BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Tujuan Percobaan

1. Dapat melakukan analisa kuantitatif dengan spektrofotometri emisi atom
2. Dapat melakukan analisa kualitatif dengan spektrofotometri emisi atom.

1.2. Dasar Teori

1.2.1 Spektrofotometri Emisi Atom (AES)
Spektrofotometri emisi atom adalah suatu metode untuk analisa logam
secara kualitatif maupun kuantitatif yang didasarkan pada pemancaran atau emisi
sinar dengan panjang gelombang yang sesuai untuk unsur yang akan dianalisa.
1.2.2 Prinsip Dasar AES
Atomic Emission Spectrophotometry (AES) adalah teknik spektroskopi
yang memanfaatkan panjang gelombang foton yang dipancarkan oleh atom
selama masa transisinya dari fase eksitasi menuju ground state. Pada AES,
eksitasi terhadap sampel yang mengandung logam tidak dilakukan dengan
melakukan penyorotan. Sampel diberi energi tinggi, dalam lingkungan termal,
agar menghasilkan atom tereksitasi yang dapat mengemisi cahaya. Sumber energi
dapat berupa nyala api (flame), tungku (furnace), plasma (ICP), dan loncatan
listrik. Spektrum emisi dari unsur yang terkena energi tinggi terdiri dari kumpulan
panjang gelombang emisi yang diizinkan, biasanya disebut garis emisi karena
panjang gelombang emisinya bersifat diskrit (panjang gelombang tunggal dari
suatu pancaran).
Prinsip dasar dari analia AES yaitu, apabila atom suatu unsur ditempatkan
dalam suatu sumber energi kalor (sumber pengeksitasi), maka elektron di orbital
paling luar atom tersebut yang tadinya dalam keadaan dasar atau ground state
akan tereksitasi ketingkat-tingkat energi elektron yang lebih tinggi (exited state)
dan akan kembali ke ground state (tingkat energi yang lebih rendah) sambil
memancarkan cahaya. Karena keadaan tereksitasi itu merupakan keadaan yang
sangat tidak stabil maka elektron yang tereksitasi itu secepatnya akan kembali ke
tingkat energi dasar (ground state), kelebihan energi yang dimiliki ketika masih

1
dalam keadaan tereksitasi akan dibuang keluar berupa emisi sinar dengan panjang
gelombang yang karakteristik bagi unsur yang bersangkutan. Spektrum emisi ini
merupakan karakteristik untuk identifikasi kualitatif unsur.
(Academia.edu/laporan praktikum kimia analisa instrumen AES)
Pancaran dari radiasi atom yang tereksitasi dalam bentuk emisi yang
ditunjukkan pada Gambar 1 berikut :

Gambar 1. Sketsa Eksitasi dan Emisi (Skoog, Holler, Stanley,2006).

sebuah contoh emisi logam natrium pada Gambar. 1 yang memberikan hasil
resolusi dengan prisma dengan 3 macam garis, garis spektrum dengan panjang
gelombang 589 nm memberikan intensitas tertinggi karena energi pada
eksitasinya sangat sesuai dengan emisi pada panjang gelombang 589 nm pada
perpindahan elektron satu tingkat energi. Garis-garis spektrum emisi dari tingkat
yang lebih tinggi ke ground state atau pada energi diatas ground state tidak
memberikan intensitas emisi yang kuat. (Academia.edu/laporan praktikum kimia
analisa instrumen AES)

2
Gambar 2. Skema tingkat energi logam Na dengan intensitas emisi terbesar 589
nm

Tidak semua garis-garis spektrum diperhatikan pada penentuan kualitatif,

yang perlu diperhatikan hanya garis-garis RU (Raies Ultimates) atau garis-garis
PL (Persistent Line) yaitu tiga garis spektrum pada unsur yang dianalisa yang
selalu ada walaupun sampel yang dianalisa kadarnya kecil. (Scribd.com/AES)
Pada diagram energi level dapat dilihat jumlah energi yang harus dimiliki
elektron pada suatu atom agar dapat berpindah dari tingkat energi yang satu ke
tingkat energi yang lain.
Persamaan emisi nyala pada AES adalah :
E=K.C
Keterangan : E = emisi nyala
K = Konstanta
C = Konsentrasi
Semakin tinggi konsentrasi unsur yang terbakar, semakin besar pula emisi
nyala dan warna juga semakin pekat. Jadi parameter nyala adalah suatu peralatan
yang digunakan untuk menentukan konsentrasi atom atau unsur yang didasarkan
atas pengukuran emisi nyala apabila unsur tersebut mengalami peristiwa eksitasi.
(Scribd.com/AES)
Fotometer nyala khusus digunakan untuk menentukan konsentrasi unsur-
unsur yang terdapat dalam golongan Alkali dan Alkali tanah.
Alkali : Li, Na, K, Rb, Cr, Fr
Alkali tanah : Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra
(Scribd.com/AES)

