 110°C, calculada de acordo com a equagéo: * onde: M a massa calculada de cloreto de s6dio, considerando seu grau de pureza, expressa “em gramas (9); 41648.5 6 a massa de cloreto de sédio necesséria & preparagio de solugo equivalente a 1 000 ppm fem dlretos, expressa em gramas (); p 6 2 pureza do cloreto de sédio, expressa em porcentagem (%). : 44.2.4 — Solugdo de cloreto de sédio (NaCl) a 100 ppm em cr Pipetar 100 mlda solugao de 1 000 ppm em cloretos para um balao volumétrico de 1 000 mL, completar o volume ‘© homogeneizar. 44.2.5 —Solugdo de nitrato de potdssio (KNO;) 0,2 mol/L. Dissolver e dir 20,42 g de nitrato de potassio (KNO,) em baldo volumétrico de 1 000 mL, completar o volume e homogeneizar. ‘© ABIET 2008 - Todos 08 dretos reservados 5| ABNT NBR 10908:2008 & Determinagao do pH. "A Calibragio do aparetho” 5.1.1 Quando as determinagtes de pH forem feitas ocasionalmente, 0 aparelho deve ser calibrado, conforme 5.42 © 5.1.3, antes db cada medida. Quando as determinagdes forem feitas contnuamente, caltrar 0 opeohe ® intorvalos de aproxirtadamente 2 h ou menores, se © pH das amostras for mulo variads Be , cigs o aparelho ¢ deixar aquecer durante cerca de 30 min. Remover os eletrodos da aque, laviios cam - ‘gua e enxugé-los com papel macio absorvente. ae imarait 08 letrodos em uma porgéo da solugso-tampéo de pH = 7,0 © colocar compensador fa temperatura do tampao. Agila igeiramente o tampdo, cessar a agitacto, aguardar a estabilizagao da leltura = & Seu, acertar o indicador do apareiho em pH = 7,0, Remover os eletrodos da solugao-tampao, Laver ce ‘eletrodos com agua e enxugar com papel macio absorvente, 7 5.14 Proceder conforme 5.1.3 com outra solugdo-tampao cujo pH seja préximo ao da solupto a ser analisada ‘A diferenca entre 0 pH (da solugdo-tampéo e o pH que o aparelho indicar ndo deve ser superior a 0,1 NOTA A-porcio da Solugdo-tampio utlizada no deve ser reaproveitada 5.2 Execugao do ensaio 5.24 Aditive liquide 2.4.1 Colocar cerea de 150 mL de amostra em um béquer, imergir os eletrodos e colocar 0 ‘compensador ‘ng temperatura da amdstra (em geral a temperatura ambiente), 5.24.2 Agitarligeiramente a amostra, cessar a agitacdo, aguardar a establidade e fazer aleitura, 524.3 Lavar 06.¢letrodos com Squa e deixévlos em agua ou soliggo de clorelo de potéssis, KCI 3 molN. até a préxima medida de pH, 5) Observar rigorosamente as insrugdes do fabricante para ainstalagdo e manutencdo do peagémetro @ dos eletrodos. Deixar 98 elettodos de vero © de calomelano (ou o eletrodo combinado) imersos em Agua OU solugao de cloreto de potaecio, KCL 3 moll, sempre que nao estiverem em uso. 6 (© ABNT 2008 - Todos 08 artos reservadosABNT NBR 10908:2008 5.22 - Aditivo sélido Dissolver aproximadamente 10 g de amostra em cerca de 90 g de agua e fazer a medida conforme 5.2.1 5.2.3. Corregao do erro alcalino Quando 0 pH determinado for superior a 10, corrigit 0 erro alcalino consultando curvas ou tabelas correspondentes ac tipo de eletrodo em uso. 53 Resultados 6.3.1 Em cada determinacao, 0 resultado ¢ lido diretamente no aparelho e expresso com uma casa-decimal. 5.3.2 _ A temperatura e a concenlrago em massa ou volume de advo orginal na solugdo em que fl ofetuada ‘medida devem ser indicadas. 6.3.3 O pH da amostra é a média aritmética de trés determinagdes efetuadas. ‘ 6 Determinagao do teor de sélidos 6.1 Método de referén: 6.1.4 Aditive liquide 6.1.1.4 Pesar aproximadamente 10 g de amostra, registrando a massa utilzada com aproximaygo de 0,000 1 g no pesa-fitro ou cépsula que contém de 25 g 2 30 g de areia, previamente secos até massa constante a (105 + 5) °C ¢ tarado. 6.1.1.2 Secar a amostra em estufa a (105 + 5) °C durante um periodo minimo de 8:h, esftiar em dessecador pesar, Voltar 4 estufa por aproximadamente 2 h, resfriar e pesar novaments. Repetir a secagem por periodos de aproximadamente de 2h, tantas vezes quantas forem necessérias, para que as diferencas de massa sejem inferiores a 0,1 % entre pesagens sucessivas, 6.1.1.3 Se apds trés pesagens sucessivas o residuo sblido néo atingir massa constante, 0 ensaio deve ser anulado pela falta de aplicabilidade deste metodo. 61.2 Aditivo sétido 6.1.2.4 Pesar aproximadamente 5 g de amostra de adiivo sélido, registrando © massa utlizeda, com aproximagéo de 0,000 1 g, e colocar em uma cépsuia previamente seca a (105 + §)°C ¢ tarada, 6.1.22 Segui o procedimento descrito para a amostra de aditvo liquide (6.1.1.2) 6.1.3 Resultados 6.1.3.1 O teorde residuo sbido, em cada determinago, expresso em porcentagem, é obido pela equacSo: onde: 1 0 te0r de residuo sélido, expresso em porcentagem (%); @ABNT 2008 - Tédos 08 direitos reservados 7ABNT NBR 10908:2008 * fm 6 amassa da amostra, expressa em gramas (g); ‘Mz @ a massa do resicuo seco, expressa em gramas (9. BS gh ft de oslduo do amesira & a média artmétca de és deteminagbes efetucdes, qiando estas 1nBo dferrén ene em mats de 3% em valor absolut, Quando as tres delrinasosecfaren sae do 3 % em valor absoluto, o ensolo deve ser repetdo integraimente 6.2 Método expedito — Alternativo 6.2.1 Aditivo liquido “624.1 | Colocar libs recientes (discos de aluminic) dentiicados na estula a (125 + 6) °C, or 20 min, para perder a umidade, 6.21.2 Retirar os recipientes da estufa e deixé-los em dessecador até que voltem & temperatura ambiente (aproximadamente 10 min) $243 Tatar os recipients registrando a massa ullizada com aproximegso de 0,000 4 g (nt). 621.4 Dependendo da natureza do aditvo, proceder conforme 6.2.1.5 04 6.2.4.6 $24.6 Para acitvo liquide, pesar aproximadamente 1 g de amostta, como uso de una seringa descartével ie 8 mi ov bagueta, Registrar a massa utizada com aproximacao de 0,000 1 Deinag © material /homogeneamente em toda a superfice do disco com pequenas’gotas. ar eines Slides, pesar eproximadamente 0,5 g de amostra, com 0 uso de uma espstula, Brera como recipiente um pesa-‘itos. Registrar a massa uillzada com aproximacao de 0.006 + 9 (im). Distribuir 0 material homogeneamente em toda a superficie do disco. : 6247 6, 6 Deixar 08 recipientes em estufa regulada a (125 + §) °C durante 25 min, 8.24.8 Retrar os discos de papel aluminio identiicadés da estufa © dexd-los em dessccador até que + retornem & temperatura ambiente (aproximadamente 15 min) 6.2.1.9 Pesar novemente cada disco, registrando a massa utlizada com aproximago de 0,000 1 g (m,) 6.2.2 Resultados 6224 © teor de residuo sélido, em cada determinagto, expresso em porcentagem, ¢ obtido ela equagao: 7M 499 onde: 1 @ oteor de residuo sélido, expresso em porcentagem (%); " m, 6:2 massa do reciplente contend 0 material seco, expressa em gramas (9); ‘1m @ a tara do recipiente, expressa em gramas (g); ‘m_ 6a massa do emostra adicionada no recipiente antes da secagem, expressa em gramas (9) 8 {© ABNT 2008 -Tedos os datos reservadosABNT NBR 10908:2008 6.2. © teor de residuo da amostra é a média aritmética de trés determinagées efetuadas, quando estas rndo diferirem entre si em mais de 3 % em valor absoluto. Quando as trés determinagées diferirem entre si em mais de 3 % em valor absoluto, o ensaio deve ser repetido integralmente. Alternativamente, podem ser utiizados equipamentos similares ao estabelecidos nesta Norma, desde que conduzam aos mesmos resultados. 