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DESTILAÇÃO

TA035 – Laboratório de Operações Unitárias

Grupo

Alexander Muñoz Muñoz - RA 227419

Álvaro Javier Mejía Días - RA 227399

Omar Yesid Moreno Moreno - RA 227443

Professor Responsável: Douglas Fernandes Barbin

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS

FACULDADE DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS

Campinas, SP, 2018


DETERMINAÇÕES

Dados experimentais

Após a calibração das bombas, o cálculo das vazões forneceu os valores


descritos na Tabela 1. As tabelas 2, 3 e 4 apresentam os dados obtidos
durante o experimento.

Vazão
(g/h)
Alimentação 5130,0
Álcool 1590,3
Água 3539,9
Tabela 1. Vazões das correntes

T (°C) a T (°C) a T (°C) a


Localização do termopar
30min 60min 90min
Fervedor 90 91 91
Prato 01 82 83 82
Prato 02 80 81 81
Prato 03 80 81 81
Prato 04 80 81 80
Prato 05 78 78 78
Prato 06 78 78 77
Temp. Água de saída 30 30 30
Temp. Água de entrada 27 28 27
Temp. Água de
condensado 37 38 37
Temp. Água de refluxo 76 76 76
Temp. Água de
alimentação 80 81 80
Tabela 2. Temperaturas medidas nos termopares da aula de destilação

t = 30min t = 60min t = 90min

Rotâmetro 11 11 11

Vazão refluxo (L/h) 2,034 2,034 2,034


Tabela 3. Medição do rotâmetro

Fundo Destilado
Concentração Concentração
Densidade Massa Densidade Massa
Tiempo mássica de mássica de
(g/mL) (g) (g/mL) (g)
etanol etanol
30min 0,983 0,104 1886,0 0,833 0,848 791,7
60min 0,982 0,110 1915,2 0,837 0,832 791,1
90min 0,984 0,095 1848,5 0,836 0,836 794,5
Média 0,983 0,103 1883,2 0,835 0,839 792,4
Tabela 4. Medições do Fundo e do Destilado

Os dados considerados nos cálculos do experimento estão nas tabelas 5 e 6, a


seguir.

Massa Molar
(g/mol)
Etanol 46,06844
Água 18,01528
Tabela 5. Massa molar do etanol e da água

Hv hF hL
(kcal/kg) (kcal/kg) (kcal/kg)
510 60 70
Tabela 6. Entalpia na alimentação

Gráficos T vs X,Y e Y vs X

Utilizando a Tabela de Equilíbrio Etanol-Água a 1 atm (Tabela 7) foi possível


construir as duas curvas abaixo que relacionam as frações molares do etanol
com a temperatura e entre si.

T (°C) X Y
100 0 0
98,9 0,0039 0,043
98,1 0,0079 0,085
91,8 0,042 0,303
82,0 0,281 0,568
81,0 0,370 0,601
79,1 0,610 0,703
78,7 0,672 0,736
78,33 0,779 0,802
78,15 0,8943 0,8943
78,33 1 1
Tabela 7. Tabela fornecida no roteiro do equilíbrio etanol-água a 1 atm.
Figura 1. Diagrama temperatura versus fração molar de x e y.

Figura 2. Diagrama fração molar y em função da fração molar de x.

Balance de Massa Total e Global para cada Componente

Para todos os cálculos, foi considerado etanol (1) e água (2) e o número de
pratos experimental foi de 6 pratos.
Na figura 1, apresenta-se um esquema geral da coluna com a que se trabalho
no laboratório.

Figura 3. Coluna de destilação onde se mostram as seções de balanço de


matéria para o método de McCabe-Thiele.

Um balanço geral de matéria com respeito à totalidade da coluna estabelece


que:

𝑭=𝑫+𝑾 (Equação 1)

Onde,

𝐹: Fluxo de alimentação (mol/h); 𝐷: Destilado (mol/h); 𝑊: Residuos (mol/h)

Um balanço total de material em relação ao componente 1 nos dá:

𝑭𝑿𝑭 = 𝑫𝑿𝑫 + 𝑾𝑿𝑾 (Equação 2)

Onde 𝑋𝐹,𝐷,𝑊 é a fracção molar do componente 1 nos correspondentes fluxos na


coluna.

