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MATERIAL EM ELABORAÇÃO – SUGESTÕES:

LUIZ.MACHADO@IFMG.EDU.BR

ANÁLISE E CONTROLE DE QUALIDADE DOS


ALIMENTOS PARA ANIMAIS:
TEORIA E PRÁTICA

Autor

Luiz Carlos Machado

Colaboradores
Sandra
Daviane
Elizângela
Marcelo
Mariana
Mariele
Matheus
Tiago
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1) INTRODUÇÃO
A determinação dos constituintes alimentares é de extrema importância para
determinação do valor nutritivo dos alimentos, possibilitando assim o equilíbrio
eficiente das dietas oferecidas aos animais. Para controle de qualidade dos ingredientes
e produtos acabados (rações), essas análises constituem importante ferramenta.
Uma grande evolução foi realizada no ano de 1864, na estação experimental de
Wende, quando foram desenvolvidas as análises proximais. Grande parte dessa
metodologia proposta é ainda hoje utilizada, com exceção do método para determinação
da proteína bruta. As análises comumente realizadas são matéria seca (MS), proteína
bruta (PB), gordura ou extrato etéreo (EE), fibra bruta (FB), cinzas ou matéria mineral
(MM) e extrato não nitrogenado (ENN) sendo esta determinada pela diferença entre o
conteúdo total e os demais constituintes alimentares pré-determinados. Algumas críticas
são feitas a esse método tradicional. Primeiramente, este método analisa grupos de
compostos, muitas vezes de diferentes características químicas. O termo proteína bruta
inclui uma série de compostos nitrogenados que não formam aminoácidos. A análise de
fibra quantifica substâncias com diferentes propriedades nutricionais, sendo o conteúdo
real de fibra subestimado. Além disso, pode ser constatado que a análise de extrato
etéreo não quantifica somente triglicerídeos e sim substâncias solúveis em éter,
contabilizando pigmentos, ceras, dentre outros compostos. Assim, do ponto de vista
nutricional, a metodologia proposta na estação experimental de Wende, em 1864,
apresenta limitações. Para calculo dos nutrientes digestíveis totais (NDT), bem como
para controle de qualidade das indústrias de rações, as análises proximais continuam
sendo utilizadas. Para melhor quantificação do conteúdo real de fibra e do parcelamento
desse grupo em substancias melhor definidas quimicamente, o químico Van Soest
propôs o uso de detergentes. Esse método permite a quantificação de substâncias
presentes na fibra como lignina, celulose, hemicelulose, dentre outras.
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Figura 01 - Proposta da divisão bromatológica do alimento conforme a metodologia de Wende

Outras técnicas instrumentais também são comumente utilizadas na avaliação


desses alimentos, merecendo destaque a cromatografia líquida ou gasosa, absorção
atômica, espectrofotometria no infravermelho próximo (NIRS) e calorimetria. Esses
métodos instrumentais possibilitaram grande evolução no estudo da nutrição animal,
dentre outras áreas do conhecimento.
Hoje na moderna indústria da alimentação animal existem inúmeros testes que
auxiliam os nutricionistas na avaliação dos alimentos. Podemos destacar a atividade
ureática, a solubilidade em KOH, a digestibilidade em pepsina, dentre outros.
Principalmente na pesquisa, os métodos de digestibilidade in vitro vem ganhando
destaque por serem rápidos, práticos, apresentarem baixo custo para execução e não
necessitarem da manutenção de grande número de animais vivos. Os testes físicos
aplicados à matéria prima e produtos acabados também são de extrema importância se
destacando a determinação da granulometria e análises microscópicas, técnica esta que
vem ganhando espaço nas fábricas de rações, haja vistas a facilidade de implantação e
aplicabilidade. Para recepção de matérias primas, os testes físicos e organolépticos são
também utilizados. É necessário verificar o conteúdo de grãos fora da normalidade
(avariados) de toda a carga de grãos que chega a granel.
Merece destaque também os armazenamentos, das matérias primas e produtos
acabados, pois podem sofrer alterações de ordem química alterando o valor nutricional.
Grande parcela da sociedade atual se mostra extremamente preocupada com a
segurança dos alimentos consumidos. Em passado recente, houve vários acontecimentos
que despertaram maior nível de cobrança para com os estabelecimentos fabricantes de
rações. Assim, hoje há obrigatoriedade da implantação de sistemas que garantam a
qualidade final do produto acabado. Destacamos as Boas Práticas de Fabricação (BPF),
sendo exigência do Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento (MAPA) para
todos os estabelecimentos que comercializam rações no Brasil. Além disso, existe
grande quantidade de documentos legais que ditam como proceder para registro de
fábricas, produtos, dentre outros.
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Aula prática 01 - Vidrarias, equipamentos e preparo de soluções

Objetivo: Dotar o aluno de condições para reconhecimento e utilização das principais


vidrarias e equipamentos utilizados no laboratório de nutrição animal, bem como dotar
o aluno de senso crítico para preparo de soluções.

Parte 01 - Principais vidrarias e equipamentos


Procure identificar as vidrarias listadas abaixo. Escreva a frente do desenho a
principal função da vidraria/equipamento. Se possível, faça o desenho da vidraria.
 Béquer
 Erlenmeyer
 Balão volumétrico
 Proveta
 Pipeta volumétrica e graduada
 Pêra
 Funil de vidro
 Bico de bulsen, tripé de ferro e tela de amianto
 Cadinho de porcelana
 Cadinho filtrante
 Vidro de relógio
 Dessecador
 Bureta
 Kitasato
 Bastão de vidro
 Pinça metálica
 Condensador
 Espátula
 Estufa
 Mufla
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 Capela de exaustão de gases


 Balança analítica
 Bomba a vácuo

Parte 02 - Preparo de soluções


Para o preparo da solução indicada, tente não utilizar fórmulas. Primeiramente
calcule a quantidade de massa a ser pesada. Verifique quanto pesa um mol daquela
substância. A partir de uma regra de três, verifique qual a massa necessária para a
molaridade desejada. A partir de outra regra de três, verifique qual a massa necessária
para a quantidade de solução que irão preparar. Qualquer dúvida recorra ao professor.
Após a pesagem em balança analítica, dissolva o material e transfira para o balão
volumétrico adequado, completando o volume conforme a marcação do balão. Após
transfira para o frasco de vidro adequado e identifique, colocando na etiqueta o nome da
solução, concentração, data do preparo e o nome do responsável pelo preparo.

Prepare a quantidade de solução indicada pelo professor conforme seu grupo:


Grupo 01 - 250 ml de solução NaCl (Cloreto de sódio) 0,5 mol/l
Grupo 02 - 500 ml de solução de NaCl (Cloreto de sódio) 0,1 mol/l
Grupo 03 - 250 ml de solução de C8H5KO4 (Biftalato de potássio) 0,25 mol/l
Grupo 04 - 500 ml de solução de C8H5KO4 (Biftalato de potássio) 0,1 mol/l
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Exercícios propostos
1) Conforme relatado, as análises proximais propostas na estação de Wende foram
extremamente importantes para o desenvolvimento inicial do processo nutritivo.
Como a composição dos alimentos poderá ser determinada a partir dessas
análises? Faça um esquema.
2) Quais as finalidades de realizarmos análises nos alimentos? Explique.
3) Descreva a função de todas as vidrarias/equipamentos utilizados durante o
preparo da solução, realizado por seu grupo.
4) Você pretende preparar 2 litros de solução de NaOH (hidróxido de sódio) 0,25
mol/l. Quanto da base será pesado na balança analítica? Tente resolver sem
utilizar fórmulas.
Dado: PM sódio: 23; PM oxigênio: 16; PM hidrogênio: 1.
5) Você pretende preparar 1 litro de solução HCl, 0,1 mol/l. Qual o volume
necessário de HCl concentrado para preparo dessa solução?
Dado: PM cloro: 35,5; densidade do HCl concentrado: 1,18g/ml; puresa do HCl
concentrado: 37%.
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2) AMOSTRAGEM E PREPARO DO MATERIAL


Em todo processo analítico, a amostragem têm papel fundamental. A
amostragem representa o conjunto de técnicas necessárias para garantia da
representatividade da amostra. Nas fábricas de ração é comum a recepção de grandes
quantidades de milho, farelo de soja etc. Somente uma pequena quantidade será enviada
ao laboratório e assim, temos que garantir que essa amostra seja representativa de todo o
lote recebido. Caso haja erro no processo de amostragem, os resultados analíticos
estarão comprometidos e assim a qualidade do produto acabado poderá ser inferior. É
importante salientar que o colaborador responsável pela amostragem deve ser dotado de
bom senso para se obter a representatividade desejada.
Para amostragem em sacarias de farelo de soja, farelo de trigo, etc, pode-se usar
calador em 3 diferentes pontos (superior, médio e inferior), no sentido diagonal. O
número de embalagens amostradas é variável e poderá ser considerado a proposta
abaixo:
Tabela 01 - Proposta para amostragem de sacarias
Tamanho da amostra Procedimento
Lotes de 1-4 embalagens Amostrar 5 ou mais pontos
Lotes de 5-10 embalagens Amostrar todas as unidades
Lotes > 11 embalagens Amostrar 10 unidades
Embalagens < 5,0 kg 1 unidade é suficiente
Fonte: Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal (2005)
Para amostragem em produtos a granel como milho e sorgo, que normalmente
chegam em carretas, pode-se usar sonda de profundidade em pelo menos 10 pontos de
coleta distintos ao longo do veículo conforme mostrado a figura 02 e 03. Esse
procedimento é necessário, pois pode haver separação do milho de diferentes
densidades durante o transporte além de que fornecedores não idôneos podem
“esconder” material de baixa qualidade embaixo do material de melhor qualidade.
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A figura seguinte apresenta os principais pontos a serem coletados para aqueles


que contenham carga com mais de 1,20m de profundidade, ou mais de 8 aberturas do
calador preenchidos.

FIGURA 02 – caminhões ou caçambas de fundo chato

A figura seguinte apresenta os principais pontos a serem coletados para aqueles


que contenham carga com menos de 1,20m de profundidade, ou menos de 8 aberturas
do calador preenchidos.

FIGURA 03 – caminhões ou carretas parcialmente carregadas

Após a coleta da amostra, poderá haver grande quantidade de material que


deverá ser reduzida para ser enviada ao laboratório. Assim, uma segunda amostragem é
necessária. Deve-se lembrar que neste processo o principal critério é o bom sendo.
Pode-se ser utilizado um quarteador do tipo “Johnes” para divisão dessa amostra de
forma a garantir a representatividade. Pode ser utilizada também uma cartolina onde,
após dobras que garantirão a mistura do material, uma parcela poderá ser utilizada.

FIGURAS QUARTEADOR E CARTOLINA

Após todo o processo de amostragem, uma quantidade suficiente de amostra


deve ser enviado para análise (500 g). Outra quantidade poderá ser armazenada como
contra-prova, por um período mínimo de três meses. Este procedimento é necessário,
pois possibilita a rastreabilidade do produto em caso de não conformidade. Após, deve-
se identificar, rotular, levar rapidamente ao laboratório e proceder conforme as normas.
Para essa identificação, informações gerais sobre a coleta devem ser colocadas, tais
como data, local, fabricante, nome do responsável, observações, etc. Caso não seja
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possível a análise imediata, pode-se acondicionar em congelador a temperatura de -5 a -


10°C.
Para a análise, toda amostra deve ter sido moída, em partículas menores que 1
mm. Para isso usa-se peneira de 1 mm ou 16 mesh. Este procedimento é necessário para
garantir maior homogeneidade da amostra. Assim, todo o material deve passar
primeiramente por um moinho. Para essa operação pode ser utilizado moinho de facas,
moinho de bolas, etc. Pode acontecer do material não ser completamente moído para
passar na peneira de 1 mm. Isso é muito comum de acontecer quando se trabalha com
forragens ou fezes de animais hervívoros. Neste caso o material não moído deverá ser
incorporado ao material moído e uma homogeneização da amostra deverá ser realizada
toda vez que for necessária pesagem da amostra para análise. Caso o material que não
passou na peneira seja descartado, o conteúdo de nutrientes será diferente do real, pois a
fração não moída apresenta constituição diferente da facilmente moída, sendo a primeira
normalmente extremamente lignificada.
Deve-se chamar atenção ao fato de que para moagem a amostra não deve ter alta
umidade (>20%), pois caso haja, o moinho irá “embuxar”. Assim, amostras que contêm
alta umidade deverão sempre sofrer processo de pré-secagem. Em laboratórios de
nutrição animal, esse procedimento é normalmente realizado quando se faz análise de
plantas forrageiras, carcaças e excretas de animais.
A pré-secagem consiste em se deixar o material numa estufa com circulação de
ar forçada, durante 72 horas, a 60°C. Como a umidade deverá ser quantificada, deverá
se pesar (precisão de 0,1g) a amostra antes e após o procedimento. Pode-se usar
bandejas descartáveis ou sacos de papel perfurados (forragem). Após 72 h retira-se o
material e deixa-se resfriar por pelo menos 30 minutos. Um amplo cuidado deve ser
aplicado ao controle da temperatura, pois altas temperaturas (acima de 65°C, por tempo
prolongado) favorecem a ocorrência da reação de Mainard (complexação carboidrato-
proteína). Assim, após este tempo a forragem deve apresentar-se quebradiça ao se
dobrar o que indica que poderá ser facilmente moída. Após esse processo, o material
não estará completamente seco e ainda apresentará umidade, podendo ser chamado de
matéria pré-seca ou ainda amostra seca ao ar (ASA), como denominado por outros
autores.
Caso o material contenha muito lipídeo, como carcaças animais, ou sementes de
oleaginosas, é comum se fazer uma extração prévia a partir de um extrato de lipídeos.
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Para isso, extrator de lipídios especifico deve ser utilizado, devendo a perda ser
quantificada.
Após o preparo, a amostra deverá ser acondicionada em embalagens adequadas
de vidro ou plástico reforçado com tampa. Este frasco deve ser identificado e
acondicionado em local adequado. Não identificar a tampa, pois esta poderá ser traçada
entre os frascos.
As análises não poderão ser feitas uma só vez por amostra (unicata). Devem ser
feitas em no mínimo duplicata, preferencialmente em triplicata. Muitas vezes os
recursos são limitados, bem como o tempo e as análises são realizadas em duplicata, se
considerando uma variação máxima de 5,0% entre as amostras. Caso haja variação
superior, a análise deverá ser repetida. Embora pareça alto o valor de 5,0%, as amostras
normalmente utilizadas em nutrição animal normalmente proporcionam variação entre
réplicas de uma análise. Quanto maior for à quantidade de amostra pesada para análise,
menor tende a ser essa variação.
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Aula prática 02 - Amostragem e preparo de material

Objetivos: Dotar o aluno de senso critico para a execução do procedimento de


amostragem em sacarias e em campos agrostológicos para a coleta de forragem.
Preparar material para utilização em outras aulas práticas.

Parte 01 - Amostragem em campo agrostológico e pré-secagem


Para amostrar um campo agrostológico será necessário um quadrado ou círculo
de dimensões definidas. Lançar o quadrado em diversos pontos do campo. Coletar o
material que estiver dentro do quadrado, ver figura 1. Amostrar diversos pontos do
campo, sempre buscando pontos que sejam representativos. A definição do número de
pontos a coletar depende do tamanho e uniformidade da área. O coletor deve utilizar
principalmente bom senso para determinar o número e locais de coleta.
Após coletar em diversos pontos, juntar toda a massa se forragem procedendo-se
uma nova amostragem, pois haverá grande quantidade de material. Para a pré-secagem
utilizar sacos de papel, que deverão ser previamente pesados. Pesar o material e colocar
no saco de papel tomando o cuidado de perfurar o mesmo com auxílio de um lápis ou
caneta, em diversos pontos. Esse procedimento é necessário para facilitar a circulação
do ar dentro do saco e assim favorecer a retirada da umidade. Colocar em estufa a 60°C,
com circulação de ar forçado, durante 72 h. Após esse tempo, retirar e deixar resfriar
sob a bancada, procedendo à nova pesagem.
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Para cálculo do teor de umidade perdida, considere o que foi perdido de massa
durante a secagem. Lembre-se de descontar o peso do saco após a secagem.
Obs: Esse material pode ser chamado de matéria pré-seca e ainda contém umidade, não
sendo o resíduo composto apenas de matéria seca. Alguns autores denominam este
material de amostra seca ao ar (ASA). A pré-secagem é realizada para retirar o excesso
de umidade do material e assim possibilitar a moagem.

Figura 4: Coleta de forragem

Parte dois - Amostragem em sacarias e ingredientes a granel


Para essa amostragem utilizar calador e coletar material em três pontos distintos
(superior, médio e inferior) do saco, introduzindo o calador sempre na diagonal. Coletar
em pelo menos três sacos. Os alunos que fizerem coleta de milho deverão coletar em
diferentes pontos do local de armazenagem.
Grupo 01 - coleta de milho
Grupo 02 - coleta de farelo de soja
Grupo 03 - coleta de farelo de trigo
Grupo 04 - coleta de farinha de carne e ossos

Após a coleta, traga o material para o laboratório, procedendo à moagem em


moinho analítico. Após, colocar em recipiente de vidro ou plástico reforçado e
identificar com auxílio de uma etiqueta, colocando o nome do ingrediente, responsáveis
e a data da coleta.

Obs: Para relatório dessa aula prática, vide anexo I.


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Exercícios propostos
1) Como discutido, a amostragem é de extrema importância para a realização das
análises. Qual a finalidade de ser realizar esse procedimento? Explique.
2) Que instrumentos são utilizados para realização da amostragem e como deve ser
feita a amostragem em sacarias ou a granel?
3) Após realização de todo o processo de amostragem, numa fábrica de ração,
como proceder com o material coletado?
4) Qual o procedimento para preparo de amostras que tenham alto índice de
umidade? Descreva com detalhes.
5) Suponha que está realizando pré-secagem de alfafa. Após amostragem, você
pesou o saco vazio obtendo o valor de 14,6 g. Após, foi pesado 89,7 g da
amostra de alfafa que foi levada para estufa a 60°C, permanecendo durante 72 h.
Após, foi retirado, resfriado e pesado novamente, obtendo 45,1 g. Calcule o teor
de umidade perdida na amostra, bem como a quantidade de matéria pré-seca.
6) Você está moendo uma amostra de capim tifton 85 e percebe que o moinho de
facas não consegue moer parte do material a ponto de passar pela peneira de 1
mm. Como proceder?
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Sugestão para leitura


Recomendamos a leitura das “Normas de Amostragem”, apresentadas no
Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal (2005).

3) Análises de matéria seca e matéria mineral


Matéria seca
Denomina-se matéria seca o conjunto de substâncias não voláteis a 105°C,
ausente de água. Para controle de qualidade, essa análise é de extrema importância, pois
os rótulos de ração, por exigência legal, devem conter o nível máximo de umidade que é
determinada a partir da análise de matéria seca. Para efeito de comparação entre
diferentes alimentos, ou do mesmo alimento em diferentes circunstâncias, deve-se
colocar os nutrientes com base na matéria seca, pois o conteúdo de água é variável, e
quanto maior esse conteúdo, mais diluídos estarão os nutrientes.
Na metodologia direta (secagem definitiva) essa fração alimentar é obtida após
volatilização da água, em estufa a 105ºC, durante 4 horas. A matéria seca será o resíduo
após este processo. Outras substâncias são volatilizadas nessa temperatura, o que pode
gerar erro na determinação. Caso o alimento tenha mais que 20% de umidade, a pré-
secagem deverá ser realizada para possibilitar a moagem da amostra.
Assim, a análise pode ser resumida no seguinte esquema:
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Amostra 105°C, 4h matéria seca + H2O

Para cálculo pode-se verificar a porcentagem de matéria seca através da dedução


de cálculos simples ou por fórmulas, não sendo essa última forma o objetivo deste livro,
pois a mesma poderá ser facilmente deduzida, desde que o processo seja bem
compreendido.
Como exemplo, consideremos uma análise de matéria seca onde foi pesado
3,3214 g de milho, e o cadinho vazio pesou 23,4352 g. Após 4 h na estufa a 105°C, o
material foi retirado e resfriado em dessecador. Após, foi pesado em balança analítica,
fornecendo o valor de 26,3948 g. Calcule os teores de matéria seca e umidade.
Primeiramente deve-se descontar o peso do cadinho vazio para se chegar ao peso do
resíduo seco. Então: 26,3948 - 23,4352 = 2,9596 g.
Para verificar o quanto esse resíduo representa em porcentagem basta dividir esse valor,
pelo todo (peso da amostra) e multiplicar por 100.
Então: (2,9596/3,3214) x 100 = 89,11% de matéria seca.
Uma regra de três simples também pode ser utilizada para o mesmo cálculo acima.
Como há na amostra somente matéria seca e umidade, o teor de umidade será dado por:
Umidade = 100 - 89,11
Umidade = 10,89%
As frações alimentares citadas no capítulo 01 podem então ser expressa em base
de matéria natural (como oferecido) e base em matéria seca. Consideramos matéria
natural ou “como oferecido” o alimento na forma que é fornecido ao animal. O milho
em grão, o farelo de soja, o feno de tifton 85, etc, quando analisados, fornecem valor em
base de matéria natural. Já a base em matéria seca é utilizada para comparações entre
alimentos, ou mesmo, para cálculo de dietas para animais que recebem alimentos com
alta quantidade de umidade, como os ruminantes. Quando colocamos o alimento na
base de MS, desconsideramos a umidade, havendo a concentração dos nutrientes, ou
seja, o nível dos mesmos se elevará. A figura 05 a apresenta esquematicamente o
conteúdo de PB dentro da amostra de uma forrageira úmida. Inicialmente, note que a
fração de PB representa uma fração do conteúdo total de amostra. Quando se coloca o
alimento na base seca, ou seja, se desconsidera a umidade, a parcela de PB, em relação
ao conteúdo total, é maior.
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(a) PB (b)
PB

Demais
nutrientes Demais
nutrientes

Umidade

Figura 05– Representação do conteúdo de proteína bruta (PB) na matéria natural (a) e na matéria seca (b).

Para transformar o teor do nutriente de base em matéria natural para base em


matéria seca, basta realizar uma regra de três simples. Num exemplo, consideramos uma
forragem que apresenta 3,5% de proteína bruta na matéria natural, e que apresente 73%
de umidade, tendo, portanto 27% de matéria seca.
3,5% de PB ---------------------- 27% de MS
X ---------------------- 100% de MS
Onde o valor de X será de 3,50 x 100 / 27 = 12,96% de PB em base de MS.
Para análise de matéria seca, a marcha analítica simplificada, descrita na aula
prática 03, poderá ser utilizada.

