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Universidade Federal de Goiás

Instituto de Química

Apostila de Química Analítica Experimental


para o curso de Farmácia.

Professores:
Andréa Fernandes Arruda
Wendell Karlos Tomazelli Coltro

Goiânia, GO

Revisada em Março/2013
Apostila de Química Analítica para o curso de Farmacia

CRONOGRAMA

Sub-turmas Conteúdo
A1 e A2
Aula 1 03/04 Apresentação e discussão do cronograma/Normas de segurança
Aula 2 10/04 Manuseio de Material Volumétrico
Aula 3 17/04 Aferição de buretas
Aula 4 24/04 Espaço das Profissões
Aula 5 01/05 Feriado Nacional
Aula 6 08/05 Amostragem, abertura e preparo de amostras para análise de cátions
Aula 7 15/05 Análise de cátions dos grupos I
Aula 8 22/05 Preparo e Padronização de Soluções para Análise Quantitativa
Aula 9 29/05 Volumetria de neutralização – Dosagem do teor de HAc em vinagre
Aula 10 05/06 Volumetria de neutralização – Dosagem do AAS em comprimidos
Aula 11 12/06 Prova 01
Aula 12 19/06 Volumetria de precipitação – Método de Mohr
Aula 13 26/06 Volumetria de precipitação – Método de Volhard
Aula 14 03/07 Volumetria de complexação - Dosagem de Ca2+, Mg2+ em pastilhas
antiácidas
Aula 15 10/07 Volumetria redox - Dosagem H2O2 em água oxigenada
Aula 16 17/07 Prova 02
Aula 17 24/07 Divulação das Notas

1. Relatórios (30%)

2. Prova Prática (70%)

Para aprovação na Disciplina de Química Analítica, os alunos deverão obter:


(i) Freqüência igual ou superior a 75%.
(ii) Nota final (NF), em função da média geométrica das notas obtidas na parte teórica (NT) e
experimental (NE), igual ou superior a 5,0, ou seja:

𝑁𝐹 = √𝑁𝑇 𝑥𝑁𝐸
BIBLIOGRAFIA

(1) SKOOG, Douglas A. – Princípios de Química Analítica - Ed. Cengage Learning. 2008 – São Paulo– SP.
(2) HARRIS, Daniel C. - Análise Química Quantitativa - Ed. LTC, 2008 - Rio de Janeiro - RJ
(3) BACCAN, Nivaldo e Colaboradores - Introdução à semimicroanálise Qualitativa - Ed. da UNICAMP. 1987. Campinas - SP
(4) BACCAN, Nivaldo e Colaboradores - Química Analítica Quantitativa Elementar - Ed. da UNICAMP, 1979 - Campinas – SP.
(5) FERRAZ, Ary de Mello - Introdução à Análise Mineral Qualitativa - Ed. Livraria Pioneira, 1977 - São Paulo - S.P.
(6) VAITSMAN. Delmo. S. - Análise Química Qualitativa - Ed. Campus Ltda. 1981 - Rio de Janeiro – RJ.
(7) VOGEL, Arthur I. – Química Analítica Qualitativa – Editora Mestre Jou, 1995, Rio de Janeiro – RJ.

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Apostila de Química Analítica para o curso de Farmacia

NORMAS DE SEGURANÇA
A ocorrência de acidentes em laboratório, infelizmente, não é tão rara como possa parecer.
Com a finalidade de diminuir a freqüência e a gravidade desses eventos, torna-se absolutamente
imprescindível que durante os trabalhos realizados em laboratório se observe uma série de normas
de segurança:
1. Siga rigorosamente as instruções específicas do professor.
2. Localize os extintores de incêndio e familiarize-se com o seu uso.
3. Não fume no laboratório.
4. Use um avental (jaleco) apropriado.
5. Use óculos de proteção.
6. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama.
7. Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso quando
manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases concentrados.
8. Todas as experiências que envolvam a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser
realizadas na câmara de exaustão (capela).
9. Sempre que proceder a diluição de um ácido concentrado, adicione-o lentamente, sob
agitação, sobre a água e não ao contrário.
10. Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não direcione a extremidade aberta
para si ou para uma pessoa próxima.
11. Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos.
12. Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, umedeça-os convenientemente e enrole a peça de
vidro numa toalha para proteger as mãos.
13. Antes de utilizar qualquer reagente, verifique a toxicidade da substância no rótulo do frasco
ou na literatura apropriada.
14. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o nariz.
Desloque com a mão, para a sua direção, os vapores que se desprendem do frasco.
15. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou
que desenvolva grande quantidade de energia.
16. Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue
todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e lave as mãos.