Para realizar os cálculos, primeiro convertemos as frações de massa em


frações molares pela equação 3,
𝒙
( 𝒊 )
𝑴𝑴𝒊
𝑿𝒊 = 𝒙𝒊 𝒙𝒋 (Equação 3)
+
𝑴𝑴𝒊 𝑴𝑴𝒋

Onde:
𝑥𝑖,𝑗 : Fracção de massa dos componentes i, j

𝑋𝑖 : Fracção molar do componente i

𝑀𝑀𝑖,𝑗 : Massa molar dos componentes i,j

Balanço de massa global

A equação 1 representa o balanço global de massa para toda a coluna

• Alimentação
De acordo com a tabela 1, os dados da alimentação serão os seguintes:
𝑓1 : 1590,3
𝑓2 : 3539,7
𝑓1 𝑓2
𝐹= + = 231,22 𝑚𝑜𝑙/ℎ
𝑀𝑀1 𝑀𝑀2

• Produto de fundo
De acordo com a tabela 4, foi obtido um valor médio nas fracçãoes de
massa de cada componente,
𝑥𝑤1 =0,1031
𝑥𝑤2 =0,8969

com as frações de massa e a medía do fluxo de massa do produto de fundo


apresentado na tabela 4, é calculado o fluxo de massa de cada componente,
que é então convertido em fluxos molares. O fluxo médio de produtos de fundo
é multiplicado por dois, já que esses dados foram coletados a cada meia hora,
para obter unidades de mol/h

𝑓𝑊1 = 388,32 𝑔/ℎ 𝐹𝑊1 = 8,43 𝑚𝑜𝑙/ℎ

𝑓𝑊2 = 3378,08 𝑔/ℎ 𝐹𝑊2 = 187,52 𝑚𝑜𝑙/ℎ

𝑊 = 𝐹𝑤1 + 𝐹𝑊2 𝑊 = 195,95 𝑚𝑜𝑙/ℎ

• Destilado
O mesmo procedimento de cálculo foi realizado para o destilado,
obtendo os seguintes resultados:
𝑥𝐷1 =0,839
𝑥𝐷2 =0,161

𝑓𝐷1 = 1329,65 𝑔/ℎ 𝐹𝐷1 = 28,91 𝑚𝑜𝑙/ℎ

𝑓𝐷2 = 255,15 𝑔/ℎ 𝐹𝐷2 = 14,18 𝑚𝑜𝑙/ℎ

𝐷 = 𝐹𝐷1 + 𝐹𝐷2 𝐷 = 43,09 𝑚𝑜𝑙/ℎ


A partir dos dados citados, é possível o cálculo do balanço global:
𝐹 =𝐷+𝑊
231,22 = 195,95 + 43,09
231,22 = 239,04

Houve erro de 3,38% nos dados obtidos experimentalmente. O cálculo foi


realizado utilizando os valores médios de vazão molar de destilado e produto
de fundo ao longo do tempo de processo.

Resolvendo as equações 1 e 2 simultaneamente, é possível obter os valores


de D e W.

Os resultados obtidos são apresentados na tabela 8,

Alimentação
F [mol/h] 231,22
XF [mol etanol/mol
total] 0,15

Destilado
D [mol/h] 40,37
XD [mol etanol/mol
total] 0,67

Fundos
W [mol/h] 190,85
XW [mol etanol/mol
total] 0,043045
Tabela 8. Resultados dos Balanços global e de cada componente

Para o caso dos fundos, foi apresentado um erro de 2,67% e para o destilado
um erro de 6,73% Comparado com os resultados apresentados na tabela 7.

Taxa Mínima de Refluxo

Para poder calcular a da taxa mínima de refluxo, primeiro se determinou as


frações mássicas e molares e as vazões de cada corrente a partir dos dados
da tabela 9 (Concentrações em cada corrente), os resultados se mostram
seguinte:
Alimentação
F [mol/h] 231,22
XF [mol etanol/mol
total] 0,15

Destilado
D [mol/h] 40,37
XD [mol etanol/mol
total] 0,67

Fundos
W [mol/h] 190,85
XW [mol etanol/mol
total] 0,043045

Tabela 9. Frações Molares para alimentação (F), produto de destilado (D) e


produto de fundo (W).

Na tabela é possível observar que a concentração de etanol diminui no fundo


porque o aumento de temperatura faz que a sustância mais volátil se concentre
no produto de destilado, e se evidencia que a fração molar de etanol que está
no destilado é próxima aos 70 % enquanto que no fundo é aproximadamente
dos 4 %.

Para realizar o cálculo da taxa mínima de refluxo é necessário o valor de q,


este valor foi determinado no laboratório:
𝑯𝒗−𝑯𝒇
𝒒= (Equação 4)
𝝀

Sendo:

𝑯𝒗: entalpia vapor de saturação - temperatura do prato de alimentação


𝑯𝒇: entalpia da mistura - temperatura da corrente de alimentação (F)
𝝀: calor latente

Para a corrente de alimentação, a reta pode obter-se a partir da seguinte


equação:
𝒒 𝒙𝟏𝑭
𝒚𝟏 = 𝒙𝟏 − (Equação 5)
𝒒−𝟏 𝒒−𝟏

Substituindo os valores conhecidos anteriormente, temos a equação:

y1 = 8,143 x1 - 1,068 (Equação 6)

Tendo em conta o gráfico X vs Y, foi adicionada a reta de equilíbrio e


alimentação previamente calculadas, teoricamente o refluxo mínimo acontece
quando o numero de pratos é infinito e isto sucede quando as duas líneas de
operação tocam a línea de equilíbrio:

Figura 4. Refluxo mínimo e número infinito de pratos com o método McCabe-


Thiele.

Então para calcular o Rmin, se projeta a linha de alimentação até alcançar o


equilíbrio e se une os pontos como se mostra na gráfica até cortar com o eixo
para ler esse valor, e de acordo à linha de enriquecimento o corte com o eixo,
neste caso, como já se conhece o valor pode-se obter o valor de Rmin.

Assim, foi calculado o valor do ponto de corte no eixo y = 0,35 que se utilizou
para o cálculo da taxa de refluxo mínima (Rmin):
𝑿𝑫
𝑹𝒎𝒊𝒏 = (Equação 7)
𝟏−𝒚

Então,

𝑅𝑚𝑖𝑛 = 0,675
Figura 5. Refluxo mínimo e número infinito de pratos com o método McCabe-
Thiele.

Numero Mínimo de Pratos

O numero mínimo de pratos também foi calculado tendo em conta o gráfico X


vs Y, teoricamente isto acontece quando as líneas de operação coincidem com
uma línea de 45 ° , assim:
Figura 6. Refluxo total e número mínimo de pratos com o método McCabe-
Thiele.

Então graficamente pode-se calcular o número mínimo de pratos, quando se


assume que se está trabalhando a refluxo total, que são de aproximadamente 3
pratos mínimos, como é possível observar na gráfica:

Figura 7. Refluxo total e número mínimo de pratos com o método McCabe-


Thiele.

Numero de Pratos Ideais

Para calcular o número de pratos ideais é necessário obter as líneas nas zonas
de enriquecimento e empobrecimento, e a línea de alimentação; isto é possível
tendo em conta o método de McCabe-Thiele onde tem que primeiramente fazer
o balanço de massa total do sistema e depois um balanço global para cada
componente em cada um dos casos:

Seção de enriquecimento
Figura 8. Balanço de massa e linha de operação para a seção de
enriquecimento: a) esquema da torre, b) linhas de operação e de equilíbrio.

Para obter a línea é necessário fazer os seguintes balanços:

Balanço de massa total do sistema

𝑉𝑛+1 = 𝐿𝑛 + 𝐷

Balanço global (Por componente)

𝑉𝑛+1 𝑦𝑛+1 = 𝐿𝑛 𝑥𝑛 + 𝐷𝑥𝐷

Então, a línea de operação:

𝐿𝑛 𝑥𝑛 𝐷𝑥𝐷
𝑦𝑛+1 = +
𝑉𝑛+1 𝑉𝑛+1

Tendo em conta que:

𝐿𝑛 𝑅
=
𝑉𝑛+1 𝑅 + 1

Finalmente a línea de operação em termos do refluxo:


𝑅 𝐷 𝑥
𝑦𝑛+1 = 𝑅+1 𝑥𝑛 + 𝑅+1 (Equação 8)

𝐿 46,20
Onde 𝑅 = 𝐷 = 40,37 = 1,14

R = taxa de refluxo externo


L = vazão mássica de refluxo externo (mol/h)
D = vazão mássica de produto de topo (mol/h)
Com o valor de R, calculou-se a linha de enriquecimento usando-se a equação
8, mostrada anteriormente. O resultado obtido está na equação 9.

𝑦 = 0,5337𝑥 + 0,3126 (Equação 9)

Seção de empobrecimento

Figura 9. Balanço de massa e linha de operação para a seção de


empobrecimento: a) esquema da torre, b) linhas de operação e de equilíbrio.