7 Determinagao da massa especifica 7.4 Generalidades TAA Para atitivos liquids, este ensaio deve ser realizado pelo método prescrito em 7.4.1, ullizando ‘um picndmetro. Aitermativamente, pode ser empregado o método de 7.4.2, pelo uso do densimetro. 7 74.2 Pars aditivos pastosos, o ensaio deve ser realizado pelo método prescrito em 7.4.3. 7.41.3 Para aditives sélidos, pode ser utilizado o método da ABNT NBR NM 23 ou o métodd prescrito em 7.4.4, ‘com 0 emprego de balao volumétrico com capacidade para 100 mL. 7.2 Cuidados a serem observados durante o ens: 7.24 Utizar égua recentemente fervida. 7.2.2 Evitar expansto e transbordamento do conteuido do picnémetro em conseqléncia do calor da méo, por ocasido de limpeza da superficie externa. 7.2.3 Eliminar a presenga de qualquer bolha de ar na operacao de preenchimento, 7.2.4 Ao imergir 0 picnometro com amostra no banho, evitar a penetragao de agua pot meio do orifcio existente na roiha. 7.3 Determinagao do volume do picndmetro ou baléo volumétrico 7.3.4 Pesaro picnémetro cu baldo volumétrico limpo e seco e denominar esta massa de ms. 7.3.2 Encher o picnémetro ou o bal8o volumétrico com agua’’ e adaptar perfeitamente a-rolha. Imergi-io no banho termoregulador durante pelo menos 30 min. ; 7.3.3 Retirar o picndmetro ou baléio do banho, enxugar toda @ superficie externa com um pano limpo e seco € pesar novamente. Denominar esta massa de my. 7.4 Execugdo do ensaio TAA Aditivo liquide ~ Método de referéncia F 7.4.14 Encher o picnémetro limpo @ seco com a amostra, tendo o cuidado de evitar a ocluséo de bolhas de ar. ‘Adaptar a rolha firmemente, deixando sair todo o ar e 0 excesso de material por seu orifcio. 7.4.1.2. Imergiro picndmetro no banho termorregulador durante pelo menos 30 min. 7.413 — Relirar o picndmetro, enxugar toda a superficie extemia com um pano limpo e seco © pesar novamente. Denominar esta massa de m.. 8) No caso de baléo volumétrica, encher até a merea de referéncia, (© ABNT 2006 - Todos os datos resorvadas 9“ABNT NBR 10908:2008 742 Aditivo tiquida ~ Método alternative m2 spcntmatvgments, pode ser utlizaco 0 método do densimet, que estabelece a determinacéo da Fe tog, maltica @ 5 # 1) [C de aditvos liquidos, usando densimetros que atendam a eepecifcagae 1 008 G14, 500. que deve cbr a falxa de especiicacso tipica de adlvos. Uma proveta grackiada do 290 nine bares térmico para manter a amostra a (26 + 1) °C também sergo requeridos, Tatas tures eo ia, amostra na proveta graduada de 250 mL, Inttoduzir 0 densimetro de maneita que ele "fermico até que @ temperatura da amostra alcance de forma uniforme a temperatura de (25 4 1) °C Se oon ne Sauapamentes 6 2 amosta ja esiveram na temperatura aproprada, previamente a determinagao, um tones Ge Sprovimadamente 10 thin deve ser sufciente para se atingir 0 equiv, Realzar a letura do densimeverns race ‘do menisco. | 7.423 Se houvet formago de espuma durante a transferéncia do aditive Para @ proveta, um tempo Suscente deve sor previsto para que a espuma se dissipe na superficie, que deve ser removido antes do aes § consimetro. Deve ser evitada a formacto de uma crosia de adiivo na parede do densinere seen evaporagao e aluste da temperatura : 7.4.3 Aditive pastoso Fe rece etner, com a amosta, até aproximadamente a metade do volume do picnémetrolimpo e seco. Toma precaustes para