Bibliografia
S. Budavor e M.J. O´Neil, The Merck Index: an encyclopedia of chemistry, drugs, and
biologicals, 12ª ed., 1996;

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VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO

Tubo de ensaio Erlenmeyer béquer proveta balão


20 mL

pipeta volumétrica funil de vidro e


balão volumétrico bureta funil de separação termômetro papel de filtro
e graduada

funil de buchner frasco de kitazato gral e pistilo capsula de porcelana conexões Dean-stark

condensador reto condensador de bolas codensador de serpentina condensador de coluna suporte


coluna de vigreux
(Liebig) (Allinh) (Grahan) Friedrich cromatográfica universal

manta chapa elétrica evaporador extrator de


Dessecador bico de bunsen estufa
aquecedora c/ agitação rotativo soxhlet

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AULA PRÁTICA NO. ____: MANUSEIO DE MATERIAL VOLUMÉTRICO


Em Química Analítica é extremamente recomendável que o aluno tenha conhecimento
sobre o manuseio correto de todos os materiais volumétricos. Este procedimento é de extrema
importância para a execução de qualquer atividade analítica, na qual a medida de volume é uma
das principais fontes de erro experimental.
Em um laboratório são basicamente dois os tipos de frascos volumétricos disponíveis, a
saber: aqueles calibrados para conter um determinado volume, o qual, se transferido, não será o
volume total (exibem a sigla TC, to contain, gravada no vidro) e; aqueles calibrados para transferir
um determinado volume (exibem a sigla TD, to deliver, gravada no vidro), dentro de certos limites
de precisão.
Qualquer frasco volumétrico apresenta o problema de aderência do fluido nas suas paredes
internas, mesmo estando limpo e seco. Por isto um frasco construído para conter um determinado
volume de líquido TC sempre escoará um volume menor, se for usado numa transferência.
Os equipamentos volumétricos TD têm seus volumes corrigidos, com respeito à aderência
do fluido, e, por esta razão, escoarão o volume indicado, se usados numa transferência. Ainda
assim, é necessário saber que a quantidade do líquido escoado por estes instrumentos dependerá,
principalmente, da sua forma, da limpeza da superfície interna, do tempo de drenagem, da
viscosidade e da tensão superficial do líquido e do ângulo do aparelho em relação ao solo do
laboratório.
Adicionalmente, deve-se conhecer também a exatidão do volume retido em um frasco TC e
a precisão do volume escoado por um frasco TD. Por este motivo, as primeiras aulas experimentais
do curso de Química Analítica estão dedicadas ao ensino do manuseio correto e da aferição dos
instrumentos volumétricos. Assim como os detalhes discutidos acima, a maneira correta de se
efetuar a leitura é fundamental para minimizar os possíveis erros experimentais nas medidas
volumétricas. O quadro abaixo apresenta o modo correto para se realizar a leitura em um
instrumento volumétrico.

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TÉCNICAS PARA MANUSEIO DE VIDRARIA:

As Figuras 1 e 2 apresentam esquemas para o manuseio correto de pipetas e buretas. A Figura 2,


em particular, mostra a maneira correta de manusear a bureta durante uma titulação (A) e
também a técnica da meia gota (B).

Figura 1. Sequência para manuseio correto de pipetas.

Observe atentamente a Figura 2. Cada aluno deverá tentar, ao menos uma vez, repetir ambos
os processos apresentados nas Figuras 2A e 2B. O controle da torneira da bureta e a técnica da meia
gota serão extremamente importantes nas atividades relacionadas às análises quantitativas. Por isso,
é preciso adquirir prática desde o início do semestre.

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(A) (B)

Figura 2. Manuseio correto da bureta durante uma titulação (A) e técnica da meia gota
(B).

