FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA,

METALÚRGICA,
E.A.P.INGENIERIA GEOGRÁFICA
METALÚRGICA

CURSO:
LABORATORIO DE MATERIALES
TEMA:
MONTAJE DE PROBETAS
METALOGRAFICAS
PROFESOR:
ING VICTOR VEGA GUILLEN
INTEGRANTES:
SALAZAR VARGAS JUNIOR
INTRODUCCION

En este laboratorio lograremos el montaje de probetas, el cual ya conocemos los pasos para
analizar la microestructura de la probeta.En este caso para montar nuestra probeta usamos
resina y una probeta, aparte de los químicos a usar.
Los pasos para analizar la microestructura ya conocemos el cual ya practicamos en el
laboratorio anterior.
La preparación de la probeta consiste, en general, en obtener primero una superficie plana y
semipulida, mediante el empleo de papeles de esmeril de finura de grano creciente o
realizando este desbaste con discos adecuados sobre los que se deposita un abrasivo,
terminando con un pulido fino y final sobre discos provistos de paños. El final de la operación es
la obtención de una superficie especular que es la requerida para, después, efectuar el ataque y
observar adecuadamente la estructura. Uno de los factores más esenciales que influyen sobre
la técnica de la preparación de probetas es el cuidado con que se las maneja en todas las fases
de operación.
De igual importancia es el trabajar con limpieza, porque una partícula del esmeril o de una
materia extraña puede inutilizar una probeta que sin ello estaría perfectamente pulida. A
intervalos frecuentes, durante el transcurso de la preparación, tanto la probeta como las manos
del laborante deben lavarse con agua y jabón. Tal operación de limpieza es necesaria para evitar
que la superficie se raye a causa de los deterioros del papel de esmeril y es en particular
indispensable cuando se pasa de un papel a otro más fino.
OBJETIVOS:

El principal objetivo es aprender y poner en práctica una técnica para el montaje de probetas o
muestras metálicas para su preparación y análisis metalográfico.
Conocer los pasos con todos los detalles, saber que reactivos son adecuados para el material
adecuado.
Saber en qué punto la probeta ya está lista para ser analizada en el microscopio metalográfico y
observar su microestructura.
Al finalizar esta práctica, el alumno deberá estar capacitado en los siguientes puntos:

Montaje en caliente de especímenes y el Montaje en frío de especímenes

Los pasos a seguir para hacer metalografía en los diferentes metales.

FUNDAMENTO TEÓRICO:

Cuando las probetas metalográficas son pequeñas o de una forma que no permite un manejo
fácil en las operaciones de desbaste y pulido como ocurren con las virutas, alambre, varillas y
tubos pequeños, chapas, secciones delgadas, etc., es necesario montarlas en un material
adecuado o e una pinza para hacer posible la preparación y su análisis metalográfico.
PROCEDIMIENTO:

Las propiedades físicas, químicas y mecánicas de los materiales metálicos pueden ser
explicadas en su mayoría por el estudio de las microestructuras resultantes de los procesos a
los que se sometieron estos materiales. La metalografía fue la primera técnica utilizada con
esta finalidad y en la actualidad continua siendo la herramienta más útil en amplias áreas de
la ciencia e ingeniería.
El estudio de las muestras, normalmente culmina con el análisis de la muestra bajo un
microscopio óptico o un microscopio electrónico de barrido. Sin embargo, anterior a esta etapa,
existe toda una serie de operaciones que permiten preparar las muestras convenientes.
Estas operaciones, incluyen la selección y el corte de la muestra, esmerilado burdo, montaje,
pulido intermedio y fino, ataque y obviamente, el análisis en microscopio óptico.
En general, después de la acción de corte de una muestra, la superficie nueva no debe
aparecer “quemada”, debe ser plana y con un patrón de marcas uniformes y se debe de
eliminar cualquier rebaba que quede. Esto se logra cuando el corte se realiza aplicando una
fuerza uniforme; cuando se realiza en cortadura de disco abrasivo, se manifiesta como un
patrón de chispas uniformes sin que haya humificación.