3
1.2.3 Instrumentasi
Instrumen pada AES (spektrometri emisi atom) hampir sama dengan instrumen
AAS hanya bedanya pada AES tidak menggunakan sumber cahaya. AES hanya
menggunakan cahaya pada nyala (flame).
a. Atomizer
Atomizer adalah alat yang digunakan untuk mengatomkan senyawa yang
akan dianalisa (sampel). Atomizer terdiri dari sistem pengabut (Nabulizer),
spray chamber dan sistem pembakaran (burner).
1. Nabulizer System

Gambar 3. Nabulizer

Sistem ini berfungsi untuk mengubah larutan menjadi butiran-butiran

kabut yang berukuran 15-20 µm, dengan cara menarik larutan melalui
kapiler dengan penghisapan pancaran gas bahan bakar dengan gas
oksidan disemprotkan ke ruang pengabutan (spray chamber).
2. Spray chamber, merupakan bagian dibawah burner dimana larutan
diubah menjadi aerosol kemudian diteruskan menuju burner.
3. Burner, merupakan sistem tempat terjadi pembakaran dimana nyala api
mengatomkan sampel yang telah dirubah menjadi aerosol menjadi
atom-atom normal.

4
 Gambar 4. Atomizer nyala

b. Monokromator
Monokromator berfungsi untuk mengubah cahaya polikromatik menjadi
cahaya monokromatik atau dengan memilih radiasi yang ditemukan (Hollow
Cathode Lamp). Monokromator terdiri dari 2 macam yaitu monokromator
grating dan prisma.
1. Czerney turner : grating
Monokromator jenis ini merupakan monokromator yang paling banyak
digunakan dikarenakan harganya lebih murah dibandingkan monokromator
bunsen (prisma). Satu kisi difraksi dibuat dengan menggores permukaan
logam yang dipoles, seperti alumunium dengan seumlah besar garis sejajar.
Untuk daerah UV-Visibel ada sekitar 15.000-30.000 garis/in. Bila cahaya
dipantulkan dari permukaan ini, cahaya yang terkena garis tersebut akan
hilang terhambur, sedangkan bagian yang tak bergaris tersebut akan
memantulkan cahaya masing-masing. Cahaya polikromatik masuk melalui
entrance slit menuju collimating mirror dipantulkan sejajar ke arah grating.
Ketika berada di grating, sinar diuraikan sesuai panjang gelombang
kemudian diteruskan oleh focusing mirror. Sinar kemudian keluar sebagai
cahaya monokromatik melalui exit slit.

5
 Gambar 5. Grating Monochromator ( Skoog, Holler, Stanley,2006).

2. Bunsen : Prisma
Bila berkas cahaya menembus antarmuka antara 2 media yang berbeda
misalnya udara dan kaca maka akan terjadi pembengkokan, yang disebut
pembiasan. Jauhnya pembengkokan ini bergantung pada indeks bias kaca.
Indeks bias yang berbeda-beda menurut panjang gelombang cahaya. Bahan
yang digunakan untuk membuat prisma adalah quartz. Cahaya polikromatik
masuk melalui entrance slit menuju collimating lens dipantulkan sejajar ke
arah prisma. Ketika berada di prisma, sinar diuraikan sesuai panjang
gelombang kemudian diteruskan oleh focusing lens. Sinar kemudian di
filter dan keluar sebagai cahaya monokromatik melalui exit slit
(Scribd.com/AES)

Gambar 6. Bunsen (Skoog, Holler, Stanley,2006)

6
c. Detektor

Detektor berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi dengan mengubahnya

menjadi energi listrik oleh photomultiplier. Hasil pengukuran detektor
diperkuat oleh signal processor sebelum ditampilkan di monitor. Detektor
terdiri dari 2 jenis yaitu phototube dan photomultiplier. Detektor phototube
menggunakan efek fotolistrik yaitu pelepasan elektron oleh bahan tertentu bila
terkena cahaya sedangkan detektor photomultiplier terdiri dari beberapa
phototube kecil. Photomultiplier dapat mengukur cahaya dengan daya yang
sangat kecil. (Scribd.com/AES)

Gambar 7. Detektor
Adapun syarat – syarat ideal sebuah detektor, antara lain :
1. Kepekaan yang tinggi
2. Perbandingan isyarat atau signal dengan noise tinggi
3. Respon konstan pada berbagai panjang gelombang
4. Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi
5. Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga cahaya
d. Recorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat
menggambarkan secara otomatis kurva kalibrasi. (Sucy Wulandary,
Spektrofotometri Serapan Atom, 2015)

7
 Gambar 8. Komputer

1.2.4 Metode Analisa AES

Pada analisa kuantitatif ada 3 macam metode yang sering digunakan pada
penentuan unsur di dalam suatu sampel, seperti yang akan diuraikan dibawah ini :
a) Metode Satu Standar
Metode yang hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui
konsentrasinya. Selanjutnya absorbsi larutan standar dan absorbsi larutan
sampel diukur dengan spektrofotometri. Metode ini memiliki kelemahan yaitu
jika larutan standar salah maka hasil analisa yang dilakukan juga akan salah.

As = εbCs

εb = 𝐴𝑠
𝐶𝑠

Ax = εbCx
𝐴𝑠
Ax = Cx
𝐶𝑠
𝐴𝑥
Cx = x Cs
𝐴𝑠

Cx = konsentrasi sampel
As = absorbansi larutan standar
Ax = absorbansi sampel
Cs = konsentrasi larutan standar
Rumus diatas hanya dapat digunakan apabila Cs dan Cx mempunyai
konsentrasi yang berdekatan.
b) Metode Kurva Kalibrasi
Motode kurva kalibrasi yaitu dengan membuat kurva antara konsentrasi
larutan standar (sebagai absis) melawan emisi (sebagai ordinat) dimana kurva
tersebut berupa garis lurus. Kemudian dengan cara menginterpolasi absorbansi

8
 larutan sampel dalam kurva standar tersebut dan akan diperoleh konsentrasi
larutan sampel.
Seperti yang ditunjukkan pada gambar 9 berikut :

Gambar 9. Kurva kalibrasi

Emisi

Rumus :
Y = a + bc
A = a + bc
Ax = a + bcx
𝐴𝑥−𝑎
Cx = b

Keterangan :
Y = absorbansi
C = konsentrasi sampel
a = intersep
b = slope
c) Metode Penambahan Standar
Metode ini, dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang
disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar.
Larutan standar dibuat dengan cara menambahkan larutan standar kedalam
sampel. Sinyal analitik seri penambahan standar diplotkan terhadap
konsentrasi.
A = Ax + As

A = εbC’x + εbC’s
𝑉𝑥
C’x = Cx 𝑉 𝑙𝑎𝑏𝑢
𝑉𝑠
C’s = Cs 𝑉 𝑙𝑎𝑏𝑢

Sehingga, A = (εb Cx ) + (εb Cs 𝑉 𝑙𝑎𝑏𝑢)

𝑉𝑥 𝑉𝑠
𝑉 𝑙𝑎𝑏𝑢

Dari kurva volume standar V, melawan absorbansi A didapat garis lurus,

9
 Gambar 10. Kurva kalibrasi penambahan standar

εbCs
Slope = 𝑉 𝑙𝑎𝑏𝑢
εbCx Vx
Intersep = 𝑉 𝑙𝑎𝑏𝑢
𝑎 𝑖𝑛𝑡𝑒𝑟𝑠𝑒𝑝 𝐶𝑥 𝑉𝑥
= =
𝑏 𝑠𝑙𝑜𝑝𝑒 𝐶𝑠
𝑎 𝐶𝑠
Cx = ×
𝑏 𝑉𝑥
Dimana :
Cx = konsentrasi sampel yang telah diencerkan
Cs = konsentrasi standar yang telah diencerkan

1.2.5 Gangguan – gangguan pada AES

Gangguan – gangguan yang mungkin terjadi pada metode AES, adalah gangguan
karena serapan latar, gangguan matriks, gangguan akibat pembentukan senyawa
refraktori, gangguan ionisasi, gangguan spektra, gangguan serapan emisi, dan
gangguan fisik alat.
a. Gangguan karena serapan latar, kadang-kadang sinar yang diberikan dari
lampu katoda berongga diserap oleh senyawa lain yang terkandung dalam
sampel. Adanya serapan ini akan menggangu pengukuran serapan atom dari
unsur yang dianalisa. Gangguan serapan ini disebut “serapan latar”
(background absorbtion)
b. Gangguan matriks, yaitu gangguan yang disebabkan oleh unsur-unsur atau
senyawa lain yang terkandung didalam cuplikan, adanya matriks ini
menyebabkan perbedaan pada proses atomisasinya dan proses penyerapan

10
 energi radiasi oleh atom yang dianalisa dengan standar murni. Gangguan
matriks ini dapat diatasi dengan metode penambahan standar.
c. Gangguan akibat pembentukan senyawa refraktori, gangguan ini dapat
diakibatkan oleh reaksi antara analit dengan anion yang ada pada larutan
sampel sehingga terbentuk senyawa yang tahan panas (refraktori). Gangguan
ini diatasi dengan menambahkan Releasing Agent berupa kation yaitu
stronsium klorida dan lanthanum nitrat ke dalam larutan sampel dan standar.
Kedua logam tersebut mudah bereaksi dengan fosfat dibanding dengan
kalsium, sehingga reaksi antara kalsium dan fosfat dapat diminimalkan.
Gangguan ini juga dapat dihindari dengan cara menambahkan Protecting
Agent seperti EDTA berlebih. EDTA akan membentuk kompleks kelat
dengan kalsium, sehingga pembentukan senyawa refraktori dapat
dihindarkan. Lalu, kompleks Ca-EDTA akan terdissosiasi dalam nyala
menjadi atom netral Ca yang menyerap cahaya. Gangguan yang lebih serius
terjadi apabila unsur-unsur seperti Al, Ti, Mo, V dan unsur logam lainnya
bereaksi dengan O dan OH dalam nyala dan menghasilkan logam oksida dan
hidroksida yang tahan panas. Ganggua ini hanya dapat diatasi dengan
menaikkan temperatur nyala, yaitu dengan nitrous oksida-asetilen.
d. Gangguan ionisasi, gangguan ini terjadi pada penggunaan suhu yang tinggi,
sehingga atom-atom yang dianalisa tidak hanya teratomisasikan pada
keadaan tingkat energi dasar, tetapi atom-atom dapat tereksitasi secara termal
karena panas atau dapat terionisasi. Gangguan ini dapat diatasi dengan
menambah unsur atau logam yang berlebihan yang mudah terionisasi
sehingga menghasilkan elektron dengan jumlah yang besar dan menekan
proses ionisasi unsur yang akan dianalisa. Biasanya dengan menambah
logam Na atau K untuk menekan gangguan ionisasi ini.
e. Gangguan spektra, gangguan ini terjadi jika bentuk serapan atom yang
dianalisa overlapping dengan garis spektra dari unsur lain. Gangguan ini
jarang sekali terjadi karena panjang gelombang setiap serapan atom adalah
sangat karakteristik. Gangguan ini dapat diatasi dengan memilih panjang
gelombang serapan karakteristik yang lain.
f. Self Absorbtion/ Menyerap Sendiri, pada absorbsi sendiri proses eksitasi
diikuti dengan hilangnya energi dalam bentuk radiasi yaitu ketika elektron
kembali ke keadaan dasar atau tingkat energi yang lebih rendah. Jika terjadi

11
 absorbsi sendiri energi radiasi, kekuatan dari spektra lemah. Akibatnya, lebih
buruk untuk spektrum resonansi yang turun dari tingkat eksitasi terendah.
Pada konsentrasi terendah, gajala-gejala tersebut tidak berarti. Gangguan
dapat diatasi dengan melakukan beberapa cara, yaitu mempersempit lebar
celah, menaikkan arus lampu, mengencerkan larutan atau menggunnakan
nyala yang lebih rendah.
g. Gangguan fisik alat, yaitu semua parameter yang dapat mempengaruhi
kecepatan sampel sampai ke nyala dan sempurnanya atomisasi. Parameter-
parameter tersebut adalah kecepatan alir gas, berubahnya viskositas sampel
akibat suhu nyala. Gangguan ini dapat diatasi dengan sering membuat
kalibrasi atau standarisasi. (Sumar Hendayana, dkk, 1994) (Scribd.com/AES)

12
 BAB II

METODOLOGI

II.1 Alat dan Bahan

1. Alat
 AAS Spectra AA-220
 Botol Sampel 7 buah
2. Bahan
 Larutan sampel II kualitatif
 Larutan standar Fe (5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 25 ppm, 30 ppm)
 Larutan blangko
II.2 Prosedur Kerja

A. Pengoperasian alat AAS Spectra AA-220 sebagai AES untuk analisa kuantitatif
1. Menyiapkan bahan uji dan sampel
2. Membuka keran tabung gas acetylene berlawanan arah jarum jam dan memastikan
tekanan gas acetylene 11 psig.
3. Mengisi udara pada kompresor sampai tekanan 100 psig, mengecek tekanan
keluaran 50 psig
4. Menghubungkan aliran listrik ke komputer, blower, dan spektrometer
5. Menghidupkan komputer
6. Menghidupkan alat spektrometer spektra AA-220
7. Memastikan blower sudah bekerja dengan menggunakan tisu
8. Mengklik aplikasi “spectra AA” pada layar komputer
9. Mengklik “Worksheet”
10. Mengklik “New”
11. Mengklik “Worksheet details” dan mengisi form berikut ini :
Name : Kel 56 S1 A AES Kuantitatif
Analyst :
Comment :
Sample :3
12. Mengklik OK
13. Mengklik “Add Method” dan mengisi form berikut ini :

13
  Load Form : Cook Book
 Method Type : Flame
 Search : Fe (elemen yang akan dianalisa)
14. Mengklik OK
15. Mengklik “Edit Method” dan mengisi form berikut ini :
 Type/Mode
Sampling mode : Manual
Instrument mode : Emission
Flame (type and gas flow) : Air / Acetylene
Air flow : 13.50 mL/min
Acetylene flow : 2.00 mL/min
 Measurement
Measurement mode : Integration
Measurement time :3s
Read delay time :5s
Calibration mode : Consentration
Replicate standard :3
Replicate sample :3
 Standard
Mengisi standard sesuai dengan larutan standar yang digunakan
Standard 1 : 5.00 ppm
Standard 2 : 10.00 ppm
Standard 3 : 15.00 ppm
Standard 4 : 20.00 ppm
Standard 5 : 25.00 ppm
Standard 6 : 30.00 ppm
 Notes
Nama anggota kelompok :

1. Pangestu Andhy Saputra (16644014)

2. Rizky Wahyu Nugroho (16644024)
3. Dinda Lestari (16644023)
4. Nur Aisyiyah Rahmah (16644002)
5. Elvina Citra Utami Lumbanraja (16644027)

14
 6. Nanda Ayu Destarini (16644032)
7. Nur Hery Febri Ananta (16644026)
8. Rinda Sari (16644052)

16. Mengklik “OK”

17. Mengklik “Label” dan memberi nama pada kolom sesuai label pada botol sampel :

1. Sampel II
2. Kel. 1 3A D3 19 ppm
3. Kel. 1 dan 2 3B S1 20 ppm

18. Mengklik “Analysis” kemudian mengklik “OK”

19. Mengklik “Optimize”, akan muncul beberapa kotak yaitu :
 Kotak unsur Fe, mengklik “OK”
 Kotak dialog box (wr...), mengklik “OK”
 Kotak analysis checklist, mengklik “OK”
20. Menyalakan flame dengan menekan tombol hitam pada alat AAS Spectra AA-220
dan menahannya hingga nyala api sempurna
21. Melakukan uji selang dan memastikan selang tidak tersumbat dengan tanda terjadi
beda suara saat selang pada kondisi terhubung dengan sampel dan tidak terhubung
22. Mengklik “Emission setup”
23. Kemudian muncul kotak top standard
24. Selanjutnya masukkan selang pada botol yang berisi larutan standar Fe dengan
konsentrasi tertinggi, pada praktikum kali ini yaitu standard dengan konsentrasi 30
ppm
25. Mengklik “OK”, menunggu pembacaan dan menggeser burner head hingga
diperoleh signal emission tertinggi
26. Mengembalikan selang pada botol aquadest kemudian mengklik “Instrument
zero”
27. Menunggu signal emission turun, kemudian mengklik “OK”
28. Kemudian muncul kolom uji Fe, kemudian mengklik “Cancel”
29. Mengklik “Start”, kemudian mengikuti perintah yang muncul di monitor untuk
dianalisa hingga sampel terakhir
30. Mengklik “OK”
31. Mengeprint data
 Mengklik “file”, lalu close sehingga akan kembali pada menu awal
15
  Mengklik “report”
 Mengklik “check data”
 Mengklik nama file percobaan yang dilakukan
 Mengklik “print” lalu “OK”
32. Mematikan alat AAS
 Mengklik exit pada menu awal
 Mengklik start pada monitor kemudian shutdown
 Mematikan alat AAS
 Menutup kran tabung gas
 Mematikan sumber arus listrik

B. Pengoperasian alat AAS Spectra AA-220 sebagai AES untuk analisa kualitatif
1. Menyiapkan bahan yang akan digunakan dalam praktikum
2. Membuka keran tabung gas acetylene berlawanan arah jarum jam dan memastikan
tekanan gas acetylene 11 psig
3. Mengisi udara pada kompresor sampai tekanan 100 psig, mengecek tekanan
keluaran 50 psig
4. Menghubungkan aliran listrik ke komputer, blower, dan spektrometer
5. Menghidupkan komputer
6. Menghidupkan alat spektrometer spectra AA-220
7. Memastikan blower sudah bekerja dengan menggunakan tisu
8. Mengklik aplikasi “Spectra AA” pada layar komputer
9. Mengklik “Worksheet”
10. Mengklik “New”
11. Mengklik “Worksheet details” dan mengisi form berikut ini :
Name : Kel 56 S1 A AES Kuali
Analyst :
Comment :
Sample :1
12. Mengklik OK
13. Mengklik “Add Method” dan mengisi form berikut ini :
 Load Form : Cook Book
 Method Type : Flame

16
  Search : Na (elemen yang sudah pasti diketahui pada sampel)
14. Mengklik “OK”
15. Mengklik “Edit Method” dan mengisi form berikut ini :
 Type/Mode
Sampling mode : Manual
Instrument mode : Emission
Flame (type and gas flow) : Air / Acetylene
Air flow : 13.5 mL/min
Acetylene flow : 2.00 mL/min
 Measurement
Measurement mode : Integration
Measurement time :3s
Read delay time :5s
Calibration mode : Concentration
Replicate standard :3
Replicate sample :3
 Standard
Membiarkan data yang terdapat pada komputer
 Notes

 Pangestu Andhy Saputra (16644014)

 Rizky Wahyu Nugroho (16644024)
 Dinda Lestari (16644023)
 Nur Aisyiyah Rahmah (16644002)
 Elvina Citra Utami Lumbanraja (16644027)
 Nanda Ayu Destarini (16644032)
 Nur Hery Febri Ananta (16644026)
 Rinda Sari (16644052)

16. Mengklik “OK”

17. Mengklik “Label” dan mengisi nama sampel yang akan diuji yaitu :
Baris satu : Sampel kualitatif 2
18. Mengklik “OK”
19. Mengklik “Analysis”

17
20. Mengklik “Optimize”, akan muncul beberapa kotak yaitu :
 Kotak unsur Na, mengklik “OK”
 Kotak dialog box (wr...), mengklik “OK”
 Kotak analysis checklist, mengklik “OK”
21. Menyalakan flame dengan menekan tombol hitam pada alat dan menahannya
hingga nyala api sempurna
22. Mengecek selang dengan cara mengeluarkan selang dari botol aquadest. Jika suara
yang dihasilkan berbeda maka selang dalam keadaan baik
23. Mengklik emission setup
24. Muncul dialog box present top standard dan memindahkan selang ke botol sampel
(sampel kualitatif 2), kemudian “OK”
25. Menggeser-geser burner head sampai diperoleh nilai signal emisi tertinggi
26. Memindahkan selang ke botol aquadest kemudian mengklik “Instrumen zero”,
menunggu sinyal emission menurun, mengklik “OK”
27. Kemudian muncul kolom uji Na, mengklik “Cancel”
28. Mengklik “Instrument”
29. Mengklik “Wavelength Scan” kemudian memilih “emission scan” dan mengisi
data berikut.
 Scan rate : 250 nm/nm
 Scan range : Start : 900 nm
Stop : 180 nm
30. Mengklik “OK”
31. Muncul dialog box pada monitor, mengklik “OK”
32. Muncul dialog box analyst checklist, mengklik “OK”
33. Muncul dialog box present instrument zero, meletakkan selang pada botol
aquadest, mengklik “OK”
34. Muncul kotak warning present solution sampel 1. Memindahkan selang ke botol
sampel, mengklik “Read”
35. Menunggu sampai analisa selesai yang ditandai hilangnya tulisan slowing di
kanan bawah pada layar monitor
36. Setelah slowing menghilang, memindahkan selang ke aquadest, mematikan flame
dengan menekan tombol merah pada alat

18
37. Mencetak spektrum yang diperoleh dengan menekan print screen pada keyboard
dan memindahkan ke microsoft word
38. Mengklik kanan pada spectrum, memilih scale dan memasukkan scale sebagai
berikut :
 800-900
 700-800
 600-700
 500-600
 400-500
 300-400
 200-300
39. Pada masing-masing scale diatas, menekan print screen kemudian memindahkan
ke microsoft word
40. Mengklik print pada microsoft word
41. Memilih peak (puncak) pada spectrum dan mencatat panjang gelombang
42. Mengklik “file” kemudian memilih exit
43. Mengklik start kemudian memilih shut down dan mematikan alat AAS Spektra
AA-220
44. Menutup kembali kran tabung gas dan melepas kabel yang terpasang pada
komputer, spektrometer dan stop kontak.

19
 BAB III

HASIL DAN PEMBAHASAN

III.1 Data Pengamatan

A. Data Analisa kuantitatif

Tabel.1 Analisa Kuantitatif
Absorbansi Absorb
Konsentr
ansi
Larutan asi SD %RSD
A1 A2 A3 Rata-
(mg/L)
Rata
Cal Zero 0.000 -0.0219 -0.0037 -0.0227 -0.0161 0.0108 66.9
Standar 1 5.000 0.0677 0.1071 0.0963 0.0904 0.0204 22.5
Standar 2 10.000 0.1691 0.1794 0.1623 0.1703 0.0086 5.0
Standar 3 15.000 0.2278 0.2507 0.2434 0.2407 0.0117 4.9
Standar 4 20.000 0.3237 0.3099 0.3310 0.3216 0.0107 3.3
Standar 5 25.000 0.3785 0.3876 0.3908 0.3856 0.0064 1.7
Standar 6 30.000 0.4481 0.4489 0.4687 0.4552 0.0117 2.6
Sampel II OVER 0.5540
Kel. 1 3A D3
0.2962 0.3079 - 0.2995 0.0074 2.5
19 ppm
Kel. 1 dan 2
3B S1 20 0.3449 0.3185 - 0.3277 0.0149 4.5
ppm

20
B. Data Analisa Kualitatif
Tabel.2 Analisa Kualitatif

Panjang
No Gelombang Kemungkinan Unsur (Atom) Kesimpulan
(nm)
1 858.1 Cl -
2 855.3 Sn, Cl -
3 851.1 Kr I, Cu, Xe -
4 845.6 -
5 809.8 Ar I -
6 809.0 Cs II, Cu, Mo -
7 780.2 Rb I, F, Br -
8 770.2 K I, Yb I K
9 766.7 Kr I, K I, Pa I K
10 694.1 B II, Xe, K, Ar K
11 691.2 K, Xe K
12 589.7 Na I, Rb II, Ne I Na
13 589.2 Rb II, Na II Na
14 520.8 Y II, Cr I Cr
15 429.1 Ce II, Cr Cr
16 427.6 Cr I, Ar II Cr
Na II, Gd II, Th I, Cr I, Ho I, Pr II, Ce II,
17 425.5 Cr
Mn I, Sm II
18 422.8 Ca I, Ho I, Zr I, Dy I, Pr II Ca
K II, Cr I, Ho I, Ce II, Na II, Pr I, U I, Fe,
19 404.5 Fe
Tb II, Te II
20 386.0 Fe I, Ac I, U I Fe
Fe I, Cl II, Hf I, Cl II, Ho II, Si II, Nd II,
21 372.1 Fe
Rh I, Th I, Yb I, Ar I, Mo I
Ni I, Mn I, Yb II, U I, Rh I, Y I, Sm II, Bk
22 361.9 -
II, Ar II, Sm I, Yb I, Y II, Du I
23 360.6 Fe I, Es II, Te I, Ta I, Er I, Mn I, Kr II, Th Fe

21
 I, Mn I, Gd II, Tm I, Cr I, Hg II
Nb II, Rh I, Cr I, Ne I, Sm II, Bk I, Er I, Tc
24 359.4 Cr
I, Ru I
Sc II, Zr II, Cr, Sc II, Fe I, Ho I, Tb Ii, Tc I,
25. 357.9 Fe
Re II, Nb I, Er II, Ho II
Ni I, Tc I, Fe I, Hf I, Co I, Es I, Tb I, Cr II,
26. 352.6 Ni
Cm I, Zr II, Th I, ca
Pd I, Es I, Ho II, I, Zr I, Co I, Th I, Ni, Ne
27. 351.7 Ni
I, Ho
28. 344.7 Mo I, Ni I, K I, Cr I, Mo, Zr I, He I Ni
29. 341.4 Ni I, Ho II, Ne II, Gd II Ni
30. 336.9 Te II, Ni I, Ti I, S I, Se II Ni
31. 330.4 Na, Na II, Zr II, Yb I, V II Na
32. 327.4 Na II, pa II, V II, Rh I, Th I, Zr I, Sc I Na
Pu II, Bk II, Zr, Cu, Ne II, Mn I, Li II, Pu
33. 324.8 Cu
II, Cm I

III.2 Hasil Perhitungan

Sampel Konsentrasi di Komputer Konsentrasi di Excell
Sampel II Over
Kel. 1 3A D3 19 ppm 18.635 19.1623
Kel. 1 dan 2 3B S1 20 ppm 20.629 20.9935

22
III.3 Pembahasan
Praktiikum kimia analisa dengan metode aanalisa Atomic Emission
Spectrophotometry (AES), memiliki beberapa tujuan yaitu, memahami prinsip analisa dengan
menggunakan AES, mampu mengoperasikan alat AAS, membuat kurva standar, mampu
melakukan analisa kuantitatif dan analisa kualitatif dengan metode AES.

Atomic Emission Spectrophotometry (AES) adalah teknik spektroskopi yang

memanfaatkan panjang gelombang foton yang dipancarkan oleh atom selama masa
transisinya dari fase eksitasi menuju ground state. Pada AES, eksitasi terhadap sampel yang
mengandung logam tidak dilakukan dengan melakukan penyorotan. Sampel diberi energi
dalam lingkungan termal, agar menghasilkan atom tereksitasi yang dapat mengemisi cahaya.
Sumber energi dapat berupa nyala api (flame) atau plasma.

Tujuan pertama adalah melakukan analisa kuantitatif terhadap logam tertentu dengan
metode spektrofotometri emisi atom. Dalam praktikum ini unsur logam yang dianalisa
konsentrasinya adalah Fe dan menggunakan metode kurva kalibrasi. Mula-mula atom Fe
akan mengalami eksitasi dan akhirnya akan mengalami deeksitasi sambil memancarkan
energi dalam bentuk foton. Panjang gelombang cahaya yang dipancarkan spesifik dan berada
pada panjang gelombang 372 nm. Intensitas emisi berbanding lurus dengan banyaknya atom
yang terdapat pada sampel, dimana semakin banyak atom pada volume sampel yang sama
maka semakin besar pula konsentrasinya. Mula-mula membuat kurva kalibrasi dari data yang
telah didapatkan dengan sumbu x sebagai nilai konsentrasi dan sumbu y sebagai nilai
intensitas emisi, yang kemudian didapatkan persamaan kurva kalibrasi y = 0.0154x + 0.0044
sehingga jika nilai emisi diketahui maka konsentrasi (nilai x) didapatkan dengan cara
memasukkan variabel y (nilai emisi) kedalam persamaan.

Dari hasil perhitungan didapatkan konsentrasi pada sampel kel. 1 3A D3 19 ppm

adalah sebesar 19.1623 ppm dan sampel kel. 1 dan 2 3B S1 20 ppm adalah sebesar 20.9935
ppm dan sampel II “over”. Pada sampel II tidak didapatkan konsentrasi karena nilai emisi
berada diluar range kurva sehingga tidak dapat dilakukan interpolasi. Cara yang dapat
dilakukan adalah dengan mengencerkan larutan sampel II dengan faktor pengencer tertentu
lalu dianalisa dengan AES.

Tujuan kedua adalah dapat melakukan analisa kualitatif dengan cara mengidentifikasi
setiap panjang gelombang cahaya yang diemisikan oleh sampel. Karena unsur-unsur logam
memiliki panjang gelombang yang spesifik, maka dengan mudah menentukan unsur-unsur

23
logam apa saja yang terdapat pada sampel yang dianalisa. Namun sebelum dapat dianalisa,
sampel harus diatomisasi terlebih dahulu agar atom yang masih terikat dalam bentuk senyawa
dapat terpecah menjadi atom-atom bebas. Pemanasan dilakukan agar atom-atom dapat
mengalami eksitasi elektron ke tingkat yang lebih tinggi. Setelah tereksitasi maka elektron
akan mengalami deeksitasi dan memancarkan energi dalam bentuk cahaya. Tingkat energi
elektron dasar yang berbeda-beda setiap atom menyebabkan energi yang dipancarkan oleh
setiap atom cenderung berbeda. Beda energi ini selanjutnya akan menyebabkan perbedaan
panjang gelombang cahaya yang dipancarkan oleh setiap unsur logam. Selanjutnya panjang
gelombang ditangkap oleh detektor dan dianalisa hingga unsur-unsur logam dapat segera di
identifikasi.

Dari praktikum yang telah dilakukan didapatkan bahwa terdapat berbagai macam
unsur logam dalam sampel. Adapun unsur-unsur yang berhasil diidentifikasi adalah sebagai
berikut : Ni, Na, K, Cr, Ca dan Fe

24
 BAB IV

KESIMPULAN DAN SARAN

IV.1 Kesimpulan

A. Pada analisa kualitatif unsur-nsur yang berhasil diidentifikasi adalah sebagai

berikut :
- Fe dengan panjang gelombang (nm) : 404.5; 386.0; 372.1; 360.6; 357.9
- K dengan panjang gelombang (nm) : 770.2; 766.7; 694.1; 691.2
- Na dengan panjang gelombang (nm) : 589.7; 589.2; 330.4; 327.4
- Cr dengan panjang gelombang (nm) : 520.8; 429.1; 427,6; 425.5; 359,4
- Ca dengan panjang gelombang (nm) : 422.8
- Cu dengan panjang gelombang (nm) : 324.8
- Ni dengan panjang gelombang (nm) : 352.6; 351.7; 344.7; 341.4; 336.9

B. Pada analisa kuantitatif diketahui konsentrasi sampel yaitu :

- Sampel Kel. 1 3A D3 19 ppm adalah 19.1623 ppm
- Sampel Kel. 1 dan 2 3B S1 20 ppm adalah 20.9935 ppm

25
 DAFTAR PUSTAKA

Moully. M. Laporan Praktikum Instrumen AES. www.Scribd.com. Diakses pada tanggal 9

Desember 2017

Noname. Laporan Praktikum Kimia Analisa Instrumen. www.acedemia.edu. Diakses pada

tanggal 9 Desember 2017

Skoog, D.A.,Holler, F. James., R. Stanley. 2006. “Principle of Instrumental Analysis Sixth

Edition”. Orlando : Saunders College Publishing.

Tim Penyusun. 2017. “Penuntun Praktikum Kimia Instrumen”. Samarinda: Politeknik Negeri
Samarinda Jurusan Teknik Kimia

26
LAMPIRAN

27
 Perhitungan

 Didapatkan persamaan linear dari grafik yang disuguhkan excell :

Y = 0.0154x + 0.0044
 Perhitungan Konsentrasi Sampel
1. Sampel Kel. 1 3A D3 19 ppm :
Absorbansi rata-rata = 0.2995
Konsentrasi (x)
y = 0.0154 x + 0.0044
0,2995 = 0.0154 x + 0.0044
X = 19.1623 ppm
2. Sampel Kel. 1 dan 2 3B S1 20 ppm :
Absorbansi rata-rata = 0,3277
Konsentrasi (x)
y = 0.0154 x + 0.0044
0,3277 = 0.0154 x + 0.0044
X = 20.9935 ppm

28
 Grafik Analisa Kuantitatif AES

0.5
y = 0.0154x + 0.0044
Konsentrasi Emisi R² = 0.9946
0 -0,0161 0.4
5 0,0904
10 0,1703
0.3
15 0,2407
Intensitas Emisi

20 0,3216
25 0,3856 0.2 Emisi
30 0,4552 Linear (Emisi)

0.1

0
0 10 20 30 40

-0.1
Konsentrasi

29