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PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS POR CROMATOGRAFÍA
PRÁCTICA NO. 7
Integrantes:
Profesores:
ÍNDICE
Objetivo …Pág.03
Introducción …Pág.03
Características físico-químicas y
toxicológicas de los reactivos. …Pág.08
Resultados …Pág.09
Conclusiones …Pág.14
OBJETIVOS
INTRODUCCIÓN
𝐷𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝑥
𝑅𝐹 =
𝐷𝑖𝑠𝑡𝑎𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑟𝑒𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑆𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒
DIAGRAMA DE BLOQUES
Experimento 2:
Procedimiento para elegir Marcar ligeramente con lápiz una
un eluyente por linea base de 0.3-0.5 al borde de
cromatografía en placa la placa
fina
Experimento 3:
Colocar en la parte inferior de la
Procedimiento para la
columna cromatografica, una capa
separación de un
de algodón, de tal manera que
amezcla de carotenos
permita sálida del disolvente pero
por cromatografia en
no de sílica
columna
Empacar la columna,
Pesar 3 gramos de sílica gel y adicionado una cantidad de
preparar una suspensión con suspensión de sílica y abrir llave
8ml de disolvente elegido de la columna para dejar fluir
disolvente
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Material
Soporte Universal Columna cromatografía o
Algodón bureta
Tubos capilares 3 vasos de precipitados
Propipeta o Jeringa Cuadros pequeños de
Pinza de 3 dedos Aluminio
Reactivos
Hexano Metanol
Acetato de etilo Extracto de espinacas
Cloroformo Silica gel
Cloruro de metileno
_____RESULTADOS
PROCEDIMIENTO PARA ELEGIR UN ELUYENTE POR CROMATOGRAFÍA EN PLACA
FINA
En este caso el eluyente que nos correspondía era el hexano, el cual no presento
gran cantidad de extracciones.
EQUIPO Rf
1 0.4687 (Hexano)
2 Rf1=0.23
Rf2=0.6 (Acetato de Etilo)
Rf3=0.93
Rf1=0.31
Rf2=0.71 (Metilo)
Rf3=0.87
3 Rf1=0.625
Rf2=0.66
Conforme con las diversas pruebas elaboradas por cada uno de los equipos con
los diferentes disolventes se concluyó que el mejor era el Acetato de Etilo, debido
a que empleando ese disolvente se presentaron más fases o marcas del extracto
de la espinaca, es decir se presentaron más extracciones de los elementos que
conformaban esa mezcla. Po lo tanto todos empleamos dicho eluyente para la
cromatografía en columna.
Por lo tanto, el disolvente polar desplazará las moléculas, incluyendo las más
polares, rápidamente a través de la columna. Y por otro lado, el proceso de
adsorción se debe a interacciones intermoleculares de tipo dipolo‐dipolo o
enlaces de hidrógeno entre la muestra de carotenos y el Acetato de etilo.
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Imagen No.4
ANÁLISIS DE RESULTADOS
Por otra parte es importante mencionar que hay diferentes situaciones que se
deben controlar durante la realización de cromatografía en columna; por
ejemplo que el gel silica no debe secarse porque al adicionar el eluyente puede
fracturarse y no permitir la buena separación, más bien ya no sirve como medio
para separar los componentes, el algodón que nos permite filtrar el disolvente
para recuperarlo no debe ser muy grande pero debe ser el suficiente para
obtener el disolvente, el buen empaquetamiento de la silica es relevante porque
este sirve como medio de separación y esto se liga a que existen distintos tipos de
empacamientos columna. Entre ellos están los polímeros macromoleculares
semirrígidos, los entrecruzados, las sílices rígidas ó las de “poro controlado”. Los
materiales semirrígidos se hinchan ligeramente se debe tener cierto cuidado en su
uso ya que se limitan a una presión de 300psi.
Estos empacamientos resisten presiones de hasta 3000psi y pueden ser usados con
sistemas acuosos y una amplia gama de disolventes orgánicos polares; aunque
son factores importantes el empaquetamiento es el más relevante así como
nunca dejar sin disolvente al momento de ya estar ejecutando la cromatografía
en columna.
CONCLUSIONES
FUENTES CONSULTADAS