que néo haja aderéncia de material na parede inloma do pionbmelie, Coles sea © pesar. Denominar esta massa de m, cee ao ttadosamente, encher o restante do picndmetro com agua e adaptarfimemente a rolha ImergHo ‘8m banho térmorregulador durante pelo menos 30 min, Fen te Rotter © bicndmetro, enxugar toda @ superficie extema com um pano limpo @ seco © pesar ‘novamente. Denominar asta massa de ma, 7.4.4 Aditivo sélido pelo método do baldo volumétrico Fe 0000 1 ea Rexmadamente 25 g de amosira, rogatrando a massa ullizada com aproximacéo ‘de 0,000 1 g no baldo volumetrico. Denominar @ massa do baldo mais a massa da amosira de m, 744.2 Adicionar agua até aproximadamente trés quarias partes do volume do balo. jColecar 0 also no dessecadior @ remover todo 0 ar ocluso por meio de bomba de vacuo acoplada ao dessecado:”” 7443. Encherobaldo volmético com Squa até @ marca de refréncia merino banho termowregtlader iante pelo menos 30 mn Tee nar ecttat © baldo do banho, enaugar toda a superficie extema com um pano limpo ¢ seco e pesar Denominar esta massa de ma, 7) Quando sujeites & pressdo reduzida, alguns sbldos fervem violentamente. Nesse caso, reduzir vagarosamente a presstio ou utlizar recipients maior. 10 © ABNT 2008 - Todos 08 res reservados 6 po: PETABNT NBR 10908:2008 7.5 Resultados 7.8.1 Aditivo tiquido ‘A massa especifica relativa & massa espectfica da agua em cada determinagdo ¢ calculada pela equagée: conde: 4 Gamassa especitica relativa do advo liquido 25/25 m, 6a massa do picndmetro vazio (7.3.1), expressa em gramas (9); my @ a miassa do picndmetro mais égua (7.3.3), expressa em gramas (g); ‘me_@ a massa do picnometro mais amostra (7.4.1.3), expressa em gramas (9). 7.5.2 Aditivo pastoso ou sélido ‘Amassa especificarelativa & massa espectfica da agua em cada determinagto ¢ calculada pela equacdor eM, im, =m, onde: 6 a massa especifica relativa do aditivo sélido ou pastoso 25125 °C; mM, &a massa do picndmetro ou baldo vazio (7.3.1), expressa em gramas (g); m, 6a massa do pienémetro ou baléo mais Agua (7.3.3), expressa em gramas (9); m, @ a massa do picndmetro ou balao mais amostra utiizada (7.4.3.1 ou 7.4.4.1), expressa em gramas (9) : m4 6 amassa do picndmetro ou baléo mais amostra e gua (7.4.3.3 ou 7.4.4.4), expressa om gramas (a). ‘A massa especiica slava da amosta & a mia ariméice de duas deteminactes cbtias a no Sef que O rowutato das duasGeteminayes ia om mats de O.0T caso em ue oensaa deve ao epehao ‘© ABNT 2008 - Todos os direitos reservados aABNT NBR 1090! “8 Determinacao de cloretos 8.1 Ensaio por titulagao. “8.1 Execugao do énsalo ae itive oat Uma amostra de aproximadamente 10 9), registrando a massa com aproximagto de 0,000 1g, Goralixg om um beauer de 250 mL @ cluir com 100 mL de agua. Adicionar cerca de § ml-de 1,0, concentrady, {G0 volumes), aquecer proxime a ebulgdo para eliminar o excesso de H,Os. Reliar o bequer Ua zvara denen ortia & Rticionar acid nitico (1:1), gota a gota, com agitagdo, até que o pH fque entre 3,06 4,6. O pri poe ser igdido em peagémetro, conforme Seco 5. NOTA No caso de adiives deidos, o pH pode ser conigido, também, com hicréxido de aménio. Fangicticionet 2,00 mL. de NaCl 0,05 mol. & emostra cidulada. Colocar © béquer sobre um agltador FeegCo,g ullizar um Dastéo de agtaedo recoberto de teflon imerair os eletrodos na solugao, vricanco vce P pastto dé agitacdo ido toque nos eletrodos; comegar a ayitar suavemente. Colocar a porka da tomeve us Drureta de 10 mL, preenchida com solugdo padrdo 0,05 mol/L. de AgNOs, proferencialmente dentro da soligao aoe oe ecumselnavel manter constants @ temperatura da sohigao no béquer durante a tiulaglo, pois a eolublidade 10 cloreto de prata yaria muito com a temperatura em baixas concentragses. saree tangd Poma 8 buretaestver fora da solugSo durante @ tiulagdo, as goticulas ederdas deve sor tansterdes ao ‘béquer de tlapa0 com alguns centimetros etbicos de agua aps cada aclgzo de AGNOs : Nolume de solucdo-padrgo de AGN: 0,05 moVL com incrementos Pek Guando se aproximam do ponto de equiveléncia, adigBes iguals de solugtio de AgNO, causam maiores inerangae nas leituras’ do milvoltimetio, Além do ponto de equivaléncia, a muidanca de voltagem pare case seer ce volume iré novamente diminul. Continuar a tiiagdo até ter anotado 6s leturas além do porto * de-equivalencia, 8.41.6 Fazer um ensalo em branco usando aproximagamente 100 ml. de agua no lugar da amostra, seguindo eaparegeimante escrito em 8.11, a partir da adi¢ao de solugdo indicedora de alatanjado-de:motil Corsa os resultados obtidos subtraindo o branco. ®) Usar amostras proporcionalmente menores para produtos com maiores concentragSes de cloretos. @ ABNT 2008- Toa0s odes reservadosABNT NBR 10908:2008 81.2 Resultados Para ensaios rofineiros, 0 branco pode ser omitido calculando-se 0 teor de cloreto da amostra pla equagao: 3545 3 (VC-0:10) a m a onde: Cl €oteor e cloretos na amostra, expresso.em porcentagem (%4); V € 0 volume de AgNO, utlizado na litulago da amostra (ponto de equivaléncia), expresso -em ccentimetros cibicos (ml); Ca concentragao exata da solugao de AgNO, expressa em moles por ltro (molf.; 0,10 6 a quantidade de NaCl adicionado (2,0 ml x 0,05 moll), expressa em centimetros cubicos (cm’); m — @amassa de amostra, expressa em gramas (9). 8.2. Método do ion seletivo 8.24 Execugdo do ensaio 8.2.4.4 Pesar uma amostra de aproximadamente 5.0 9”, registrando a massa com aproximagao de 0,000 1.9, de aditivo, em um béquer de 250 ml. e diluir com 100 mL. de agua. 8.2.1.2 Adicionar cerca de § mL de H:02 concentrada (30 volumes), aquecer préximo @ ebuligéo para eliminar o excesso de H,0;. Retirar da chapa aquecedora e esfriar-& temperatura ambiente. 8.2.4.3 Transferir a amostra para um baldo volumétrico de 260 mL e lavar com agua quente para assegurer a transferéncia quantitativa da amostra. - 8.2.1.4 Adicionar lentamente ao balio cerca de 1 mL_de HNOs, completar o volume com Agua ¢ hornogeneizar. 8.2.2 Leitura no ion seletivo 8.2.24 Determinagao do SLOPE * 8.2.2.1.1 Traneferir com auxillo de uma pipetsi 50 mL da solugdo de KNO3 e 50 ml. de agua para um béquer de 150 ml. 8.2.2.1.2 Imergir os eletrodos na solugéo, adicionar 1 ml. da solugfo-padréo de cloreto 100 ppm e anotar co potencial (L,). Acrescentar mais 10 mL. da solugdo-padrao e anotar o potencial (L:). Lavar bem os eletrodes com gua, secando logo em seguida. 8224.3 Calculer o SLOPE através da equacéo: s=L,-L, : onde: 'S_€ 0 valor do Slope, expresso em milivots (mV); 9) Usar amostras proporeionslmente menores para produtos.com maiores concentragées de cloretos. © ABNT 2008 - Todos 08 dees reservadosABNT NBR 10908:2008 4+ Go potencial ldo apés adigao de 1 ml. da solugso-padréo, expresso em milivolts(miV);” 4: € opotencial ido apés adigéo de 10 mL da solugae-padréo, em mivolts (my). 