Matéria mineral
Chamamos de cinzas ou matéria mineral ao conteúdo total de minerais obtido
após a oxidação completa da matéria orgânica. Esse processo acontece quando por
exemplo queimamos lenha em uma fogueira, ficando apenas as cinzas. Este teor de
cinzas não fornece detalhes quantitativos fornecendo quantitativamente a soma dos
minerais contidos na amostra.
O princípio dessa análise consiste na oxidação completa da matéria orgânica a
600°C, restando apenas o resíduo de matéria mineral. Para se alcançar essa temperatura
no laboratório, utiliza o forno mufla. Para se verificar o teor de matéria mineral basta
dividir o peso desse resíduo pelo peso da amostra e multiplicar por 100.
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Amostra 600°C, 4h cinzas + H2O + CO2

A análise de cinzas é de extrema importância para controle de qualidade do


produto acabado, pois todo rótulo de ração deve conter o conteúdo máximo desta fração
alimentar.
Outra importância desse procedimento se refere ao fato de que para a confecção
de uma solução estoque, que será utilizada para análise de minerais, é necessário a
oxidação completa da matéria orgânica.
Para análise de matéria mineral, a marcha analítica simplificada, descrita na aula
prática 03, poderá ser utilizada.

Aula prática 03 - Análises de matéria seca e matéria mineral

Objetivo: Determinar os teores de matéria seca e matéria mineral das amostras de


ingredientes e rações.
- Para determinação da matéria seca, cada grupo terá uma determinada amostra. -
- Utilizar a seguinte marcha analítica simplificada:
1) Pesar, em cadinho de porcelana previamente preparado, 3 a 5 gramas da amostra.
2) Colocar na estufa a 105°C e o material por 4 a 6 horas.
3) Retirar e deixar resfriar em dessecador.
4) Após 40 minutos, proceder a pesagem.
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Cálculo: Pode-se verificar o teor de matéria seca pela comparação do peso do resíduo
com o peso da amostra pesada, ou seja, dividir o peso do resíduo (após descontar o peso
do cadinho) pelo peso da amostra e multiplicar por 100.

Para determinação da matéria mineral, cada grupo usará o mesmo ingrediente


utilizado para a análise de matéria seca.
Utilizar a seguinte marcha analítica simplificada:
1) Pesar, em cadinho de porcelana, previamente preparado, 3 a 5 gramas de amostra.
2) Queimar ao bico de bulsen até que não haja emissão visível de gases
3) Colocar em forno mufla, a 550-600°C e deixar durante 4 a 6 horas
4) Retirar, deixar esfriar em local adequado e depois em dessecador durante 40 minutos.
5) Proceder a pesagem.
Cálculo: Pode-se verificar a perda de matéria orgânica pela diferença na pesagem antes
e depois ao procedimento, como foi proposto para a análise de matéria seca.

Observações:
A análise de cinzas pode ser realizada com a mesma amostra utilizada na análise
de matéria seca, devendo a amostra seca receber pré-queima.
Após a retirada da mufla o material estará muito quente para sair da mufla e ir ao
dessecador. Recomenda-se deixar a mufla desligada e retirar os cadinhos deixando-os
sobre uma placa de cerâmica e após direciona-los ao dessecador.
Exercícios propostos
1) Para a determinação da matéria seca, foi pesado 3,8750 g de farelo de soja. O
cadinho vazio pesou 32,5429g. Após 4 h na estufa a 105°C, o conjunto cadinho+resíduo
seco pesou 35,9689g. Calcule o teor de umidade e matéria seca da amostra.
2) Um cadinho, de tara 10, 4352 g, foi usado para análise de matéria seca e matéria
mineral. Pesou-se 3,5643g de amostra e após secagem a 105°C, o peso do cadinho +
amostra era de 13,5987 g. Após queima na mufla a 600°C, durante 4 h, o cadinho mais
as cinzas pesava 10,7342 g. Calcule a % de matéria seca e matéria mineral. Coloque o
valor de cinzas também na base de matéria seca.
3) Suponha que vamos fazer análise de uma forragem. Após amostragem no campo,
pesamos 76,98 g de amostra e o saquinho de papel pesou 12,65 g. Após 72 h na estufa a
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60°C (pré-secagem) o conjunto (saquinho + papel) pesou 36,98g. Após o material foi
moído e identificado para a realização das análises.
a) Foi pesado 3,2456g da amostra pré-seca e o cadinho pesava 34,3235g. Após 4 h
na estufa a 105°C, o conjunto (cadinho + amostra) pesou 37,1897g. Calcule o
teor de MS na amostra pré-seca e na matéria natural (como oferecido).
b) A mesma amostra acima foi após pesada, queimada sob o bico de bulsen e após
permaneceu no forno mufla a 600°C durante 4 h. Após, o conjunto pesou
34,6532g. Qual é o teor de MM na amostra pré-seca, na matéria seca e na
matéria natural?

4) Análise de extrato etéreo


A análise de extrato etéreo quantifica o conteúdo total de lipídeos de uma
amostra. A quantificação deste conteúdo é de extrema importância para a determinação
do valor nutricional dos alimentos. A quantidade de extrato etéreo numa ração pode
estar diretamente relacionada com a energia, pois os lipídeos são excelentes fontes de
energia, fornecendo cerca de 9,0 kcal/g. Altos níveis de extrato etéreo proporcionam
menor tempo de conservação da ração, pois estão diretamente relacionados com a
rancificação.
A análise de extrato etéreo quantifica substâncias apolares, solúveis no solvente
apolar, a partir da extração com o éter de petróleo. Esta análise é importante para o
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controle de qualidade e cálculo dos nutrientes digestíveis totais (NDT). Todo rótulo de
ração deve indicar o conteúdo mínimo de extrato etéreo.
Em nutrição animal, o grupo de lipídeos mais importante é o dos triglicerídeos,
que são os principais fornecedores de energia desse grupo. Substâncias como esteróis,
resina, pigmentos como clorofila e xantofila, etc, são solubilizadas pelo solvente, o que
pode a vir mascarar o conteúdo total de lipídeos. Quando se faz análise de plantas
forrageiras, se observa que o conteúdo extraído tem a coloração verde, pois a clorofila é
extraída juntamente com os lipídeos.
O processo analítico consiste em se utilizar um extrator de lipídeos tipo Soxhlet
ou Goldfish, deixando a extração acontecer por seis horas, ver figura 6. Após esse
procedimento, a diferença entre o peso do balão (ou copo) entre antes e após o
procedimento determinará o conteúdo de extrato etéreo e para se verificar o teor, deve-
se dividir o peso encontrado pelo peso da amostra, multiplicando por 100, ou através de
uma regra de três simples.

Figura 6 – Aparelho extrator

Para análise de extrato etéreo, a marcha analítica simplificada, descrita na aula


prática 04, poderá ser utilizada.
Aula prática 04 - Análise de extrato etéreo

Objetivo: Determinar o teor de extrato etéreo das amostras de ingredientes e rações.

Cada grupo de alunos realizará a análise de extrato etéreo a partir da amostra


utilizada nas aulas prática para determinação da matéria seca e matéria mineral.
Utilizar a seguinte marcha analítica simplificada:
1) Pesar 2 a 5 g de amostra transferindo para o cartucho feito a partir de papel de filtro.
2) Após preparo do balão ou copo (secagem em estufa), pesar-lo em balança analítica.
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3) Introduzir o cartucho no extrator de lipídeos tipo Soxhlet ou Goldfisch.


4) Adicionar o solvente (éter de petróleo p.a. ou hexana p.a.) e deixar extraindo durante
6 horas, numa velocidade de 2 a 4 gotas por segundo.
5) Após este período, recuperar o éter em frasco separado, procedendo a retirada do
balão/copo.
6) Secar o balão/copo a 105°C por 30 minutos.
7) Resfriar e proceder a pesagem.
Cálculo: Pode-se verificar o teor de extrato etéreo dividindo-se o peso do óleo extraído
pelo peso da amostra, multiplicando-se por 100. Para determinar o peso do óleo, o peso
do balão vazio deve ser descontado. Uma regra de três simples também poderá ser
utilizada para essa determinação.

Exercícios propostos
1) Suponha que vamos fazer análise de uma forragem. Após amostragem no campo,
pesamos 76,98 g de amostra e o saquinho de papel pesou 12,65 g. Após 72 h na estufa a
60°C (pré-secagem) o conjunto (saquinho + papel) pesou 36,98g. Após o material foi
moído e identificado para a realização das análises.
a) Para a determinação do extrato etéreo, foi pesada amostra de 3,2353g e colocada num
cartucho para extração. O balão vazio pesou 43,4532g. Após 6 horas de extração o
balão foi retirado e deixado por 30 minutos em estufa a 105°C. Após resfriar o conjunto
balão+resíduo pesou 43,6599g. Calcule o teor de extrato etéreo expressando os valores
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em base na matéria natural (como oferecida), base em matéria pré-seca (material após a
pré-secagem) e em base de matéria seca.
2) Você está determinando o teor de extrato etéreo de uma amostra X. O balão utilizado
pesou 45,9810g e a amostra utilizada pesou 4,2363g. Após o processo, o conjunto
balão+resíduo pesou 46,1339 g. Calcule o teor de extrato etéreo da amostra X.
3) Consulte a tabela de Rostagno et al. (2005) e verifique qual pode ser o ingrediente
utilizado para a confecção da amostra X, do exercício anterior. Essa tabela chama o teor
de extrato etéreo de gordura.
4) A partir do exercício anterior, qual deveria ser a coloração do resíduo oleoso após a
extração? Por que isso acontece? Explique.

5) Análise de proteína bruta (método Kjeldahl)


O fornecimento de aminoácidos em quantidade e qualidade é essencial para a
expressão otimizada do potencial genético dos animais. O conhecimento do teor
protéico dos alimentos para animais é de extrema importância na quantificação do valor
nutricional. Para controle da qualidade em fábricas de ração, essa análise é
importantíssima, pois todos os rótulos de ração devem apresentar nível mínimo de
proteína bruta (PB).
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O termo proteína bruta se refere a todo o nitrogênio contido na amostra, que


pode ter alta correlação com o conteúdo de aminoácidos da dieta. Nessa análise, os
compostos nitrogenados são decompostos na presença de H2SO4 concentrado, a quente
(fase de digestão), ver figura 7. Neste momento, para acelerar o processo de digestão e
elevar o ponto de ebulição do ácido, utiliza-se mistura catalítica composta de Na2SO4 +
CuSO4, na proporção de 10:1. Para confecção da mistura catalítica, outras substâncias
como selênio e mercúrio podem ser utilizadas. Neste momento, as seguintes reações
estão acontecendo:
Matéria orgânica H2SO4  SO2 + CO2 +R-OH + NH3

NH3 + H2SO4  (NH4)2SO4

Após digestão, o tubo de ensaio é aclopado no aparelho de Kjeldahl para


destilação, ver figura 8. O (NH4)2SO4 formado em reação com solução concentrada de
NaOH, libera NH3, que é colhida em solução de H3BO3 saturada, formando um sal de
caráter básico (fase de destilação). Neste momento, as seguintes reações estão
acontecendo:

(NH4)2SO4 + NaOH  Na2SO4 + NH4OH

NH4OH  NH3 + H2O

NH3 + H3BO3 NH4H2BO3

A solução formada, de coloração esverdeada, é então titulada com HCl de


concentração conhecida, quantificando o teor de N (titulação). Neste momento, a
seguinte reação está acontecendo:
NH4H2BO3 + HCl H3BO3 + NH4Cl
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Figura 7 - Bloco digestor Figura 8 – Destilação (aparelho de Kjeldahl)

Para a determinação da concentração exata do HCl, deve-se realizar previamente


a padronização a partir de uma substância padrão primário, como o Na2CO3. Uma prova
em branco deve ser realizada para a quantificação do erro analítico.
Para calcular o teor de proteína bruta, a partir do teor de nitrogênio, se considera
que em média as proteínas contém 16% de nitrogênio. Assim se determina o conteúdo
total deste alimento, multiplicando-se após por 6,25 (100/16 = 6,25, ou seja, o teor de
nitrogênio será sempre 6,25 vezes menor que o de proteína).
Deve-se chamar atenção ao fato de que outros compostos nitrogenados,
diferentes dos aminoácidos, podem estar presentes na amostra, tais como aminas,
amidas, lecitinas, nitrilas, ácidos nucléicos e outros compostos inorgânicos como
amônio, uréia, dentre outros. Esses compostos serão quantificados como proteína bruta,
o que pode “mascarar” a qualidade nutricional da ração. Empresas não idôneas, podem
colocar uréia para elevar o conteúdo de proteína bruta, pois esse ingrediente apresenta
44,8% de nitrogênio, o que gera o valor de 280% de proteína bruta. Sabemos que a uréia
não apresenta aminoácido algum e assim, a ração estará fraudada. Métodos eficientes de
avaliação da qualidade protéica devem ser utilizados para avaliação eficiente das rações.
Outro ponto a ser discutido é que cerca de 52 a 83% do nitrogênio de plantas
forrageiras vem de aminoácidos, sendo a proporção variando conforme a idade,
fertilização, dentre outros. Outra crítica a ser feita é que nem toda proteína apresenta
16% de nitrogênio. Fator de correção específico pode ser utilizado. Para determinação
da proteína verdadeira, deve-se precipitar a mesma para separação, procedendo-se a
análise posteriormente.
Para análise de proteína bruta, a marcha analítica simplificada, descrita na aula
prática 05, poderá ser utilizada.

Aula prática 05 - Análise de proteína bruta

Objetivo: Determinar o teor de proteína bruta em amostras de ingredientes e rações.


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Cada grupo de alunos realizará a análise de proteína bruta a partir da amostra


utilizada nas aulas práticas anteriores.
Utilizar a seguinte marcha analítica simplificada:
1) Pesar 0,1-0,2 g de amostra e transferir para tubo de digestão. Quantidades maiores de
amostras poderão ser utilizadas mas necessitarão de mais tempo e H2SO4 para digestão.
2) Adicionar cerca de 8 ml de H2SO4 concentrado e quantidade suficiente de mistura
catalítica (cerca de 2 gramas, uma ponta de espátula).
3) Colocar em bloco digestor, elevando a temperatura gradualmente até que se atinja
400°C. Pode-se colocar um funil de vidro pequeno acima do tubo digestor para facilitar
a condensação do ácido e evitar a perda do mesmo. Em tubos finos, o funil de vidro não
é necessário.
4) Deixar em digestão até que o conteúdo esteja azul esverdeado e transparente.
5) Esfriar por pelo menos 30 minutos e adicionar água pelas paredes do tubo até
duplicar o volume.
6) Colocar 25 ml de solução de H3BO3 com indicador misto em um erlenmeyer para
recepção do nitrogênio. Este erlenmeyer será adaptado ao destilador Kjeidhal.
7) Encaixar o tubo digestor no destilador e adicionar suficiente quantidade de solução
de NaOH 50% até mudança de coloração para marron. Caso tenha utilizado 8-10 ml de
H2SO4 para digestão, se gastará cerca de 20 ml para neutralização.
8) Deixar destilando até a obtenção de quantidade suficiente de líquido no erlenmeyer
(150 ml). Normalmente essa quantidade de líquido recolhida varia entre laboratórios. A
coloração da solução de H3BO3 mudará de rosa para verde.
9) Proceder a titulação com HCl 0,1N, previamente padronizado, até viragem de verde
para rosa.
Obs:
 A cada bateria de tubos, deve-se colocar uma prova em branco, devendo
essa receber todos os reagentes e procedimentos e não ter amostra.
 Pode-se utilizar concentrações variadas do ácido. Para maior
confiabilidade e redução do erro experimental, se indica o gasto de pelo
menos 5 ml de ácido, o que pode ser conseguido realizando previamente
a diluição do ácido.
 A quantidade pesada inicialmente pode variar de acordo com a
quantidade de PB esperada.
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 Deve-se adicionar à solução saturada de H3BO3, solução de indicador


misto composta de verde de bromocresol e vermelho de metila.

Cálculo:
%Nitrogênio = (Va - Vb) x 0,014 x 100 x Fc x N HCl x 100
Pa
% Proteína bruta = 6,25 x %Nitrogênio
Onde:
Va = Volume de HCl 0,1N gasto na titulação, em ml
Vb = Volume de HCl 0,1N gasto na titulação do branco, em ml
Fc = Fator de correção do HCl
N = Normalidade do HCl
P = Peso da amostra, em gramas
0,014 = Miliequivalente grama do nitrogênio
6,25 = Fator de transformação do nitrogênio em proteína (16% de nitrogênio)
Algumas observações devem ser feitas:

Para a padronização do HCl pode-se utilizar solução padrão primário de Na2CO3


0,1 N e realizar conforme a seguinte marcha analítica simplificada.
1) Recolha uma alíquota de 20,0 ml da solução de Na2CO3 e transfira para um
erlenmeyer
2) Adicione 3 a 4 gotas de indicador vermelho de metila
3) Titular com a solução de HCl até viragem de amarelo para levemente rosa
Para cálculo do fator de correção, metodologias diferentes podem ser utilizadas.

Exercícios propostos
1) Fábricas de ração não idôneas podem facilmente elevar o conteúdo protéico de suas
rações para monogástricos adicionando quantidades mínimas de uréia. Imagine que uma
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fábrica adicione 1% de uréia numa ração para suínos. Essa inclusão será responsável por
qual fração da proteína bruta, numa ração de 16% deste nutriente?
Para pesquisar: Descreva um método eficiente para identificação desta adulteração.
2) Toda proteína têm 16% de nitrogênio? Explique. Como corrigir esse erro?
3) Todo nitrogênio analisado é advindo de aminoácidos? Explique.
4) Suponha que vamos fazer análise de uma forragem. Após amostragem no campo,
pesamos 76,98 g de amostra e o saquinho de papel pesou 12,65 g. Após 72 h na estufa a
60°C (pré-secagem) o conjunto (saquinho + papel) pesou 36,98g. Após o material foi
moído e identificado para a realização das análises.
a) Para a determinação da proteína bruta foi pesado 0,3245g da amostra. Após
análise, foi gasto 11,4 mL de solução HCl 0,05 N. Para a padronização, foi utilizado 10
mL Na2CO3 0,1N, gastando-se 22,3 mL do HCl para neutralização. Calcule o teor de
PB na amostra pré-seca, na matéria seca e na matéria natural.
5) Você está fazendo análise de proteína bruta da farinha de carne e ossos. Foi pesado
0,2321g da amostra. Ao final, foram gastos 22,5 ml de solução HCl 0,05N de Fc 1,01.
Calcule o teor de proteína bruta em base de matéria natural e em base de matéria seca,
sabendo que a mesma continha 12,5% de umidade. Considere que a prova em branco
não gastou volume do ácido.

6) Análise de fibra
6.1) O que é fibra?
Do ponto de vista nutricional, a fibra se refere às substâncias contidas na parede
celular vegetal que não são digeridas pelas enzimas produzidas pelos animais
mamíferos, sendo a soma de polissacarídeos não amiláceos e a lignina. Esses
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componetes são hidrolizáveis apenas por enzimas de bactérias e têm em comum certas
propriedades frente ao sistema digestivo.
Essa fração é composta por uma matriz complexa sendo constituída por celulose,
hemiceluloses, pectinas e lignina, além de outras substâncias minoritárias, como a
cutina, tanino, sílica dentre outros. A célula vegetal em crescimento é gradualmente
envolvida por uma parede primária que contém poucas microfibrilas de celulose e
alguns componentes não celulosídicos como as substancias pécticas. Durante o
crescimento as células desenvolvem uma parede celular secundária compacta
consistindo de celulose embebida em uma matriz de lignina, hemicelulose, pectina,
proteína (extesina) e outras substâncias em menor proporção. Ligando as duas paredes
há uma substancia cimentante numa área denominada como lamela média.
A celulose é um polímero linear composto por moléculas de glicose, unidas por
ligações β1-4, sendo altamente polimerizado. Já as hemiceluloses são formadas por
diferentes polissacarídeos sendo os xilanos e glucomananos os principais polímeros
presentes. As pectinas são um grupo de substâncias formadas pelo ácido 1,4 β-D-
galacturônico, arabinose e resíduos de galactose. Já as ligninas não são carboidratos sendo
substâncias altamente resistentes e consistem de variados polímeros condensados de diferentes
álcoois fenilpropanóides, sendo o p-cumárico, corifenílico e sinapílico os precursores, além de
ácidos fenílicos e p-cumárico (Figura 04). A rigidez da parede celular está relacionada
principalmente ao conteúdo de lignina da planta.

(a) (b)

Figura 09 - a) Esquematização de uma microfibrila de celulose (polímero de Glicose unido por ligações β-1,4).
b) Estrutura da molécula de lignina (Onde R1 = R2 = H: álcool p-cumárico; onde R1 = H e R2 = OCH3: álcool conifenílico; onde R1
= R2 = OCH3: álcool sinapílico).
Fonte – McDougall et al. (1996)

A determinação do conteúdo de fibra dos alimentos é de extrema importância


para equilíbrio eficiente das rações para animais herbívoros. A fibra é também
importante para garantir o correto funcionamento do trato gastrintestinal, estimulando o
peristaltísmo. A lignina, juntamente com a celulose, fornece rigidez à parede celular,
sendo a primeira altamente indigestível para os animais. As pécticas apresentam alta
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digestibilidade para os animais, tendo ação cimentante entre as células. Para diversos
animais, o conteúdo de fibra na dieta deve estar equilibrado, pois influencia diretamente
a taxa de passagem.

6.2) Fibra bruta (Wende)


Este método tradicional foi desenvolvido na estação experimental de Wende
sendo o método oficial para controle de qualidade das rações. Os rótulos devem
apresentar níveis máximos de matéria fibrosa. Nesta metodologia, a amostra é digerida
em solução ácida (H2SO4 1,25%) e após uma solução básica (NaOH 1,25%), havendo a
solubilização do conteúdo celular. A fração de fibra bruta será determinada a partir da
diferença entre o resíduo obtido após o processo e o resíduo obtido após a incineração.
Esta análise pode ser realizada conforme a seguinte marcha analítica
simplificada:
1) Pesar 1 a 3 gramas de amostra.
2) Transferir a amostra para um erlenmeyer ou béquer.
3) Adicionar 200 ml de H2SO4 1,25% previamente aquecido.
4) Digerir por 30 minutos com refluxo a partir da ebulição, ver figura 09.
5) Filtrar sob vácuo em cadinho de borossilicato, ver figura 10.
6) Retornar o resíduo ao béquer ou erlenmeyer.
7) Adicionar 200 ml de NaOH 1,25% previamente aquecido.
8) Digerir com refluxo por 30 minutos a partir da ebulição.
9) Filtrar o resíduo e lavar com água quente, álcool e acetona.
10) Secar na estufa, esfriar em dessecador e pesar
11) Incinerar a 500 °C, esfriar pesar e proceder aos cálculos.

