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CROMATOGRAFIA DE GASES

1.- FUNDAMENTO TEÓRICO

DEFINICIÓN:

La cromatografía es una técnica fisicoquímica que separa compuestos de una mezcla homogénea
según la diferente solubilidad que tengan en los diluyentes que se usan para separarlos.

La cromatografía de gases es una técnica cromatográfica en la que la muestra se volatiliza y se

inyecta en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase
móvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de cromatografía, la fase móvil no interactúa con
las moléculas del analito; su única función es la de transportar el analito a través de la columna.

DESCRIPCION DEL EQUIPO

El esquema general de un cromatógrafo de gases. Los componentes fundamentales de un

cromatógrafo de gases, son:

 Fuente de gas.
 Sistema de inyección.
 Horno y columna cromatográfica.
 Sistema de detección.
 Sistema de registro

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VERNIER MINI GC

Es un instrumento portátil para separar, analizar e identificar sustancias contenidas en un líquido volátil
o una muestra gaseosa.

El Vernier Mini GC utiliza una columna de metal con recubrimiento no polar, llamada fase estacionaria.
Se inyecta una muestra, que consiste en uno o más compuestos, en la columna y se lleva a través de
la fase estacionaria por aire atmosférico, que actúa como la fase móvil. El recubrimiento no polar de
la fase estacionaria retiene más fuertemente solutos de la misma polaridad. Los compuestos orgánicos
que salen de la columna de cromatografía se detectan entonces mediante un sensor químico que
produce respuestas eléctricas proporcionales a la concentración de los compuestos. La presencia de
tal producto químico en el detector se ve como un pico en un cromatograma. El tiempo único que tarda
un compuesto en salir de la columna después de ser inyectado se denomina tiempo de retención. Con
un cromatógrafo de gases, un compuesto puede ser identificado a partir de una mezcla mediante su
tiempo de retención.

REACTIVO

Acetato de etilo

El acetato de etilo es un líquido incoloro, característico de los ésteres, no residual. Es miscible con
hidrocarburos, cetonas, alcoholes y éteres y poco soluble en agua. Se emplea en arte como disolvente
universal.

Es un líquido incoloro, no residual, su olor es característico al relacionarse con las frutas, que cuenta
con las siguientes características:

 Es miscible con hidrocarburos, cetonas, alcoholes y éteres

 Poco soluble con el agua
 Densidad de 900 Kg/m³
 Punto de ebullición 77º C

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CARACTERÍSTICAS QUÍMICAS

 El Acetato de etilo es estable a temperatura ambiente, en recipientes cerrado y bajo

condiciones normales
 No se produce polimerización.
 El Acetato de etilo reaccionara fuertemente con ácido clorosulfonico, oleum, butoxido de
potasio, hidruro de litio y aluminio
 En contacto con los productos siguientes puede producir fuego o explosión:

• Nitratos
• Ácidos
• Álcalis
• Oxidantes fuertes
2.- OBJETIVOS

 Medir y analizar el tiempo de retención de algunos alcoholes y/o cetonas conocidas.

 Medir y analizar el tiempo de retención de una mezcla desconocida de cetonas.

 Identificar cuales conforman la mezcla.

3.- MATERIALES

 Mini Cromatografía (Vernier mini GC plus)

 2 propipeta
 3 vasos precipitados
 2 pipetas
 Alcohol
 Acetona
 papel absorvente

4.- PROCEDIMIENTO

1. Obtener y usar gafas. Proteja sus brazos y manos usando una capa de laboratorio de manga larga
y guantes. Llevar a cabo esta reacción en una habitación bien ventilada.

2. Obtenga una jeringa de vidrio, un vial de metanol, y un vial que contenga la mezcla a probar. El
agua se utiliza para limpiar la jeringa.

3. Prepare el Vernier Mini GC para la recolección de datos.

a. Encienda el Mini GC.

b. Conecte el cable USB de la mini GC al puerto USB de su ordenador o LabQuest.

c. Iniciar el programa de recolección de datos, y luego elija Nuevo en el menú Archivo.

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d. Haga clic en Recoger en Lo gger Pro o del grifo ► En LabQuest, para mostrar el perfil
Temperatura-Presión.

e. Ajuste los valores de Temperatura-Presión de acuerdo con los ajustes listados para la Prueba

Ejecutar 1 Ejecutar 2 Ejecutar 3

Iniciar la temperatura ( C) Error 27°C 22°C

Tiempo de retención (min) Error 5min aprox. 5min aprox.

Temperatura final ( C) Error 68°C 65

Tiempo de retención (min) Error 3min aprox. 3min aprox

Presión (kPa) Error 6.9Kpa 7Kpa

f. Seleccione Listo para iniciar el Mini GC caliente. Cuando el Mini GC está listo para inyección
en el Paso 7, el mensaje lee "Inyectar y seleccionar Recoger simultáneamente", y el LED se
volverá verde. Continúe con el paso 4 durante arriba caliente.