AVALIAÇÃO DA PRECISÃO DOS INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS


Separe os seguintes materiais: Pipeta graduada e volumétrica de 10,0 mL; Pisseta com água destilada;
Bureta de 25,00 mL; Termômetro; Proveta de 10 e 100 mL; Balão volumétrico de 100,0 mL.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL:

1) Com o auxílio de uma pipeta volumétrica, transfira 10,0 mL para um béquer devidamente pesado. Repita
o procedimento outras 2 vezes. Anote as massas referentes às alíquotas transferidas.

2) Com o auxílio de uma pipeta graduada, transfira 10,0 mL para um béquer devidamente pesado. Repita o
procedimento outras 2 vezes. Anote as massas referentes às alíquotas transferidas.

3) Com o auxílio de uma proveta, transfira 10,0 mL para um béquer devidamente pesado. Repita o
procedimento outras 2 vezes. Anote as massas referentes às alíquotas transferidas.

4) Adicione um volume de 10 mL de água em um béquer devidamente pesado. Repita o procedimento


outras 2 vezes e anote as massas referentes às alíquotas.

5) Preencha uma bureta com água destilada. Em seguida, deixe escoar um volume de 10,00 mL de água da
bureta para um béquer devidamente pesado. Repita o procedimento outras 2 vezes e anote as massas
referentes às alíquotas.

6) Meça a temperatura da água utilizada usando-se um termômetro. A partir da temperatura medida,


calcule o volume correspondente aos valores (da massa) encontrados nos itens anteriores. Use a Tabela da
página seguinte para encontrar o valor da densidade da água em função da temperatura.

7) Faça a leitura correta dos volumes de água presentes nas provetas A, B, C e D.

QUESTÕES:
1) Qual instrumento de medida de volume é mais sensível: o balão ou a proveta? Por quê?
2) Cite três instrumentos de medida exata.

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3) Considerando a temperatura da água e os valores de densidade (da água) apresentados na página


7, o volume de água lido corresponde ao valor verdadeiro? Quais as possíveis fontes de erro?

AULA PRÁTICA NO. ____: AFERIÇÃO DE APARELHOS VOLUMÉTRICOS

A aferição de aparelhos volumétricos é uma operação que consiste em verificar se os


valores nominais das graduações originais correspondem aos volumes verdadeiros, dentro dos
limites de tolerância permitidos. A Tabela 1 apresenta os dados experimentais obtidos durante um
processo de aferição de uma bureta de 20 mL (graduada ao centésimo) à temperatura de 16 C.

Tabela 1. Dados obtidos para aferição da bureta de 20 mL à temperatura de 16 C.

Leitura na Volume Massa (g) Volume Correção Correção Volume


Bureta (mL) aparente verdadeiro (mL) parcial (mL) total (mL) total (mL)
(mL)
0,00 -- -- -- -- -- --
5,01 5,01 5,01 5,02 +0,01 +0,01 5,02
10,07 5,06 5,02 5,03 -0,03 -0,02 10,05
15,06 4,99 4,98 4,99 0,00 -0,02 15,04
20,00 4,94 4,96 4,96 +0,02 0,00 20,00

Procedimento Experimental

Antes de iniciar o experimento, pegue um termômetro e faça a leitura da temperatura ambiente.


Em seguida, pegue uma bureta e faça todo o processo de limpeza lembrando-se dos métodos corretos para
seu preenchimento, lavagem e ambientalização. Preencha a bureta com água destilada.
A partir do exemplo apresentado na Tabela 1, faça a aferição de uma bureta de 25,0 mL graduada
ao décimo. Para a aferição, use os valores de massa referentes à temperatura ambiente para calcular a
correção parcial e a correção total do volume lido na bureta. Lembre-se que a densidade (g/mL) é calculada
pela razão entre o valor da massa (em gramas) medida e o respectivo volume (em mL).

Tabela 2. Valores referentes à massa de água para um volume a 1 L em função da temperatura (T).

T (C) Massa (g) T (C) Massa (g) T (C) Massa (g) T (C) Massa (g)
15 997,93 19 997,35 23 996,60 27 995,69
16 997,82 20 997,18 24 996,38 28 995,44
17 997,66 21 997,00 25 996,17 29 995,18
18 997,51 22 996,80 26 995,93 30 994,91

Preencha a Tabela 3 com os dados obtidos pelo seu grupo. Expresse o valor da massa com quatro
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casas decimais. Para as medidas de volume, expresse os valores com duas casas decimais. Lembre-se dos
algarismos significativos para fazer eventuais arredondamentos.