Figura 10- Digestão da fibra Figura 11- Extração a vácuo


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Para cálculo, considerar a perda de peso a partir da incineração do resíduo de


fibra bruta. A diferença entre o cadinho antes da incineração e após a incineração
determinará o peso da fibra bruta. Assim, esse valor deverá ser dividido pelo peso da
amostra e então multiplicado por 100, para que o valor final seja dado em porcentagem.
Algumas críticas devem ser feitas a esse método. O tempo de fervura e
concentração dos reagentes são impíricos, além de que poderá haver erros inerentes ao
tamanho da particular, intensidade da ebulição, alto teor de gordura na amostra, demora
na filtração, tempo de digestão de difícil controle, elevado índice de erro humano. Além
disso, haverá solubilização parcial de alguns constituintes da fibra, proporcionando
subestimação do conteúdo real dessa fração alimentar, podendo superestimar o
conteúdo real de extrativo não nitrogenado, pois os erros advindos dessa análise são
repassados ao conteúdo daquela fração alimentar, que é determinada a partir da
diferença. Nutricionalmente, o conteúdo de fibra bruta não é adequado, pois quantifica
um grupo de substâncias com características nutricionais diferenciadas, proporcionando
amostras de mesmo conteúdo de fibra bruta, mas com características nutricionais
bastante diferenciadas.
Assim, Van Soest (1964) desenvolveu, para análise de forrageiras, o sistema de
detergentes, que serão descritos a seguir.

6.2) Fibra em detergente neutro e fibra em detergente ácido (FDN e FDA)


Van Soest sugeriu a utilização dos detergentes para solubilização do conteúdo
celular e solubilização de parte da parede celular, conforme o detergente empregado.
Chamamos de conteúdo celular a fração de nutrientes localizada internamente na célula
vegetal, composta em grande parte por proteína, carboidratos não estruturais, lipídeos,
etc. Algumas substâncias da parede celular, como as pectinas, podem também ser
solubilizada nos detergentes. Os métodos propostos por Van Soest nos dão maiores
informações sobre a qualidade da fibra, sendo nutricionalmente mais adequados.
Chamamos de fibra em detergente neutro (FDN) ao resíduo obtido após a
submissão da amostra ao detergente neutro. Essa solução é uma mistura de diversas
substâncias necessárias para solubilização da pectina e conteúdo celular. Para sua
confecção, utilizamos borato de sódio, E.D.T.A dissódico, fosfato dissódico, lauril
sulfato de sódio e trietilenoglicou. O resíduo será composto principalmente de parede
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celular vegetal, composta basicamente de celulose, hemicelulose e pectina, havendo a


solubilização de principalmente conteúdo celular e pectina.
A parede celular contem alguma proteína incrustada, de difícil acesso pelo
animal. Recentemente, a determinação dessa fração foi possível a partir da análise de
NIDN (nitrogênio insolúvel em detergente neutro). A determinação do NIDN consiste
na análise do teor de nitrogênio no resíduo obtido após a extração pelo detergente
neutro.
A fibra em detergente ácido, muitas vezes denominada de lignocelulose, se
refere ao resíduo obtido após a extração com o detergente ácido proposto por Van Soest
(1964). Este resíduo é composto basicamente de celulose e lignina, sendo essa fração
considerada como indigestível para algumas espécies.
O detergente neutro é composto por H2SO4 e Brometo de Cetil Trimetil Amônio,
sendo este chamado também de CTAB ou Cetrimida. Assim como na análise de FDN,
este método consiste em deixar a amostra imersa em solução detergente, em ebulição,
durante 60 minutos.
Como a solução de detergente ácido apresenta eficiência limitada na
solubilização da pectina, é indicada a realização da análise de FDA sobre o resíduo de
FDN. Esta análise é também o ponto de partida para quantificação dos conteúdos de
lignina e celulose. O conteúdo de hemicelulose da amostra poderá ser quantificado pela
diferença entre os valores de FDN e FDA.
Assim como a análise de NIDN, o nitrogênio remanescente após a extração
poderá ser quantificado (NIDA). Machado (2010) percebeu relação inversa entre a
digestibilidade da proteína bruta e o conteúdo de NIDA. Os animais apresentam baixa
eficiência no aproveitamento desta fração alimentar.
Para análise de FDN ou FDA, consultar a metodologia analítica simplificada
descrita na aula prática 06.

Aula prática 06 - Análise de fibra pelo método de Van Soest

Objetivo: Determinar o teor de fibra em detergente ácido de amostras de ingredientes


vegetais e rações.
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Cada grupo de alunos realizará a análise de fibra em detergente ácido a partir da


amostra utilizada nas aulas práticas anteriores, salvo o grupo que utilizou a farinha de
carne e ossos, que deverá substituída por algum ingrediente de origem vegeta.
Utilizar a seguinte marcha analítica simplificada:
1) Pesar 1,0 grama de amostra.
2. Adicionar 100 ml de solução detergente ácido.
3. Digerir com refluxo por 60 minutos a partir da ebulição.
4. Filtrar com uso de cadinho de borossilicato (previamente pesado) sob vácuo.
5. Lavar o resíduo de fibra com água quente e acetona.
6. Levar a estufa a 105°C por 4 horas, esfriar e proceder a pesagem.

Para calcular o teor de FDA, considerar o peso do resíduo seco de fibra,


dividindo-o pelo peso da amostra e multiplicando por 100, para que o resultado seja
expresso em porcentagem. Para se chegar ao peso do resíduo seco, deve ser descontado
o peso do cadinho vazio sobre o peso final do cadinho.
Obs:
 Na análise de FDN, amostras com alto teor de amido deve receber 0,25 a 0,50
ml de alfa-amilase estável ao calor. Nesta mesma análise, pode-se adicionar
também algumas gotas de solução antiespumante.
 Se recomenda a execução da análise de FDA sobre o resíduo de FDN. Para
cálculo final, nesta situação, o valor de FDA deverá ser multiplicado pelo
conteúdo de FDN.

Exercícios propostos
1) Atualmente nos laboratórios de pesquisa em nutrição animal, a análise de fibra
bruta foi abandonada, sendo substituída pelas análises de FDA e FDN, embora a
indústria de alimentação animal ainda utilize a primeira. Quais as vantagens que
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as análises propostas por Van Soest possuem sobre a tradicional análise de fibra
bruta.
2) Explique por que o conteúdo de extrativo não nitrogenado é super estimado,
associando esse fato à análise de fibra bruta.
3) O que é fibra? Caracterize a fibra quimicamente.
4) Você está no laboratório realizando análise de FDN do farelo de trigo. Foi
pesado 1,0023 g de amostra e o cadinho filtrante vazio pesou 23,7037g. Após
digestão com o detergente neutro e posterior secagem, o cadinho+resíduo seco
pesou 24,1231g. Calcule o teor de FDN.
5) Sabendo que o farelo de trigo do exercício acima contém 89,65% de matéria
seca, expresse o teor de FDN na base de matéria seca.
6) Recorra à tabela de Rostagno et al. (2005) e tente calcular o teor de hemicelulose
do milho, farelo de soja e farelo de trigo, a partir dos dados de FDN e FDA.

Sugestão de leitura
Sugerimos o artigo: Ferreira W. M. Os componentes da parede celular vegetal na
nutrição de não ruminantes. Simpósio Internacional de Produção de Não Ruminantes.
Anais da XXXI Reunião Anual da Sociedade Brasileira de Zootecnia. p. 85-113, 1994.

7) Análises de cálcio e fósforo


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O cálcio e o fósforo desempenham papel fundamental no organismo animal. O


primeiro é necessário para a contração muscular, constituinte do leite e da casca de ovos
além de ser fundamental para a formação da matriz óssea. Já o segundo participa do
metabolismo energético do corpo, equilíbrio ácido-básico dos fluidos corporais, além de
participar também da formação da matriz óssea.
A análise destes minerais é essencial para a garantia da qualidade das rações
fornecidas aos animais. Todos os rótulos de ração devem conter níveis mínimos de
fósforo e máximos de cálcio. Quando se formulam rações, pais quaisquer espécies, esse
minerais devem ser equilibrados.
O inicio das análises de cálcio e fósforo consiste na abertura da amostra, ou seja,
na solubilização da matéria mineral a partir de um ácido forte, como o HCl concentrado.
A solução formada deverá ser filtrada e acondicionada. Chamamos esta solução de
“solução estoque” e poderá ser guardada para análise de outros minerais.

Análise de cálcio
Para análise do cálcio, podem ser utilizadas diferentes metodologias, como,
absorção atômica, gravimetria ou oxidimetria (permanganometria). Quando se utiliza
esta última, se quantifica o teor de cálcio a partir de uma série de reações, onde um forte
agente oxidante (KMnO4) é utilizado. Por adição de oxalato de amônio, o cálcio é
precipitado ocorrendo a seguinte reação:

Ca +2 + (NH4)2C2O4 2 NH4+ + CaC2O4

Por adição de H2SO4, há formação de CaSO4, conforme a seguinte reação:

CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4

O ácido oxálico é então titulado com um agente oxidante forte (KMnO4)

5 C2O4-2 + 2 MnO4- + 16 H+ 2 Mn+2 + 10 CO2 + 8H2O


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Para análise e cálculo do conteúdo de cálcio, consultar a metodologia analítica descrita


na aula prática 08.

Análise de fósforo
Para análise do fósforo, diferentes metodologias podem ser utilizadas, tais como
absorção atômica e métodos que ser baseiam na intensidade de coloração da amostra, tais
como fotocolorímetro ou espectofotômetro.
Para melhor compreensão da análise de fósforo, alguns princípios básicos de
ótica devem ser discutidos. Chamamos de transmitância a quantidade de energia que
atravessa a amostra. Quanto mais intensa for a coloração de um meio, menos luz poderá
atravessar e assim, menor será a transmitância. Já a absorbância se refere à quantidade de
energia absorvida pela amostra e quanto mais intensa for a coloração do meio, maior será o
valor de absorbância (proporcional à concentração do soluto). A lei de Lambert diz que a
quantidade de luz absorvida é diretamente proporcional ao logaritmo da seção transversal
do solvente. Já a lei de Beer coloca que a quantidade de luz absorvida é diretamente
proporcional ao logaritmo da concentração do soluto. Para essa análise, o equipamento
deverá trabalhar no comprimento de onda de 420 nm.
O procedimento analítico se baseia na ação do molibidênio sobre o íon fosfórico,
resultando em ácido fosfomolíbdico. Após redução, utilizando-se o ANZA ou FOTORREX
(fortes agentes redutores), haverá formação de um complexo de cor azul, onde a intensidade
de coloração será proporcional à concentração do fósforo. Para leitura, faz-se o uso de uma
escala logarítmica.
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Aula prática 07 - Preparo da solução estoque

Objetivo: Preparar a solução estoque que será utilizada para análise de minerais
Cada grupo de alunos realizará a abertura da amostra comumente utilizada para
as práticas anteriores. Uma queima da amostra deverá ser previamente realizada,
conforme visto na aula prática 03 (determinação das cinzas ou matéria mineral) tendo o
cuidado de anotar o peso da amostra inicial. Após, poderá se utilizar a seguinte marcha
analítica simplificada:
1) Transferir as cinzas para um béquer de 250 ml
2) Lavar o cadinho com solução de HCl 1:1 totalizando 40 ml
3) Tapar com vidro de relógio e deixar até haver redução de cerca de 1/3 do
volume
4) Filtrar com papel de filtro para balão volumétrico adequado
5) Transferir o conteúdo do balão volumétrico para um frasco adequado, que possa
ser armazenado para futuras análises de minerais.

Obs:
 Devido à baixa concentração de alguns minerais no milho, se recomenda
utilizar balão volumétrico de pequeno volume (50 ou 100 ml) para
preparo desta solução estoque.
 Deve-se dar atenção à anotação do volume do balão volumétrico
utilizado, pois este valor será utilizado posteriormente.
 Amostras de ingredientes minerais como fosfatos e calcáreo não
necessitam de queima, podendo-se proceder diretamente a abertura.
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Aula prática 08 – Análise de Cálcio por Permanganometria

Objetivo: Determinar o teor de cálcio de amostras de ingredientes e rações.


Cada grupo de alunos utilizará a solução estoque obtida na aula prática 07. Essa
solução estoque foi obtida a partir da abertura das cinzas obtidas a partir da queima da
amostra (aula prática 03). Os alunos devem ter o cuidado de anotar o peso da amostra
inicial, previamente à queima, bem como o volume da solução estoque preparada. Esses
dados serão essenciais.
Para determinação do teor de cálcio, a seguinte marcha analítica simplificada
poderá ser utilizada:
1) Pipetar volumetricamente uma alíquota adequada para béquer de 250 ml.
Recomenda-se que esse volume varie entre 10 e 25 ml, sendo o primeiro valor
para amostras de maior conteúdo de cálcio e o segundo para amostras de menor
conteúdo.
2) Adicionar 3 gotas de vermelho de metila e água suficiente para que se atinja um
volume de 50 ml.
3) Aquecer até próximo à fervura, utilizando-se chapa elétrica ou placa aquecedora.
4) Adicionar 25 ml de solução saturada de oxalato de amônio quente. Adicionar
solução de NH4OH 1+1, gota a gota, até que o meio mude de vermelho para
rosa. Deixar em repouso por um tempo de 1 a 3 horas.
5) Com auxílio de um funil com papel de filtro, filtrar a solução onde o precipitado
deverá ficar retido. Transferir o precipitado para béquer de 250, tendo-se o
cuidado de lavar bastante o papel de filtro com solução de NH4OH 1:50, para
garantir que todo precipitado foi retirado.
6) Adicionar 10 ml de solução H2SO4 1:1 para dissolução do precipitado e aquecer
até próximo a fervura.
7) Titular com solução de KMnO4 0,05 (a concentração pode variar) até que a
coloração rósea persista por mais de 30 segundos.

Para cálculo, do teor de cálcio, a seguinte fórmula poderá ser utilizada.


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% cálcio = (V x N x F x 0,02004 x S) x 100


PxA
Onde: V = volume de KMnO4 0, 05N gastos na titulação
N = Normalidade da solução de KMnO4
F = Fator de correção da solução KMnO4 0,05N (ver observação)
S = volume da solução estoque
P = peso da amostra em grama
A = volume da alíquota utilizada
0,02004 = miliequivalente grama do cálcio

Obs:
 A concentração rósea que persiste ao final da análise é devido ao excesso
de KMnO4 que sobra após o término da reação, indicando o ponto final
da titulação.
 No passo 04, a partir de 3 horas de descanso, a precipitação de oxalato de
magnésio têm início, o que contribuirá para erro analítico.
 Para padronização do KMnO4, solução padrão de oxalato de sódio
poderá ser utilizada.
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Aula prática 09 – Análise de Fósforo pelo método Fotocorimétrico

Objetivo: Determinar o teor de fósforo de amostras de ingredientes e rações.


Cada grupo de alunos utilizará a solução estoque obtida na aula prática 07. Essa
solução estoque foi obtida a partir da abertura das cinzas obtidas a partir da queima da
amostra (aula prática 03). Os alunos devem ter o cuidado de anotar o peso da amostra
inicial, previamente à queima, bem como o volume da solução estoque preparada. Esses
dados serão essenciais.
Para determinação do teor de fósforo pelo método fotocolorimétrico, a seguinte
marcha analítica simplificada poderá ser utilizada:
1) Pipetar volumetricamente, para balão volumétrico de 50 ml, uma alíquota de
volume adequado. È comum utilizarmos 1,0 ml para rações e 2,0 ml para
ingredientes. Caso seja analisada uma fonte mineral de fósforo, será necessária
diluição.
2) Adicionar 25 ml de água destilada e 5 ml de solução de molibidato de amônio
2,5% e misturar, agitando o balão.
3) Adicionar 2,0 ml de ANZA ou FOTORREX e marcar o tempo. Completar o
volume do balão, tampar e agitar. Preparar também uma prova em branco, com
todos os reagentes acima, sem a alíquota.
4) Ligar o espectofotômetro e ajustar o comprimento de onda para 720 nm.
5) Decorridos exatos 20 minutos, fazer a leitura da transmitância, após zerar o
aparelho utilizando o branco preparado previamente.
6) Plotar a transmitância a partir da curva padrão. Esse valor será necessário na
fórmula.

Para cálculo, do teor de cálcio, a seguinte fórmula poderá ser utilizada.


% fósforo = (L x S x D) x 100
PxA
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Onde: L = mg de fósforo na alíquota (obtido a partir do gráfico)


S = Volume da solução estoque
D = Fator de diluição (caso haja diluição)
P = Peso da amostra em miligrama
A = Volume da alíquota utilizado
Obs:
 Deve-se construir uma curva padrão de fósforo para plotagem inicial do
gráfico semi-log. Para isso, pode ser utilizada solução de KH2PO4,
pesando exatamente 0,4394g deste reagente e completando-se para 1 lt.
Cada ml dessa solução contêm 0,1 mg de fósforo. Fazer então a análise,
utilizando 0,05; 0,1; 0,15; 0,20 e 0,25 mg de fósforo.
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Exercícios propostos
1) Suponha que vamos fazer análise de uma forragem. Após amostragem no
campo, pesamos 76,98 g de amostra e o saquinho de papel pesou 12,65 g. Após
72 h na estufa a 60°C (pré-secagem) o conjunto (saquinho + papel) pesou
36,98g. Após o material foi moído e identificado para a realização das
análises.Foi pesado 3,2456g da amostra pré-seca. Após, foi feita queima da
amostra no forno mufla para obtenção da matéria mineral. Esse resíduo de
cinzas foi então aberto em HCl e o volume foi completado para 200 mL.
a) Para a determinação do Cálcio, foi retirada alíquota de 25 mL e
procedeu-se a análise. Após, foram gastos 10 mL de solução KMNO4
0,025N de FC = 0,99. Calcule o teor de cálcio na amostra pré-seca, na
base de matéria seca e na matéria natural.
b) Para a determinação do fósforo, uma alíquota de 1 ml foi utilizada. Após
análise foi lida transmitância de 69. Qual o teor de fósforo na amostra
pré-seca, matéria seca e matéria natural? Utilize o gráfico abaixo.
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8) Noções elementares sobre métodos instrumentais


Os métodos instrumentais são aqueles onde dosamos a quantidade da substância
através da utilização de instrumentos complexos. Alguns destes métodos começaram a
ser usados em meados do século XX e contribuíram muito para o desenvolvimento da
moderna nutrição animal. Passaremos a descrever, de maneira simplificada, os
principais métodos utilizados. Para maior detalhamento, livros específicos devem ser
consultados.

8.1) Cromatografia
A técnica da cromatografia apresenta altíssima sensibilidade, podendo ser
analisadas concentrações de 10-6g. Além da alta sensibilidade, é possível analisar por essa
técnica um grande número de substâncias na mesma amostra.
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A cromatografia é importante na análise de ácidos graxos, açucares,


aminoácidos, vitaminas, etc. A maioria dos compostos orgânicos podem ser analisados por
esta técnica, sendo aplicada a compostos que são encontrados em baixíssimas concentrações
nos alimentos. Consegue-se detalhar também a composição em aminoácidos de uma fonte
protéica ou o teor de cada ácido graxo, de uma fonte lipídica.
O princípio desse método consiste no arraste de substâncias por um solvente de
polaridade parecida, onde atravessam uma barreira de diferente afinidade com as distintas
substâncias presentes na amostra, ou seja, compostos diferentes atravessam a fase
estacionária em diferentes intervalos.
Existem duas fases neste sistema, sendo uma móvel e outra estacionária.
Chamamos de fase móvel a substância que atravessa a coluna cromatográfica, podendo ser
um líquido ou um gás, que flui através da fase estacionaria carreando a amostra. A fase
estacionária está na coluna cromatográfica e consiste de partículas sólidas de alta
porosidade ou partículas encobertas por um líquido, devendo o material ter alta área
superficial a fim de ter maior contato com a substância que irá atravessá-la além de ter
também polaridade parecida com a amostra.
A fase estacionária tem por objetivo fornecer uma barreira física para que a fase
móvel flua juntamente com a amostra. Cada diferente substância, contida na amostra, terá
diferente afinidade pela fase estacionária, havendo separação. Assim, as diferentes
substâncias, com diferentes afinidades pelas fases móvel e estacionária, irão atravessar a
coluna cromatográfica em diferentes tempos. Uma substância que tiver menos afinidade por
ambas as fases, terá maior dificuldade em atravessar a coluna e assim necessitará de maior
tempo para atravessar a coluna cromatográfica. Já uma substância com alta afinidade, terá
maior facilidade em atravessar a coluna e assim chegar de forma mais rápida a um detector
que determinará a concentração da substância, bem como qual substância está sendo
analisada. Cada substância terá um tempo de passagem específico para uma determinada
coluna cromatográfica e substância carreadora. O processo de passagem é denominado de
eluição.
A cromatografia pode ser em papel (coluna cromatográfica de papel de papel),
líquida ou gasosa. Em nutrição animal, merecem destaque as duas últimas, onde o nome se
refere ao estado físico da fase móvel.
A cromatografia líquida de coluna é rápida, eficiente e altamente sensível,
analisando uma grande variedade de compostos em uma mesma amostra. A cromatografia
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de coluna de alta eficiência (CLAE) é uma evolução na técnica de cromatografia líquida,


muito utilizada atualmente nos laboratórios. Nesta técnica, a fase móvel deve ter uma
polaridade adequada para permitir a separação, devendo-se escolher criteriosamente a
mesma. A maior eficiência é atingida pela utilização de bombas que introduzem o líquido
no cromatógrafo sob alta pressão.

Figura 12 - Esquema da CLAE (cromatografia líquida de alta eficiencia).

Na figura acima, os itens 1 e 2 se referem ao ponto de entrada e saída do líquido


que comporá a fase líquida do sistema, ou seja das substancia que tem a função de recolher
os componentes da amostra e arrastá-los até a fase estacionaria. O item 3 é a tubulação que
conduz o líquido. Os itens 4 e 5 se referem à bomba que impulsiona o líquido, para que haja
maior pressão de saída na coluna cromatográfica. Os itens 6 e 7 se referem ao ponto de
injeção da amostra e a seringa utilizada para a injeção, ou seja, onde será introduzida no
sistema a amostra a ser analisada. O 8 é o forno que aquece o sistema. A tubulação 9
transporta a mistura amostra+carreador até a coluna cromatográfica 10, que fará a separação
dos compostos conforme a afinidade de cada um. Um detector é representado em 11, que é
responsável por distinguir a ordem de chegada dos componentes bem como a intensidade,
enviando as informações a equipamentos de saída que podem ser um vídeo (15) ou
impressoras (14). Após a leitura, um recipiente (12) poderá receber a mistura.
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Os métodos de cromatografia gasosa são mais rápidos e altamente sensíveis


quando comparados à cromatografia líquida. Além disso, apresenta aparelhagem de mais
fácil aquisição quando comparada a cromatografia líquida. Esta técnica possibilita a
detecção de até 10-12g da substância analisada. A amostra deverá ser vaporizada no aparelho
e para garantir que isso aconteça, algumas substâncias necessitam de uma preparação
(tornar-se volátil e termicamente estável) sendo essa preparação denominada de
derivatização. Existem derivatizações propostas para cada substância específica. As
condições devem ser padronizadas (fluxo, temperatura, pressão e fases líquida e móvel)
para que em condições definidas, cada substância tenha um tempo de passagem pela fase
estacionária separando-os qualitativamente. Na cromatografia gasosa, a pressão de vapor
também influencia a passagem da substância pela coluna cromatográfica. Substancias com
alta pressão de vapor, atravessam a coluna com maior rapidez e facilidade.

