Destilación normal de una mezcla

Hidroalcohólica al 50%
La destilación, es un proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más
volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos
componentes en forma líquida por medio de la condensación. El objetivo principal de la
destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas
volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles. En la evaporación y en el
secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil; el componente más
volátil, casi siempre agua, se desecha.
La destilación depende de parámetros como: El equilibrio liquido vapor, temperatura, presión,
composición, energía.

• El equilibrio entre el vapor y el líquido de un compuesto está representado por la relación

de moles de vapor y líquido a una temperatura determinada, también puede estudiarse este
equilibrio a partir de sus presiones de vapor.
• La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad de
energía proporcionada al sistema, también influye en la composición del vapor y el líquido ya
que esta depende de las presiones del vapor.
• La presión tiene directa influencia en los puntos de ebullición de los líquidos orgánicos y
por tanto en la destilación.
• La composición es una consecuencia de la variación de las presiones de vapor, de la
temperatura que fijan las composiciones en el equilibrio.
• Puntos de ebullición, son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a las que
sus presiones de vapor igualan a la presión atmosférica, produciéndose el fenómeno llamado
ebullición.

Objetivos:
El principal objetivo de la destilación es separar los distintos componentes de una mezcla (agua
destilada y alcohol) aprovechando para ello sus distintos grados de volatilidad.

Fundamento teórico:

Hablar de Alcohol Etílico industrialmente es hablar de una fuente de combustible calorífica

renovable y biodegradable junto a una fuente de ingresos culinarios tales como la elaboración
de vinagres, vinos y licores. Económicamente sustentable e independiente para Nicaragua
debido a que la materia prima es 100% autosustentable y económicamente viable.
El Alcohol Etílico posee la formula C2H5OH y se conoce como Etanol.

El etanol es un líquido incoloro, de olor agradable, soluble de agua en todas proporciones. Este
alcohol no puede concentrarse más del 96%en volumen por simple destilación fraccionada, ya
que forma con el agua una mezcla de punto de ebullición constante.
Destilación simple
Es el método que se usa para la separación de líquidos con punto de ebullición inferior a 150ºC
a presión atmosférica de impurezas no volátiles o de otros líquidos miscibles que presenten un
punto de ebullición al menos 25ºC superior al primero de ellos. Es importante que la ebullición
de la mezcla sea homogénea y no se produzcan proyecciones. Para evitar estas proyecciones
suele introducirse en el interior del aparato de destilación nódulos de materia que no reaccione
con los componentes. Normalmente se suelen utilizar pequeñas bolas de vidrio.

