LABORATORIO DE QUÍMICA AMBIENTAL

PRÁCTICA 4.​ ​ABLANDAMIENTO POR INTERCAMBIO

Isabella Díaz Jaramillo - Cod.1526293, Veronica Matabajoy - Cod. 1425162;

Lina María Ramírez Medina - Cód.1526458
Universidad del Valle - Facultad de Ingeniería - Escuela de Recursos Naturales
y del Ambiente - Ingeniería Sanitaria y Ambiental
Marzo 29 del 2017

RESUMEN

El objetivo de esta práctica fue corroborar experimentalmente la capacidad

ablandadora de una resina de intercambio catiónico. Para esto se pasaron
repetidamente porciones de una muestra de agua a través de una columna con un
intercambiador (permutita), evaluando para cada repetición la dureza total del
efluente de la columna, con lo cual fue posible determinar la capacidad de remoción
de dureza del intercambiador. A partir de la práctica se obtuvo que la capacidad por
volumen de la resina del ciclo del sodio empleada en la práctica fue de 14,94
mg/cm3 de resina y la capacidad por peso correspondió a 4 ​ 4,54 ​mg/g​ ​de resina.

INTRODUCCIÓN

La dureza total, debida a la presencia de cationes divalentes en el agua,

principalmente iones de calcio y magnesio, además de ser removida por el método
de precipitación química, se le puede efectuar un método alternativo de remoción: el
proceso de ablandamiento por intercambio iónico. Este proceso consiste en hacer
pasar el agua por una columna que contenga una resina capaz de liberar, en este
caso iones de sodio y retener los de calcio y magnesio mediante una sustitución
química. Conforme estos iones son retenidos, la resina pierde su capacidad de
intercambio gradualmente y se hace necesaria su regeneración, donde se busca
devolver a la permutita su capacidad de retención con la adición de salmuera.
En el desarrollo del presente informe se determina la capacidad de ablandamiento
de la permutita utilizada durante el procedimiento. Así mismo, son brindados los
datos de dureza de una muestra problema y se determina con su uso la capacidad
de intercambio de una permutita usada en este método de ablandamiento.

1. OBJETIVOS

1.1. Objetivo general

● Determinar la capacidad de ablandamiento de una permutita del ciclo

del sodio.

1.2. Objetivos específicos

● Determinar la eficiencia en el proceso de regeneración de un

intercambiador agotado
● Calcular la dureza retenida por una permutita del ciclo del sodio.

2. MARCO TEÓRICO

El intercambio iónico es una reacción química en la que los iones libres

móviles de un sólido, el intercambiador de iones, se cambian por distintos
iones de carga similar de la solución. (Guerra, Romagosa, s.f).
Al sólido intercambiador se le denomina resina y las hay de dos tipos,
cationica y anionica. Para el ablandamiento de aguas se utilizan resinas de
intercambio catiónico, ya que se desean remover compuestos cargados
positivamente como Ca​++ ​y Mg​++​. En este caso precisamente se empleó la
permutita, la cual es una resina que intercambia iones de calcio y magnesio
en el agua, por una cantidad equivalente de sodio. Estos iones aportantes de
dureza son retenidos entonces en la resina, al mismo tiempo que el sodio es
transferido al agua sin aportar dureza a la misma.

Dado que la capacidad de intercambio de la resina se agota conforme

adquiere los iones de calcio y magnesio, se hace necesaria su regeneración.
Este proceso se lleva a cabo cuando la dureza determinada para el efluente
de la columna donde se encuentra la resina es igual a la dureza total inicial de
la muestra problema.
Tabla 1. ​Ecuaciones.
Lista de ecuaciones Formula

Ecuación 1. ​Dureza total V EDT A *N EDT A *50*1000

(mg CaCO3/L) ml de muestra

Ecuación 2. ​Capacidad por peso Σmg CaCO3

(mg CaCO​3​/ g de resina) g de resina

Ecuación 3.​ Capacidad por volumen Σmg CaCO3

(mg CaCO​3​/ g de resina) volumen de resina

π(R)2​ ​h
Donde:
Ecuación 4. ​Volumen de la permutita
R= Radio de la columna (cm)
h= Altura de la permutita (cm)

Ecuación 5. ​Dureza retenida

Dureza afluente - Dureza efluente
(mg/ porciòn)

3. MATERIALES Y REACTIVOS

3.1. Materiales y equipos

● ​Pinza para bureta

● ​Vaso de 250ml
● ​Erlenmeyer de 250ml
● ​Bureta de 25 ml
● ​Probeta de 100ml
● Columna de vidrio de diámetro de 2 cm y largo de 15 cm, con válvula
en el extremo inferior.
● ​Pipeta volumétrica de 10 y 5 ml.

3.2. Reactivos

● NaCl 10%
● Indicador Negro de Eriocromo T
● Buffer de Amonio
● EDTA (0,016 N)
● Agua destilada
● 2 g de resina o permutita
 4. DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO

Antes de empezar el procedimiento se midió la altura de la permutita y el radio de la

columna para calcular el volumen de permutita. El radio de la columna fue de 1 cm y
la altura de la permutita de 1.9 cm.

4.1. Ablandamiento

1. Se determinó la dureza total usando 10 ml de la muestra problema.

2. Se encontró la dureza total para cada porción.
3. Se hizo pasar a través de la columna 50 ml de la muestra y se abrió la válvula
para permitir su paso.
4. Se recogió la muestra​ ​ablandada en una probeta (efluente de la columna)
5. Se tomaron 10 ml del efluente y se determinó la dureza total final de ésta.
6. Se repitieron los pasos del 2 al 4 para seis volúmenes de muestra más, tres
ensayos usando porciones de 50 ml y tres usando 80 ml.
7. Se suspendió el paso de muestra por la columna cuando la dureza total inicial
por porción fue cercana a la dureza total del efluente por porción (siete
ensayos).
8. Se lavó cuatro veces el intercambiador con agua destilada.
9. Se calculó la dureza retenida total por la permutita.

4.2. Dureza total

1. Se tomó una alícuota de 10 ml de la muestra a analizar y se depositó ​en un

erlenmeyer.
2. Se agregaron 40 ml de agua destilada
3. Se añadió el indicador Negro de Eriocromo T y 1 ml de buffer de amonio
4. Se tituló con EDTA (0,016 N) hasta que la solución se tornó de color azul.
5. Se anotó el volumen de EDTA usado
6. Se halló la dureza total por porción.

4.3. Regeneración del intercambiador agotado

1. Se llenó la columna de intercambiador agotado con la solución de cloruro de

sodio al 10% y se dejó un poco de la solución en un vaso. El efluente de la
columna de recogió.
2. Se cerró la llave del tubo de vidrio y nuevamente se llenó la columna con
salmuera la cual estuvo en contacto con la permutita por 15 minutos.
Transcurrido este tiempo se abrió la llave de la columna y se recogió el
efluente en el mismo recipiente que contenía la primera solución recogida.
 3. Se lavó la columna varias veces con agua destilada y se recogieron los
efluentes de lavado junto con los dos anteriores.
4. Se mezcló bien la solución colectada y se completó el volumen con agua
destilada hasta obtener 178 ml.
5. Se tomaron 10 ml de los 178 recogidos y se diluyeron en 40 ml de agua
destilada para posteriormente titular la dureza total.

5. RESULTADOS Y ANÁLISIS

5.1. Ablandamiento del agua o agotamiento del intercambiador

La dureza total de la muestra problema se determinó empleando la Ecuación 1 de la

Tabla 1, obteniendo un valor de 1248 mg CaCO​3​/L, resultado equivalente a 62.4
mg/porción:

(15.6)(50)(0.016)(1000) mg CaCO3 50 mg
Dtotal.af luente = 10
= 1248 L * 1000
= 62, 40 porción

El resultado anterior fue la dureza total del afluente hacia la columna con la cual se
llevaron a cabo 4 ensayos (50 ml). A partir del ensayo 5 se elevó la porción de
muestra usada a 80 ml, así que la dureza total del afluente por porción cambió a:

(15.6)(50)(0.016)(1000) mg CaCO3 80 mg
Dtotal.af luente = 10
= 1248 L * 1000
= 99, 84 porción

Tabla 2. ​Presentación de datos y resultados

Dureza total Dureza total
Dureza retenida
No. Porción (ml) afluente efluente
(mg/porción)
(mg/porción) (mg/porción)

1 50 62,4 27,2 35,2

2 50 62,4 42 20,4

3 50 62,4 51,8 10,6

4 50 62,4 55,2 7,2

5 80 99,84 87,36 12,48

6 80 99,84 IND IND

7 80 99,84 96,64 3,2

Sumatoria de
89,08
dureza retenida
En total se realizaron 7 ensayos antes de que fuese necesario regenerar la
permutita, ya que como se observa en la Tabla 2, para el ensayo 7 la dureza del
efluente que salía por la columna (96,64 mg/porción) era muy cercana a la dureza
del afluente que entraba a la misma (​99,84 ​mg/porción). Durante el procedimiento
de agotamiento del intercambiador se presentó un error al medir el volumen de
EDTA relacionado con el viraje del indicador, donde la dureza total calculada fue
superior a la dureza total inicial calculada para la muestra por lo que este valor fue
descartado. Debido a que la muestra ablandada por la permutita había sido
desechada no fue posible repetir la titulación de este ensayo.

En la regeneraciòn de la permutita se recogieron 3 efluentes de la columna: una vez

el de agua destilada para el lavado y dos veces el de la solución de NaCl 10%. La
suma de estos tres volúmenes de solución recolectada fue en total de 178 ml, con
los cuales se calculó la dureza total final:

(5.6)(0.016)(50)(1000) mg CaCO3 178 mg

Dtotal.f inal = 10
= 448 L * 1000
= 79, 76 porción

Para calcular el volumen de la resina se utilizó la Ecuación 4 de la Tabla 1:

V​=​π​(1 cm)​2​(1.9 cm)= 5.96 cm​3

Empleando las Ecuaciones 2 y 3 de la Tabla 1, se tiene que la capacidad de

remoción por peso y por volumen de resina son:
89,08 mg mg
C apacidad por volumen = 5.96 cm3 resina
= 14, 94 cm3 resina

89,08 mg mg
C apacidad por peso = 2 g resina
= 44, 54 g resina

Tabla 3.​ Regeneración de la permutita

Capacidad por
Volumen recogido Sumatoria Capacidad por peso
volumen
(ml) Dureza retenida (mg/g resina)
(mg/cm​3​ resina)

178 89,08 44,54 14,94

La capacidad por volumen para la resina del ciclo del sodio empleada en la práctica
fue de 14,94 mg/cm3 de resina y la capacidad por peso de ​44,54 ​mg/g​ ​de resina.
Entre algunos factores que pudieron haber disminuido la capacidad de retención de
dureza de la resina se encuentran la presencia de partículas en suspensión en la
muestra inicial, entre ellos hierro ferroso y férrico, cobre, aluminio y CO2, el uso que
se le ha dado al intercambiador y las veces que ha sido utilizada.
Al calcular la diferencia entre la dureza retenida por el intercambiador y la obtenida
al regenerarla se encuentra que esta es de 9,32 mg/porción, sin tener en cuenta que
no fue medida la dureza retenida para ensayo 6 por lo que la diferencia real debe
ser mayor. Idealmente para una regeneración completa esta debería ser cero, sin
embargo, durante la práctica se pudieron haber presentado errores tanto al calcular
la dureza total para cada ensayo y la solución resultante de la regeneración, como al
llevar a cabo el mismo proceso de regeneración. Entre los errores relacionados a
los reactivos e implementos utilizados se debe tener en cuenta que el indicador NET
no daba la coloración teórica esperada, que posiblemente alguno de los reactivos y
además que la cantidad real de sal para regenerar la permutita debe ser
significativamente superior a la cantidad calculada teóricamente, esto se debe a que
la permutita presenta mayor afinidad con los cationes de calcio y magnesio que por
el sodio, por lo que posiblemente la concentración de salmuera debió haber sido
mayor al 10 % para alcanzar una eficiencia de regeneración superior (lópez, 2001).

Además de los errores personales e instrumentales, se presentaron errores

sistemáticos que dependían solamente de la muestra analizar y de la permutita
utilizada, influyendo en el consumo de sal durante la regeneración. Entre estos
están el tipo de material de intercambio, el grado de dureza de la muestra, la posible
presencia de partículas como H2S o materia orgánica en la salmuera y la
efectividad de distribución de la sal en la superficie del intercambiador (López,
2001).

● Capacidad de remoción en equivalentes de Ca​+2​/m​3

+2
masa retenida 6 mg CaCO 3 1 mol CaCO 3 2 eq Ca
C apacidad de remoción = V olumen de resina
= 14, 94 * 10 m3 * 100g CaCO 3 * 1 mol CaCO 3
+2
eq Ca
C apacidad de remoción = 298800 *
m3

6. CONCLUSIONES

● No se llevó a cabo una completa regeneración de la permutita, por lo que su

capacidad de intercambio al ser usada nuevamente será inferior. Se atribuye
este hecho a dos posibles razones: el limitado tiempo de contacto entre la
permutita y la salmuera, el cual fue de 15 minutos, pudiendo ser por un
período de tiempo más prolongado, y a la concentración de iones de sodio en
la solución de salmuera necesarios para reemplazar o intercambiar todos los
cationes de calcio y magnesio retenidos por la permutita.
● Se observa en la Tabla 2, que conforme se aumenta el número de ensayos la
dureza retenida por la permutita es menor y la dureza del efluente de la
columna es mayor. Esto se da debido a que la resina pierde su capacidad de
intercambiar Na​+ conforme se satura de cationes de Ca​++ ​y Mg​++​, de forma
que cada vez tiene menos iones en ella para reemplazar y como
consecuencia la dureza en el efluente aumenta.

● Una ventaja del tratamiento de aguas duras por intercambio iónico es la

regeneraciòn de la resina, ya que este proceso se da de manera sencilla,
consistiendo únicamente en lavar la resina con salmuera devolviendo a la
misma los iones de sodio que perdió durante el intercambio. Sin embargo,
como se mencionó anteriormente, la resina no fue cien por ciento
regenerada, es decir que no volvió a su forma original y no será tan activa
como en un principio para volver a ser usada.

7. BIBLIOGRAFÍA

7.1. Universidad del valle. ​Guía práctica 3. Dureza y ablandamiento por

precipitación.
7.2. López, P. (2001). ​Manual de Laboratorio de Química Sanitaria I​.
Segunda edición. Santiago de Cali, Colombia.
7.3. Guerra, R. y Romagosa, J. (s,f). ​Química, Intercambio iónico, estudio
específico​. Recuperado de:
https://books.google.com.co/books?id=UfaUi6eKPV4C&printsec=frontc
over&dq=que+es+intercambio+ionico&hl=es&sa=X&ved=0ahUKEwj52
J_ziPrSAhXJzVQKHSDlBEQQ6AEIGDAA#v=onepage&q=que%20es
%20intercambio%20ionico&f=false
7.4. En linea, recuperado de :
http://www.prowaterargentina.com.ar/articulos/INFO_INT_ION_06.pdf