Tabela 3. Valores obtidos para a aferição de uma bureta de 20 mL à temperatura de ___________.

Leitura na Volume Massa (g) Volume Correção Correção Volume


Bureta aparente verdadeiro (mL) parcial total (mL) total (mL)
(mL) (mL) (mL)
0,00 -- -- -- -- -- --

Repita o experimento três vezes. Calcule a média e o desvio padrão. Insira todos os dados
experimentais no relatório científico, bem como as possíveis fontes de erros experimentais observados no
procedimento experimental.

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ANÁLISE DE CÁTIONS: ALGUMAS CONSIDERAÇÕES

CLASSIFICAÇÃO DE CÁTIONS
Os cátions mais comuns são classificados, para fins de análise qualitativa sistemática, em cinco
grupos conforme seus comportamentos frente a reativos específicos chamados reativos de grupo. Pelo
emprego sistemático de tais reativos, é possível tirar conclusões sobre a presença ou ausência de grupos de
cátions e até mesmo separá-los para posterior análise.

Cátions do Grupo I
Cátions que dão cloretos insolúveis com ácido clorídrico diluído (HCl 3 mol/L) ou com qualquer
outro cloreto diluído em meio ácido.

Cátions do Grupo II
Cátions que dão sulfetos insolúveis em meio ácido com H2S gasoso.

Cátions do Grupo III


Cátions que dão hidróxidos insolúveis em meio moderadamente amoniacal e cátions que dão
sulfetos insolúveis em meio moderadamente amoniacal com H2S gasoso.

Cátions do Grupo IV
Cátions que dão fosfatos insolúveis com (NH4)2HPO4 e NH4OH.

Cátions do Grupo V
Cátions que não precipitam com nenhum dos reativos de grupo anteriormente citados.
É importante ressaltar que um reativo de grupo somente separa seu grupo particular dos grupos
que o seguem e não dos grupos que o precedem.
Assim o H2S em meio ácido, separa o grupo II dos grupos III, IV e V, porem não separa o grupo II do
grupo I.
Portanto, é importante que um grupo seja totalmente precipitado antes de se iniciar a precipitação
do grupo seguinte. Caso contrário o precipitado de um grupo estará contaminado com precipitados de
cátions de grupos precedentes, obtendo-se resultados errôneos.

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AULA PRÁTICA NO. ____: PREPARO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISE DE CÁTIONS

Na análise por via úmida, o primeiro passo é a preparação da solução amostra apropriada para a
realização da análise. O processo de preparação da solução para análise não deve acarretar perdas da
amostra nem tão pouco deve implicar na introdução excessiva de reagentes que possam ocasionar
interferências nas operações subseqüentes.

Basicamente, o preparo da amostra para análise de cátions é feito em duas etapas:


a) solubilização da amostra original (descobrir o solvente ideal);
b) ajuste da concentração a um valor ideal.

Algumas amostras são solúveis em água, outras solubilizam em ácidos, outras em misturas de
ácidos, outras em misturas de ácidos (água régia) e outras necessitam de processos especiais (fusão) para
sua dissolução. A solução aquosa é a mais recomendada; em segundo lugar as soluções ácidas e finalmente
as que se obtém com água régia (três partes de HCl concentrado + uma parte de HNO3 concentrado).
A concentração da solução deverá estar na faixa de 2% a 5%. Comumente, 5 mL de solução são mais
do que suficientes para realizar uma análise completa de cátions.

SOLVENTES A SEREM UTILIZADOS

Água destilada; HCl diluído (3 mol/L); HCl concentrado; HNO3 diluído (3 mol/L); HNO3 concentrado; Água
régia.

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PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

AMOSTRAGEM

A amostra a ser analisada deve ser triturada em almofariz, com o auxílio de um pistilo. Em seguida,
deve-se homogeneizar a amostra triturada.
Pesar ± 0,500 g de amostra sólida triturada e dividir em quatro partes iguais (quarteamento da
amostra) contendo, em cada fração, aproximadamente 0,125 g de amostra.