Figura 13 - Representação da cromatografia gasosa

Na figura acima é apresentada esquematização diferente da figura 12. Deve


haver cilindros conectados ao aparelho para que armazenem os gases utilizados na análise.
Estes podem estar equipados com ar, hidrogênio e um gás carreador. O gás carreador pode
ser nitrogênio, hidrogênio ou ainda hélio. Uma amostra será injetada e vaporizada para que
atravesse a coluna cromatográfica, que está contida em um forno, sob altas temperaturas.
Após atravessar a coluna, a amostra chegará a um detector que mandará informações a um
amplificador para que a leitura final possa ser realizada.
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Durante a análise cromatográfica, o aparelho vai realizando a leitura das


substâncias analisadas e assim emitindo respostas na formas de picos em um gráfico,
conforme mostrado na figura 14. Para a determinação quantitativa da substancia, o tempo
gasto para essa leitura, após a injeção da amostra no aparelho, será importante. Já para a
determinação da concentração da substância, a quantificação da área interna do pico será
importante, ou seja a área de cada pico de resposta está diretamente relacionada à
concentração da substancia no ingrediente.

Figura 14 - Gráfico de saída da separação cromatográfica de aminoácidos.

Na figura acima, o eixo das abscissas (x) representa o tempo gasto após a injeção
da amostra. Cada aminoácido é lido, em tempos diferentes, devido à afinidade dos
mesmos pela fase estacionária, pois cada aminoácido têm uma cadeia carbônica
diferente dos demais. Os aminoácidos lidos são os seguintes; 1: lisina, 2: histidina, 3:
amônia, 4: arginina, 5: acido aspártico, 6: treonina, 7: serina, 8: ácido glutâmico, 9:
prolina, 10: glicina, 11: alanina, 12: cisteína, 13: valina, 14: metionina, 15: isoleucina,
16: leucina, 17: norleucina, 18: tirosina e 19: fenilalanina. Para determinação da
concentração desse aminoácido podem ser utilizadas equações matemáticas onde se
converte a área do pico em concentração por uma unidade de massa (mg/kg).

8.2) Absorção atômica


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A utilização deste método instrumental cresceu muito nas últimas décadas,


sendo aplicado para análise de minerais. Para análise em absorção atômica, os átomos
devem estar em seu estado fundamental (não iônico) e isolados, pois não se pode
quantificar a concentração de dois minerais ao mesmo tempo.
O aparelho de absorção atômica tem a capacidade de emitir luz no comprimento
de onda específico, regulado pelo operador. O processo é simples, embora os princípios
sejam complexos. Propõe-se que cada elemento mineral tenha diferente capacidade de
absorver uma determinada quantidade de energia, em comprimento de onda específico. A
fração de luz absorvida é denominada de absorbância e a fração de luz que o elemento não
consegue reter ou a que tem capacidade de atravessar a amostra é a transmitância. É
importante se conhecer a diferença entre esses dois conceitos que serão essenciais para
quantificação do teor do elemento na amostra. Cada elemento tem a capacidade de reter
uma quantidade distinta de luz, em determinado comprimento de onda.

Figura 15 – Esquema de emissão de luz do aparelho de absorção atômica

O material será queimado por uma mistura de gases, como o ar + acetileno, e em


comprimento de onda definido, uma quantidade de átomos a ser analisada irá absorver certa
quantidade de energia estando a energia não absorvida sendo quantificada por um detector.
Os átomos devem ser levados ao estado fundamental. Este método se baseia também nos
princípios de ótica discutidos no capítulo 07, havendo a diferença em que os átomos em
estado fundamental constituem uma barreira para que a luz atravesse, medindo-se essa
quantidade de luz. Esses átomos em estado fundamental vão absorver energia e se
excitarem. A quantidade de energia não absorvida será registrada pelo aparelho. Quanto
maior a concentração do mineral na amostra analisada, menor será a quantidade de energia
não absorvida.
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Quanto maior a concentração do elemento na amostra, maior será a absorção de


luz de determinado comprimento de onda e menor será a quantidade de energia não
absorvida que atravessará a amostra. O aparelho proporcionara um percentual de luz
que atravessa a amostra. A partir de um gráfico e desse valor obtido, a concentração do
mineral na amostra será determinada.
Para cada elemento em análise, os parâmetros comprimento de onda, abertura de
fenda e a corrente utilizada devem ser padronizados.

Figura 16 - Esquema de um aparelho de absorção atômica

Na figura 16, pode-se verificar o funcionamento desse aparelho. Inicialmente o


operador deve garantir que a amostra esteja solubilizada em água. Para essa preparação,
existem vários procedimentos específicos. Essa amostra será sugada pelo aparelho que a
transferirá para um local de queima, produzindo átomos em estado fundamental. A fonte
de radiação emitirá luz de baixa energia que atravessará a amostra. A quantidade de
energia que atravessa a amostra será inversamente proporcional à concentração do
mineral na amostra. Essa energia será medida por um detector e amplificada para que
haja a leitura no aparelho.

8.3) Espectroscopia de reflectância do infravermelho próximo (NIRS)


O NIRS, em inglês near infrared spectroscopy, é um aparelho que efetua análises
de alimentos e outras amostras orgânicas através de emissão de radiação
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eletromagnética, que incide sobre uma amostra sólida finamente moída ou líquida. Este
aparelho emite uma quantidade de energia capaz de fazer vibrar as ligações químicas
que unem os átomos. Esta vibração difere conforme o tipo de ligação.
O NIRS faz comparações entre substâncias já analisadas em laboratório com as
lidas por ele, e possui extrema importância para os modernos laboratórios que se
destinam à análise de alimentos para animais; podendo realizar análises como: matéria
seca, proteína bruta, extrato etéreo, digestibilidade in vivo, carboidratos solúveis,
aminoácidos, etc. Pode predizer também os valores de energia bruta, energia
metabolizável, e energia líquida dos alimentos fornecidos a animais.
Cada substância absorve uma quantidade de energia definida em certo
comprimento de onda, sendo essa uma particularidade de cada substância, uma espécie
de “impressão digital”. A faixa utilizada é o infravermelho próximo, ou seja, de 700 a
2500 nanômetros (nm), pois nesta faixa a análise apresenta menor erro. A análise de
proteína, por exemplo, é realizada na faixa entre 1500 e 1510 nm.
A quantidade de energia absorvida é fornecida pela diferença entre a quantidade
de luz emitida e a quantidade de luz refletida. O esquema dessa análise pode ser
verificado na figura 17.

Figura 17 - Esquematização do princípio da análise do NIRS

A partir dos resultados informados para o aparelho, durante a calibração, haverá a


criação de uma equação de regressão, que deverá ter coeficiente de determinação (R2)
elevado. A quantidade de luz absorvida será proporcional à quantidade da substancia
analisada presente na amostra.
Este método apresenta grandes vantagens, podendo se destacar:
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 Analisa de forma muito rápida o teor de proteína bruta, fibra e vários compostos
orgânicos, podendo o resultado ser obtido em questão de segundos.
 Pode predizer informações que demandariam experimentos de digestibilidade, tais
como energia digestível, energia metabolizável, etc.
 É um que contribui para a sustentabilidade ambiental, pois não gera resíduos
químicos, o que é extremamente importante sobre o ponto de vista da sociedade
moderna.
 Não necessita abertura ou destruição da amostra.
 Pode-se fazer várias detecções simultâneas, ou seja, analisar diversos itens de um só
vez.
 Não necessita de reagentes ou vidrarias.
 Quando bem calibrado, possui grande precisão e rapidez.
Dessa forma este equipamento vem a cada dia ganhando maior aceitação nos
modernos laboratórios, porém existem algumas desvantagens, as quais são citadas a
seguir:
 É um aparelho extremamente caro e de difícil calibração, muitas vezes demandando
meses ou até anos para que possa ser considerado calibrado. É necessário um
número muito grande de amostras para sua calibração (100 a 500).
 Apresenta baixa sensibilidade (0,15%) e sendo assim não apresenta acurácia para
análise de compostos que estejam presentes em baixos teores.
 Como são utilizadas análises químicas de rotina para sua calibração, o erros
analíticos recaem sobre a determinação realizada pelo aparelho.
A redução do tempo de calibração dos equipamentos, poderá ser obtida através do
intercâmbio de informações entre laboratórios de nutrição e institutos de pesquisa.

8.4) Calorimetria - Uso da bomba calorimétrica


Em nutrição animal, utilizamos a calorimetria quando desejamos determinar a
energia bruta de um alimento. A energia bruta é a quantificação de toda a energia química
molecular potencial, sendo necessária para a determinação do conteúdo de energia
digestível, metabolizável ou líquida de um alimento, após a realização de um experimento
de digestibilidade. Todo composto orgânico apresenta energia bruta. A energia bruta
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corresponde toda a energia contida entre as ligações químicas das moléculas orgânicas
(amido, fibra, lipídeos, aminoácidos, etc) do alimento.
Como princípio, haverá a quantificação do calor liberado de determinada
amostra completamente oxidada (combustão completa) em ambiente rico em oxigênio (25 a
30 atm de oxigênio). Para isso, se utiliza um equipamento comumente denominado de
bomba calorimétrica que é o calorímetro adiabático de Parr. Ao se realizar a queima da
amostra por combustão, a energia liberada pela amostra é analisada pela bomba de forma
indireta. A amostra é queimada, liberando quantidade de energia que aquece uma
determinada quantidade de água. O aparelho irá medir o aumento da temperatura da água,
sendo este aumento proporcional à quantidade de energia liberada.
Um esquema da bomba calorimétrica pode ser verificado na figura 18.

Figura 18 - Bomba calorimétrica (calorímetro adiabático de Parr)


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Exercícios propostos
1) Enumere os possíveis compostos analisados pelos métodos de cromatografia,
absorção atômica, NIRS e bomba calorimétrica. Faça uma tabela.
2) Seu laboratório tem a marca de ser “ecologicamente correto” e assim, não são
realizadas análises químicas de rotina e a geração de resíduos é mínima. O
laboratório dispõe somente de métodos instrumentais. Como poderão ser
determinados os teores das seguintes substâncias? a) acido butírico; b)lisina; c)
ferro; d) energia digestível (predição); e) energia bruta; f) proteína bruta; g) FDN; h)
vitamina E.
3) O que é fase móvel e fase estacionária na análise de cromatografia? Explique o
princípio dessa análise.
4) Consultando a figura 14, explique como são interpretados os resultados qualitativos
e quantitativos no gráfico após a análise de cromatografia.
5) Qual o princípio da análise de absorção atômica? Em que essa análise se assemelha
à análise de fósforo?
6) Discuta as vantagens e desvantagens do NIRS.
7) Se as rações animais não são formuladas com base em energia bruta, para que
realizamos essa análise nos alimentos? Explique.
8) Explique o princípio de funcionamento da bomba calorimétrica.

Sugestão de leitura
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Sugerimos a leitura do artigo: Borges F. M. O.; Ferreira W. M.; Saliba E. O. S.


Espectroscopia de reflectância no infravermelho próximo – princípios e aplicações na
nutrição e alimentação animal. Revista CFMV – Brasília/DF, 2001.

9) Outros testes para determinação da qualidade de alimentos


Em nutrição animal, existem várias outras análises importantes para controle de
qualidade nas fábricas de ração, bem como para as pesquisas realizadas nos
laboratórios. A seguir, serão descritos outros testes comumente utilizados.

9.1) Atividade ureática


A análise de atividade ureática é parte integrante do controle de qualidade do
grão de soja e seus subprodutos.
Para entender a importância desta análise, devemos lembrar que o grão de soja
apresenta fatores antinutricionais, tais como inibidores de tripsina, saponinas, lectinas,
dentre outros. Esses fatores são extremamente prejudiciais ao crescimento animal. Muitos
desses fatores tem natureza protéica e serão desnaturados pela elevação da temperatura
(processo de tostamento), havendo perda de sua eficiência biológica. Assim o
processamento é necessário para melhorar do valor nutricional e redução da sua capacidade
antinutritiva.
Dessa forma, para que subprodutos da soja sejam de boa qualidade, não deve
haver indícios de subprocessamento ou superprocessamento.
A análise de atividade ureática avalia o processamento do grão de soja,
avaliando a atividade da enzima urease, naturalmente presente no grão de soja. Como
enzima, a urease é termoestável e sua quantidade remanescente é proporcional à intensidade
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de processamento do grão. Níveis de urease acima do normal indicam que a soja foi
subprocessada. Já níveis muito baixos sugerem superprocessamento.
Mas como avaliar o nível de uréase? Para isso se mede a variação de pH
proporcionada pela amônia liberada a partir da ação da enzima uréase. No método oficial,
descrito no Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal, se utiliza solução tampão de pH
7,00 e a atividade ureática será fornecida pela diferença numérica no pH após 30 minutos.
A atividade ureática ideal deve estar entre 0,01 a 0,15. Para maior detalhamento da
metodologia analítica, sugerimos consulta à literatura citada anteriormente.
Experimento realizado pela empresa POLINUTRI, a partir de 1700 amostras
revelou que grande parte do farelo de soja comercializado no Brasil é de boa qualidade, pois
mais de 96% das amostras analisadas apresentaram atividade ureática satisfatória.

Figura 19 - Atividade ureática do farelo de soja brasileiro - Fonte: Polinutri


Quando a atividade ureática da amostra for zero, haverá indícios de
superprocessamento, havendo a necessidade da verificação da qualidade da proteína bruta.
A análise de proteína solúvel em KOH é utilizada para esse fim.

9.2) Solubilidade em KOH


Conforme descrito, este teste é utilizado quando o valor de atividade ureática for
igual a zero, o que significa que toda enzima uréase foi desnaturada, sugerindo assim
superprocessamento do grão de soja.
A digestibilidade da proteína é um item muito importante a se considerar no
controle de qualidade. A solubilidade em KOH mede a digestibilidade da proteína da soja,
apresentando relação inversa com o processamento, ou seja quando há superprocessamento
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haverá diminuição no valor de digestibilidade, o que poderá prejudicar o desempenho


animal.
Para a análise da solubilidade em KOH, deve-se solubilizar a amostra em
solução de KOH 0,2%. Deverá ser feita centrifugação para separar o sobrenadante,
realizando a análise da proteína após esse procedimento. O valor de solibilidade em KOH
será fornecido pelo quociente entre a proteína determinada no sobrenadante e a proteína
bruta da amostra, multiplicando-se este valor por 100. Para ser considerado adequado, o
valor de solubilidade em KOH deverá ser superior a 80%. Para maior detalhamento da
metodologia analítica, sugerimos consulta ao Compêndio Brasileiro de Alimentação
Animal.
Testes realizados pela empresa POLINUTRI, a partir de 1700 amostras coletadas
no Brasil, revelaram que 93,5% do farelo de soja apresentou valor de solubilidade em KOH
superior a 80%, o que revela que o farelo de soja comercializado no Brasil é de boa
qualidade.
Abaixo, tabela informativa sobre os valores de solubilidade em KOH 0,2%.

Tabela 02 – Valores adequados para solubilidade em KOH.


Classificação Porcentagem de solubilidade em KOH 0,2%
Excelente >85%
Bom >80%
Razoável >75%
Ruim <75%

9.3) Digestibilidade em pepsina


Muitas vezes a qualidade das farinhas obtidas a partir do processamento animal
é questionável. O mercado apresenta grande quantidade de alimentos de péssima qualidade,
o que refletirá no desempenho dos animais. Pela análise de proteína bruta, é impossível
avaliar a qualidade da proteína, o que favorece a adulteração. Além disso, quando
processado em excesso, a digestibilidade protéica dos concentrados de origem animal será
inferior.
O teste de digestibilidade em pepsina é realizado nas indústrias de rações, sendo
importante ferramenta para controle de qualidade de concentrados protéicos de origem
animal. A pepsina é uma enzima que desdobra proteínas, sendo secretada no estômago dos
animais. Para a nutrição animal, é importante que a digestibilidade desse nutriente seja alta.
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O compendio brasileiro de alimentação animal propõe as concentrações de


pepsina apresentadas na tabela 03.

Tabela 03 - Concentrações de pepsina utilizadas para a análise de digestibilidade em


pepsina
Ingrediente Concentração da pepsina (%)
Farinha de penas 0,02
Farinha de penas e vísceras 0,02
Farinha de vísceras 0,02
Farinha de carne 0,002
Farinha de carne e ossos 0,002
Farinha de sangue 0,002

Para análise de digestibilidade em pepsina, se deve utilizar dois diferentes tubos.


Ao primeiro adicionar amostra juntamente com 75 ml de solução HCl 0,075N mais pepsina
0,02%. Ao outro tubo, adicionar somente a amostra e solução ácida. Incubar por 16 hs a
45°C, com agitação constante. Filtrar e procede-se a proteína. Para maior detalhamento,
sugere-se consulta ao Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal.
Bellaver et al. (1998), na EMBRAPA, avaliaram diferentes concentrações de
pepsina para se determinar a melhor concentração para execução deste teste em farinha de
carne e ossos (FCO) com alta e baixa qualidade da proteína bruta. Foram utilizadas
diferentes concentrações de pepsina. Conforme pode ser observado na tabela XX, altas
concentrações de pepsina não proporcionam diferenças entre a digestibilidade das duas
farinhas. Quando se utiliza baixa concentração de pepsina, o teste é realizado com maior
sensibilidade, o que é evidenciado pela maior diferença (44,91) entre as duas farinhas. As
concentrações de 0,002 e 0,0002% foram eficientes.

Tabela 04 - Efeitos da concentração de pepsina sobre o percentual de proteína solúvel em


farinha de carne e ossos
% pepsina FCO com PB de FCO com PB de Diferença em PB
baixa solubilidade alta solubilidade solúvel
0,0002 33,76 78,68 44,92
0,002 65,29 87,05 21,76
0,02 90,95 91,97 1,02
0,2 90,96 91,97 1,01
Fonte: Adaptado a partir de Bellaver et. al. (1998)
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Exercícios propostos
1) Quando soja crua for utilizada para animais não ruminantes, o que pode
acontecer?
2) Quais são os principais fatores antinutricionais. Faça um pequeno parágrafo
sobre cada um. Consulte uma fonte alternativa a essa apostila.
3) Discorra sobre o princípio da análise de atividade ureática.
4) Quais os testes realizados no farelo e soja e qual a importância dos mesmos?
5) O que a enzima urease tem haver com os demais fatores antinutricionais?
Explique em detalhes.
6) Como é a relação existente entre a digestibilidade da proteína e a solubilidade
em KOH? Explique.
7) Qual a principal vantagem de se realizar a digestibilidade da pepsina em
soluções mais diluídas que 0,2%? Explique.

Sugestão de leitura
Sugerimos o artigo Bellaver C; Zanotto D. L.; Guidoni A. L.; Klein C. H. Ajuste no teste de
solubilidade do nitrogênio em pepsina para farinhas de carne e ossos destinadas à
fabricação de rações. Comunicado Técnico, EMBRAPA, 1998.
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10) Ensaios de digestibilidade in vitro para avaliação de forrageiras


Os testes de digestibilidade in vitro são metodologias que estimam a
digestibilidade real dos nutrientes, simulando as condições internas do animal.
Os valores de digestibilidade real são obtidos a partir da digestibilidade in vivo.
Porem, os ensaios in vivo utilizam animais vivos sendo muito dispendiosos (ração, animais
etc), demandam longo tempo, além de serem trabalhosos. Os testes in vitro são rápidos,
fácil execução, possibilitam a avaliação de um número muito grande de alimentos e são
mais rápidos. Estes testes são uma ferramenta valiosa em programas de melhoramento ou
avaliação de diferentes cultivares da mesma planta, pois selecionam material mais
promissores.
Os valores determinados in vitro devem apresentar alta correlação com os
valores determinados in vivo. Deve haver uma equação que prediz, com alta confiabilidade,
os valores in vivo a partir dos in vitro. Essa equação deve apresentar alto coeficiente de
determinação (R2) para ser utilizado. Quanto mais próximo a 1, maior será a aplicação da
equação ao fenômeno biológico. A seguir, exemplo de equação utilizada para determinação
da digestibilidade in vivo, a partir da digestibilidade in vitro.
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y = 0,6259x + 20,384 (R2 = 0,96)


Onde: y = Digestibilidade in vivo
x = Digestibilidade in vitro
Dentre os materiais mais estudados pelos métodos de digestibilidade in vitro, se
destacam as forrageiras. O método mais utilizado é o proposto inicialmente por Tiley e
Terry (1963), comumente denominado de método das duas etapas. Neste teste, o material é
submetido a um primeiro estágio com digestão fermentativa, durante 48h e um segundo
estágio com digestão ácida, durante 24h. Como é um método gravimétrico, se baseia na
perda de peso da amostra após o procedimento. A relação percentual entre essa perda de
peso e o peso da amostra inicial será a digestibilidade. Poderá ser utilizada a fórmula abaixo
para cálculo.
DivMS(%) = [(MSI - (MSF-MSB)] x 100
MSI
Onde:
DivMS = Digestibilidade in vitro da MS, MSI = quantidade de matéria seca inicial,
MSF = quantidade de matéria seca final e MSB = quantidade de matéria seca do branco.

A figura 20 representa o esquema da metodologia proposta por Tiley e Terry.


