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2º Curso
QUIMICA ANALITICA II
Guiones de Prácticas
QUIMICA ANALÍTICA II
Grado en Química
2º Curso
Gafas de Seguridad
Cuaderno de Laboratorio
NORMAS DE TRABAJO
Antes de empezar
Al acabar
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QUIMICA ANALÍTICA II
Grado en Química
2º Curso
INDICE
página
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QUIMICA ANALÍTICA II
Grado en Química
2º Curso
Práctica nº 1
OBJETIVOS
INTRODUCCIÓN
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Disolución Acuosa R-COOH, R-NH2
I2,hidrocarburos (trazas) Equilibrio
R-OH, R-COO-R', R-CHO
de I2, hidrocarburos
R-OH, R-COO-R', R-CHO
R-COOH, R-NH2 Reparto Disolvente Orgánico
Sales Inorgánicas
Disolución Acuosa
Disolvente Orgánico
Sales Inorgánicas
(hexano,éter,Hexano )
aorg (S ) [S ]org
KT = ≈
aaq (S ) [S ]aq
eq eq
n /Vaq n
a I2 = o
= o
[1]
n /Vaq n
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donde nº son los moles totales de iodo inicialmente en disolución acuosa y neq son
los moles de iodo que permanecen en la fase acuosa una vez alcanzado el equilibrio
de reparto.
K = =
( )
[I2 ]CS2 n o − n eq /VCS2
[2]
[I2 ]aq neq /Vaq
o
n eq = n ⇒α = 1 = 2,43•10 −3
K +1 I 2 K +1
REACTIVOS Y MATERIAL
MATERIAL
3 Embudo de decantación de 250 mL
3 vasos de precipitados de 100 mL
1 probeta de 25 mL
1 pipeta de 10 mL
2 Cuentagotas y 1 varilla
2 Tubos de ensayo
Gradilla
REACTIVOS
Disolución acuosa de iodo saturada
Disolvente: hexano
Indicador de almidón: disolución acuosa de almidón + KI(s)
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
4) Tapa entonces el embudo y tómalo con ambas manos. El embudo debe manejarse
con ambas manos: con una se sujeta el tapón y con la otra se manipula la llave. Inclina
el embudo con el tapón hacia arriba. Agita suavemente durante unos segundos. Afloja
el tapón para liberar el exceso de presión en el interior del embudo. Vuelve a agitar y
vuelve a abrir ligeramente el tapón. Por último agita con fuerza durante 20 segundos.
A juzgar por los cambios de color el rendimiento de la extracción simple debe ser alto.
Sin embargo, puedes comprobar de un modo sencillo si el rendimiento es realmente
del 100 % sin más que añadir un indicador visual de iodo, a saber, la conocida
disolución de almidón que en presencia de I 2 molecular y anión I- (aq) forma un
complejo de color violeta intenso.
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KI(s). Agita el contenido y comprueba entonces la coloración de la disolución
observándola contra un fondo blanco.
Si el valor del coeficiente de reparto K es elevado (> 100), con una sola extracción se
puede pasar prácticamente todo el soluto a la fase orgánica. No es éste el caso de la
extracción simple de iodo con Hexano que resulta ser incompleta, pues aún queda iodo
en disolución acuosa. No obstante, puede conseguirse una extracción completa de iodo
con 7,5 mL de Hexano, pero en tres porciones, es decir, realizando varias
extracciones consecutivas (extracción múltiple). Vas a comprobarlo
experimentalmente.
1) Repite los pasos del anterior procedimiento, pero añadiendo los 7,5 mL de
Hexano en tres veces, es decir, haciendo tres extracciones con 2,5 mL de Hexano.
Ten en cuenta que cada vez que completes una extracción, debes recoger sólo la fase
acuosa del embudo de decantación y pasarla a un vaso de precipitados y a otro
embudo limpio.
n
1
aaq =
V
1 + K org
Vaq
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Resultados:
Contesta a las cuestiones siguientes:
Práctica 1 : Extracción líquido- líquido: equilibrio de reparto. Extracción simple de
I 2 en disolución acuosa con Hexano. Extracción múltiple.
2.- En el ejemplo de reparto del I 2 entre agua y disulfuro de carbono ¿por qué el
iodo es mucho más soluble en la fase orgánica?
1.- Supón que K= 2,7 para la extracción de iodo con Hexano. Calcula el rendimiento de
la extracción simple y de la extracción múltiple que has realizado
2.- ¿Crees que el coeficiente de reparto es el mismo en una extracción simple que en
una múltiple?
Observaciones: ………………………………………………………………………………………………………………………………
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QUIMICA ANALÍTICA II
Grado en Química
2º Curso
Práctica nº 2
OBJETIVOS
INTRODUCCIÓN
N
OH
+ pK 1 = 4 , 91 pK 2 = 9 , 81 −
H 2 R ←
→ HR ← → R
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El pH de la disolución acuosa tiene, por tanto, una importancia decisiva en el
comportamiento de la oxina como ligando de extracción, ya que afecta tanto a la
propia extracción del ligando como a la formación del quelato.
A pH entre 5,5 y 9,9 la oxina se halla fundamentalmente en forma molecular, neutra (
OxH ) por lo que es extraída casi en su totalidad al cloroformo.
orgánica
Fase
nOxH + Mn+ MOxn + n H+
acuosa
acuosa y solo para K f elevadas se formará el complejo a pH bajos (alta [H+]).
Por todo lo expuesto, el pH debe fijarse con precisión, pues a un valor superior a 3
comienza a extraerse algo de Al (III) junto con el Fe (III). Por ello se recomienda un
ajuste estricto del pH entre los límites 2,8-3,0.