Esmerilado.
La operación de esmerilado tiene como función eliminar el exceso de viruta y remover la zona
afectada por las operaciones de corte. Cuando el corte se realiza con una segueta, la superficie
resultante es de forma irregular de manera que es necesario “emparejarla”. Cuando el corte se
realiza con un disco abrasivo, y la fuerza aplicada es alta, un exceso de viruta y una pequeña
capa “quemada” se forman, las cuales se deben eliminar. Sin embargo, aquellos cortes
ejecutados con discos de diamante o por electroerosión, normalmente no requieren un
esmerilado posterior a esta operación.
Montaje.
Las muestras que son difíciles de manejar debido a sus dimensiones geométricas, o a su
naturaleza, normalmente son montadas en algún tipo de soporte o bien son encapsuladas en
algún tipo de resina, o metal de bajo punto de fusión, los cuales normalmente no quitan
información del espécimen estudiado.
Existe una variedad de resinas comerciales que normalmente cubren esta función.
En el análisis de productos “precipitados” en la superficie además de encapsular las muestras,
es necesario primero depositar mediante una técnica adecuada algún elemento, compuesto
o metal que proteja los bordes o el desprendimiento de los mismos.
Existe diversa bibliografía (p.ej. Vander Voort) que reporta una gama de técnicas que permiten
de manera sencilla depositar una gama de materiales.
Desbaste.
Las muestras desbastadas y esmeriladas serán lijadas usando lijas de agua de diversas finuras
para obtener una superficie de rugosidad uniforme lista para ser pulida.
Pulido.
El objetivo de estás operaciones es eliminar cualquier protuberancia o el exceso de “surcos”
(rayas) generadas en las etapas anteriores en la superficie a ser analizada. Normalmente estas
operaciones se llevan a cabo con un abrasivo suspendido en una solución acuosa o de aceite
sobre un paño de nylón, algodón o poliéster, entre otros. El tamaño promedio de estos
abrasivos son entre los 0.1 a 6 μm, siendo los más comunes la pasta de diamante y la
alúmina.
La superficie pulida de esta manera, normalmente se le denomina como “pulida a espejo”
por el efecto que genera la reflexión de la luz sobre la superficie, libre de rayas significantes.
En ocasiones, por la naturaleza de la muestra a pulir, es difícil pulir totalmente la superficie de
la misma. Tal es el caso de los metales blandos como el plomo o de otros en donde el metal
interacciona con la atmósfera circundante dificultando su pulido o formando compuestos que
inhiben las etapas posteriores, como el aluminio. En estos casos se suele recomendar llevar a
cabo un pulido electrolítico, en donde el metal forma un electrodo simple inmerso en un
electrolito adecuado. Aplicando un nivel de corriente adecuado es posible pulir la muestra
metalográfica. Estos reactivos son reportados ampliamente en la bibliografía (Vander Voot).
Ataque.
El propósito del “ataque” químico es hacer visibles las características micro estructurales del
metal o la aleación. El proceso debe ser tal que la acción química de un reactivo o de un
electrolito sobre la superficie resalte las regiones de interés. El ataque se debe a que los
“defectos” o “regiones de interés” (como otras fases) poseen diferentes energías asociadas, de
manera que la acción química también es diferente.
El microscopio óptico, sus partes y funcionamiento, puede ser ampliamente consultado en
numerosas bibliografías (Vander Voort).
El hecho de que sea la luz la fuente de radiación (4000-700 Å) para el sistema óptico
de este microscopio, constituye también su limitación. Las amplificaciones máximas son del
orden de 2000X y su resolución es de 0.2 μm.
Esto limita la resolución de numerosos defectos. Algunas de estas limitaciones pueden
superarse por el uso de un analizador de imágenes, por la técnica “Normanski” o mediante un
ataque preferencial.
El microscopio electrónico, a diferencia del óptico, su fuente de radiación es un haz de
electrones “modulado” por potentes campos electromagnéticos. Las emisiones resultantes de
la interacción entre la muestra y el haz de electrones son captados por dispositivos y sensores
adecuados, los cuales emiten señales electrónicas que pueden ser procesadas.
 Debido a la naturaleza de las emisiones de la muestra, es factible no solo observar la
“microestructura”, sino que es factible llevar a cabo microanálisis (EDS- Energy Dispersion
Spectroscopy) o análisis de electrones dispersados, entre otras posibilidades. La longitud de
onda del haz de electrones es del orden de 10-2 Å, consiguiéndose resoluciones del orden de
amstrons.

Montaje en caliente con baquelita

El montaje en caliente del espécimen en un polímero como la baquelita tiene como

finalidad, manipular mejor el espécimen y protegerlo en caso en que el espécimen sea difícil
de sujetar para realizarle una preparación metalográfica.
Para llevar a cabo esto debemos de utilizar un método de formado en caliente para la
baquelita, y consiste en el encapsulamiento que requiere de una temperatura determinada
mas una alta presión. Este proceso es conocido como formado por compresión para la
baquelita.
Los pasos a seguir para el montaje en caliente del espécimen son los siguientes:
Se procede a aplicar desmoldante en polvo a la cámara de compresión de la prensa de montaje
para que la baquelita ya formada no se pegue y se pueda expulsar con facilidad.
Después se coloca el espécimen a encapsular dentro de la cámara, se añade baquelita en polvo
hasta cubrirla totalmente.
Seguido de esto, se atornilla la tapa y se cierra la válvula de presión y se procede a aplicar una
precarga con la palanca; esta precarga se indica en la carátula de presiones.
Se coloca una resistencia eléctrica que sirve para calentar la cámara de compresión. Para la
baquelita, la cámara de compresión debe alcanzar una temperatura de 300 °F que se registran
con un termómetro que se coloca en la parte superior de la tapa.
Una vez que se alcanza la temperatura deseada, se aplica una presión de moldeo de 4200 psi
(286 kg/cm2) durante 5 minutos. Seguido de esto se retira la resistencia y se coloca un
disipador de calor para que la cámara se enfríe.
Una vez listo el montaje del espécimen con la baquelita, se procede a abrir la válvula de
presión, quitar la tapa y expulsar la muestra con la ayuda de la palanca de la prensa
Prensa de montaje Disipador de calor

Aspecto de espécimen montado en caliente

El montaje en frío con resina y catalizador.

El montaje en frío en un polímero se tiene que llevar a cabo mediante una mezcla de resina
con catalizador, para nuestro caso tenemos que preparar una mezcla de dos partes de resina
por una parte de catalizador y se procede a realizar la mezcla en un vaso de papel encerado. La
mezcla se debe agitar por unos segundos hasta tener una sustancia homogénea, se rocía el
molde de plástico donde se hará el encapsulado con desmoldante, en este caso un aerosol de
silicona. Esto es con la finalidad de facilitar la expulsión de la probeta encapsulada del interior
del molde. Se acomoda la probeta en la posición deseada dentro del molde. La mezcla se
vacía en el molde de plástico que contiene la probeta o espécimen, asegurándose de que
dicha mezcla cubra perfecta y homogéneamente la probeta. Se procede a dejar reposar el
molde hasta que se endurezca y se enfríe, ya que se lleva a cabo una reacción exotérmica de la
resina que desprende mucho calor. Una vez fría se puede desmontar la probeta ya
encapsulada del molde haciendo presión sobre la base del molde para expulsarla.

Aspecto de espécimen montado en frío

Equipo para montaje en frío

Lijado y pulido.

La muestras ya montadas deberán ser sometidas a un lijado burdo con lija (180 grid). El
acabado sobre la superficie a analizar deberá ser tal que cuando la muestra sea observada con
diversos ángulos de incidencia de la luz no se aprecien rayas que tengan una dirección distinta
a las de la mayoría. Es decir, prácticamente todas las rayas deben tener la misma dirección. El
esquema presentando a continuación ilustra la forma correcta en que se debe observar la
superficie de la muestra.

¡Bien! ¡Defectuosa!

En general, una vez que la superficie de la muestra ha sido lijada por primera vez, se
recomienda que se repitan dos veces más la misma operación, procurando que las nuevas
rayas substituyan a las anteriores girando la muestra 90° en relación a estas últimas.
La mayoría de las operaciones de corte y/o esmerilado generan daños sobre el material
cercano (aledaño) a la superficie, como lo es: desprendimientos, microdeformaciones, etc. El
paso consecutivo sobre la lija de la muestra asegura que estos “defectos” sean eliminados.
Las muestras son sometidas a un desbaste fino en lijas montadas sobre la pulidora de disco
de 240,320, 400 y 600 grid. Las muestras de acero se deberán desbastar en el mismo juego de
lijas.

Cuando se están puliendo materiales ferrosos y no ferrosos, no deberán mezclarse las lijas para
cada material. Se recomienda que entre pase y pase de lija, las muestras sean enjuagadas con
un chorro de agua. Esta recomendación tiene por objeto “no contaminar” las lijas de residuos
de lijas anteriores, lo cual puede generar “rayas” profundas difíciles de eliminar.
Las muestras montadas se someten a un pulido “grueso” con alúmina 1 μm, y a un pulido
“fino” con alúmina de 0.3 μm, adicionándose la alúmina en suspensión simultáneamente con
un goteo de agua sobre paño que pulirá las muestras. Las recomendaciones señaladas en los
incisos anteriores se deberán seguir más rigurosamente aquí. Durante el pulido, la muestra
deberá girarse sobre su eje como se indica en el esquema siguiente:

Una vez que las muestras han sido pulidas, deben de ser atacadas.
Las operaciones para la preparación de muestras para el ataque químico en una primer etapa
son: Sumergirlas por unos cuantos segundos en un vaso de precipitados que contenga agua,
alcohol o acetona de calidad industrial y finalmente las piezas se secan con un chorro de aire
caliente.

Ataque Químico

Preparar el reactivo siguiente:

Materiales Composición Advertencias

Hierro y ace- 4 % de HNO3 en Poner el alcohol donde se va a preparar el reactivo y

ros al carb- no alcohol etílico Después adicionar el ácido nítrico. Apuntar la boca del
recipiente en una dirección donde no halla peligro en
(Nital al 4%). caso de efervescencia.
Precauciones: La mayor parte de los reactivos deben prepararse con la ayuda de una campana
de extracción. En ausencia de ésta se recomienda usar una mascarilla contra la inhalación de
ácidos o substancias altamente nocivas y en un lugar ventilado. El usuario o laboratorista debe
usar bata y zapatos de seguridad de preferencia. Se deben leer las advertencias de cada
reactivo (ver etiqueta del recipiente que lo contiene) sobre su uso manejo y características.

Las muestras se someterán a ataque químico por inmersión con el auxilio de unas pinzas en
períodos de 5 s. Después de cada inmersión deben ser enjuagadas y secadas con alcohol y
chorro de aire caliente.
Las operaciones de ataque se detendrán hasta que se hayan revelado las características micro
estructurales del material. Para ver si estas características ya están reveladas hay que estar
observando las muestras en el microscopio óptico.
El ataque se realizará bajo las indicaciones siguientes:
Nital al 4 %: Usar a temperatura ambiente por inmersión de las superficies pulidas de las
muestras.
Su uso es de propósito general para hierro y aceros al carbono.
Cuestionario

Sobre la base de sus observaciones, con la composición química y con la ayuda de los
diagramas de fases, explique sus principales conclusiones.

La probeta de acero es una aleación de hierro con una pequeña proporción de carbono, que
comunica a aquel propiedades especiales tales como dureza y elasticidad, La ferrita es el más
blando y dúctil constituyente de los aceros. Cristaliza en una estructura BCC se observa
Cristales mezclados con los de perlita (0.55% C), formando una red o malla que limita los
granos de perlita (0.55% a 0.85% de C).

Esquematice las fases observadas al microscopio con cada probeta a los siguientes aumentos:

100x 500x
Enliste las principales clases de materiales que se utilizan en el montaje de probetas
metalográficas:

Cuando las probetas metalográficas son muy pequeñas o de una forma que no permite un fácil
manejo, es necesario montarlas en un material adecuado para hacer posible la preparación.
Montajes fusibles:
Existen muchos materiales fusibles que son adecuados, con algunas limitaciones, para el
montaje de probetas metalográficas, tales como el azufre, el lacre, los plásticos dentales y las
aleaciones de bajo punto de fusión. Los puntos de fusión de estos materiales difieren mucho, y
debe seleccionarse el necesario para que el calentamiento requerido no altere la estructura de
la probeta.
Montaje en plásticos sintéticos:
El montaje de las probetas pequeñas en materiales plásticos sintéticos, como la bakelita, Lucita,
etc., es uno de los métodos mas satisfactorios que se emplean hoy para facilitar el manejo de
tales probetas. La manipulación es sencilla; pero como es preciso aplicar calor y presión
simultáneamente, se requiere una prensa montadora especial.
Resinas termoendurecibles:
Los plásticos termoendurecibles como la bakelita y los compuestos de anilina y formaldehidos,
son los más populares entre los empleados para montar probetas metalográficas. Los polvos de
moldeo de bakelita se encuentran en el comercio en gran variedad de colores. Los plásticos
termoendurecibles, a diferencia de las resinas termoplásticas, endurecen durante el moldeo a la
temperatura y presión adecuada porque sufren un cambio químico
Resinas termoplásticas:
Las resinas de este tipo, tales como el poliestireno, compuestos de metalicrato de metilo (lucite)
y materiales a base de celulosa, tienen la propiedad de ser claras y transparentes como el cristal
si se las moldea correctamente.

Las resinas termoplásticas no endurecen durante el moldeo, sino que, por el contrario, se
reblandecen y fluyen cada vez que se les aplica una combinación adecuada de temperatura y
presión.
Describe los métodos usados en el montaje de probetas metalográficas

El montaje es indispensable cuando la muestra a analizar es muy pequeña y frágil,

excesivamente blanda o tiene formas intrincadas.
Los métodos básicos de montaje pueden clasificarse como:
Mecánico(vertical)
Inclusión(vertical u oblicuo)
El montaje mecánico consiste en la utilización de abrazaderas o grampas con tornillos para la
sujeción de las muestras. En general se utilizan materiales tales como aceros inoxidables,
aleaciones de aluminio y cobre.
El montaje por inclusión más difundido consiste en la inmersión de la muestra en plásticos de
posterior polimerización, ya sea en caliente o en frio. La polimerización en caliente o montaje
por compresión requiere, para su desarrollo, de presión (orden de 29MPa) y de temperatura
(aprox 150 C).

Resina + Presión + Calor ------ Polímero

La polimerización en frio necesita de dos componentes:

Monómero + Catalizador ------ Polímero +Calor

RECOMENDACIONES:

Para la realización del desbaste y el pulido es necesario tener mucho cuidado al momento de
manipular la probeta sobre la máquina, ya que un mal desbaste o pulido impedirá su plena
observación en el microscopio.
Tener cuidado a la hora de manejar las distintas máquinas que se encuentran a disposición el
laboratorio de preparación de probetas.
Es recomendable usar cada una de la s máquinas de manera eficiente y de manera rápida, para
así evitar cualquier alteración de la probeta al estar al aire libre tanto tiempo, ya que puede
oxidarse.
CONCLUSIONES:

Un ensayo metalográfico se realiza con el fin de obtener toda la información que es posible
encontrar en la estructura de los diferentes materiales. Con la ayuda del microscopio en donde
se pudo observar la estructura y componentes de la muestra.
Pero para poder tener una buena observación del material, es sumamente importante que la
probeta haya sido cuidadosamente preparada de la manera correcta con las recomendaciones
adecuadas.
Y lo más importante, es que aprendimos en que y como se logra el montaje de una probeta
cuando es pequeña y difícilmente manejable a la hora del proceso de pulido y ataque químico.
BIBLIOGRAFIA:

http://elblogdejorgemol.blogspot.pe/2008/10/informe-montaje-de-probeta.html
https://chirinossilvaroger.files.wordpress.com/2015/10/metalografia_procedimiento.pdf
http://www.inspt.utn.edu.ar/academica/carreras/67/TPracticos/TecnologiaI/Trabajos.Practic
os/ENSAYOS.LABORATORIO/1EnsayosMetalografia/2TeoriaMetalografia.pdf
Prensa de montaje Disipador de calor

Aspecto de espécimen montado en caliente

Tabla de especificaciones para montaje en caliente