Establecer el esquema de reacción para la hidrólisis del Diacetato de Etilenglicol, dándole seguimiento a través de la cromatografía de gases. b) ¿Cuáles son los experimentos que se llevarán a cabo en la práctica? Hidrólisis del Diacetato de Etilenglicol a 80°C e hidrólisis del Diacetato de Etilenglicol a su temperatura de ebullición, en ambos casos en un reactor batch, caracterizando posteriormente los compuestos presentes en una muestra a lo largo del tiempo c) ¿Qué tipo de reactor se empleará en el primer experimento? Batch (por lotes) d) ¿Cuáles son las condiciones de operación, P y T, del primer experimento? Presión atmosférica y 80°C (reacción) e) ¿Cuál es la temperatura del precalentamiento? 85°C f) ¿Por qué la temperatura de precalentamiento es mayor que la de operación? Porque la reacción es endotérmica, y la mezcla reaccionante disminuirá su temperatura al entrar en contacto los reactivos. g) ¿Cuáles son las fórmulas desarrolladas por los reactivos? DAEG:
H2O
h) De acuerdo al texto de la práctica, ¿cómo podemos relacionar a cada sustancia con
cada pico cromatográfico? Cada sustancia se tarda un tiempo específico en recorrer la columna del cromatógrafo. Al examinar el “pico” generado, se puede observa un máximo. Cada pico mostrado es representativo de un componente, esto es, una medida de la diferencia de potencial contra el tiempo de retención. La presencia de una sustancia separada en la columna queda registrada en este pico, cuya área es proporcional a la cantidad de la muestra. i) ¿Qué es el tiempo de retención? El tiempo de retención es el intervalo temporal que le toma a un compuesto pasar de la sección del inyector al detector. Al inyectarse una muestra, el orden en que aparecen las especies presentes será de menor a mayor peso molecular. Es decir, el tiempo de retención (tR ) en la columna será mayor a mayor peso molecular j) ¿Cuál es el peso molecular de los reactivos, y cuál es la fórmula semidesarrollada del diacetato de etilén-glicol? DAEG: 146.14 g/ mol CH3COOCH2CH2OOCCH3 Agua: 18 g/mol H2O k) En relación a nuestro sistema reaccionante, ¿cómo afecta el hecho de tener un detector de ionización de flama en el cromatógrafo? El detector de ionización de flama no detecta aire, agua, CO 2, entre otros. El detector emplea hidrógeno y aire, con los cuales se efectúa la combustión y se mantiene la flama de hidrógeno. El agua no se detecta porque es producto de esta combustión. l) ¿Cuáles son las gases que se emplearán en los cromatógrafos y cuál es la función de cada uno? N2 (gas de arrastre,o gas acarreador): tiene como función eluir o arrastrar las sustancias previamente evaporadas en el horno de inyección, a través de la columna cromatográfica. H2: el gas procedente de la columna se mezcla con él en una cámara con exceso de aire. Por encima de la llama, se recogen los iones generados por la combustión, haciéndose así la medición de corriente iónica. m) Tomando en cuenta que se cuenta con cromatógrafos de diferente marca y modelo, ¿cuál es la distancia mínima que se debe penetrar la aguja de lo microjeringa en la boquilla del puerto de inyección? 5 mm, ya que debe atravesar el septum.
n) ¿Por qué en algunos modelos de cromatógrafo debe evitarse que el cuerpo de la
microjeringa toque la boquilla del puerto de inyección? Porque las microgotas de ácido sulfúrico se deben evaporar y quedar atrapadas en la en el tapón de fibra de vidrio a la entrada de la columna empacada, al ser arrastradas por la corriente del acarreador. Si llegaran a alcanzar el empaque, lo envenenarían: lo destruyen al reaccionar con él. o) ¿Cómo se puede disminuir el tiempo de análisis?(¿Cómo se logra que salgan más rápido los picos?) Con un aumento en la temperatura o del gasto del gas acarreador. p) ¿Qué datos experimentales se obtendrán de la experimentación? Tiempo de retención, el área y el porciento de área. Podemos considerar que el porciento de área es igual al porciento mol.