Fecha de Emisión:

PROCEDIMIENTO 07-05-2009
DETERMINACIÓN DE METALES EN Revisión: 0
ALIMENTOS
Método Espectrometría de Absorción Atómica Fecha revisión:
07-05-2009
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1. OBJETIVO
Determinar la presencia de metales en muestras de alimentos.

2. CAMPO DE APLICACIÓN Y ALCANCE

El método es aplicable a alimentos sólidos, líquidos y conservas con baja concentración de
grasas.

3. FUNDAMENTO
La determinación del contenido de iones metálicos totales, tales como calcio, cobre, hierro,
manganeso, magnesio, níquel, plata y zinc se realiza por espectrometría de absorción atómica con
aspiración en llama aire/acetileno, tratando previamente la muestra para reducir la materia orgánica
y convertir el metal unido orgánica o inorgánicamente, así como disuelto o particulado a su forma
de metal libre.

4. REFERENCIAS
4.1 Official Methods of Analysis. A.O.A.C. 15 th Edition, 1990.

5. TERMINOLOGÍA
No Aplica
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6. MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS

6.1 Materiales y equipos
6.1.1 Plancha calefactora.
6.1.2 Baño termorregulado.
6.1.3 Mufla a 500°C.
6.1.4 Sistema homogenizador de muestra.
6.1.5 Campana de extracción de gases.
6.1.6 Cápsulas de platino, cuarzo o algún otro material apto a las condiciones de ensayo.
6.1.7 Matraces cónicos para digestión de 250 mL.
6.1.8 Matraces aforados de 10 y 25 mL.
6.1.9 Material usual de laboratorio.
6.1.10 Espectrofotómetro de absorción atómica con llama.
6.1.11 Elementos de seguridad como guantes y anteojos.

6.2 Reactivos
6.2.1 Agua libre de metales.
6.2.2 Ácido nítrico (HNO3) 65% p.a.
6.2.3 Ácido clorhídrico (HCl) 37% p.a.
6.2.4 Ácido sulfúrico (H2SO4) 95-97% p.a.
6.2.5 Ácido nítrico (1+1).
6.2.6 Solución de lantano al 5%: disolver 58,65 g de óxido de Lantano La2O3 en 250 mL
de HCl concentrado agregándolo suavemente hasta una total disolución y diluir a
1.000 mL con agua.
6.2.7 Soluciones estándares: Preparar las soluciones estándares del metal en los rangos de
concentración óptima usando una dilución adecuada con agua que contenga 1,5 mL
de HNO3/L de la solución stock. Estas soluciones se encuentran disponibles en el
mercado o alternativamente se preparan como detallan a continuación, usando
reactivos de alta pureza:
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6.2.7.1 Calcio 100 mg/ L: Disolver 0,2487 g de carbonato de calcio, (secado a 180°C por
una hora antes de pesar) en 50 mL de agua, agregar una pequeña cantidad de ácido
nítrico (1+1) hasta disolución completa. Agregar 10 mL de ácido nítrico
concentrado y diluir a 1.000 mL con agua.
6.2.7.2 Cobre 100 mg/L: Disolver 0,100 g del metal en 2 mL de ácido nítrico conc., agregar
10 mL de HNO3 conc. y diluir a 1.000 mL con agua.
6.2.7.3 Magnesio 100 mg/ L: Disolver 0,1658 g de óxido de magnesio MgO en una mínima
cantidad HNO3 conc. y diluir a 1.000 mL con agua.
6.2.7.4 Manganeso 100 mg/L: Disolver 0,100 g del metal en 10 mL de HCl conc., mezclar
con 1 mL de HNO3 conc. y diluir a 1.000 mL con agua.
6.2.7.5 Níquel 100 mg/L: Disolver 0,100 g del metal en 10 mL de ácido nítrico conc.
caliente, dejar enfriar y diluir a 1.000 mL con agua.
6.2.7.6 Plata 100 mg/L: Disolver 0,1575 g de nitrato de plata anhidro en 100 mL de agua,
agregar 10 mL de HNO3 conc. y diluir a 1.000 mL con agua.
6.2.7.7 Zinc 100 mg/L: Disolver 0,100 g de metal en 20 mL de ácido clorhídrico (1+1) y
diluir a 1.000 mL con agua.

7. DESARROLLO
7.1 Homogenizar la muestra (en el caso de conservas sin el líquido de cobertura) y pesar
exactamente de 10 a 15 gramos.
7.2 Iniciar la incineración en manta calefactora y continuar en mufla a 450 – 500°C, hasta
cenizas blancas (12 a 14 horas aproximadamente).
7.3 Dejar enfriar y agregar 5 mL de ácido nítrico (1+1) y evaporar a sequedad en baño
termorregulador. Repetir con 5 mL más de ácido.
7.4 Disolver el residuo con agua desionizada caliente, filtrar y aforar a 25 mL.
7.5 Medir la concentración en espectrofotómetro de absorción atómica con una curva
estándar, en las condiciones particulares descritas para cada elemento.
7.6 Preparar la curva estándar a lo menos con tres concentraciones escogidas dentro de las
concentraciones límites aproximadas para la aplicación.
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7.7 Expresión de resultados:

mg/kg elemento = C x 25
P
C : Concentración de la muestra.
P : Peso de la muestra, en gramos
Nota: En la determinación de calcio y magnesio se debe agregar solución de Lantano al 5% (1
mL en 100 mL de solución problema para eliminar interferencia).

8. REGISTROS

Identificación del Almacenamien Protección Recuperación Tiempo de

Registro to Retención y
disposición
Archivador de Estante Acceso a Papel 5 años,
registro de laboratorio de profesionales y basura
lecturas de Nutrientes, técnicos del normal y
Absorción Aditivos y laboratorio de prepicado
Atómica RG- Contaminantes Nutrientes, Aditivos
711.00-086 y Contaminantes
Registro de Estante Acceso a Papel 5 años,
análisis de metales laboratorio de profesionales y basura
en alimentos RG- Nutrientes, técnicos del normal y
711.00-088 Aditivos y laboratorio de prepicado
Contaminantes Nutrientes, Aditivos
y Contaminantes

9. TABLA DE MODIFICACIONES

Revisión N° Página Motivo del cambio Fecha de Aprobación

modificada

10. ANEXOS
No Aplica