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Ingeniería Química
Año: 2016
UTN-Facultad Regional Resistencia
Cátedra: QUIMICA ANALÍTICA
Alumnos: Zalazar Eliana - Zini López Emiliano
Objetivo:
- Determinar cuantitativamente el contenido de Vitamina C (ácido ascórbico) presente en bebida
comercial y en comprimidos de complemento vitamínico de Vitamina C por -método de Yodimetría.
- Conocer y poner en práctica las técnicas empleadas en una titulación yodimétrica.
- Adquirir adiestramiento en la preparación de los reactivos necesarios y de las metodologías
relacionadas al desarrollo de un práctico de laboratorio de química analítica.
Introducción
El ácido ascórbico (Vitamina C) es un agente fuertemente reductor, se oxida con facilidad. Una de las
técnicas más utilizadas para su determinación en muestras es la titulación yodimetrica en la cual
interviene el yodo como agente oxidante.
Dado que la reacción entre el yodo y el ácido ascórbico presenta una estequiometria 1:1, en el punto
final de la titulación el número de moles de yodo reducido es equivalente a los moles de ácido ascórbico
oxidado. Como indicador para esta titulacion redox, vamos a utilizar una solución de almidón, ya que
este es capaz de formar el complejo azul con el yodo molecular. En presencia de este indicador, una
vez que todo el ácido ascórbico haya sido oxidado, el exceso de yodo reacciona con el indicador
almidón para formar el complejo característico yodo-almidón de color azul oscuro. Con este
procedimiento podremos determinar la masa (mg) de vitamina C por mililitro de bebida de frutas y la
presente en comprimidos vitamínicos, entre otros.
Todos los reactivos necesarios para esta determinación serán preparados previamente. Prepararemos
una solución de óxido arsenioso que utilizaremos como patrón primario para valorar la solución de
yodo. Además prepararemos la solución de almidón (indicador) y soluciones de NaOH necesaria para
disolver el óxido arsenioso y de HCl 3N que ayudará a acidificar el medio en las determinaciones.
Preparación de reactivos
Preparación de solución de almidón: Se pesó 1,02g de almidón soluble sobre un vidrio de reloj con
ayuda de una espátula, en la balanza. Se llevó a un vaso de precipitado de 150ml donde agregamos
una pequeña cantidad de agua destilada para formar una pasta con la ayuda de una varilla de vidrio y
homogenizamos. Agregamos 100ml de agua medidos previamente en una probeta y Calentamos a
baño maría hasta que se alcanzó el punto de hervor, dejamos hervir por un minuto hasta observar que
todo el almidón se había disuelto. Dejamos enfriar y cargamos en un frasco de vidrio, tapamos y
reservamos hasta su utilización.
Preparación de solución de óxido arsenioso 0,1N: Pesamos 1,240g de As2O3 finamente pulverizado
en un pesafiltro y con ayuda de una varilla de vidrio lo pasamos a un vaso de precipitado de 250ml.
Luego lo disolvimos con 10 mL de solución de NaOH 2,5N, (la cual se preparó con 5g de NaOH puro
y 50ml de agua destilada). Seguidamente neutralizamos la solución con HCl concentrado, añadiendo
gota a gota y utilizando papel de tornasol como indicador. Se trasvasó esta solución a un matraz aforado
de 250ml y se agregó 2g de bicarbonato de sodio, para formar el amortiguador ácido carbónico –
bicarbonato a pH 7- 8. Finalmente se llevó a volumen con agua destilada y se agitó para homogeneizar.
Cálculos
Cálculos:
Estandarización de Scion de Yodo 0,1N titulante: Cargamos una bureta de 25ml con la solución de
yodo preparada. Enrasamos. Colocamos en un Erlenmeyer 10ml de solución de óxido arsenioso con
una pipeta volumétrica de 10ml y 3 gotas de la solución de almidón. Procedimos con la valoración. El
punto final lo observamos cuando la solución conservó por más de 20 segundos el color azul que nos
indicó la formación del complejo yodo-almidón como resultado del exceso de yodo que agregábamos
una vez que ya no quedaba oxido arsenioso para reaccionar con éste. Hicimos la lectura del volumen
gastado. Realizamos el método por triplicado. Calculamos el factor de corrección promedio.