4. Siga los pasos a continuación para limpiar y enjuagar la jeringa con metanol. Importante: La jeringa
de vidrio es frágil. Tenga cuidado de no doblar la aguja ni doblar el émbolo. Nunca extraiga el émbolo
más del 50% de su volumen total. Tenga cuidado de no doblar el émbolo a medida que presiona hacia
abajo.

a. Presione el émbolo completamente.

b. Sumergir la punta de la aguja de la jeringa en el vial de metanol.

c. Tire hacia atrás el émbolo para llenar el barril de 1/3 de metanol. Examine el barril de la
jeringa y estimar la cantidad de metanol en el barril.

d. Expulsar el líquido sobre una toalla de papel.

e. Repita el proceso al menos dos veces, hasta que se sienta cómodo tirando hacia arriba
de un líquido en la jeringa y midiendo el volumen en el cilindro de la jeringa. Uso de una
toalla de papel para acariciar cuidadosamente alrededor de la punta de la aguja de la
jeringa.

5. Siga el proceso en el paso 4 para limpiar y enjuagar la jeringa con la mezcla.

6. Recoger un volumen de la mezcla para inyección.

a. Sumergir la aguja en el vial de la mezcla una última vez.

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b. Elaborar 0,4  L de líquido. Es importante que el volumen sea muy cercano a 0.4  L y que
se inyecta el mismo volumen para cada prueba.

c. Después de recoger la muestra, limpie con cuidado la aguja, desde el barril hasta la punta.

7. Prepararse para la inyección y el inicio de la recolección de datos.

a. El Mini GC ahora debería haber alcanzado la temperatura de arranque correcto, y la presión

y el LED debe ser verde.

b. Para insertar la aguja de la jeringa en el puerto de inyección del Mini GC, sostenga la jeringa
con una mano y fije la aguja con la otra mano. Inserte la aguja en el orificio de inyección hasta
que el tope de la aguja quede completamente asentado. No fuerce la aguja en el puerto de
inyección. Si la aguja se pega, gírela ligeramente durante la inserción. No mueva el émbolo
todavía.

c. Al mismo tiempo, el émbolo de la jeringa y seleccione Recopilar para comenzar la recolección

de datos. Saque la aguja del puerto de inyección inmediatamente.

8. Mientras las ganancias de recopilación de datos, repetir el paso 4 para limpiar a fondo la jeringa y
la aguja. Puede tomar más de tres descargas para sentir que el émbolo de la jeringa se mueve
suavemente otra vez, que es su indicador de que la jeringa y la aguja están convenientemente limpias.

9. Colección ata D terminará después de 10 minutos.

10. Analizar su cromatograma y registrar sus observaciones en la tabla de datos. Considere estos
puntos cuando haga sus comentarios.

11. Para almacenar los datos, seleccione Store reciente Ejecutar del menú Experimento en LoggerPro
o toque el icono de archivador en LabQuest.

12. Cambie el perfil de temperatura / presión para la próxima prueba.

a. Haga clic en Recoger en LoggerPro, o toque ► En LabQuest, para mostrar el perfil

Temperatura-Presión. Cambiar los parámetros para que coincida con la información de la
Prueba 2, determinado en el paso 3. Haga clic en Listo para iniciar el perfil Mini GC.

b. Mientras que el Mini GC ajusta a su nuevo perfil de temperatura, repetir S tep 6.

c. Después de la Mini GC está listo, repita los pasos del 7 al 11 utilizando su muestra.

13. Repetir el Paso 1 para Run 2.

14. Repita los pasos necesarios para realizar su prueba. El tiempo lo permite, es posible que desee
probar un conjunto diferente de parámetros para optimizar aún más los resultados.

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15. Cuando haya completado su recolección final de datos, apague el Mini GC y limpie el área del
laboratorio como se le indique.

DATOS O CÁLCULO

Ajuste los valores de Temperatura-Presión de acuerdo con los ajustes listados para la Prueba:

Ejecutar 1 Ejecutar 2 Ejecutar 3

Iniciar la temperatura ( C) Error 29°C 22°C

Tiempo de retención (min) Error 5min aprox. 5min aprox.

Temperatura final ( C) Error 65°C 58°C

Tiempo de retención (min) Error 3min aprox. 3min aprox

Presión (kPa) Error 7Kpa 6.9Kpa

5.- CONCLUSIÓN

Se observó en esta práctica que por medio de la cromatografía es posible identificar de qué
sustancias está compuesta una mezcla.
Como la polaridad del solventes utilizados para la cromatografía determinan la el resultado
mostrándonos sus diferentes compuestos.
Se observó como las diferentes características de la mezcla “A” se veían en la placa promedio
de sus diferentes manchas.
Como ciertos factores pueden modificar el restado en esta práctica.

CUESTIONARIO
1.- Que entiende usted por cromatografía de gases?
Es una técnica cromatografica en la que la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una
columna cromatografica.
2.- Descripcion del equipo del cromatografo de gases
 Fuente de gas.
 Sistema de inyección.
 Horno y columna cromatográfica.
 Sistema de detección.
 Sistema de registro

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3.- Preparación y limpieza de la jeringa

La jeringa debe ser limpiada por un paño húmedo con delicadeza y tratar de no romper la punta.
4.- Cual es el objetivo del cromatografo de gases
Mostrar la volatilidad de los gases mediante la lectura de los gases.

6.- BIBLIOGRAFIA
 http://www.lco.cl/operations/safety-and-health/technical-info/safety-data-
sheets/Ficha%20seguridad%20Acetona.pdf

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