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REACTIVOS Y MATERIAL
Instrumentación:
Material :
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Reactivos:
1.- Disolución indicadora de oxina al 0,6 % en ácido acético del 0,2 % ( 0,6 g disueltos
en 2 mL de AcH concentrado, diluidos a 100 mL).
4.- Disolución de oxina al 0,4 % en Cl 3 CH. Esta disolución debe protegerse del
contacto con la luz.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
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Parte 2.- Determinación de Fe (III)
Resultados:
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Práctica 2: Separación de Fe y Al en una muestra acuosa mediante extracción
selectiva con oxina.
Ecuación de la recta:
R2 =
Muestra Problema:
(Para expresar los resultados, utiliza el modelo de informe siguiente)
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Observaciones: ………………………………………………………………………………………………………………………………
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QUIMICA ANALÍTICA II
Grado en Química
2º Curso
Práctica nº 3
OBJETIVOS
INTRODUCCIÓN
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VITAMINA A
VITAMINA D 2
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Figura 1
VITAMINA E
REACTIVOS Y MATERIAL
Reactivos
1.- Se suministrarán ya preparados las siguientes disoluciones stock en metanol
Material
5 Matraces aforados de 10 mL
3 pipetas de 5 mL
Condiciones instrumentales
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Detector de absorbancia Longitud de onda 254 y 280 nm
Fase móvil 100 % Metanol
Elución Isocrática
Flujo 1,5 mL min-1
Inyector Rheodyne Válvula de 6 puertas y bucle de muestra de 20 μL
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
concentraciones:
Vitamina A 75 µg mL-1
Vitamina D 2 50 µg mL-1
Nota: Será necesario calcular los volúmenes correspondientes de los patrones stock
que llevados a 10 mL den la concentración requerida.
Nota: Será necesario calcular los volúmenes correspondientes de los patrones stock
que llevados a 10 mL den la concentración requerida.
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Parte 3.-Medidas para la cuantificación (construcción de la curva de calibrado):
las tres vitaminas. Se representará las áreas del pico cromatográfico con la
curva de calibrado
Resultados:
pásalos al informe. ¿Qué volumen de cada una de las vitaminas tienes que tomar de
cada disolución concentrada para preparar cada uno de los niveles de calibrado?.
análisis de regresión lineal (mínimos cuadrados). ¿Se ajustan los datos al modelo
lineal?.
siguiente)
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Práctica 3: Identificación y cuantificación de vitaminas por Cromatografía Líquida
de Alta Resolución (HPLC).
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Vit E Área (iny 1) Área (iny 2) Área (iny 3)
Nivel 1
Nivel 2
Nivel 3
Ecuación de la recta Vit E
R2 =
Observaciones: …………………………………………………………………………………………………………………
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QUIMICA ANALÍTICA II
Grado en Química
2º Curso
Práctica nº 4
OBJETIVOS
INTRODUCCIÓN
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MATERIAL Y REACTIVOS
Instrumentación:
Cromatógrafo de gases con detector de ionización de llama (FID)
Columna con fase estacionaria de 5% difenil dimetilpolisiloxano:
A) Equity-5 15 m x 0.25 mm D.I. x 0.25 µm fase (cromatógrafo 1)
B) HP-5 15 m x 0.53 mm D.I. x 1.5 µm fase (cromatógrafo 2)
Microjeringa de inyección
Medidor de flujos de burbuja
Reactivos:
Hexano
Hidrocarburos (patrones puros 0,3 %):
tetradecano, pentadecano y hexadecano
Mezclas de patrones: 0,010 %, 0,020 %, 0,030 %
Extracto de muestra de agua problema
Material:
Viales de 10 mL
PARTE EXPERIMENTAL
2. Medida de los flujos de gas portador (nitrógeno): purga, split y columna (en el
detector apagado y con la electrónica en OFF).
Como referencia tomar los siguientes valores (aunque pueden cambiar de acuerdo
con las indicaciones del profesor):
4. Inyectar 1 μL de hexano.
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5. Inyectar sucesivamente 1 μL de cada patrón individual de hidrocarburo. Una vez
inyectado, tener la precaución de lavar varias veces la jeringa con hexano.
Registrar los tiempos de retención de cada hidrocarburo.
siguiente)
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Práctica 4: Determinación de hidrocarburos en agua de mar mediante
cromatografía de gases
tR (min) Wb (min) N H
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Ecuación de la recta Pentadecano
R2 =
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7. - ¿Por qué el inyector de un cromatógrafo de gases se calienta a temperaturas
relativamente altas?
Observaciones: ………………………………………………………………………………………………………………………………
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QUIMICA ANALÍTICA II
Grado en Química
2º Curso
Práctica nº 5
OBJETIVO
INTRODUCCIÓN
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REACTIVOS Y MATERIAL
Instrumentación:
Reactivos:
Material:
1 Probeta de 100 mL
6 matraces aforados de 25 mL
1 pipeta de 10 mL , otra de 25 mL y 5 mL
Viales de 10 mL
Filtros de muestra compatibles con metanol
PARTE EXPERIMENTAL
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3.- Preparar y conectar el sistema cromatográfico:
[Antes de inyectar los patrones en la columna, dejar pasar fase móvil durante 5-10 min,
registrando simultáneamente la respuesta en el detector, para asegurarse de que no quedaron
sustancias retenidas en la columna procedentes de experimentos previos y de que la línea de
base es estable].
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Práctica 5: Determinación de cafeína en diferentes muestras (café, té y bebidas
de cola) mediante HPLC con detección UV
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Cuestiones:
4. - Los picos (más o menos definidos) que aparecen antes de la cafeína en las
inyecciones de las muestras: ¿A qué pueden deberse? ¿Son más o menos polares
que la cafeína?.
Observaciones: ………………………………………………………………………………………………………………………………
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