V promedio: 7,23ml
Vt 9,96𝑚𝑙
f corrección = = = 1,37
Vp 7,23𝑚𝑙
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Utilizamos comprimido vitamínico de marca Redoxon, de laboratorios Bayer. Lote: ARBH68. Fecha
de vencimiento: Enero 2019. Especificaciones: 1 comprimido contiene 1g de Vitamina C
Cálculos:
1g / (176g/2Eq)
Normalidad de la solución del comprimido disuelto = = 0,045N
0,25𝑙
𝟒,𝟑𝐦𝐥,𝟒,𝟓𝐦𝐥,𝟒,𝟑 𝐦𝐥
VPromedio: 3
= 4,36 ml
88𝑔 𝑉𝑖𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛𝑎 𝐶
4,36ml*0,1 N*1,37 = 0,598 mEq * = 52,64 mg Vitamina C en 10ml
1 𝑚𝐸𝑞
1316,1𝑚𝑔− 1000𝑚𝑔
ERROR: * 100% = 31,6 %
1000𝑚𝑔
Cálculos
200𝑚𝑔
𝐿
∗ 0,03 𝐿 = 6 mg
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0,7 𝑚𝑙+0,8𝑚𝑙+0,6 𝑚𝑙
Promedio: 3
= 0,7 ml
Concentración de Vitamina C:
8,43𝑚𝑔 𝑉𝑖𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛𝑎 𝐶
= 0,281 mg/ml
30𝑚𝑙
𝑚𝑔 𝑚𝑔
0,283 𝑚𝑙 − 0,2 𝑚𝑙
ERROR: 𝑚𝑔 * 100% = 40,5 %
0,2 𝑚𝑙
Conclusión:
Al finalizar el práctico podemos decir que hemos cumplido con todos los objetivos propuestos:
La búsqueda e investigación previa para el desarrollo del mismo nos permitió conocer todo lo que hay
detrás de un trabajo de laboratorio. Como así también fue fundamental entender todos los fundamentos
teóricos para poder aplicarlos esperando obtener los resultados deseados.
La preparación de reactivos fue una parte clave de todo el práctico como así también conocer las
propiedades y características de las soluciones que estábamos preparando para la determinación que
deseábamos realizar.
En cuanto a los resultados obtenidos, en ambas determinaciones obtuvimos un error por exceso, el
cual, en base al análisis realizado atribuimos al carácter fuertemente oxidante del yodo, el cual desde
ese punto de vista no es nada selectivo.
En el caso del comprimido, suponemos que el titulante no solo reaccionó con el ácido ascórbico del
mismo, sino también pudo haberlo hecho con algunos componentes no activos y excipientes presentes
en el suplemeto, como ser azúcares, ácido tartárico, entre otros. Además agregamos que la ANMAT
(Administración Nacional de Medicamentos, Alimentos y Tecnología) que se encarga de regular la
fabricación de este tipo de productos, establece que los comprimidos pueden contener ± 10% de
contenido de vitamina que figura en la etiqueta. Sabiendo también que es una vitamina que no produce
efectos adversos por sobredosis, ya que el exceso se elimina en la orina, no es anormal, encontrarnos
con un exceso del mismo.
En el caso del jugo, ocurre algo similar, como lo que podemos medir con la titulación, es en realidad
la capacidad oxidativa del Yodo, y teniendo en cuenta los otros compuestos presentes en la bebida
como ser azúcares en su mayoría y otras vitaminas, podemos esperar que el titulante reaccione no solo
con el ácido ascórbico presente sino también con alguno de estos.
En general, a pesar de que los resultados no fueron los esperados, esto fue muy fructífero desde el
punto de vista de que pudimos investigar y conocer más sobre el tema abordado, en especial en cuanto
a los innumerables factores que intervienen en la determinación de un solo compuesto en una muestra
y que deben ser en lo posible controlados por el analista para llevar a cabo una determinación eficiente.
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Bibliografía: