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PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM

QUÍMICA – UFRPE

CARACTERIZAÇÃO DE
COMPOSTOS INORGÂNICOS
Prof. Dr. Fausthon Fred

Departamento de Química (Campus I)


Universidade Federal da Paraíba
fausthon@quimica.ufpb.br
Materiais Porosos
• Purificação de água
• Baixa densidade • Armazenamento e
• Elevada área superficial separação de Gás
• Grade volume dos poros • Suporte para catalisador
• Carreador de fármacos
Superfície sólida

 Macroscópico  Distribuição de
poros, irregularidades, etc.
 Técnicas de Microscopia (AMF,
TEM, SEM);

 Microscópico Heterogeneidade;
 Defeitos, química, energia,
grupos químicos;
 Técnicas de Superfície (XPS,
Raman, etc.)
Materiais Porosos
A rugosidade é o conjunto de irregularidades, isto é, pequenos
picos e vales caracterizam uma superfície.

 Poros podem ser encarados como uma rugosidade intensa;


 São considerados poros as cavidades de tamanhos
microscópicos ou submicroscópicos;
Macroporoso: Maior que 500 Å (50 nm)
Mesoporoso: Entre 20 e 500 Å ( 2 até 50 nm)
Microporoso: Entre 6 e 20 Å (2 nm)
 Vacâncias não são considerados poros;
Superfície Porosa

Poli-Estireno-divinilbenzeno para cultura de célula


Superfície Porosa

Materiais cristalinos apresentam poros de tamanhos e volumes


regulares devido a natureza do material, entretanto existem
defeitos
Volume dos materiais
Volume dos materiais
 Volume Absoluto de pó: Volume tirando todos os espaços vazios

 Volume aparente de partícula: Volume total da partícula considerando os


poros fechados.

 Volume aparente de pó: Volume total do pó considerando todos os espaços


vazios;

 Volume do Bulk: Volume em cada pedaço + espaços;

 Volume do envelope: Volume externo;

 Volume geométrico: Calculado a partir da forma geométrica;

 Volume Real: Volume total exceto poros fechados e abertos.


Adsorção
Frequência de Colisão
 Processo de interação entre
p
uma superfície e uma fase Z
fluída (gás ou liquido); (2mkT)1/ 2
 Processo exotérmico CNTP = 108 vezes por segundo em
uma superfície de 1m2 (109 átomos).
 Diminuição da entropia
(dependência com T);
 Interações moleculares
(química ou física);

ISOTERMA DE
n sitios ocupado Vads
ADSORÇÃO  
n sitios disponíveis V
Adsorção
Adsorção: Tipos
Materiais Adsorventes
Isoterma de Adsorção
Medida da quantidade molar adsorvida em função da pressão à uma
temperatura constante:
Tipicamente feita com
nitrogênio;

Necessita de ativação;

Propriedades: Volume do
poro, Tamanho do poro, área
superficial, curva de adsorção
(formato, tipo,
comportamento na superfície,
etc.)

Modelos matemáticos
Medida Experimental
 Determinação de área superficial;
• Coleta simultânea;
 Isoterma de adsorção (Perfil);
• Amostra sólida (~200mg)
 Experimento com diferentes gases;
Isoterma de Langmuir
 o sistema é ideal;  AM
A( g )  M (superficie)  (superficie)

 as moléculas são adsorvidas e aderem


à superfície do adsorvente em sítios
definidos e localizados, com adsorção
em monocamada em superfície
homogênea; • cada sítio pode acomodar uma, e somente
uma, entidade adsorvida
K [ A]
 • a energia da entidade adsorvida é a mesma

1  K [ A]
em todos os sítios da superfície e não
depende da presença ou ausência de outras
entidades adsorvidas nos sítios vizinhos, ou
seja, apresenta interação desprezível entre
as moléculas adsorvidas.
Isoterma de Lagmuir
Isoterma de BET

 isoterma de Brunauer, Emmet


e Teller;
 Admite a formação de
múltiplas camadas;
 Interações de longa distância;
 Interações entre adsorvato-
adsorvato;
p
z *
V cz p

Vm (1  z )[1  (1  c) z ] (  des H º   vap H º )

ce RT
Isoterma de BET
Isotermas

C<1 (não
interage com
o solido)
Langmuir
Microporoso C>1 (não poroso)

C>1 (não
Sólido com
interage com
superfície
Entre macro e meso o solido)
uniforme não
Condensação capilar porosa
Adsorção em fase Líquida

 Adsorção de espécies moleculares


ou iônicas;

 Parâmetro experimental:
Concentração (mg/mL);

 Aplicações: Contaminantes,
pesticidas, fármacos, corantes, etc.

 Detecção: Espectrofotométrica,
gravimétrica ou eletroquímica;

 Isoterma de Langmuir.
Adsorção em fase Líquida
Adsorção em fase Líquida
 Cálculo de propriedades (entalpia, energia livre, entropia)
Adsorção em fase Líquida
 pH é fundamental.