Destilación Fraccionada
Este proceso, conocido como rectificación o destilación fraccionada, se utiliza mucho en la
industria, no sólo para mezclas simples de dos componentes (como alcohol y agua en los
productos de fermentación, u oxígeno y nitrógeno en el aire líquido), sino también para mezclas
más complejas como las que se encuentran en el alquitrán de hulla y en el petróleo. La columna
fraccionadora que se usa con más frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la que las placas
están dispuestas horizontalmente, separadas unos centímetros, y los vapores ascendentes suben
por unas cápsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a través del líquido. Las placas
están escalonadas de forma que el líquido fluye de izquierda a derecha en una placa, luego cae
a la placa de abajo y allí fluye de derecha a izquierda. La interacción entre el líquido y el vapor
puede ser incompleta debido a que puede producirse espuma y arrastre de forma que parte del
líquido sea transportado por el vapor a la placa superior. En este caso, pueden ser necesarias
cinco placas para hacer el trabajo de cuatro placas teóricas, que realizan cuatro destilaciones. Un
equivalente barato de la torre de burbujeo es la llamada columna apilada, en la que el líquido
fluye hacia abajo sobre una pila de anillos de barro o trocitos de tuberías de vidrio.
La única desventaja de la destilación fraccionada es que una gran fracción (más o menos la mitad)
del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre y eventualmente debe
hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar más calor. Por otra parte, el funcionamiento
continuo permite grandes ahorros de calor, porque el destilado que sale puede ser utilizado para
precalentar el material que entra.
Cuando la mezcla está formada por varios componentes, estos se extraen en distintos puntos a
lo largo de la torre. Las torres de destilación industrial para petróleo tienen a menudo 100 placas,
con al menos diez fracciones diferentes que son extraídas en los puntos adecuados. Se han
utilizado torres de más de 500 placas para separar isótopos por destilación.
Destilación por vapor
Si dos líquidos insolubles se calientan, ninguno de los dos es afectado por la presencia del otro
(mientras se les remueva para que el líquido más ligero no forme una capa impenetrable sobre
el más pesado) y se evaporan en un grado determinado solamente por su propia volatilidad. Por
lo tanto, dicha mezcla siempre hierve a una temperatura menor que la de cada componente por
separado. El porcentaje de cada componente en el vapor sólo depende de su presión de vapor a
esa temperatura. Este principio puede aplicarse a sustancias que podrían verse perjudicadas por
el exceso de calor si fueran destiladas en la forma habitual.
Destilación al vacio
Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a la presión ordinaria, porque se
descomponen a temperaturas cercanas a su punto de ebullición normal, en otros casos la
finalmente poseen problemas de equilibrio liquido-vapor, en consecuencia se emplea el método
de destilación al vacío o a presión reducida.
Materiales:
 500ml de alcohol
 Vasos de precipitados
 Agua
 Soporte
 Cabeza de destilación
 Equipo de destilación:
 Matraz de destilación
 pinza para refrigerante
 Mangueras
 Termómetro
 Refrigerante
 Tapón
 Mechero de bunsen
 Pinzas nuez
 Alcoholímetro

Procedimiento experimental:
En esta práctica de destilación fraccionada, se trata de separar agua y alcohol. Para ello, se toman
100 mL de la solución hidroalcohólica al 50% a destilar, medidos con una probeta, y se vierten en el
Matraz de destilación. A continuación se adicionan 50ml de agua destilada, para que la mezcla
hierva de forma suave y no se produzcan sobrecalentamientos, comenzando posteriormente el
calentamiento de la mezcla. Se observará que el termómetro marca aproximadamente 80ºC cuando
comienza a destilar, ya que ésta es la temperatura de ebullición del alcohol.
Cuando cae la primera gota del destilado en la probeta se tomará la temperatura, trasladando este
valor a una tabla y se repetirá esta operación cada 10 mL recogidos. La práctica se da por finalizada
cuando se han recogido en la probeta 90 mL de destilado. Los datos obtenidos serán representados
en una gráfica volumen temperatura y de esta forma se obtiene la curva real de destilación.
Es la operación de separar, mediante vaporización y condensación en los diferentes componentes
líquidos, sólidos disueltos en líquidos o gases licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes
puntos de ebullición de cada una de las sustancias ya que el punto de ebullición es una propiedad
intensiva de cada sustancia, es decir, no varía en función de la masa o el volumen, aunque sí en
función de la presión.
 Resultados y discusión de graficos del etanol (alcohol)
A partir de la Figura 1 a) se observa que el mejor ajuste de los datos experimentales se obtiene
para un polinomio de cuarto grado. Para evitar el problema de resolver una ecuación de cuarto
grado y con el inconveniente agregado que un índice de refracción hallado pueda corresponder
a 2 valores de fracción molar, se procedió a hacer una dilución de todas las muestras obtenidas
con el fin de simplificar la resolución numérica. En esas condiciones la curva utilizada es la Figura
1 b). Para esto en todos los casos se obtuvo 1 mL de la muestra y se agregaron 3 mL de agua
destilada utilizando una pipeta automática. Se prepararon mezclas de 10% y 50% en peso de
etanol. La mezcla de 10% en peso en etanol puede representar la mezcla obtenida luego del
proceso de fermentación para acercar la actividad a una mezcla obtenida en la industria. A partir
del diagrama de equilibrio líquido-vapor adaptado de [10] (Figura 2), pueden obtenerse las
temperaturas de ebullición de las mezclas de partida y las composiciones de destilado esperadas.