TESTE DE SOLUBILIZAÇÃO DA AMOSTRA (ESCOLHA DO SOLVENTE IDEAL)

Em um béquer, adicione uma das quatro frações de amostra e trate-a com 2,0 mL de água.
Caso não ocorra a solubilização à temperatura ambiente (à frio), aqueça a amostra diretamente na
chama do bico de Bunsen, com constante agitação, até a ebulição. Verifique se a solubilização foi parcial,
total ou nula.
Caso a amostra ainda assim não venha a dissolver, continue o aquecimento até a secura.
Após o resfriamento do béquer, repita o processo de solubilização anterior (à frio ou à quente)
empregando-se individualmente cada uma das seguintes soluções: HCl diluído (3 mol/L), HCl concentrado
(12 mol/L), HNO3 diluído (3 mol/L), HNO3 concentrado (12 mol/L) e água régia. Siga o procedimento nesta
ordem até encontrar o solvente ideal que solubilize completamente a amostra.
Observe atentamente o comportamento da amostra após a adição de cada reagente, relatando as
mudanças de cor, formação de gases, bem como se a dissolução ocorrer à frio ou à quente.

PREPARO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE DE CÁTIONS

Após a descoberta do solvente, solubilize outra fração da amostra com 2,0 mL do solvente. Dilua a
solução até obter a concentração adequada para análise de cátions, a qual deverá, preferencialmente, estar
situada na faixa de 2 a 5% (m/v), como exemplificado na página anterior.
Como o trabalho experimental é feito a semi-microanálise, um volume de 4 mL de solução é
adequado para realizar a marcha sistemática e repetir os procedimentos, se necessários.
É importante observar que, todas as vezes em que uma amostra para análise de cátions for
somente solúvel nos ácidos concentrados, deve-se eliminar o excesso de ácido por evaporação em calor
moderado e proceder diluição até obter um volume de 4 mL (utilizando-se água destilada).
Substâncias solúveis em água quente, que precipitam pelo resfriamento (tais como o cloreto e o
iodeto de chumbo), devem ser separadas e desagregadas com carbonato de sódio.

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AULA PRÁTICA NO. ____: ANÁLISE DOS CÁTIONS DO GRUPO I

Ag+, Pb2+ e Hg22+

PROCEDIMENTO 01 – PRECIPITAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I

Colocar 10 gotas da solução a ser analisada em um tubo de ensaio, adicionar 5 gotas de HCl 3 mol/L
e agitar. Se houver precipitação, o que indica a presença de cátions do grupo I, centrifugar e verificar se a
precipitação foi completa adicionando gotas de HCl 3 mol/L ao sobrenadante (01). Após obtenção de
precipitação completa, centrifugar e separar o resíduo (R-1) do sobrenadante (S-1). Veja o esquema a
seguir.

RESÍDUO (R-1) – Contém cloretos dos cátions do grupo I e será analisado de acordo com o procedimento
02.
SOBRENADANTE (S-1) – Poderá conter cátions dos grupos II, III, IV e V. Analisá-lo de acordo com o
procedimento 03, se necessário.

PROCEDIMENTO 02 – SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I

Lavar o resíduo obtido no procedimento 01 (R-1) com uma mistura constituída por 10 gotas de água
mais 1 gota de HCl 3 mol/L (02). Centrifugar e desprezar o líquido de lavagem. Ao resíduo limpo, adicionar
20 gotas de água e aquecer em banho-maria fervente por 3 minutos agitando constantemente. Centrifugar
rapidamente e imediatamente separar o resíduo (R-2) do sobrenadante (S-2), enquanto o tubo permanece
quente (03). Ver esquema abaixo.

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SOBRENADANTE (S-2) – Poderá conter PbCl2 solúvel. Adicionar 5 gotas de K2CrO4 1 mol/L. Centrifugar.
Precipitado amarelo confirma a presença do íon CHUMBO. Para melhor compreensão, veja o esquema
abaixo.