Para obter a línea é necessário fazer os seguintes balanços:

Balanço de massa total do sistema

𝑉𝑚+1 = 𝐿𝑚 − 𝑊

Balanço global (Por componente)

𝑉𝑚+1 𝑦𝑚+1 = 𝐿𝑚 𝑥𝑚 − 𝑊𝑥𝑤

Então, a línea de operação:


𝐿 𝑚 𝑥𝑚 𝑊𝑥𝑤
𝑦𝑚+1 = −𝑉 (Equação 10)
𝑉𝑚+1 𝑚+1

Com os resultados obtidos nos cálculos e usando-se a equação 10, mostrada


acima, o resultado obtido está na equação 11.

𝑦 = 2,6045𝑥 − 0,069 (Equação 11)

Línea de Alimentação
Figura 10. Relação entre os fluxos acima e abaixo da entrada da alimentação

Neste caso é possível fazer balanços no prato de alimentação tendo e conta a


definição de q como número de moles de liquido saturado produzido no prato
de alimentação por cada mol de alimentação que entra na torre.

𝐿𝑚 = 𝐿𝑛 + 𝑞𝐹

𝑉𝑛 = 𝑉𝑚 + (1 − 𝑞)𝐹

Combinando as equações anteriores com as líneas de operação de


enriquecimento e empobrecimento, e tendo em conta que a interseção destas é
o ponto comum com a línea de alimentação, é possível obter a localização de
ambas líneas de operação:
𝑞 𝑥𝐹
𝑦= 𝑥−
𝑞−1 𝑞−1

Da equação 4 obteve-se um valor de 𝑞 = 1,14

A equação 6 representa a línea de alimentação nosso caso.

Para determinar o número de pratos ideais da coluna, traçaram-se no gráfico


da figura 2, as linhas de alimentação, de enriquecimento e de esgotamento. O
número de pratos ideais foi contado de acordo com o método de McCabe-
Thiele.

O resultado obtido foi de aproximadamente 5 pratos ideais. Na coluna utilizada


no processo de destilação, havia 6 pratos, ou seja, um prato a menos do valor
encontrado nos cálculos. Esse desvio pode ser explicado devido ao equilíbrio
entre o líquido rico em produto de fundo e o vapor rico em destilado que pode
não ser atingido necessariamente em cada prato da coluna, também por os
dados coletado y cálculos feitos na experiência de laboratório.
Figura 8. Número de pratos ideias com o método McCabe-Thiele.
OBSERVAÇÕES E CONCLUSÕES

• No processo de destilação é uma técnica adequada para a separação


de sustâncias liquidas tendo em conta a facilidade de seu principio e seu
amplo alcance de aplicações, porém observou-se mediante os erros
calculados que sempre ocorrem perdas porque a medição esta afetada
por fatores como o ambiente, manutenção dos equipamentos, adequada
manipulação nas medições, etc., e também porque no inicio do processo
o controle dos equipamentos e difícil devido a que o processo não esta
estável.

• De acordo com o técnico de laboratório, que conduziu o experimento, o


processo de destilação na coluna empregada demoraria um tempo
maior para entrar plenamente em estado estacionário, o que pode
explicar o resultado obtido. É importante dizer que a coluna usada é um
pouco antiga e não teve manutenção.

• Durante o desenvolvimento do processo de separação verificou-se que a


as variações da temperatura não forem significativas porque as
medições pelos termopares nos fluxos de entrada e saída, nos pratos,
como no fervedor e condensado permaneceram constantes no tempo.

• A pesar das perdas no processo o rendimento da coluna foi elevado


porque ao comparar o numero de pratos ideais (aproximadamente 5) e
os pratos reais (6), encontrou-se que a eficiência da coluna é dos 92 %;
alem disso o número mínimo de pratos calculados foi 3 e a taxa de
refluxo mínima obtida foi 0.675, que é 40% da taxa de refluxo
empregada efetivamente (1,14), sendo assim o valor esperado de
acordo com as condições definidas no inicio da pratica.
REFERÊNCIAS

Geankoplis, C. (2003). Transport Processes and Separation Process


Principles (Includes Unit Operations) Fourth Edition. Prentice Hall.

Treybal, R. (1967). Mass-transfer operations.

Wankat, P. (2017). Separation process engineering. Boston: Prentice Hall.

ROSSI, Daniel. (2010) Operações Unitárias no processamento de alimentos,


AGB.

LINDEMANN, Caroline; SCHMIDT, Vanessa Wendt. DESTILAÇÃO. Rio


Grande, 2010. http://www.ebah.com.br/content/ABAAABZUkAA/operacoes-
unitarias-destilacao-vanessa-carol>

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