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Figura 20 – Método das duas etapas (Tiley e Terry, 1963) para determinação da digestibilidade in vitro em
forragens.
Para simulação das condições internas do animal, os seguintes itens devem ser
atendidos:
Temperatura: usa-se a estufa ou sala climatizada calibradas para permanecerem em
39,5°C. Nessas condições, a temperatura deve ser constantemente monitorada com auxílio
de um termômetro.
Inóculo: Denomina-se inóculo ao líquido ruminal, retirado da câmara fermentativa do
animal, o qual vai ser misturado a um meio de cultura específico. Esse inóculo irá conter os
microorganismos que irão realizar o processo de fermentação e degradar a matéria
orgânica. Preferencialmente, o líquido ruminal deve ser coletado no período matutino antes
da dieta, devendo ser mantido em garrafa térmica e depois de filtrado e diluído com meio de
cultura específico para posterior utilização.
Anaerobiose: Para se garantir a anaerobiose, deve-se se saturar o meio com CO2. Para isso,
deve-se utilizar mangueira acoplada a um cilindro de CO2, sendo esse gás liberado na
mistura ou na parte superior do frasco.
Poder tampão: A saliva de animais ruminantes apresenta poder tamponante. Dessa forma,
deve haver um artifício que garanta essa característica ao sistema in vitro, além do
fornecimento de nutrientes importantes. Para isso, pode ser utilizada solução de saliva
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artificial, também chamada de meio de cultura, tampão ou buffer. As mais comuns são as
soluções propostas por MacDougall e Theodorou et al, dentre outras. Esse material é
mistura ao líquido ruminal para formação do inoculo ruminal.
Outros métodos in vitro que vêm ganhando destaque nos últimos anos são os que
avaliam a produção de gases. Esses métodos consistem em basicamente medir o volume ou
a pressão total do CH4 e CO2 e N2, principais gases liberados no processo de fermentação
microbiana. O volume de gás produzido correlacioa-se á digestibilidade do alimento.
A grande vantagem dos métodos de produção de gases está no fato que
possibilitam a descrição da da cinética de fermentação, pois as medidas são realizadas a
cada intervalo de tempo, o que possibilita a construção de curvas de fermentação, sendo
extremamente importantes na avaliação de diferentes alimentos ou cultivares em programas
de seleção. Para estudo da cinética de fermentação, um modelo matemático deve ser
utilizado.
Um método extremamente eficiente foi proposto por Maurício et al. (1999),
sendo denominado de técnica in vitro semi-automática de produção de gases. Este método
avalia a pressão gerada pelos gases, produzidos a partir da fermentação, sendo essa pressão
convertida em volume, a partir de equações matemáticas dependentes da altitude de cada
laboratorio. Para estudo da cinética de fermentação, o modelo matemático de France et al.
(1993) é utilizado. As figuras 21 e 22 apresentam respectivamente a produção acumulativa
de gáses, obtida pela soma da produção de gases em diferentes intervalos, e a taxa de
produção de gáses, medida em no T/2 ou seja metade da assíntoda .

T/2
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Figura 21 - produção acumulativa de gás de 4 híbridos de sorgo. Nota-se que a produção de gás é intensa
nas primeiras horas, mas se estabiliza (Maurício et al., 2003).

Figura 22 - Taxa de produção de gáses de 4 híbridos de sorgo. Nota-se que a produção de gases é intensa
nas primeiras horas, a partir de materiais facilmente fermentáveis, como amido. Após as 16 h, a curva
apresenta ligeira inclinação, devido a fermentação de substancias como a celulose. Retirado de Maurício
et al. (2003).
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Aula prática 10 – Determinação da digestibilidade in vitro pelo


método de Tiley e Terry (1963).

Objetivo: Determinar a digestibilidade in vitro de forrageiras.


Cada grupo de alunos utilizará uma amostra de silagem, previamente preparada
e com teor de matéria seca definido.
Previamente, o grupo de alunos, junto ao professor, deverá se dirigir ao setor de
bovinocultura para coleta de líquido ruminal, que será misturado ao meio de cultura, na
proporção de 2 partes de líquido ruminal para 3 de solução tampão. O líquido ruminal
deverá ser previamente filtrado com gaze. A solução tampão (saliva artificial) poderá
ser preparada com NaHCO3 9,80 g/l, KCl 0,57 g/l, CaCl2 0,04 g/l, Na2HPO4.12H2O
9,30g/l, NaCl 0,47 g/l e MgSO4.7H2O. Esta solução deverá ter seu pH ajustado para 6,9.
Durante o preparo, é essencial a utilização de CO2, que deverá ser lançado
continuamente na solução, com auxílio de uma mangueira. Como fonte de nitrogênio,
deve-se adicionar 1 ml de SO4(NH4)2 1mol/l, para cada 50 ml de inoculo preparado.
A seguinte marcha analítica simplificada poderá ser utilizada:
1) Pesar 0,50 g de amostra, sendo transferida para tubo de ensaio de tamanho
grande, de 50 ml.
2) Preparar também um tubo em branco, sem amostra e que receberá todos os
reagentes
3) Adicionar 25 ml de inóculo ruminal ao tubo, tendo o cuidado de lançar CO2
sobre a superfície do líquido. Tampar com válvula ou tampão.
4) Deixar encubar na estufa, durante 48 h, a 39°C. Pode-se destampar o tubo a cada
12 horas, a fim de se favorecer a saída do excesso de gás.
5) Após as 48 h, adicionar primeiramente 1,5 ml de solução de HCl 1:5 e depois
mais 2,5 ml desta mesma solução. Este procedimento é necessário para evitar a
formação de espuma.
6) Adicionar 5 ml de solução de pepsina 4% e continuar o processo de incubação, a
39°C, por mais 24 horas, deixando os tubos abertos.
7) Filtrar o material em cadinhos de borossilicato, previamente pesados. Para esse
procedimento, poderá ser utilizado também papel de filtro, previamente
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preparado e pesado.
8) Levar a estufa, deixando permanecer durante 24 h, a 105 h.
9) Retirar, esfriar e pesar.
10) Pode-se utilizar a seguinte fórmula para cálculo:

DivMS(%) = [(MSI - (MSF-MSB)] x 100


MSI
Onde:
DivMS = Digestibilidade in vitro da MS, MSI = quantidade de matéria seca inicial,
MSF = quantidade de matéria seca final e MSB = quantidade de matéria seca do branco.

Obs: Como ao final do processo, o material é colocado na estufa a 105°C, as


pesagens já são feitas em matéria seca.
Caso se proceda a análise avaliando alimentos ricos em amido, deve-se ter
cuidado na interpretação dos resultados, pois a rápida fermentação e por
conseguinte, a queda brusca no pH podem eliminar alguns microorganismos.
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Exercícios propostos
1) No Método de digestibilidade in vitro proposto por Tiley e Terry, como são
simuladas as condições internas dos animais ruminantes? Em um parágrafo
curto, resuma a seqüência analítica desse método.
2) Faça um quadro comparativo apresentando os métodos in vitro e in vitro.
Apresente vantagens e desvantagens dos mesmos.
3) O que são métodos de produção de gases? Quais as vantagens obtidas quando se
trabalham com esses métodos?
4) Qual é o princípio do teste de digestibilidade in vitro de forragens para
ruminantes?
5) Como o de digestibilidade in vitro, proposto por Tiley e Terry (1963) é
realizado, ou seja, elabore uma seqüência de procedimentos a serem feitos para
essa determinação.
6) A partir do Excel, ou outra planilha, elabore um gráfico com linha de tendência
(linear) e valor de R2. Para a construção dos gráficos, pode-se utilizar os
seguintes dados:
a) Alunos de A a F:
In vivo In vitro
60,2 50,8
65,9 52,1
66,2 53,0
61,1 51,7
70,3 55,0

b) Alunos de G a N:
In vivo In vitro
71,6 42,6
72,0 42,9
80,0 45,0
69,1 41,3
66,0 39,7

c) Alunos de O a Z:
In vivo In vitro
60,2 50,8
65,9 52,1
66,2 53,0
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61,1 51,7
70,3 55,0
Para resolução, poderá ser utilizada a seguinte seqüência: 1) Inserir
gráfico; 2) Escolher dispersão; 3) Clicar com botão direito sobre um ponto e
adicionar linha de tendência linear; 4) Clicar em exibir equação e valor de R2.
11) Testes físicos, granulometria e análise microscópica de rações
Dentro da moderna indústria de rações, bem como nos laboratórios de
nutrição animal, as verificações das características físicas e sensoriais são de extrema
importância. Nessas análises, podem ser avaliadas a forma física, cor, granulometria,
presença de impurezas, densidade além de características organolépticas como odor e
paladar. Estes testes não destrutivos são de extrema importância para controle de
qualidade na recepção dos ingredientes, bem como de produtos acabados. Os testes
físicos são aplicados a todas as mercadorias que irão ser recebidas pelas fábricas de
ração. Toda carga de milho deve receber avaliação, onde são verificados, além de
características organolépticas, o nível de grãos fora do padrão, chamados de avariados.
A análise de granulometria consiste de ferramenta valiosa para melhor compreensão do
tamanho da partícula da ração e assim favorecer o processo nutritivo ou reduzir custos.
Já a microscopia de ração é uma metodologia simples que proporciona a identificação
de possíveis contaminantes na ração. A seguir, estes testes serão mais detalhados.

11.1) Granulometria
A análise de granulometria se refere à verificação e caracterização do tamanho
das partículas da ração ou ingredientes.
O tamanho das partículas tem influencia direta sobre a digestibilidade dos
nutrientes no trato gastrintestinal dos animais. Quanto maior o tamanho, menor tende a
ser a digestibilidade. Por outro lado, partículas muito finas também não são desejadas,
pois podem favorecer o excesso de pó na fábrica além da rápida fermentação, o que
poderá provocar desequilíbrio no pH da câmara fermentativa. Além disso, as partículas
finas demandam muita energia elétrica do equipamento de moagem para a sua
formação.
A correta realização da amostragem é muito importante para que o material a ser
analisado seja realmente representativo. É aconselhável que se retire varias sub-
amostras de vários pontos diferentes, até que complete 1,0 quilo. Considerando um
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laboratório onde são realizadas varias analises por dia de diferentes alimentos, ou até
mesmo varias analises do mesmo alimento vindo de fontes diferentes, é imprescindível
que as amostras sejam bem embaladas e identificadas, ao serem enviadas para os
laboratórios.

Um método eficiente foi proposto por Zanotto e Bellaver (1996). Este método
utiliza um conjunto de peneiras de diferentes tamanhos, acopladas a um equipamento
vibrador. Após o peneiramento, é medida a quantidade retida em cada peneira.
O procedimento no laboratório para determinação da granulometria pode ser
verificado a seguir:
 Após amostragem, retira-se 500 g de amostra.
 Leva-se à estufa 105°C por 24 horas, a fim de evitar agregação de partículas
finas nos crivos de menores diâmetros, para que assim não haja interferência
nos resultados.
 Pesar 200 g de amostra seca e colocar no conjunto de peneiras
 Deixar em aparelho específico sob vibração, por 10 minutos. Para isso, deve-
se usar conjunto de peneiras U.S.B.S. de números 5, 10, 16, 30, 50, 100 e
fundo. As peneiras devem ser sobrepostas em ordem crescente de abertura de
malhas
 Separar e pesar a quantidade retida em cada peneira.
Para verificar a porcentagem de cada parcela retida, basta dividir o
conteúdo retido pelo peso inicial da amostra, multiplicando-se o quociente por
100. A partir dos resultados obtidos, é possível o cálculo de parâmetros
importantes, descritos a seguir:
a) índice de uniformidade (IU): O IU indica a proporção relativa entre partículas
grossas (maior que 2 mm), médias (entre 0,6 e 2 mm) e finas (menor que 0,6
mm). Para cálculo do IU, basta somar a porcentagem das frações retidas em três
grupos de peneiras: peneiras tamanho 5 e 10 (fração grossa); peneiras 16 e 30
(fração média) e peneiras 50, 100 e fundo (fração fina).
b) módulo de finura (MF): O MF assume valores numéricos entre 0 e 6. Quanto
mais próximo de zero, menor o tamanho das partículas e quanto mais elevado o
valor, maior a proporção de partículas grossas. O cálculo de MF consiste
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inicialmente em multiplicar a porcentagem retida em cada peneira por um fator


k1, que varia de 0 a 6, conforme a peneira, dividindo-se o produto final por 100.
c) Diâmetro geométrico médio (DGM): O DGM se refere ao diâmetro
geométrico médio das partículas. As partículas não deve apresentar valor muito
baixo bem como valor muito elevado, pois está correlacionado com a
digestibilidade do ingrediente. Para cada espécie animal deve haver um valor de
DGM ideal, o qual deverá ser perseguido pelas fábricas de ração para melhoria
de seus produtos. Para cálculo do DGM, se utiliza a equação de Handerson e
Perry (1955), descrita abaixo:
DGM(μm) = 104,14x(2)MF
Onde MF é o módulo de finura.
No exemplo abaixo serão calculados os três índices acima citados:
Após amostragem, foram coletadas 500 g de ração para frangos de corte.
Essa amostra foi colocada em estufa a 105°C, permanecendo por 24h. Após esse
período, foi retirada nova amostra de 200g que foi colocada em equipamento
vibrador com conjunto de peneiras, para verificação da granulometria. Após 10
minutos de vibração, as peneiras foram separadas e a fração de cada peneira foi
pesada, fornecendo os seguintes valores (em gramas): peneira 5: 4,0g; peneira 10:
28,0g; peneira 16: 29,0g; peneira 30; 92,0g; peneira 50: 55,0g; peneira 100: 2,0g.
Calcule o IU, MF e DGM.
Para facilitar a resolução deste exercício pode-se propor uma tabela:
Tabela 05 – Modelo para determinação da granulometria em ingredientes e rações.
Peneira Peso retido (g) % retida Fator k1 Produto k1 x % retida
Grossas 5 4 2,0 6 12,0
10 28 14,0 5 70,0
Médias 16 29 14,5 4 58,0
30 82 41,0 3 123,0
Finas 50 55 27,5 2 55,0
100 2 1,0 1 1,0
fundo 0 0 0 0
Total 200 100 - 319,0
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Para cálculo do IU basta somar a porcentagem das peneiras grossas, médias e finas.
Como resultado, tem-se a proporção entre as partículas nos três grupos:
Grossas: 2 + 14 = 16%
Médias: 14,5 + 41,0 = 55,5%
Finas: 27,5 + 1,0 = 28,5%
Para cálculo do MF, multiplica-se a porcentagem retida pelo fator k1, conforme
realizado na tabela. O MF será o somatório deste produto dividido por 100.
Então: 319,0/100 = 3,19
Para cálculo do DGM, deve-se utilizar a equação de Handerson e Perry (1955):
DGM(μm) = 104,14x(2)MF
DGM(μm) = 104,14x(2)3,19
DGM (μm) = 950,38 μm

11.2) Testes físicos


Os testes físicos são testes que avaliam a forma física, cor, presença de
impurezas e densidade. A todos os ingredientes podem ser realizados estes testes.
São utilizadas diversas metodologias aplicadas aos mais variados ingredientes
utilizados em uma fábrica.
Por se tratar do ingrediente mais utilizado na alimentação animal, destacaremos
o milho. Na avaliação da qualidade deste ingrediente, são verificados os grãos
avariados que são aqueles fora do padrão de qualidade. O documento que define as
diferentes categorias de grãos avariados e seus respectivos limites que podem ser
encontrados é a portaria 845 de 08/11/1976 do Ministério da Agricultura.
Inicialmente o milho a ser analisado deverá ter ser provindo de processo de
amostragem. Esse material sofrerá análise visual a fim de se identificar os grãos
avariados. Antes de serem separados, o material deverá ser peneirado com peneira,
de crivo circular com 5 mm de diâmetro. Os grãos que passam pela peneira são
considerados quebrados. Os demais são classificados nas seguintes categorias:
Grãos ardidos: são grãos ou pedaços que perderam a coloração em ¼ ou mais da
área total, sendo também chamados de grãos fermentados. Grãos queimados
também são considerados como ardidos. Os grãos queimados são oriundos de um
dessecamento muito severo, feito geralmente pelas fabricas de ração no intuito de
controlar a umidade do grão. O grão queimado assim como o ardido, não é desejável
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visto que contribuirão negativamente para a palatabilidade do produto final.


Devemos lembrar também que a alta temperatura, em excesso, favorece a reação de
complexação entre carboidratos e aminoácidos, comumente denominada de reação
de Mailard.

Figura 23 – grãos de milho ardidos

Grãos mofados: são grãos que apresentam fungos visíveis (mofo) a olho nu. Estes
podem levar alto risco de contaminação para os animais que consumirem ração
composta por estes grãos, principalmente devido as aflatoxinas que são metabólitos
secundários produzidos pelos fungos.

Figura 24 – Grãos de milho mofados

Grãos brotados: são grãos ou pedaços que apresentam germinação visível. Em


muitas fábricas de ração, a presença de grãos brotados é uma não conformidade
grave, podendo proceder a recusa da carga, sendo indicativo de alta umidade em
algum momento do processamento dos grãos.
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Grãos chochos: são grãos desprovidos de massa interna, que não se desenvolveram
quando na espiga, são enrugados. Deve-se ter o cuidado de não confundir esses
grãos com grãos “ponta de espiga” os quais são de pequeno tamanho.

Figura 25 – Grãos de milho chochos

Grãos quebrados: são aqueles que não são retidos em peneiras de 5 mm de


diâmetro. As lesões nos grãos são porta de entrada para os esporos dos fungos, os
quais se beneficiam de condições diversas para se reproduzirem. Assim, como na
maioria das grandes fabricas de rações, o milho certamente será armazenado, o que
exige grãos íntegros para suportarem ao máximo as intempéries dentro de um silo.
Outro fator importante, em se controlar a presença de grãos quebrados é garantir a
maximização do sistema de produção, visto que um grão quebrado quando passado
pelo processo de laminação, não terá mesmo desempenho quando comparado a um
grão inteiro. Essa analogia pode também aplicada ao processo de gelatinização.

Figura 26 – Grãos de milho quebrados

Grãos carunchados: são grãos ou pedaços de grãos perfurados por insetos,


geralmente por Sitophilus zeamais, o conhecido caruncho. Este inseto se alimenta de
parte dos nutrientes do grão, além de favorecer a contaminação interna do grão.
Os grãos de milho para serem, considerados bons deverão
apresentar coloração amarelo ouro e apresentar odor característicos.
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Figura 27 – Grãos de milho bons


Deve-se separar também as impurezas e fragmentos além de materiais
estranhos que podem vir a atravessar o crivo da peneira. Quando se observar a
presença de insetos vivos, o material deve receber beneficiamento e expurgo para
ser liberado. O procedimento para aquisição do milho é proposto a partir da aula
prática 11. Os valores encontrados após a classificação e contagem de avariados
podem ser comparados com uma tabela padrão, a qual pode variar entre as
empresas. Abaixo, uma proposta do conteúdo de avariados para recepção do milho
em uma fábrica de ração.
Tabela 06 - Valores desejáveis para recepção do milho
Parâmetro Nível máximo para aceitação Nível máximo para
aceitações com restrições1
Umidade (%) 13,0 14,02
Impurezas (%) 2,0 3,0
Ardidos (%) 2,0 3,0
Quebrados (%) 9,0 10,0
Mofados e brotados Não deve haver Não deve haver
Chocos + carunchados (%) 1,0 1,0
Avariados total (%) 12,0 15,0
Total grãos bons (%) 86,0 82,0
1
Deve-se verificar a necessidade momentânea da fábrica, além do período de estocagem, que deverá ser o
menor possível.
2
Acima de 13% de umidade, o milho não deverá ser armazenado por mais de 30 dias.
Adaptado a partir da portaria 845 de 08/11/1976 do MAPA

Deve-se chamar atenção que grãos avariados apresentam valor


nutricional inferior, pois parte dos nutrientes pode ser consumida por insetos.
Chamamos atenção ao fato de que um grão avariado é porta de entrada para
instalação de fungos produtores de micotoxinas, pois muitos grãos perdem a
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película protetora. Também grãos ardidos que foram queimados de forma excessiva,
apresenta parte de seus carboidratos complexados com aminoácidos, fato
comumente denominado de reação de Maylard.

11.3) Microscopia de rações


A microscopia de rações e ingredientes é uma metodologia onde, através de um
microscópio estereoscópio (lupa) o ingrediente ou ração são ampliados e analisados
visualmente, a fim de se identificar possíveis contaminações, utilizando noções de
forma, cor, tamanho de partícula, dureza, textura, brilho, etc. É extremamente eficiente
para controle de qualidade de alguns ingredientes e produtos acabados.
O método consiste em se comparar visualmente os ingredientes ou
contaminantes a partir dos padrões conhecidos.
Para montagem do processo deve-se adquirir um microscópio estereoscópio,
facilmente encontrado no mercado. É de extrema importância que a fábrica de ração
tenha uma ampla coleção de ingredientes e contaminantes. Para isso, a mesma poderá
fazer a coleta no mercado, consultar outros microscopistas ou outras fábricas de ração
ou de ingredientes, além de laboratórios de sementes.
Grande atenção deve ser dada ao treinamento de um microscopista. Para que o
mesmo tenha confiança ao realizar o procedimento, poderão ser necessários alguns
meses. A técnica da microscopia de rações possibilita até o exame de diferentes rações
produzidas no mercado, onde o objetivo poderá ser descobrir quais ingredientes são
utilizados por uma determinada fábrica, embora o principal intuito seja a identificação
de contaminações, como uréia, pelos, parede celular vegetal (em farinha de carne e
ossos, casco moído, etc.
A seguir, alguns exemplos de alimentos vistos pelo processo de microscopia.
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Figura 28 - Farinha de carne e ossos. Notar o pelo de coloração escura ao centro da figura. Aumento de
20x.

Figura 29 – Farelo de soja. Aumento de 40 x

Figura 30 – milho moído. Aumento de 40 x


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Aula prática 11 – Contagem de grãos avariados e microscopia de


rações.

Objetivo: Identificar grãos avariados em cargas de milho bem como apresentar ao


aluno a técnica de microscopia de rações.
Os alunos deverão ser divididos no laboratório, onde cada aluno
individualmente, ou ainda em dupla, fará uso de um microscópio lupa.
Para determinação dos grãos avariados, o professor pesará 200 g de milho e
dividirá entre os alunos, que deverão identificar os grãos bons, ardidos, brotados,
quebrados, mofados e chochos, bem como impurezas.
Ao final, deverá ser calculada a porcentagem de cada categoria de avariados e
verificar a conformidade da amostra de milho.

Cálculos:

Para microscopia de rações, cada aluno deverá receber uma amostra de um


determinado ingrediente, utilizando os quadros abaixo para desenho.
Para observação da farinha de carne e ossos, os alunos deverão tentar encontrar
possíveis contaminantes, tais como parede celular vegetal (provinda do rumem), pelos,
casco moído, chifre moído, etc.
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Ao final, o professor poderá apresentar uma mistura de diferentes ingredientes e


assim propor para que os alunos identifiquem os constituintes.

