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LABORATORIO Nro 1
1.- OBJETIVO:
Reconocer las diferentes partes de un espectrofotómetro de absorción atómica
(EAA de la marca PERKIN ELMER, modelo AA-100 y AA-400 ), haciendo énfasis
en las características y operación de cada uno de ellos de manera que se llegue
a realizar una calibración óptima.
Realizar la evaluación de los resultados obtenidos en la calibración y
optimización del instrumento.
2.- PROCEDIMIENTO:
La realización de esta práctica está constituida de tres partes:
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A) ESPECIFICACIONES TECNICAS:
1. Sistema óptico de doble haz
2. Rango de longitud de onda: 185-860 nm
3. Con sistema de corrección de fondo (background)
4. Cambio automático de gases: Aire-C2H2 a N2O -C2H2 .
5. Quemador con opción dual: flow spoiler o impact bead.
6. Sistema de operación manual o automático.
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B) REQUISITOS DE INICIO:
1. Verificar que todas las conexiones mecánicas y eléctricas se encuentren en buen
estado.
2. Verificar la presión del tanque de acetileno (mínimo 75 psi). Cambiar si es
necesario.
3. Verificar que no exista acumulación de agua en el filtro de aire. Purgar si es
necesario.
4. Verificar que se encuentre agua en el sistema de drenaje.
Verificar que todas las conexiones del sistema de atomización se encuentren
perfectamente aseguradas.
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G) APAGADO:
1. Activar el ícono LAMP y digitar “0” en el casillero de la energía de la lámpara
utilizada. Cerrar la ventana.
2. Salir del software.
3. Cerrar las entradas del aire, acetileno y óxido nitroso.
H) RECOMENDACIONES:
1. Evitar mirar las lámparas frontalmente cuando se encuentren encendidas.
2. Lavar la cámara de pre-mezcla con solución jabonosa y secar con aire
periodicamente en función del tipo de solución aspirada.
3. Lavar los cabezales con solución de ácido nítrico al 10%, enjuagar y secar con
aire.
4. Usar cuidadosamente alambre de cobre para eliminar la obstrucción del sistema
de aspiración.
5. Usar lentes de seguridad cuando se trabaje con óxido nitroso.
A) PROCEDIMIENTO ANALITICO:
a) Preparar soluciones de 2,00; 5,00; y 10,00 ppm de un elemento determinado
por el profesor. También un blanco.
b) Colocar la lámpara, slit, longitud de onda y finalmente optimizar el
instrumento.
c) Leer las absorbancias de lo estándares de calibración. Anotar.
d) Con la perilla para ajustar la altura del quemador, elevar éste para que el rayo
de luz pase justamente por encima del mismo (base de la llama). Usar blanco
para calibarción del cero del instrumento y después medir la absorbancia de
la
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Fig. 2 Atomizador
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