Figura 1: Curva de calibración para disoluciones etanol (alcohol)-agua

Se realizaron destilaciones simples recogiendo 1 mL de destilado a intervalos regulares de 3
minutos y se registró la variación de temperatura del balón y en la entrada del refrigerante donde
condensa el vapor.
Figura 2: Diagrama de equilibrio líquido-vapor para el sistema etanol-agua. Adaptado de [10].
A partir de la Figura 3 puede observarse que la temperatura de ebullición de la mezcla en el
balón y a la entrada del refrigerante prácticamente coincide. Esto es coherente ya que todo el
cabezal de destilación se encuentra aislado. Igualmente debe remarcarse la idea de que la
temperatura del vapor a la entrada del refrigerante es la que se utiliza como un posible cambio
en los matraces recolectores o en la finalización de la destilación.

Figura 3: Destilación simple de la mezcla a) 10% p/p de etanol y b) 50 % p/p de etanol

Como puede observarse en ambas destilaciones al avanzar la destilación la composición del
destilado se enriquece en el componente menos volátil, por lo tanto la composición más rica en etanol
corresponde a la primera gota de destilado obtenido. En este punto también puede analizarse el
rendimiento de una destilación. Al obtener más masa de destilado su composición en etanol va a
disminuir. En algunos procesos se va a requerir un destilado más puro que va en contraposición con la
cantidad que puede obtenerse. Para aumentar esa composición puede anteponerse al refrigerante
una columna de fraccionamiento. En ésta el vapor que se genera a partir de la mezcla en ebullición
sufre una serie de condensaciones y evaporaciones a lo largo de la columna con lo cual se va
enriqueciendo en el componente más volátil. En general cuanto más larga sea la columna y mayor la
superficie de contacto dentro de la columna más efectiva será la separación de los componentes
aunque también depende de otros factores [11].
La experiencia no es estrictamente una destilación fraccionada ya que se trabaja a reflujo total
(todo el vapor que llega al tope de la columna es condensado y vuelve al balón). Lo que se obtiene es
una pequeña cantidad de ese vapor que se lo hace condensar luego de alcanzar el estado estacionario.
El mismo se verifica tomando varias muestras en distintos tiempos.
Figura 5: Perfil de temperatura en destilación fraccionada a: a) presión atmosférica y b) presión
reducida
A partir de los 30 minutos se tomaron las medidas luego de termostatizar el vapor condensado.
A partir de la Figura 5 a) puede observarse que la temperatura en el tope de la columna es 78,1
°C y la composición determinada del vapor condensado es 0,892 molar en etanol, por lo tanto se
podría afirmar que se alcanzó la composición azeotrópica. Esto quiere decir que por más que se
destile una composición inicial mayor en etanol que esta última se va a obtener la composición
azeotrópica. Utilizando esta misma mezcla de 50% en peso de etanol se realizó una destilación a
vacío. Para eso se cerró el refrigerante superior y se conectó una bomba de vacío. Se lleva el
sistema hasta una presión de 300mmHg y se repite la toma de muestra a través de una septa de
goma utilizando una jeringa luego de alcanzar el estado estacionario.
Diferencias en el perfil típico de temperaturas para la Figura 5 b) se atribuye a la manipulación
de la bomba de vacío para mantener la presión constante. La composición azeotrópica en esas
condiciones es 0,920 molar en etanol a 56,4°C. Este valor se encuentra razonablemente cerca de
los informados en bibliografía (Tabla I) donde se reportan datos estimados de la composición del
azeótropo a presiones por debajo de la atmosférica.
 Conclusiones:
1. La destilación es un método de separación de mezclas, útil para purificar sustancias. En este
caso la destilación simple es importante para separar los componentes volátiles sin tener que
recurrir a métodos más complicados.
2. El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes
aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los componentes volátiles de los no
volátiles.
3. Para realizar dicha separación es necesario saber las propiedades físicas de la sustancia, como
en este caso el punto de ebullición y de fusión.
4. La destilación simple permite verificar la veracidad del contenido de alcohol de la bebida
alcohólica que se trabajó, mostrando una disparidad entre el contenido teórico.
5. Esta separación se pudo llevar a cabo gracias a la diferencia de puntos de ebullición entre el
agua y el alcohol.
6. Es importante manejar la técnica de destilación simple ( como proceso físico de separación)
debido a que esta nos permite separar fácilmente una mezcla de líquidos con diferentes
puntos de ebullición.