Milho F. soja F. trigo F. carne ossos

Uréia Calcário Sal Lisina

Para entrega do relatório de aula, sugere-se que os alunos entreguem também os


desenhos feitos.
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Exercícios propostos

1) Quais são as principais categorias de grãos avariados? Faça uma tabela


explicativa, descrevendo cada uma.
2) Porque os grãos avariados não são desejáveis dentro de uma fábrica de ração?
Explique
3) Na determinação dos grãos avariados, foi pesada amostra de 200 g de milho em
grãos, procedendo-se após, a separação dos avariados. Após separação, foram
identificados as seguintes quantidades: Ardidos: 4,23g; carunchados: 0,15g,
chochos: 0,23g; quebrados: 18,54 g. Com base na tabela 06, de seu parecer a
respeito desse milho. Seria possível aceita-lo numa fábrica de rações?
4) Você é o responsável pelo controle de qualidade de uma jovem fábrica de ração.
Uma das suas idéias será a implantação da técnica de microscopia de rações.
Explique então como você poderá implantar essa técnica. Seja o mais completo
possível.

Sugestão de leitura
Sugerimos a leitura do artigo de revisão: Machado L. C.; Costa D. M. Qualidade do
milho para utilização na alimentação animal. III Semana de Ciência e Tecnologia do
IFMG campus Bambuí, 2010. Anais..., CD Rom, 2010.
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Capítulo 12 - Armazenamento de ingredientes e rações


Alguns ingredientes importantes (milho e farelo de soja) têm seus preços
regulados pela demanda de mercado. Em épocas de safra, o preço desses ingredientes
encontra-se mais baixo, sendo economicamente interessante a aquisição de grande
quantidade pela fábrica. Também, a partir de compra de quantidade elevada, os
ingredientes por ser adquiridos a um custo mais baixo. Dessa forma, grande quantidade
dos ingredientes poderá ser armazenada por longos períodos, de até três meses.

12.1 - Armazenamento
O armazenamento de rações é um item de extrema importância numa fábrica de
rações. Um armazenamento realizado de forma inadequada poderá proporcionar
redução na qualidade das rações.
O ideal é armazenar o menor tempo possível, o que necessitaria de maior
controle logístico da empresa. Os ingredientes são armazenados em silos ou nas
próprias sacarias. Milho, e sorgo são armazenados em silos. Ingredientes líquidos como
melaço, óleos podem dispor de tambores para armazenamento. Ingredientes como farelo
de soja, farelo de trigo, farinha de carne e ossos, dentre outros, podem ser armazenados
nas próprias sacarias, sendo essas empilhadas sobre estrado de madeira (palet) e
mantidas a pelo menos 10 cm da parede e do chão.
Não só o armazenamento mas também o controle de qualidade se inicia no
momento da compra das matérias primas, isto é, o comprador precisa adquirir produtos
que irão permitir a elaboração de uma ração de alta qualidade, seja ela física sanitária ou
nutricional. Os compradores devem criar um sistema de seleção e qualificação de
fornecedores, que também deverá estar previsto no manual da qualidade.
Para recepção desses ingredientes, a equipe do controle de qualidade deve estar
atenta aos níveis de umidade. O milho preferencialmente deve ser recebido com até
13% de umidade, pois a mesma favorece o desenvolvimento de fungos, e por
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conseguinte produção de micotoxinas. Produtos úmidos oferecem a deteriorização a


partir de fungos. Na grande maioria dos casos a deterioração ocorre devido ao fato de o
produto ter sido armazenado com excesso de umidade ou por ter sido simplesmente mal
acondicionado no armazém de estocagem. Além disso, o excesso de umidade traz como
conseqüência a diluição do total de nutrientes das rações, reduzindo proporcionalmente
seu valor nutritivo, pondo em risco a qualidade e dificultando o manuseio e transporte.
Os níveis máximos de umidade podem ser exemplificados como 13% para os cereais e
11% para sementes oleaginosas.
Quando o milho estiver com alta umidade, poderá sofrer processo de secagem ou
ser consumido de maneira rápida. A procedência com um lote de milho, fora dos
padrões, vai depender do contrato previamente estabelecido entre a fábrica e seu
fornecedor. Muitas vezes, a fábrica de rações, caso disponha de um secador, poderá
secar e descontar no valor final pago. É importante também que o milho esteja limpo
para seu armazenamento bem como conter nível de avariados adequado, pois estes
grãos favorecem o desenvolvimento de fungos. A tabela abaixo apresenta os níveis
máximos desejados para recepção de ingredientes.

Tabela 07 - Níveis máximos desejados de umidade para recepção e armazenagem de


alguns ingredientes utilizados para alimentação animal.
Ingrediente Umidade máxima desejada
Farelo de girassol 36% 12,0 %
Farelo de raspa da mandioca 12,0%
Farelo de soja 45% 12,5%
Glútem de milho 21% 12,0%
Glútem de milho 60% 12,0%
Milheto em grão 13,0%
Milho em grão 13,0%
Sorgo em grão 13,0%
Fonte: Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal (2005)

12.2 – Micotoxinas
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O termo micotoxina é originado de uma palavra grega “mykes” (fungo) e de


uma palavra do latin “toxicum” (tóxica). A expressão Greco-latina “mykes toxicum”
significa toxina fúngica, ou como dizemos, micotoxinas. É usado para designar um
grupo de compostos, altamente tóxicos, produzidos por certos fungos, que causam
doenças ou a morte, quando ingeridos pelo homem ou pelos animais domésticos. As
doenças causadas por micotoxinas são denominadas micotoxicoses.
O relato de problemas iniciais remonta as décadas de 50 e 60 onde vários
animais (perus) foram contaminados com ingredientes de origem brasileira, sendo então
sacrificados.
As micotoxicoses podem resultar da ingestão de toxinas produzida por 3 tipos de
fungos:
- Macroscópicos: mais conhecidos como cogumelos. Existem varias espécies
que são tóxicas para o homem e para os animais.
- Parasitas: infestam e causam doenças nas plantas durante o seu
desenvolvimento no campo.
- De armazenamento: infestam e crescem em grãos e sementes durante o
amadurecimento no campo, colheita, secagem, armazenamento e transporte. Crescem
em grãos e sementes com teores de umidade relativamente baixos e em condições
favoráveis podem produzir micotoxinas.
Sabe-se hoje que existe um grande numero de fungos capazes de produzir
micotoxinas. Na literatura são descritas mais de 400 tipos. Embora a ocorrência e
micotoxinas nos alimentos destinados para alimentação animal sejam comuns, sabe-se
muito pouco sobre a real prevalência desses compostos, e as formas de como evitá-las.
As micotoxinas mais comuns são as Aflatoxinas, a Zearelonona, o Deoxinevalenol
(DON), a Fumonisina, a Ocratoxina e a Toxina T2.
A principal micotoxina é a aflatoxina, uma substância produzida pelo fungo
Aspergilus flavus. A aflatoxina ocorre sob diferentes formas, sendo 4 as principais: B1,
B2, G1, G2, M1 e M2. Os fungos produtores de aflatoxinas podem desenvolver em
vários ingredientes, ganhando destaque o milho e amendoim. A empresa deverá ter um
excelente controle de qualidade para recepção do milho, a fim de garantir material de
boa qualidade estocado. Conforme o controle de qualidade da empresa, uma análise
qualitativa ou quantitativa de micotoxinas poderá ser realizada.
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Figura 31 – Estruturas das principais aflatoxinas

Muito critério deve ser considerado para interpretação dos efeitos das
aflatoxinas, pois essas condições são verificadas comumente em animais experimentais,
os quais recebem altas doses dessas substâncias. Muitas vezes os sinais são subclínicos,
não havendo percepção por parte do responsável pelos animais.
A aflatoxina é um dos mais potentes agentes cancerígenos podendo lesionar as
vísceras do trato gastrointestinal e principalmente o fígado do animal. A absorção é
rápida e o depósito acontecerá a nível hepático, o que contribui para a destruição desse
órgão. Como principais efeitos, haverá aumento no tamanho de órgãos como fígado,
rins e baço, ma absorção de nutrientes, lesão hepática e hemorragias, falta de apetite
(anorexia) o que poderá proporcionar queda no desempenho animal, perda de peso,
queda na produção e na qualidade dos ovos além da redução na imunidade dos animais.
As micotoxinas presentes nos animais podem ser consumidas por humanos a
partir da ingestão da carne contaminada. O fígado é o maior depósito de aflatoxinas, que
pode contaminar humanos, sendo um forte agente cancerígeno.
Outras toxinas também podem ser citadas. A toxina T2 (deoxynivalenol) é uma
substância produzida por fungos do gênero Fusarium que pode causar redução no
consumo de ração, atrofia do oviduto e do ovário e dificuldades para o animal se
alimentar. As ocratoxinas são metabólitos tóxicos produzidas por fungos Penicillium
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viridicum e Aspergillus ochraceus que podem causar lesão no fígado, aumento nos
tamanhos do pâncreas e rins proporcionando diminuição no ganho de peso e diminuição
na produção e qualidade dos ovos. Embora pouco pesquisadas, existem outras
micotoxinas como zearalenona, fumonisinas, citrininas, dentre outras.
O desenvolvimento dos fungos toxigênicos e a produção de micotoxinas são
dependentes ou influenciados por uma série de fatores, entre eles destacam-se a
umidade, a temperatura, o nível de oxigênio e a ocorrência de competição entre os
componentes da microbiota normal.
A seguir, são apresentados na Tabela 08, os principais tipos de fungos e as
respectivas micotoxinas que eles produzem em rações armazenadas, e os efeitos que
causam no organismo animal. Uma única espécie de fungo pode produzir inúmeros
tipos de micotoxinas. Assim, uma mesma amostra de ingredientes ou rações pode conter
mais de um tipo de micotoxinas e seus efeitos podem ser desastrosos.

Tabela 08 - Micotoxinas comumente encontradas em rações e seu impacto sobre


produção animal.
Gênero de fungo Micotoxinas Grãos Afetados Efeitos Éspécies afetadas
Aspergillus Aflatoxinas Milho, Hepatotoxicidade Todas as
Amendoim, Sistema Imune, Espécies.
Caroço de Depressão
Algodão e Hemorragia
Sorgo Intestinal,
Carcinogênese.
Aspergillus e Ocratoxima Milho, Cereais e Degeneração Renal Principalmente
Penicillium Arroz Suínos e aves.

Aspergillus e Ácido Cereais, Milho e Toxina Renal Aves e


Penicillium Ciclopaziônico Amendoim Suínos.
Fusarium Zearalenona Milho, Grãos e Problemas Suínos e
Resíduos Reprodutivos Ovinos
Fusarium Fumonisina Milho e Grãos Problemas Eqüinos,
Neurológicos Suínos e Aves
FONTE: Alltech, 2001b.

12.2.1 - Prevenções da ocorrência de micotoxinas


O Brasil é um país de clima tropical, apresentando condições ótimas para
desenvolvimento fúngico e produção de micotoxinas, na maior parte do ano.
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Geralmente, a contaminação por micotoxinas se associa ao manejo inadequado


das plantações e/ou ao estoque em condições inapropriadas dos produtos. Os principais
fatores intervenientes são as condições de umidade e temperatura relacionados à
armazenagem. A melhor forma de prevenção, portanto, é a secagem rápida e adequada
do produto, que pode ser realizada através da exposição ao sol ou em secadores
apropriados. O combate às pragas (que contaminam as sementes e promovem condições
favoráveis ao crescimento dos fungos) também é indispensável.
Para desenvolvimento das micotoxinas são necessárias temperatura de 25 -
30°C, e umidade dos grãos maior que 13%. Além disso, um elevado período de
armazenamento, bem como más condições físicas dos grãos favorecem o
desenvolvimento fúngico e aparecimento de micotoxinas.
Uma umidade elevada (acima de 14,5%) favorece o desenvolvimento de fungos
produtores de micotoxinas. Além disso, a fábrica de ração estará pagando por água,
havendo também diluição dos nutrientes. Além disso, os fungos consomem parte dos
nutrientes disponíveis no alimento, reduzindo o valor nutricional.
Já a temperatura é um fator crucial para ocorrência das reações do metabolismo
fúngico. A temperatura ótima para desenvolvimento é de 30°C, sendo essa de fácil
ocorrência num país tropical como o Brasil. Para armazenamento, a faixa de
temperatura ótima está compreendida entre 15 e 20 °C, sendo muito difícil sua
manutenção.
A inibição do oxigênio é impossível de ser realizada nos locais de
armazenamento. A aeração do silo é de extrema importância para distribuição
homogênea do calor interno. Caso não haja aeração, haverá migração de umidade das
paredes, que recebem insolação direta, para o centro do silo, proporcionando
desenvolvimento fúngico e produção de micotoxinas, pois o centro apresentará alto teor
de umidade. Assim, o aerador deve ser ligado periodicamente, principalmente nas horas
mais quentes do dia.
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Figura 32 – Migração da umidade de um silo a partir de correntes convectivas

A sujeira que favorece o acúmulo de matéria orgânica, bem como outros


microorganismos também favorece o desenvolvimento fúngico. Para armazenamento, o
milho deverá sofrer uma pré-limpeza mecânica para ser armazenado.
Para a prevenção do aparecimento de micotoxinas, os seguintes cuidados devem
ser tomados:
- Controle de qualidade na recepção: receber milho com preferencialmente até
13% de umidade. Rejeitar material com mais de 14,5% de umidade. A umidade máxima
para cada ingrediente deve ser respeitada. A contagem de avariados deve ser realizada
em todos os lotes de milho.
- Trabalhar com qualificação eficiente dos fornecedores, desqualificando aqueles
de pior qualidade.
- Manter o silo de armazenamento em boas condições de limpeza, realizando
periodicamente o esvaziamento e limpeza. Não armazenar milho em silo que não
contenha aerador mecânico. Ligar o aerador periodicamente.
- Fazer controle de insetos e roedores. Essa prática hoje é implementada em
todas as fábricas, sendo normalmente executada por empresa prestadora de serviço.
- O armazenamento de sacarias deve ser realizado com distancia mínima de 10
cm das paredes e do solo. Não armazenar em áreas com alta umidade, próximas a
goteiras.
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Caso queira realizar o tratamento de materiais contaminados por micotoxinas,


deverá ser utilizado aditivo adsorvente. Para isso, poderão ser utilizadas substâncias
como bentonita, zeolita bem como outros aluminossilicatos. Substancias que atacam os
fungos também podem ser utilizadas. Para isso podem ser utilizados Sulfato de Cobre,
Violeta de Gerciana e ácido propiônico. Outras substâncias comerciais, para prevenção
de micotoxicoses existem no mercado.

12.3 - Rancidez oxidativa


Denominamos de rancidez oxidativa ao ataque do oxigênio livre aos ácidos
graxos poli-insaturados, produzindo compostos potencialmente tóxicos como aldeídos,
cetonas, álcoois e hidrocarbonetos
Os ácidos graxos poli-insaturados contêm duplas ligações, normalmente nos
carbonos 3, 6 e 9. O índice de iodo é um parâmetro analítico que reflete diretamente o
grau de insaturação dos ácidos graxos. Quanto maior o índice de iodo, maior será a
susceptibilidade para ocorrência da rancidez oxidativa.
A degradação de lipídeos pode ser ocasionada por oxidação, hidrólise, pirólise e
absorção de sabores e odores estranhos. Dentre estes fatores, a oxidação é a principal
causa de deterioração, alterando diversas propriedades, como a qualidade sensorial
(sabor, aroma, textura e cor); valor nutricional (perda de vitaminas, carotenóides,
proteínas e ácidos graxos essenciais); depreciação do produto e toxicidade (grande
formação de radicais livres).
Para ocorrência deste processo é necessário tempo de armazenamento elevado,
presença de ar (oxigênio), luz, umidade e calor (o tratamento térmico aumenta a
velocidade de oxidação). O oxigênio livre atacará às duplas ligações do lipídeo,
havendo ruptura da cadeia carbônica do ácido graxo. Assim, haverá formação de
produtos potencialmente tóxicos como aldeídos, cetonas, álcoois, hidrocarbonetos, etc.
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Figura 33 - Mecanismo de ação da rancidez oxidativa

Haverá liberação de substâncias de odor desagradável, sendo esse cheiro


comumente denominado de “cheiro de ranço”, bem como redução da palatabilidade. O
valor nutricional será reduzido devido à perda de moléculas de ácidos graxos.
Deverá ser dada maior atenção às rações com alto conteúdo de extrato etéreo,
bem como rações que sejam armazenadas por períodos próximos há três meses. Esse
armazenamento deverá ocorrer em local apropriado, pois as altas temperaturas
favorecem a reação. O ambiente para armazenamento deve ser fresco e ventilado.
Vitaminas lipossolúveis também são sujeitas a rancidez. As pré-misturas vitamínicas
devem conter quantidades suficientes de antioxidantes.
A tabela 09 apresenta os fatores que afetam positivamente (acelerando) ou
negativamente (inibindo) o processo:
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Tabela 09 – Condições que aceleram ou inibem a ocorrência de rancidez oxidativa.


Aceleram Inibem
Maior proporção de ácidos graxos Maior proporção de ácidos graxos
polinsaturados saturados
Altas temperaturas Baixas temperaturas
Presença de metais Quelatados
Presença de água Ausência de água
Presença de microorganismos Ausência de microorganismos
Ausênsia de oxidantes Presença de Oxidantes

Segundo o compendio brasileiro de alimentação animal (2005), os antioxidantes


são substâncias que visam evitar a auto-oxidação dos alimentos conservando suas
qualidades. Essas substâncias atuam neutralizando e estabilizando os radicais livres do
oxigênio.
São divididos em naturais (encontrados principalmente no reino vegetal) e
sintéticos. Os antioxidantes naturais mais utilizados são a vitamina E, vitamina C e beta
caroteno, porem seu uso é limitado devido ao alto custo. São exemplos de antioxidantes
sintéticos utilizados no mercado o BHA (Butil-hidroxi-anisol), BHT (Butil-hidróxi-
tolueno), Etoxiquim, dentre outros. A adição deverá ser indicada pelo fornecedor, sendo
muito comum a inclusão de 100 g/ton. Poderão ser utilizadas também misturas de
antioxidantes.
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Exercícios propostos
1- Porque o armazenamento de rações é um item de extrema importância numa
fábrica de rações?
2- As micotoxicoses podem resultar da ingestão de toxinas produzida por 3 tipos de
fungos, quais são eles?
3- Cite as micotoxinas mais comuns e explique a mais importante?
4- Para a prevenção do aparecimento de micotoxinas, quais os cuidados devem ser
tomados? Caso queira realizar o tratamento de materiais contaminados por
micotoxinas, o que deverá ser utilizado cite?
5- Faça um pequeno texto sobre Rancidez oxidativa.
6- Cite os tipos de antioxidantes? Por que utilizamos?
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Capítulo 13 – Gestão da qualidade


Quando se fala em qualidade se deve ter idéia do que se espera de tal objeto. A
qualidade pode variar e está relacionada com a expectativa dos clientes. Sua garantia
deve ser alcançada através de programas de gestão da qualidade.
Os programas de gestão da qualidade são recentes, foram desenvolvidos nas
últimas décadas e são fruto do elevado grau de exigência imposto pela sociedade atual.
Hoje as indústrias são pressionadas a oferecer produtos de qualidade assegurada. As
fábricas de ração devem implantar, no mínimo, o sistema de boas práticas de fabricação
(BPF), exigido pelo Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento (MAPA), a fim
de assegurar a qualidade da ração a ser fornecida aos animais. Um dos principais
motivos que levaram a essa situação foram às notícias negativas do setor agrícola, tais
como a contaminação dos animais através de substâncias como micotoxinas, dioxina,
contaminação por salmonela ou como em casos recentes, contaminação de animais pela
BSG (vaca louca ou, Encefalopatia Espongiforme Bovina). Assim, o setor de
alimentação animal foi culpado e pressionado para que a qualidade dos produtos
destinados aos animais fosse assegurada, garantindo que os alimentos não causem danos
ao consumidor, quando preparados e ou consumidos de acordo com o uso a que se
destinam.
Como grande parte das fábricas de ração desconhecia esses sistemas, produzir
com qualidade a preços competitivos tornou-se um grande desafio. Grande parte das
fábricas teve a necessidade de se adaptar às exigências de BPF. Outros sistemas para
garantia da qualidade podem ser utilizados, tais como 5S, série ISO 9000:2000, HACCP
(Análise de Perigo e Pontos Críticos de Controle), dentre outros. Nesta apostila,
daremos mais ênfase ao sistema de BPF, que será discutido no capítulo 14.
A partir do momento que a empresa atende a uma serie de normas proposta por
um sistema de qualidade, poderá haver uma certificação. Essa certificação formalizará a
existência de um sistema em utilização. Uma empresa certificadora poderá emitir um
certificado a favor da empresa auditada. Algumas normas possuem um selo de
certificação, como a série ISO e HACCP, e que poderá ser utilizado pela empresa a fim
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se inspirar confiança em seus clientes. Para o marketing da empresa, os programas de


qualidade são essenciais.

13.1) Sistemas de Garantia da Qualidade


Conforme citado, existem vários sistemas que verificam a qualidade das fábricas
de ração. Antes a citação de algumas técnicas e sistema, faremos algumas considerações
sobre itens essenciais em sistemas de garantia da qualidade. A identificação é um item
primordial. Todos os itens de produção devem ser identificados, não devendo haver
material sem identificação em qualquer fase do processo. A motivação e o bem estar
do pessoal são também itens importantes. Cabe aos gestores enfatizarem a importância
que cada colaborador tem para que o processo tenha êxito. Os gestores também devem
proporcionar medidas que visem a garantia da saúde dos funcionários, através de
exames periódicos, planos de saúde, etc. O treinamento tem também papel destacado
num sistema de qualidade. Todos os colaboradores devem ser constantemente treinados
para execução das funções. Para isso, podem ser utilizadas reuniões, palestras, cursos,
etc. Os instrutores podem ser os gestores, outros colaboradores bem como profissionais
contratados pela fábrica. É importante que tudo seja registrado.
Por ser obrigatório e de extrema importância, o sistema de BPF será discutido
em capítulo à parte. Os outros conceitos/técnicas/sistemas serão sucintamente
apresentados a seguir:
Rastreabilidade - É um conceito de extrema importância para qualquer sistema de
garantia da qualidade, apresentando relação direta com a segurança alimentar. Consiste
basicamente em se saber de onde vieram os insumos e para onde vai o produto final
acabado, possibilitando a criação de um histórico. Os ingredientes utilizados devem ser
conhecidos, bem como as fábricas fornecedoras, e controlados. Deve haver registros
referentes à recepção dos materiais. Todos os clientes deveram ser cadastrados e esse
cadastro é mantido a fim de se identificar o transito do material pós-fábrica, pois o
destino dessa mercadoria deve ser identificável. Através da rastreabilidade, uma não
conformidade e sua origem podem ser facilmente identificadas.

Técnica 5s - Esta técnica auxilia no processo de garantia da qualidade. Nasceu no Japão


na década de 1960 e sua denominação foi proposta a partir de cinco palavras japonesas
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iniciadas com a letra S: Seiri (Utilização), Seiton (Arrumação), Seiso (Limpeza),


Seiketsu (Saúde) e Shitsuke (Autodisciplina), que são conhecidas como os 5 sensos. A
palavra senso significa faculdade de apreciar, de julgar, entendimento. Espera-se a
aplicação dos cinco sensos no local físico de trabalho, tornando-o ordenado, limpo e,
mais importante, gerando reflexos positivos nos hábitos de asseio, saúde, segurança e
disciplina dos funcionários, para manter padrões mais elevados de qualidade. No
quadro, estão apresentadas, de forma resumida, as características dos 5 S.

Tabela 10 – Quadro Resumo dos cinco sensos que compõem a técnica 5s.
S Sensos Prática
1° Senso de utilização Separar coisas úteis das coisas inúteis. Ver o que pode ser
reciclado ou negociado.
2° Senso de ordenação Arrumar, identificar, padronizar. Todos devem saber localizar os
itens de estoque ou de uso cotidiano.
3° Senso de limpeza Local limpo, roupa limpa, corpo limpo. O objetivo de é
proporcionar um ambiente ideal de trabalho.
4° Senso de saúde Física e mental: alimentação adequada, eliminar fontes de
acidentes, poluição. Praticar esportes. Cuidar do bom
relacionamento.
5° Senso de autodisciplina Ser responsável. Seguir os procedimentos da empresa, princípios
éticos e morais. Buscar o auto-desenvolvimento.

Note que essa técnica, assim como outros sistemas dão grande ênfase ao bem
estar e conscientização dos funcionários, que devem estar satisfeitos e conscientes de
seus atos para que toda empresa tenha êxito.

Série ISO 9000: A ISO (International Organization for Standardization) é uma


organização internacional de normalização fundada em 1946 e sediada em Genebra, na
Suíça. Seu propósito é desenvolver e promover normas que possam ser utilizadas por
todos os países do mundo. Atualmente são bastante utilizadas as normas da ISO
9000:2000, que são aplicáveis a qualquer instituição pública ou privada.
É uma série de normas para que a qualidade da empresa seja assegurada,
detalhando o modo de como estas empresas podem estabelecer um sistema de qualidade
eficiente. Constituem também base para a obtenção de um certificado do sistema de
qualidade emitido por um organismo independente aprovado (organismo certificador).
Esse certificado poderá ser utilizado pela empresa para inspiração de confiança em seus
clientes.
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Uma empresa certificadora, credenciada, realiza auditoria para se verificar a


conformidade do processamento, competência dos executores, controle de registros, etc.
A empresa poderá simular o processo de auditoria, através de seus colaboradores.
Assim como em todos os sistemas para garantia da qualidade, é fundamental que
toda a equipe de colaboradores da fábrica esteja motivada e empenhada para que todo o
processo ocorra em conformidade, conforme previsto no manual da qualidade a ser
elaborado pela empresa.

HACCP – O sistema HACCP (Hazard Analysis and CriticalControl Points) ou APPCC


é a sigla para análise de perigos e pontos críticos de controle e foi uma ferramenta
desenvolvida originalmente pelo setor privado para garantir a segurança do produto. É
um sistema preventivo de controle da segurança alimentar, identificando os perigos
específicos e as medidas preventivas em todas as etapas de produção. Baseia-se numa
abordagem sistemática, documentada e verificável onde cada risco deverá ser
identificado, sendo causa potencial de comprometimento da qualidade.
Para que a fábrica de ração implante este sistema, uma empresa deve desenhar o
sistema e a outra empresa deve certificar. Existem empresas especializadas nesse ramo
de atividade.
Deve ser atribuído um valor para cada risco, sendo esse determinado a partir da
severidade e probabilidade de ocorrência. Esse valor irá variar de 1 a 4, sendo o
primeiro valor atribuído a riscos de severidade pequena e de ocorrência pouco provável
e o mais alto valor para alta severidade e de grande probabilidade de ocorrência (tabela
11). A partir da determinação do grau de risco, medidas de controle deverão ser
tomadas. Os riscos de número 4 são considerados pontos críticos de controle (PCC) e
irão demandar uma medida específica de controle. Os riscos de valor 3 são chamados de
ponto de atenção, havendo também necessidade de medida preventiva.
Um exemplo prático de um PCC é a contaminação por micotoxinas. Como
atividades de controle, poderão ser realizadas medidas como controle sensorial na
recepção dos ingredientes, além de análises de micotoxinas dos lotes recebidos. Como
medidas de controle para esse caso específico, deverão ser bem definidas as
responsabilidades contratuais junto ao fornecedor, valores mínimos de qualidade, além
de estabelecer corretamente as condições de armazenamento.
As tabelas a seguir podem auxiliar no processo de implantação do HACCP.
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Tabela 11. Classes de risco para um perigo ou fator de risco


Severidade Probabilidade de ocorrência do perigo na matéria prima, ingrediente ou ração
Grande 3 4 4
Médio 2 3 4
Pequeno 1 2 3
- Pequeno Médio Grande

Tabela 12 - Classes de risco e medidas de controle adotadas no sistema HACCP


Classes de risco Medidas de controle
1 Não é necessária nenhuma medida de controle
2 São necessárias medidas periódicas para cobrir as atividades de uma só vez
3 São necessárias medidas de controle geral, tais como: higiene das instalações,
higiene pessoal, desinfecção, controle de parasitas, manutenção e calibração,
especificação de compra de ingredientes, procedimentos de devolução (recall),
etc. Esses controles são em geral chamados de Pontos de Atenção (PA).
4 Uma medida específica de controle deve ser desenvolvida e usada para controle
de risco.
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Exercícios propostos
1) O que são sistemas para garantia da qualidade? Explique.
2) Hoje a pressão da sociedade para que as fábricas de alimentos produzam
alimentos seguros é muito grande. Quais foram os principais acontecimentos que
evidenciaram a grande necessidade das fábricas de ração adotarem métodos de
garantia da qualidade?
3) Como são determinados os graus de risco dentro do sistema de HACCP?
Explique.
4) A partir da identificação dos riscos, quais medidas poderão ser tomadas dentro
do sistema HACCP?
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14. As boas práticas na produção de rações


As normas das Boas Práticas na Produção de rações são comumente
denominadas de “BPF” e foram descritas a partir da publicação da Instrução Normativa
04/2007 do Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento. Este documento foi
publicado e as normas estabelecidas para que a legislação brasileira estivesse
compatível com os padrões exigidos internacionalmente. Grande parte das informações
utilizadas para elaboração foram obtidas a partir de normas internacionais. Como o
documento foi publicado em 01/03/2007, e apresentou prazo de 545 dias para
adequação, ao final de 2008, todas as fábricas de ração já deveriam estar adequadas a
essa nova legislação.
O mercado atual é extremamente exigente. Sabemos que algumas substâncias
fornecidas aos animais, via alimentação, podem estar presentes nos alimentos para
humanos. Vários foram os acontecimentos que pressionaram a indústria de alimentação
animal para que oferecesse produtos com qualidade assegurada, conforme discutido no
capítulo 13.
Assim, todas as fábricas de ração que comercializam sua produção devem se
adequar às normas propostas pela normativa. Todos os estabelecimentos estarão sujeitos
à inspeção pelo fiscal agropecuário do MAPA. A adequação da fábrica a essas normas
possibilitará o atendimento à legislação pertinente e às inspeções dos órgãos federais
ligados ao setor.
Nessa apostila, serão descritos alguns itens importantes para o BPF. Para
maiores informações os anexos da normativa 04 deverão ser consultados, sendo o anexo
I referente ao regulamento técnico relacionado ao BPF e o anexo II relacionado ao
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roteiro de inspeção utilizado pelo MAPA no ato da fiscalização. Os principais pontos


da normativa serão sumariamente descritos a seguir.
Manual da qualidade - Todas as fábricas deverão apresentar um documento
identificado como manual da qualidade. Este documento será feito a partir de normas,
definição do estabelecimento, ingredientes e produtos, definição dos processos,
procedimentos operacionais, etc. Poderá ser encadernado ou na forma de pasta.
Matérias primas - São consideradas matérias primas (MP) os ingredientes legalmente
utilizados na formulação das rações, tais como milho, farelo de soja, farelo de trigo,
uréia (ruminantes), etc. As MP não devem vir de área de risco de contaminação assim
como a água utilizada no processo. Todas as MP devem constar em uma lista com
informações sobre cada uma. Os métodos de colheita das MP, produção e rotina de
trabalho devem ser higiênicos a fim de não proporcionar contaminação. Os
equipamentos e recipientes não devem oferecer riscos. Deve-se utilizar somente MP
permitidas na legislação e a formulação deve ser documentada e mantida. As MP devem
ser armazenadas em condições que garantam a proteção contra a contaminação e
reduzam ao mínimo as perdas da qualidade nutricional ou deteriorações. O transporte
deve ser feito em veículos registrados, apropriados, limpos e livres de contaminação. No
ato do recebimento, devem ser registradas as condições de limpeza, origem do produto,
peso, data e horário da entrega. Os registros das operações de carregamento e
descarregamento devem estar disponíveis com todas as informações que forem julgadas
como importantes. Os parâmetros analíticos com especificações das MP e suas
tolerâncias, planos de amostragem e controle de qualidade, registros de amostras,
laudos, registros de análises e gráficos de controle, cadastro de fornecedores e seu
acompanhamento e auditorias nas instalações dos fornecedores, são documentos que
devem fazer parte do sistema de gestão da qualidade e segurança dos produtos para
alimentação animal da empresa e devem ser criticamente analisados. Os resultados
analíticos obtidos a partir da recepção das matérias primas devem estar em local de fácil
acesso.
Edificações e instalações - Esses quesitos devem estar de acordo com as diversas
normas apresentadas no manual. Muitas empresas que projetam as instalações para
fábricas de ração já atendem bem a esse requisito. Muitas fábricas tiveram que
modificar parte de sua estrutura para atendimento aos requisitos propostos, o que gerou
grande quantidade de gastos. Á água de bebida deve ser potável. As instalações devem
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contemplar um sistema de evacuação de efluentes eficiente. Todos os estabelecimentos


devem dispor de vestiários, sanitários e banheiros adequados, devendo haver vestiários
separados por sexo. Instalações que proporcionam completa higiene devem ser
colocadas e os procedimentos de higiene devem ser adotados. Nos locais de
higienização devem haver instruções de fácil visualização. Os ambientes de trabalho da
fábrica devem possuir iluminação e ventilação adequadas. As instalações devem conter
uma área para armazenamento de produtos a serem devolvidos ou reprocessados. Essa
área pode ser delimitada com faixas e identificada. Os projetos, plantas e similares
podem ser apresentadas para constatação.
Equipamentos e utensílios - Os utensílios utilizados no processo não devem ser
tóxicos, absorventes, devem ter superfície lisa e material adequado. O aço inoxidável é
um material interessante para utilização em fábricas de ração. Os equipamentos de
mistura devem ser verificados periodicamente. A freqüência de verificação deverá estar
descrita nos procedimentos operacionais, devendo-se após, realizar o registro em
formulário próprio. Um plano de manutenção preventiva e corretiva deve ser
implementado. Manuais de operação, do fabricante e da empresa, instruções de
trabalho, rotinas de manutenção, procedimentos, planos e registros de validação,
programas de calibração periódicos e identificação visível dos equipamentos são alguns
dos documentos utilizados para comprovação de atendimento aos requisitos exigidos.
Esses documentos devem estar arquivados em local de fácil acesso.
Higiene das instalações - Os ambientes devem ser mantidos em condições de
conservação e funcionamento. A limpeza é essencial para bem estar da equipe de
trabalho. Deverá haver um programa de limpeza elaborado e documentado, devendo
haver limpeza em freqüência e seqüência definidas, podendo haver registros. É
importante que imediatamente após o término da jornada de trabalho, ou quantas vezes
seja necessário, o chão, as estruturas de apoio e as paredes das áreas de manipulação de
produtos deverão ser rigorosamente limpos. É proibida a presença de animais em
qualquer parte do estabelecimento. Animais como pombos, ratos, gatos, etc, são muito
comuns em fábricas de ração, sendo muitas vezes de difícil controle. Um procedimento
para controle desses animais deve ser elaborado. Os manuais de limpeza e conservação,
instruções e rotinas de verificação, análise de pontos críticos, resultados de análises de
campanhas periódicas, contratos com empresas especializadas, instruções de fabricantes
são alguns dos documentos utilizados para comprovação de atendimento aos requisitos..
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Higiene pessoal - A empresa deverá verificar a saúde do empregado na contratação.


Poderão ser necessários exames médicos e fonoaudiológicos, sendo a empresa
responsável pela contratação desses exames. Pessoas doentes ou feridas não poderão
trabalhar na elaboração dos produtos. Um funcionário gripado, por exemplo, não poderá
trabalhar no dia, devendo ser afastado. O colaborador deve lavar as mãos sempre que
necessário. Hábitos vulgares (não sanitários) não devem ser permitidos na fábrica. Na
área de manipulação de produtos as pessoas devem se manter sempre uniformizados,
protegidos, calçados adequadamente e com os cabelos cobertos (bonés ou toucas). O
uniforme deve estar limpo. No interior da fábrica é proibido comer ou fumar. O uso do
EPI (equipamento de proteção individual) é obrigatório. Organogramas funcionais,
descrições de cargos e funções, registros de treinamentos realizados, planos de
treinamento, programas de motivação, são alguns dos documentos utilizados para
comprovação de atendimento aos requisitos.
Processo de fabricação - O estabelecimento só deverá receber matérias primas em
conformidade de fornecedores cadastrados. O sistema “Primeiro que entra é o primeiro
que sai” deve ser adotado, o que contribuirá para redução do tempo de estocagem das
matérias primas, facilitando a logística da fábrica. Os fluxogramas do processo devem
ser definidos, documentados e estarem disponíveis. Manuais operacionais devem ser
preparados e estarem em locais de fácil acesso aos operadores. Os equipamentos e
instrumentos devem estar em boas condições e calibrados. A calibragem dos
equipamentos deve ser um procedimento periódico. A contaminação cruzada deve ser
prevenida, sendo a mesma definida como uma contaminação causada pelo resíduo
deixado por outra batida, acontecendo principalmente no misturador. O estabelecimento
deverá disponibilizar um programa de avaliação de risco bem como aplicar medidas
preventivas. Quanto a água, há maior rigor na água adicionada às rações, devendo essa
ser potável, ausente de patógenos ou contaminantes. A fabricação/elaboração deverá ser
realizada por equipes capacitadas e supervisionada por pessoal tecnicamente
competente. A fábrica deve dispor de documentos que comprovem a capacidade técnica
de seus colaboradores. Deve-se evitar a contaminação e deteriorização no interior da
fábrica devendo os colaboradores zelar principalmente pelo seu local de trabalho. O
material de embalagem deve ser adequado ao produto não oferecendo perigo de
contaminação, sendo proibida a reutilização de embalagens. O responsável técnico da
qualidade deverá garantir a implementação e controle de todas as medidas sendo ele
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fundamental para estímulo e condução dos colaboradores e do processo. Em função do


risco inerente ao produto destinado à alimentação animal, deverão ser mantidos
registros apropriados da elaboração, produção e distribuição, conservando-os por um
período não inferior ao da validade do produto. Esses registros devem ser escritos de
forma legível e organizada e estarem disponíveis em local de fácil acesso. Manuais de
operação, instruções de trabalho, registros de operação, seqüências de operação, rotinas
de limpeza, especificação técnica dos produtos, resultado de análises, registros de
entrada e saída de material, registros de peso, inventários, manuais de rastreabilidade,
registro de treinamentos são alguns dos documentos utilizados para comprovação de
atendimento aos requisitos.
Identificação, armazenamento e transporte de matérias-primas e produtos
acabados - A qualidade do ingrediente deve ser mantida desde o momento de
fabricação até a chegada aos revendedores. Todo o material deve ser identificado sendo
a identificação um quesito fundamental para todo o processo de garantia da qualidade.
O prazo de validade deve ser indicado na menor unidade de venda do produto. A maior
parte das rações têm um prazo de validade de três meses. A carga e descarga dos
materiais deve ser realizada em local separado das áreas de elaboração dos produtos.
Essa área deve ser obrigatoriamente coberta. Os veículos transportadores devem estar
em boas condições não devendo haver perigo de contaminação. A ordem “primeiro que
entra, primeiro que sai” deve ser respeitada. O piso bem como o local de expedição
deve ser demarcado. Plantas e disposição dos produtos nos armazéns, identificação dos
locais de armazenamento, manuais de limpeza e conservação, instruções de trabalho,
registros de treinamentos, registro das operações de limpeza, identificação dos locais de
quarentena e de locais para produtos interditados, são alguns dos documentos utilizados
para comprovação de atendimento aos requisitos.
Controle e combate às pragas - Todas as fábricas de ração deverão dispor de um
programa de controle e combate às pragas. Este programa, poderá ser planejado e
realizado por empresa terceirizada. Deverá ser aplicado um programa eficaz, contínuo e
documentado. Pássaros e roedores devem ser controlados, bem como insetos. Aplicar
medidas de controle e em último caso praguicidas. Contrato com empresas
especializadas, identificação dos locais para armazenamento, instruções de trabalho,
instruções de operação e de segurança, registro de intervenções efetuadas são alguns dos
documentos utilizados para comprovação de atendimento aos requisitos.
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Gestão da qualidade e segurança dos alimentos - O estabelecimento deve estruturar,


documentar e manter um sistema de gestão específico para sua organização, incluindo
as políticas, requisitos e processos que reflitam seu comprometimento com a qualidade
e segurança do alimento. Deve haver uma equipe própria da qualidade, composta pelo
responsável direto e auxiliares, embora todos os colaboradores da fábrica devem estar
conscientizados da sua importância. Deve haver uma política da qualidade, que inspire
confiança, bem como um manual da qualidade, sendo que estes e outros documentos
devem estar disponíveis aos colaboradores da fábrica. Treinamento é um quesito
fundamental para todo sistema de qualidade. O pessoal deve ser treinado regularmente e
registrado. A equipe de qualidade poderá dar treinamento, bem como os encarregados.
Pessoas externas poderão ser convidadas a dar treinamento. Análise de pontos críticos,
registros de acompanhamento e controle dos pontos críticos, sistema de documentação e
atualização, planos de controle de qualidade, gráficos de controle, controle de matérias-
primas e produtos por lote, rastreabilidade por lotes, cadastro de fornecedores, registros
de produção, guias de remessas, planos de auditorias, registros de auditorias internas,
registros de reclamações e de não conformidade e de ações corretivas, são alguns dos
documentos utilizados para comprovação de atendimento aos requisitos.
Rastreabilidade - A rastreabilidade é identificação do trâmite dos produtos ou matérias
primas ou seja, de onde vieram? para onde foram? como foram? Etc. Deve haver
documentos e registros que possibilitem a identificação da destinação dos produtos.
Registro de acompanhamento e controle de lotes de produção, identificação do número
do lote nas embalagens de produto acabado, registro do número de lote em todos os
materiais e matérias-primas armazenados, registro dos números de lote nas notas fiscais
de compra e de venda, cadastro de fornecedores, cadastro de clientes são alguns dos
documentos utilizados para comprovação de atendimento aos requisitos.

Procedimentos Operacionais Padrões (POPs)


Segundo a normativa 04/2007, o POP é a descrição pormenorizada e objetiva de
instruções, técnicas e operações rotineiras a serem utilizadas pelos fabricantes de
produtos destinados a alimentação animal, visando a proteção, a garantia de preservação
da qualidade e da inocuidade das matérias primas e produto final e a segurança dos
manipuladores.
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O manual de BPF de uma fábrica de ração deverá conter no mínimo os seguintes


POPs:
- Qualificação de fornecedores e controle de matérias primas e embalagens
- Limpeza/higienização das instalações, equipamentos e utensílios
- Higiene e saúde do pessoal
- Potabilidade da água e higienização do reservatório
- Prevenção de contaminação cruzada
- Manutenção e calibração de equipamentos e instrumentos
- Controle integrado de pragas
- Controle de resíduos e efluentes
- Programa de rastreabilidade e recolhimento de produtos (Reccall).
Os POPs devem descrever de maneira clara e objetiva, os materiais e
equipamentos necessários para a realização das operações, descrevendo tambéma
metodologia, freqüência, monitoramento, verificação, ações corretivas e registros, além
dos responsáveis pela execução. Todos os POPs devem ser aprovados, datados e
assinados pela direção da empresa e pelo responsável pelo controle de qualidade.
Devem ser revisados pelo menos uma vez por ano. Esses procedimentos devem ser
apresentados como anexos ao manual de procedimentos de boas práticas de fabricação
da fábrica. Todos os procedimentos devem estar em local acessível aos responsáveis
pela execução bem como às autoridades competentes. É importante também que todos
os registros de produção estejam em local acessível.
A normativa 4/2007 apresenta também descrição sucinta de cada POP, devendo
ser consultada quando necessário. Um exemplo de POP é apresentado na fifura abaixo.
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Figura 34 – Modelo de um procedimento operacional padrão (POP)


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Sugestão de Trabalho de BPF


Para este trabalho, os estudantes deverão preencher o roteiro de inspeção (anexo
II da normativa 4/2007), devendo ser preenchidos o cabeçalho e itens solicitados,
verificando a sugestão para divisão dos grupos. Este roteiro deverá ser entregue
preenchido a lápis ou caneta.
Cada grupo, de 2 a 4 alunos, deverá elaborar um POP (procedimento
operacional) conforme o item indicado.
Para cada não conformidade observada no momento da inspeção, deverá ser
proposta uma ação corretiva em tabela separada, conforme a sugestão abaixo.
Não Conformidade Medida Corretiva

Conforme o tema, os alunos poderão entregar fluxograma, cartazes, esquemas,


etc. Todos os grupos deverão elaborar uma tabela de registros referente ao POP criado
pelo grupo. Para fazer o POP, os estudantes deverão consultar a normativa 04/2007,
verificando os itens necessários para cada POP. Poderá ser usado também, o modelo do
POP.
Assim, deverão ser entregues quatro itens sendo roteiro de inspeção,
procedimento operacional (POP), ações corretivas e tabela de registros. Alguns grupos,
poderão entregar um quinto item, adicionando um fluxograma, cartazes, etc. Perceba
que são dois os itens avaliados no roteiro de inspeção, sendo um relativo ao POP e outro
aleatório.
Sugestões de temas para os grupos

Grupo N° Nome do POP Itens no Roteiro de inspeção Documentos extras


pessoas a entregar
1 2a4 Qualificação de - Item 1: 1.1 Área externa Parâmetros de
fornecedores e controle de - C (Avaliação de POP): 1 Qualificação de qualidade das
matérias primas e de fornecedores e controle de matérias primas, principais matérias
embalagens ingredientes e embalagens primas
2 2a4 Limpeza/Higienização de - Item 1: 1.2 Área interna (piso, tetos paredes e portas) Programa periódico
instalações, equipamentos - C (Avaliação de POP): 2 Limpeza/Higienização de de limpeza dos itens
e utensílios instalações, equipamentos e utensílios da fábrica
3 2a4 Higiene e saúde do pessoal - Item 1: 1.2 Área interna (iluminação, janelas, Cartazes ensinando
ventilação) como lavar as mãos
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- C (Avaliação de POP): 3 Higiene e saúde do pessoal corretamente


4 2a3 Potabilidade da água e - Item 1: 1.3 Instalações sanitárias e vestiários para os Padrão de
higienização do funcionários potabilidade da água
reservatório - C (Avaliação de POP): 4 Potabilidade da água e
higienização do reservatório
5 2a4 Prevenção da - Item 1: 1.4 Lavatórios para a área de produção Fluxograma de
contaminação cruzada - C (Avaliação de POP): 5 Prevenção da contaminação preparo das rações
cruzada
6 2a4 Manutenção e calibração - Item 1: 1.5 Instalações Certificado de
de equipamentos e - C (Avaliação de POP): 6 Manutenção e calibração de calibração de um
instrumentos equipamentos e instrumentos equipamento
7 2a4 Controle integrado de - Item 1: 1.6 Equipamentos e utensílios Mapa da fábrica com
pragas - C (Avaliação de POP): 7 Controle integrado de a localização das
pragas iscas.
8 2a3 Controle de resíduos e - Item 2: Programa de treinamento de funcionários Programa de
efluentes - C (Avaliação de POP): 8 Controle de resíduos e treinamento para os
efluentes funcionários
9 2a4 Programa de - Item 3: Controle do processo de produção, Fluxograma de
rastreabilidade e armazenamento e expedição. rastreabilidade dos
recolhimento de produtos - C (Avaliação de POP): 9 Programa de rastreabilidade produtos da fábrica.
(Recall). e recolhimento de produtos (Recall).
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15. Legislação na produção de rações


15.1 - Introdução
O setor de alimentação animal é extremamente dinâmico e sua legislação
aplicada está em constante aprimoramento. A legislação foi elaborada principalmente
para proporcionar garantia da segurança alimentar da população. A seguir são descritas,
de forma simplificada algumas leis e decretos importantes relacionados à alimentação
animal. Chamamos atenção ao fato de que as leis que são válidas na atualizada podem
ser modificadas. Para maior detalhamento e atualização, as leis originais deverão ser
consultadas. Destacamos que na atualidade, o principal documento para as fábricas de
ração é a normativa 04/2007, que será tratada a parte no capítulo 14. A seguir serão
sumariamente discutidas alguns pontos principais das principais leis de importância
para o setor.
A lei 6198/74 dispõe sobre a inspeção e fiscalização obrigatórias dos produtos
destinados a alimentação animal. O artigo 2 dessa lei cita que a inspeção e fiscalização
terá em vista os aspectos industriais, bromatológicos e sanitários e acontecerá nos
seguintes locais:
 Estabelecimentos que fornecem matérias primas
 Estabelecimentos industriais
 Armazéns, cooperativas, atacadistas e varejistas
 Portos e postos de fronteira quando importação ou exportação
O decreto 76.986 de 06/01 de 1976, regulamenta a lei 6.198/74. Os capítulos e
artigos mais importantes são descritos posteriormente.

15.2 - Principais pontos da lei 6198/74


Capítulo I - órgãos de fiscalização
A fiscalização será realizada pelo Ministério da Agricultura, através da
DNAGRO (Divisão de Nutrição Animal e Agrostologia) do DNPA (Departamento
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Nacional de Produção Animal). Poderá celebrar convênios com as unidades da


federação.
Capítulo II - dos produtos e estabelecimentos
Artigo 04 - Define alimento, ingrediente, ração animal, concentrado, suplemento, sal
mineralizado, aditivo, aditivo incidental, ração medicamentosa e componente grosseiro.
Artigo 05 - Qualquer alimento que contenha antibióticos só será registrado se estes
estiverem registrados na DDSA (Divisão de Saúde Animal).
Artigo 06 - É proibida a adição de hormônios nas rações animais.
Artigo 08 - Os estabelecimentos que estarão sujeitos a registro no DNAGRO são os
seguintes: Fábrica de ingredientes; Fábrica de rações, concentrados, suplemento e sal
mineralizado; Remisturador; Remanipulador; Importador: (vitaminas, aminoácidos, etc)
e Distribuidor, atacadista ou varejista
Capítulo III - do registro dos estabelecimentos
Artigo 09 - O pedido deverá ser feito ao DNAGRO com os seguintes documentos:
 Ata do contrato social da firma, registrada em junta comercial
 Três vias da planta baixa das instalações
 Três vias da planta do terreno
 Memorial descritivo dos futuros produtos (exceto remisturador)
 Memorial descritivo dos estabelecimentos
 Declaração do responsável técnico (Zootecnista, Medico Veterinário ou
Engenheiro Agrônomo devidamente registrados no conselho de classe).
Obs: Para importadores, é necessário somente o primeiro ítem.
Artigo 10 - Discorre sobre as condições físicas dos locais em que se instalem as
fábricas de alimento.
Artigo 11 - Discorre sobre a compra ou arrendamento do estabelecimento.
Capítulo IV - Do registro dos rótulos ou etiquetas
Artigo 12 – Todos os produtos deverão estar com rótulos ou etiquetas aprovados pelo
ministério. (Atualmente essa exigência não é mais feita). Não é preciso registrar os
produtos.
Artigo 13 – Rótulos ou etiquetas deverão indicar:
 Marca comercial
 Nome da firma responsável
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 Carimbo oficial da inspeção


 Data da fabricação
 Finalidade e espécie a que se destina (exceto ingredientes)
 Peso líquido em kg
 A frase “rótulo registrado no DNAGRO son n°..”
 Localização do fabricante
 Nome dos ingredientes e substitutos. Aquele ingrediente que tiver a inclusão
de mais de 50%, deve vir o nível (menos ingredientes)
 Níveis de garantia por kg do produto
 Condições de conservação
 Número do CNPJ e inscrições fiscais
Obs: Existe um padrão para o carimbo o qual é apresentado abaixo:

Figura 35 – Carimbo oficial da inspeção

Capítulo V - Das garantias dos produtos


Artigo 20 - Os níveis de garantia por kg do produto devem ser especificados:
 Rações e concentrados:
Umidade................... máximo
Proteína bruta .......... mínimo
Extrato etéreo .......... mínimo
Matéria fibrosa ......... máximo
Matéria mineral ........ máximo
Cálcio ........................mínimo e máximo
Fósforo ......................mínimo
Microminerais, vitaminas e aminoácidos ……valores mínimos
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 Rações e concentrados para equinos, coelhos e ruminantes


Alem das informações necessárias para rações e concentrados, deverá
apresentar também o nível máximo de FDA
Observações
Rações e concentrados para suínos, aves e eqüinos devem conter também
os teores mínimos de metionina e lisina.
Suplementos devem indicar a quantidade mínima de sua composição por
kg do produto. Suplementos minerais devem indicar também a quantidade
máxima de flúor.
O farelo de soja deve indicar se provem de soja tostada ou não, bem
como o valor de atividade ureática.
Capitulo VI - Das embalagens
Artigo 32 - Embalagens devem ser aprovadas previamente pelo DNAGRO.
Atualmente, essa exigência não é mais feita.
Artigo 35 - Em produtos a granel, deve-se colocar a etiqueta junto à nota fiscal.
Capítulo VII - Da inspeção e fiscalização
Artigo 36 - A inspeção e fiscalização será feita em todos os locais já descritos
anteriormente que trabalham com rações.
Artigo 37 - A inspeção industrial, bromatológica e higiênico sanitária nas
fábricas, remisturador e remanipulador será realizada abrangendo a higiene
geral, exame do produto acabado, exames dos demais ingredientes, verificação
das fases de recebimento, conservação, manipulação e preparação, embalagem e
rotulagem e classificação do produto segundo espécie e finalidade. É necessário
enfatizar que a normativa 04/2007 aborda vários desses fatores sendo mais
abrangente e rigorosa em vários aspectos.
Capítulo VIII - Da análise fiscal e pericial
Artigos 39 ao 42 - Citam como deve ser a amostragem e coleta para análise no
DNAGRO ou órgãos credenciados.
Obs: A partir da análise realizada pelo ministério, a amostra poderá ser
considerada fora do padrão em diferentes graus (10, 15 e 20% de diferença).
Frentes às penalidades, o interessado poderá recorrer.
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15.3 - Portarias e instruções normativas e outros documentos vigentes (Em


Maio/2011).
Quando não citada a fonte, as instruções normativas são provindas do
Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento.
Instrução Normativa 4 (2011) - Altera o inciso I do subitem 3.1 do item 3, do
Anexo I da Instrução Normativa nº 65, de 21 de novembro de 2006.
Instrução normativa 42 (2010) - Estabelece os critérios e os procedimentos
para a fabricação, fracionamento, importação e comercialização dos produtos
isentos de registro.
Instrução Normativa 29 (2010) – Estabelece os procedimentos para a
importação de produtos destinados à alimentação animal e a uso veterinário,
visando garantir a segurança e a rastreabilidade na sua comercialização no
Brasil.
Decreto 7045 (2009) - Altera, acresce e revoga dispositivos do Decreto nº
6.296, de 11 de dezembro de 2007.
Instrução Normativa 66 (2009) – Altera algumas informações sobre a
embalagem, rotulagem e propaganda de produtos destinados à alimentação
animal, dentre outros, alterando os arts. 4 e 31 da IN 22 de 2009.
Instrução Normativa 30 (2009) – Propõe critérios e procedimentos para o
registro de produtos, para a rotulagem e a propaganda e para a isenção de
registro de produtos destinados à alimentação de animais de companhia.
Instrução Normativa 26 (2009) - Aprovar o regulamento técnico para a
fabricação, o controle de qualidade, a comercialização e o emprego de produtos
antimicronianos de uso veterinário, na forma dos Anexos a presente Instrução
Normativa.
Instrução Normativa 22 (2009) - Regulamento técnico acerca da embalagem,
rotulagem e propaganda de produtos destinados à alimentação animal.
Instrução Normativa 15 (2009) - Regulamento técnico que dispõe acerca dos
procedimentos para registro de estabelecimentos e dos produtos destinados à
alimentação animal.
Decreto 6296 (2007) - Aprova o Regulamento da Lei nº 6.198, de 26 de
dezembro de 1974, que dispõe sobre a inspeção e a fiscalização obrigatórias dos
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produtos destinados à alimentação animal, dá nova redação aos arts. 25 e 56 do


Anexo ao Decreto nº 5.053, de 22 de abril de 2004, e dá outras providências.
Instrução Normativa 4 (2007) - Aprova o Regulamento Técnico sobre as
Condições Higiênico-Sanitárias e de boas práticas de fabricação para
estabelecimentos fabricantes de produtos destinados à Alimentação Animal e o
Roteiro de Inspeções. Por ser de extrema importância, o capítulo 14 deste livro
trata apenas desta normativa.
Instrução Normativa 65 (2006) - Aprova o Regulamento Técnico sobre os
Procedimentos para a Fabricação e o Emprego de Rações, Suplementos,
Premixes, Núcleos ou Concentrados com Medicamento para os Animais de
Produção.
Instrução Normativa 12 (2004) - Regulamento Técnico sobre fixação de
parâmetros e das características mínimas dos suplementos destinados a bovinos.
Instrução normativa 08 (2004) - Proíbe a comercialização e utilização de
produtos destinados a ruminantes que contenham proteína e gordura animal, de
qualquer origem.
Instrução Normativa 13 (2004) - Aprova o Regulamento Técnico sobre
Aditivos para Produtos Destinados à Alimentação Animal, segundo as boas
práticas de fabricação, contendo os procedimentos sobre avaliação da segurança
de uso, registro e comercialização, constante dos anexos desta instrução
normativa.
Instrução Normativa 11 (2004) - Proibe a fabricação, a importação, a
comercialização e o uso da substância química denominada Olaquindox, como
aditivo promotor de crescimento em animais produtores de alimentos.
Instrução Normativa 17 (2004) - Proibe a administração, por qualquer meio, na
alimentação e produção de aves, de substâncias com efeitos tireostáticos,
androgênicos, estrogênicos ou gestagênicos, bem como de substâncias ß-
agonistas, com a finalidade de estimular o crescimento e a eficiência alimentar.
Instrução Normativa 16 (2004) - Estabelece os procedimentos a serem
adotados, até que se concluam os trabalhos de regulamentação da Lei nº 10.831,
de 23 de dezembro de 2003, para registro e renovação de registro de matérias-
primas e produtos de origem animal e vegetal, orgânicos, junto ao MAPA.
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Ofício 9 (2004) - Padroniza os procedimentos de registro de produtos acabados


(rações, concentrados e suplementos) contendo aditivos em suas formulações.
(MAPA)
Ofício 6 (2003) - Padroniza os procedimentos de fiscalização, referentes às
substâncias medicamentosas - penicilinas, tetraciclinas, sulfonamidas sistêmicas,
arsenicais (ácido 3-nitro e ácido arsanílico) e antimoniais proibidas para uso na
alimentação animal como promotores de crescimento. (MAPA)
Instrução normativa 69 (2003) - Aprova a metodologia de microscopia na
detecção de subprodutos de origem animal para ruminantes
Instrução Normativa 9 (2003) - Proibe a fabricação, a manipulação, o
fracionamento, a comercialização, a importação e o uso dos princípios ativos
cloranfenicol e nitrofuranos e os produtos que contenham estes princípios ativos.
Decreto 4680 (2003) - Regulamenta o direito à informação, assegurado pela Lei
n o 8.078, de 11 de setembro de 1990, quanto aos alimentos e ingredientes
alimentares destinados ao consumo humano ou animal que contenham ou sejam
produzidos a partir de organismos geneticamente modificados, sem prejuízo do
cumprimento das demais normas aplicáveis.
Postaria SARC 31 (2002) - Determina o cancelamento dos registros, na área de
alimentos para animais, de todos produtos formulados com princípios ativos à
base de arsenicais e antimoniais.
Instrução Normativa 09 (2001) - Institui o programa de monitoramento da
incidência de dioxinas/furanos no farelo de polpa cítrica de uso na alimentação
animal.
Instrução Normativa 10 (2001) - Dispõe sobre a proibição de importação,
produção, comercialização e uso de substâncias naturais ou artificiais, com
atividade anabolizante, ou mesmo outras dotadas dessa atividade, mas
desprovidas de caráter hormonal, para fins de crescimento e ganho de peso em
bovino de abate e revoga a Portaria nº. 51, de 24 de maio de 1991.
Instrução normativa 01 (2000) - Critérios para registro de rótulos ou etiquetas
de superfosfato triplo, fosfato de rocha e de produtos formulados com estas
matérias-primas para utilização na alimentação animal.
Portaria SARC 6 (2000) - Altera o art. 5º da Portaria SDR nº 20, de 06 de
janeiro de 1997, que passa a vigorar com a seguinte redação.
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Portaria SDR 39 (1999) - Estabelece os critérios necessários para o


credenciamento de Instituições Supervisoras para execução da coleta de
amostras de farelo de polpa cítrica, cal, rocha calcária e outras matérias primas
utilizadas na produção do farelo de polpa cítrica e da cal de uso na alimentação
animal.
Instrução Normativa SDR 8 (1999) - Determina que todos os estabelecimentos
fabricantes de farelo de polpa cítrica destinado à alimentação animal estejam
devidamente registrados no MAPA.
Portaria 290 (1997) - Proíbe, em todo o Território Nacional, o uso de qualquer
fonte de proteína de ruminantes na alimentação de ruminantes.
Portaria SDR 20 (1997) - Estabelecer limites mínimos ou máximos de macro e
microelementos para formulações de misturas minerais destinadas a aves, suínos
e bovinos.
Portaria 3 (1996) - Regula o processo administrativo para a habilitação e
registro de Entidades Supervisoras que efetuam a classificação de produtos de
origem vegetal, seus subprodutos e resíduos de valor econômico, destinados à
exportação.
Portaria 7 (1993) – Cita que o registro de produtos para alimentação animal
poderá ser utilizado pelas filiais das empresas que os elaborem, mediante
cadastramento a ser realizado junto à DFA onde será produzido.
Instrução Divisão de Fiscalização de Alimentos para Animais (DIFISA)
(1990) - Proíbe a utilização de prefixos com sentido de superioridade, tais como:
extra, super, hiper etc, na identificação do nome de produtos destinados à
Alimentação Animal.
Instrução DIFISA 2 (1987) - Regulamentação para distribuidores exclusivos.
Portaria 1 (1985) - Estabelece que para novos registros de indústria produtora
de farinha de ostras serão exigidos os seguintes equipamentos.

15.4 – Portarias e instruções normativas e outros documentos revogados


(Em Maio/2011).
Instrução Normativa 29 (2007) - Aprova os Procedimentos para a Importação
de Produtos Destinados à Alimentação Animal
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Instrução Normativa 7 (2004) – Proíbe a importação de ruminantes, seus


produtos e subprodutos, assim como a importação de produtos e ingredientes de
origem animal destinados à alimentação de animais, quando originários ou
procedentes de países que registraram casos autóctones de EEB, e de outros
países considerados de risco pela Secretaria de Defesa Agropecuária.
Instrução Normativa 15 (2003) - Aprova o regulamento técnico sobre as
condições higiênico-sanitárias e de boas práticas de fabricação para
estabelecimentos que processam resíduos de animais destinados à alimentação
animal.
Instrução Normativa 5 (2003) - Aprova as diretrizes técnicas para registro de
estabelecimentos processadores de cal e de farelo de polpa cítrica destinados à
alimentação animal.
Instrução Normativa 1 (1998) - Aprova as normas para importação de material
destinado à pesquisa científica.
Portaria 193 (1998) - Aprova o Regulamento Técnico para o licenciamento e a
renovação de licença de antimicrobianos de uso veterinário, anexo, elaborado
pela Secretaria de Defesa Agropecuária.
Portaria 18 (1996) - Cria a classificação de estabelecimento fracionador que
será dividida em duas categorias: Fracionador e Fracionador Limitado.
Instrução de serviço 1 (1996) - Define procedimentos relativos a identificação
de produtos importados para uso na alimentação animal.
Instrução de serviço 2 (1994) - Define procedimentos relativos ao registro de
vitaminas A, D e E.
Portaria 2 (1994) - Dispõe sobre a prestação de serviços para produção,
envasamento e embalagem de produtos destinados à alimentação animal.
Instrução de serviço 1 (1991) - Dispõe sobre milho destinado para consumo
animal atendido as características da Portaria 07 de 09.11.88, item 27.1. obtido
através de moagem do grão.
Lei 8.078 (1990) - Dispõe sobre a proteção do consumidor e dá outras
providências.
Portaria 7 (1988) - Estabelece os padrões mínimos de matéria prima destinada à
alimentação animal.
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Instrução DIFISA 1 (1988) – Discorre sobre o registro e renovação de registro


de produtos para estabelecimentos “filiais”.
Portaria 99 (1988) - Define como suplemento mineral, para efeito do registro
de produto junto a Divisão de Fiscalização de Alimentos para Animais -
DIFISA, da Secretaria de Fiscalização Agropecuária - SEFIS, como sendo uma
mistura mineral destinada à alimentação animal e que contenha em sua
formulação até 50% (cinqüenta por cento) de cloreto de sódio.
Instrução DIFISA 3 (1987) – Discorre sobre o registro de rótulos e aprovação
de produtos para alimentação animal.
Instrução DIFISA 1 (1987) – Discorre sobre o registro de estabelecimentos
importadores e produtos importados.
Portaria 4 (1986) - Determina que o preparo de fórmulas de suplementos
vitamínicos e minerais, e sal mineralizado, fabricados sob encomenda, só pode
ser realizado por estabelecimentos, devidamente registrados na Divisão de
Fiscalização de Alimentos para Animais (DIFISA), que tenha pelo menos 1
(uma) fórmula comercial anteriormente registrada, e quando oriunda de
receituário expedido por Engenheiro Agrônomo, Médico Veterinário ou
Zootecnista.
Instrução DIFISA 1 (1985) - Estabelece teor máximo de areia para farinha de
ostras.
Instruçao DIFISA 1 (1984) – Estabelece o teor máximo de toxina em farelos
susceptíveis ao ataque de microrganismos toxinogênicos.
Instrução DNAGRO 3 (1977) - Credenciamento de técnico para assinatura de
certificado sanitário-ingrediente de origem vegetal.
Instrução DIFISA 1 (1976) - Os moinhos de trigo produtores de farelos
utilizados na alimentação animal, ficam dispensados, para efeito de registro na
Divisão de Fiscalização de Alimentos para Animais.
Lei 6.198 (1974) – Dispõe sobre a inspeção e a fiscalização obrigatórias dos
produtos destinados à alimentação animal e dá outras providências.
Instrução DNAGRO 3 (1974) - Os certificados sanitários destinados ao trânsito
interestadual do produto destinado à alimentação animal serão assinados pelo
técnico responsável ou credenciado pelo estabelecimento produtor.
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8) Referências bibliográficas
Compendio Brasileiro de Alimentação Animal. Publicação realizada pelo
SINDIRAÇÕES, com
apoio da ANFAR, CBNA e Ministério da Agricultura. Publicado em 2005.
SILVA D. J.; QUEIROZ A. C. Análise de alimentos: métodos químicos e biológicos. 3
ed. Viçosa:
UFV, 2002. 235p.
VAN SOEST P. J. Use of detergents in the analysis of fibrous feeds. II. A rapid method
for the
determination of fiber and lignin. Journal Association Official Analysis, v. 46, p. 829,
1963.
VAN SOEST P. J.; ROBERTSON J. B.; LEWIS B. A. Methods for dietary fiber,
neutral detergent
fiber, and nonstarch polysaccharides in relation to animal nutrition. In: Symposium:
carbohydrate
methodology, metabolism, and nutritional implications in dairy cattle. Journal of Dairy
Science, v.
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LUIZ.MACHADO@IFMG.EDU.BR

SANTIN E. Implementação dos conceitos do HACCP na fábrica de rações.


Universidade federal do Paraná; 2006.

ALVES A N. Utilização da ferramenta boas práticas de fabricação (BPF) na produção


de alimentos para cães e gatos. Universidade estadual de Campinas; Agosto 2003.

KLEIN A A. Pontos críticos do controle de qualidade em fábricas de ração - uma


abordagem prática. I Simpósio Internacional ACAV—Embrapa sobre Nutrição de Aves
17 e 18 de novembro de 1999 – Concórdia, SC.

FIGUEIREDO F V; NETO C O PL. Implantação do HACCP na indústria de alimentos.


Gestão de produção; v.8, n.1, p. 100-111, abr 2001.