82.2.2 Leitura da amostra ae alseto do eracttte de uma pipet, transfer 60 mi. da solugdo de 8.21.4 © em seguida 50 ml. da solugto ° de nitrato de potassio (KNO,) 0,2 mol. (Vs) para um béquier de 180 mL. 922.22 _Imerg o8 elerodosa eoleo © anota opotencil desanvoldo epds estabizagso da letra (C) Com © ainilio de uma bureta ou muftibureta, adicionar sucessivamente de 1 mL em 1 ml (Vj) da solugo-padréo 100 ppm em cloretos, anotande o valor do potencial | (E) obtido apés cada adicao (minimo de cit adig6es). 822.23 Calolar pare cada adigfo 0 potencial P, através da equanso - Pato 7*v, +4) once P €0potencial caiculado, expresso em milivolts (mv); E, represenia os potencialsobtidos apés cada adigao, expresso em milvat (mV) Yo @ © volume inicial da amostra (amostra + nitrato de potassio (KNO®), expresso em centimetros cubicos fem’); Vi @ volume da solugdo-padréo acicionada, expresso em centimetros cibicos (cm); S 0 SLOPE, calculado anteriormente, expresso em milivolts (mV). . 82.224 Plotar em papel milimetrado ou em uma planiha eletrénica 08 valores calculados P em relagio a0 volume da solu¢ao-padrao adicionada. Prolongar a reta até que esta intercepte 0 eixo horizontal @ anotar a,xalr (Lem médulo,Galcla 0 teor de oreto conforme a equagao a seguire expressaro resulnne caren, 20 milésimo (ver exemplo de célculo no Anexo B): bv Am.10 © a concentraggo de cloretos, expressa em porcentagem (9); * L Galleitura onde a reta intercepta 0 eixo horizontal, em médulo; 4k a constente que mulipic L, quando se utiiza a solugdo-padéo de 1 000 ppm ou 0,4 quando se utiliza « solugdo-padro de 100 ppm; € 0 Voluime do Halo utlizado no enssio, expresso em decimetros cibicos (dm); a aliquota da amostra utlizada na leitura, expressa em decimetros cibicos (dm*); a massa.da amostra, expressa em gramas (4). 9” Analise no infravermelho para verificagio da homogensidade do aditivo (opcional) Proceder ao ensaio conforme a EN 480-6, Allemativamente, pode-¢e utilizar procedimentos alternatives, desde que os resultados sejam coerentes com 08 obtidos pela EN 480.6, 4 © ABNT 2008 - Todos o¢ arate reservadosABNT NBR 10908:2008 Anexo A (normativo) Exemplo de determinag&o do ponto de equivaléncia na determinagao de cloretos : Colunat Coluna 2 Coluna 3 Goluna 4d Volume de AgNO; Potencial Diforonca entre Diferenca entre inl nV leituras sucessivas da | lelturas sucessivas da Coluna 2 Goluna 3 mv. mV, 4,60 1253 1,80 1195 58 +14 : 2,00 1123 72 +13 F 220 103.8 a5 443 7 2,40 940° 98 +06 2,80 848 92 +23 2,80 779 69 +08 3,00 18 64 -13 3.20 67.0 48 : © ponto de equivaléncia esta no intervalo de incremento maximo (coluna 3) ¢, portanto, entre 2,20 mL ¢ 2,40 mL. © valor exato do ponto de equivaléncia nesses incrementos de 0,2 mL € calculado @ partir dos valores da coluna 4, como segue: 43 Ponto de equivalencia = 2,20- 39 _0,20.=2;337mt valencia = 220° 55 x0.20= 2887 ‘Arredondar para 2:34 mL, (© ABNT 2008 - Todos 0¢ dretesresorvades 48ABNT NBR 10908:2008 B.1 Calculo do SLOPE ee Massa de emostra utilizada = 5,000 0 g Titulago com solugao-padrao 100 ppm Exemplo de calculo Anexo B (infomativo) i= 99,80 1,=50,90 = 99,80 ~50.91 B.2 Adigdes Tabela B.1~ Adicdes Adig6es Ei Pp Pp . wi {medido) | (calculado) | (ajustado) fmt mv - 67.40 4.185 4,131] 1 62,20 5,399 5,385 2 58,10 6614 6,638 3 54,70 7,898 7,892 : 4 51,70 9115 9.148, 5 49,10 10,402 10,389 6 46,50 11,647 11,653 7 44,90 12,918 12,906 8 43,10 14,192 14,160 00 16 © ABNT 2008 Todos os tratos reservadosB.3 Calculo do potencial Para y= 0 P2107" x(Vo+Viy=10 4 (100) = 4,185 Para y= 1 20 07 se Wo-+ Vi) #10 x (100-41) = 5,385, 140 3.296 +40 30 20 49 0p ip 20 = LAK. _ 3.296 x 0.11250 A.m.10 50x65 00x10 = 0033% © ABN 2008 - Todos os dees reservados ABNT NBR 10908:2008 ‘eritico Aaigio xP Po 30 40 50 60 70 60 90 Adicio aM: