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INTRODUCCIÓN
La determinación de cenizas es referida como el análisis de residuos inorgánicos que quedan
después de la ignición u oxidación completa de la materia orgánica de un alimento.
Se usa como índice de calidad en el vinagre. Hay normas al respecto. En algunos productos
no sólo porque se establece el contenido de cenizas total sino además, el % de esa ceniza
soluble en agua, en ácido y también la alcalinidad que presenta.
Esta práctica se realizara con el fin de determinar las cenizas totales en muestras de alimentos
(pastas); para poder conocer: el sistema de secado, el uso de la mufla así como los cálculos
para evaluar el contenido de cenizas y la importancia que tiene en los alimentos.
2. OJBETIVOS
2.1 OBJETIVO GENERAL
Determinar las cenizas totales en muestras de alimentos.
3. RESUMEN
El objetivo de esta práctica es determinar la cantidad de cenizas presentes en una muestra.
Se denomina así a la materia inorgánica que forma parte constituyente de los alimentos (sales
minerales). Las cenizas permanecen como residuo luego de la calcinación de la materia
orgánica del alimento. La calcinación debe efectuarse a una temperatura adecuada, que sea
lo suficientemente alta como para que la materia orgánica se destruya totalmente, pero
tenemos que observar que la temperatura no sea excesiva para evitar que los compuestos
inorgánicos sufran alteración (fusión, descomposición, volatilización o cambio de
estructura).
4. FUNDAMENTO DE LA TECNICA
La técnica consiste en quemar la muestra al aire y posteriormente en una mufla para eliminar
todo el material orgánico. La ceniza remanente es el residuo inorgánico y la medición de la
ceniza total es útil en el análisis de alimentos, ya que se pueden determinar diversos minerales
contenidos en la muestra. La técnica se refiere a la determinación de las cenizas en una mufla
a temperaturas que oscilan entre 500 y 600oC. El agua y sustancias volátiles son evaporadas,
mientras que las sustancias orgánicas son incineradas en presencia del oxígeno del aire para
producir CO2 y óxido de nitrógeno. La mayoría de los minerales son convertidos a óxidos,
sulfato, fosfato, cloruro y silicato. Los elementos tales como: Fe, Se, Pb y As, pueden
volatilizarse parcialmente con este procedimiento, es por ello que otros métodos se deben
usar como paso preliminar para análisis elemental específico.
5.- MARCO TEORICO
La cantidad de cenizas representa el contenido total de minerales en los alimentos. La
determinación del contenido de cenizas puede ser importante por varias razones:
Son una parte del análisis próximo para la evaluación nutricional. Las cenizas son el primer
paso en la preparación de una muestra de alimentos para análisis elemental específico.
Se usa como índice de calidad en el vinagre. Hay normas al respecto. En algunos productos
no sólo porque se establece el contenido de cenizas total sino además, el % de esa ceniza
soluble en agua, en ácido y también la alcalinidad que presenta.
Las cenizas contienen los elementos inorgánicos, mucho de los cuales son de interés
nutricional como es el caso del calcio, fósforo, etc.
El contenido de cenizas en carnes oscila entre 0,8 - 2% en base húmeda. En frutas y hortalizas
está comprendido entre 2 - 12%.
Los elementos minerales en los alimentos se encuentran en combinaciones orgánicas e
inorgánicas. Las sales inorgánicas, tales como: fosfato, carbonato, cloruro, sulfato, nitrito de
sodio, potasio, calcio, son comunes. También pueden encontrarse presentes sales de ácidos
orgánicos: málico, oxálico, acéticos, péptico, etc., Por otra parte ciertos elementos minerales
pueden encontrarse formando complejos de moléculas orgánicas. A veces en la
determinación de cenizas es conveniente mezclar el producto con arena como por ejemplo
leche.
Métodos Usados en la Determinación de Cenizas
Existen tres métodos para la determinación de cenizas que son:
Se requiere de una pequeña atención sólo para evitar la formación de llamas y ello se logra
subiendo la temperatura lentamente hasta aproximadamente 200oC. Después que se ha
quemado la materia orgánica, se continua subiendo la temperatura hasta aproximadamente
500oC.
Usualmente se pueden manipular varios crisoles a la vez y las cenizas resultantes se pueden
utilizar para muchos análisis como: determinación, de elementos químicos, cenizas
insolubles en ácido y solubles e insolubles en agua.
Entre sus desventajas tenemos:
El largo tiempo que se requiere para la incineración (12-18 horas o toda la noche).
La pérdida de elementos volátiles y las interacciones entre los componentes minerales y los
crisoles. Entre los elementos que se pueden perder por volatilización tenemos: As, B, Cd, Cr,
Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, y Zn.
Oxidación húmeda (Digestión húmeda)
Este método es muy aplicado a muestras con alto contenido en grasas(carnes y derivados).
La oxidación húmeda posee ventajas frente a la calcinación en seco, ya que se utilizan
temperaturas más bajas (menos de 350oC) y hay poca probabilidad de pérdida de los
elementos por volatilización. El tiempo de la oxidación es corto.
Entre sus desventajas se tienen:
Se toma virtualmente todo el tiempo del operador.
Se refiere a un tipo específico de método de cenizas secas en la cual los alimentos son
oxidados en un vacío parcial por oxígeno naciente, formado por un campo electromagnético.
Las cenizas así son obtenidas a una temperatura mucho más baja que con la mufla,
previniendo la volatilización de muchos elementos. Las estructuras cristalinas usualmente
permanecen intactas. La mayor desventaja es la pequeña capacidad para las muestras y lo
caro del equipo.
Debido a que ciertos alimentos poseen alto contenido de minerales, el contenido de cenizas
se hace importante. Se puede esperar un contenido constante de cenizas de productos de
animales, pero de otras fuentes como las plantas, este puede ser variable.
Contenido de Cenizas en los Alimentos
El almidón puro contiene 0,3% y el germen de trigo 4,3%. Se podría esperar que el grano y
sus derivados con salvado tendrían un contenido superior. Nueces y derivados contienen de
0,8 a 3,4% de cenizas; mientras que a carne, aves y alimentos marinos contienen entre 0,7 y
1,3% de cenizas.
Análisis de cenizas
Preparación de las muestras: Entre 2 y 10 g de muestra son generalmente usados para
determinar cenizas. Para este propósito, la molienda o trituración probablemente no alterarán
mucho el contenido de cenizas; sin embargo si estas cenizas son un paso previo para la
determinación de minerales se debe tener cuidado ya que puede haber contaminación por
micronutrientes ya que los molinos son hechos de metal, el uso repetido de materiales de
vidrio pueden ser fuente de contaminación; el agua también puede ser fuente de
contaminación, por ello es conveniente usar agua destilada desionizada.
Los materiales de las plantas son generalmente secados antes de la molienda por los métodos
de rutina. La temperatura de secado es de pequeñas consecuencias para las cenizas. Sin
embargo la muestra puede ser usada para determinaciones múltiples (proteína, fibra, etc.).
Los materiales de las plantas con 15% o menos de humedad pueden ser incinerados sin
secado previo.
Las carnes y azúcares necesitan ser evaporados por secado en baño de vapor o con una
lámpara infrarroja. Una o dos gotas de aceite de oliva se puede añadir para permitir escapar
al vapor cuando se forma como una costra sobre el producto.
La llama y el humo pueden aparecer en la incineración de muchos productos (quesos,
alimentos marinos, especias, etc.). No se debe subir bruscamente la temperatura de la mufla
para evitar la formación de llamas que provocan pérdidas de las muestras. La temperatura se
debe subir lentamente hasta 200oC y dejarla allí hasta quemar toda la materia orgánica
(desprendimiento de humo sin llama), después se sube lentamente hasta 500oC
aproximadamente cuando se trate del método de incineración. En este método a veces la
selección de los crisoles se hace crítica porque ello depende de su uso especifico. Existen
crisoles de cuarzo, vycor, porcelana, platino, silica etc.
Los crisoles de cuarzo son resistentes a los ácidos y halógenos pero no a los álcalis a
temperaturas altas. Los vycor son estables hasta 900oC; pero los Gooch Pyrec están limitados
hasta 500oC. Los de porcelana se asemejan al cuarzo en sus propiedades físicas pero se
quiebran con los cambios bruscos de temperaturas, son económicos. Los de acero son
resistentes a los ácidos y álcalis, son baratos pero están constituidos por cromo y níquel los
cuales son fuentes posibles de contaminación. Los crisoles de platino son muy inertes y
probablemente los mejores pero son muy caros para uso rutinario. Los de sílica son atacados
por alimentos ácidos.
Todos los crisoles deben ser marcados con creyón de grafito para su identificación ya que
otros tipos de marcadores generalmente se borran con las altas temperaturas.
Las formas insolubles de los minerales son precipitadas, lavados, secados y pesados para
estimar el contenido de minerales utilizando procedimientos gravimétricos. El análisis
gravimétrico está basado en el hecho de que los elementos constituyentes en cualquier
compuesto puro están siempre en las mismas proporciones por peso, por ejemplo, en el NaCI
siempre hay un 39,3% de Na(100 x 23 / 58,5). En análisis gravimétrico, el constituyente
deseado es separado de las sustancias contaminantes por precipitación selectiva y entonces
lavado para minimizar cualquier adherencia o elementos atrapados. El precipitado es
entonces secado y pesado. El peso del elemento mineral está en la misma proporción del peso
del compuesto, igual que como está en el complejo precipitado. El cloruro por ejemplo es a
menudo precipitado por cloruro de plata, el cual es lavado, secado y pesado. El peso del
cloruro puede entonces ser calculado del peso del cloruro de plata, porque el cloruro es el
24,74% del peso molecular del AgCl.
El calcio puede ser determinado por precipitación como oxalato, y convertido a CaO por
ignición y reportado como peso de calcio/peso de muestra (Ver Suzanne, 1995. método
modificado).
5. MATERIAL Y METODO
a. Material
Crisoles
Desecador
Pinzas largas
Par de guantes de asbesto
Espátula
Mechero Bunsen
Cerillos
Tela de alambre
Soporte con anillo
b. Equipo
Desecador
Mufla
Balanza analítica
c. Metodología
Pese en el crisol de 3 a 5 gramos de la muestra seca (la muestra no debe sobrepasar la mitad
del crisol). Registrar el peso exacto.
Preincinere la muestra exponiéndola a la flama del mechero Bunsen o en una parrilla. Hasta
que no se desprendan humos, evitando que se proyecte fuera del crisol.
Gramos
Masa del crisol vacío 45.8628
Masa de la muestra 2.9196
Masa del crisol más las cenizas. 48.1759
PREGUNTAS:
ALIMENTOS Y SU CONCENTRACION DE CENIZAS
7. DISCUSIONES
8. CONCLUSIONES
9. REFERENCIA BBLIOGRAFICA
1. https://es.slideshare.net/melinaflores16503/cenizas-34013509
2. http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/cenizas_8071.pdf
3. https://analisisinstrumentalmeh.files.wordpress.com/2011/03/determinacion-del-
contenido-de-humedad-y-cenizas.pdf
4. http://www.academia.edu/8167946/practica_determinaci%c3%93n_de_cenizas_gris
elda_mart%c3%8dnez