Cuestionario:
1 ¿A qué se le llama destilación por arrastre con vapor?
En la destilación por arrastre con vapor de agua intervienen dos líquidos: el agua y la sustancia
que se destila. Estos líquidos no suelen ser miscibles. Si los dos líquidos son totalmente insolubles
el uno en el otro, la tensión de vapor de cada uno de ellos no estaría afectada por la presencia
del otro. A la temperatura de ebullición de una mezcla de esta clase, la suma de las tensiones de
vapor de los dos compuestos debe ser igual a la altura barométrica (o sea a la presión
atmosférica).
2 ¿Qué es lo que dice la Ley de Dalton? Conteste con palabras y matemáticamente.
También conocida como Ley de las presiones parciales, establece que la presión de una mezcla
de gases, que no reaccionan químicamente, es igual a la suma de las presiones parciales que
ejercería cada uno de ellos si sólo uno ocupase todo el volumen de la mezcla, sin cambiar la
temperatura. La ley de Dalton es muy útil cuando deseamos determinar la relación que existe
entre las presiones parciales y la presión total de una mezcla de gases.
3 ¿Cómo se comporta la temperatura de ebullición de una mezcla de líquidos inmiscibles entre
sí? ¿Qué son los aceites esenciales? Dé tres ejemplos.
La temperatura de ebullición de una mezcla de líquidos inmiscibles debe ser igual a la suma de
estas presiones parciales de vapor, que deben dar como resultado una atmósfera.
Los aceites esenciales son mezclas de varias sustancias químicas biosintetizadas por las plantas,
que dan el aroma característico a algunas flores, árboles, frutos, hierbas, especias, semillas y a
ciertos extractos de origen animal. Se trata de productos químicos intensamente aromáticos, no
grasos, volátiles por naturaleza y livianos. Son insolubles en agua, levemente solubles en vinagre,
y solubles en alcohol, grasas, ceras y aceites vegetales. Se oxidan por exposición al aire.
4 Explique qué material usó y qué resultados obtuvo en su destilación por arrastre con vapor
de agua, cuantos mililitros y teóricamente cuanto se puede obtener del producto es rentable,
para la producción y en que se puede utilizar el destilado.
- Utilizamos menta: un manojo de plantas del cual se utilizó únicamente las hojas de la planta.
- Se utilizó 120 ml de agua destilada.
- Se obtuvo únicamente 1 ml de esencia pura.
El destilado podría utilizarse en la producción de cremas. El destilado de menta sirve como un
plaguicida natural: dentro de la industria podría darse muchos usos al destilado obtenido. Sin
embargo, con este tipo de destilación, se debe utilizar mucha agua así como gas y únicamente
se obtiene 1:120 partes de esencia. Por esta razón, bajo estas condiciones, no sería una industria
rentable.

Referencias:
1. Treybal RE (1980) Mass-transfer operations: third edition, New York, U.S.A., McGraw-
Hill.
2. Wade JD, Merriman RW (1911) Influence of water on the boiling point of ethyl alcohol
at pressures above and below the atmospheric pressure. Journal of the Chemical
Society, Transactions, 99, 997-1011.
3. Horsley LH (1973) Azeotropic Data – III, Advances in Chemistry Series 116, Washington
DC, USA, R.F. Gould.
4. Pérez Ones O, Díaz J, Zumalacárregui L, Gozá León O (2010) Evaluación de
propiedades
físicas de mezclas etanol-agua. Revista Facultad de Ingeniería Universidad de
Antioquia, 52, 62-74.