RESÍDUO (R-2) – Poderá conter AgCl, Hg2Cl2 e traços de PbCl2 não dissolvidos. Adicionar 10 gotas de água,
aquecer em banho-maria fervente por 1 minuto, centrifugar e desprezar o líquido sobrenadante (04). Tratar
o resíduo com 20 gotas de NH4OH 3 mol/L e aquecer em banho-maria agitando constantemente.
Enegrecimento do resíduo indica a presença do íon MERCUROSO. Centrifugar rapidamente (05) e separar o
resíduo (R-03) do sobrenadante (S-3).

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SOBRENADANTE (S-3) – Poderá conter [Ag(NH3)2]Cl solúvel. Acidifica com HCl 3 mol/L (06). Centrifugar.
Precipitado branco confirma a presença do íon PRATA.

RESÍDUO (R-3) – Poderá conter Hg (preto) + Hg(NH2)Cl (branco). Lavar o resíduo com 10 gotas de água.
Centrifugar e desprezar a água de lavagem. Dissolver o resíduo com algumas gotas de água régia (± 8 gotas)
aquecendo se necessário. Adicionar 1 ml de água. Transferir o conteúdo do tubo para um béquer e aquecer
por 3 minutos evitando a secura (07). Devolver o líquido a um tubo de ensaio limpo. Se a solução não
estiver límpida, centrifugar e desprezar o resíduo. Ao sobrenadante adicionar 5 gotas de solução recém
preparada de SnCl2 5%. Centrifugar. Precipitado branco ou cinzento confirma a presença do íon MERCÚRIO
(I). Devido à sua toxidade, se inalado, a identificação deste elemento poderá não ser realizada na
atividade experimental.

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AULA PRÁTICA NO. _: DOSAGEM DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO (AAS) EM ANALGÉSICOS

O ácido acetilsalicílico pertence ao grupo dos analgésicos não-opióides, alivia as dores brandas e
moderadas e não causam de pendência ao usuário. Na preparação de comprimidos deste princípio
medicamentoso, mistura-se AAS (0,500 g) com amido (0,100 g), que atua como desagregante, e com
pequena quantidade de talco como lubrificante.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

(A) Preparo da Solução de NaOH ± 0,100 mol/L


Considerando as especificações contidas no rótulo do frasco do hidróxido de sódio, prepare 250 mL de uma
solução ± 0,100 mol/L.

(B) Preparo de uma solução de Biftalato de potássio 0,1 mol/L (padrão primário)
1. Calcule e pese a quantidade em gramas de biftalato de potássio (KHC8H4O4 – massa molar =
204,23 g/mol) requerida, para preparar 20,0 mL de solução 0,1 mol/L;
2. transfira o biftalato de potássio para um erlenmeyer de 250 mL, através de um funil limpo, usando
frasco lavador;
3. adicione água destilada suficiente para dissolver o sal.

(C) Padronização do Hidróxido de sódio


1. Lave a bureta com água destilada e enxágüe com 3 porções de aproximadamente 5,0 mL da solução
de hidróxido de sódio;
2. Encha a bureta com essa solução e acerte o nível do líquido na marca zero da bureta;
3. Adicione no erlenmeyer 2 ou 3 gotas de fenolftaleína;
4. Coloque uma folha de papel branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização do ponto de
viragem. Então, adicione gradualmente a solução de NaOH da bureta sobre a solução de biftalato, contida
no erlenmeyer, agitando-o continuamente com movimentos circulares;
5. Continue as adições de NaOH gota a gota até que a solução se torne rosa. Este é o ponto de
viragem. Anote o volume gasto de NaOH.
6. Repita essa titulação mais três vezes e calcule a média dos três volumes gastos, este será o Volume
Real.

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(D) Dosagem do teor de AAS em comprimidos.

1. Pese um comprimido em um béquer e anote o valor exato da massa;


2. Dissolva o comprimido em 25 mL de etanol;
3. Transfira, quantitativamente, a solução obtida para um balão volumétrico de 100 mL;
4. Complete o volume do balão com água destilada;
5. Titule alíquotas de 25 mL da solução preparada com a solução padronizada de NaOH, usando
a fenolftaleína como indicador.
6. Repita a titulação 3 vezes.
7. Anote os volumes utilizados.

Para uma melhor visualização, utilize o esquema abaixo.

2 5 m L d e e ta n o l

c o m p r im i d o NaOH
Z g r a mas P a d rã o V3 =

2 5 mL

1 0 0 mL

3 g o t a s d e fe n o l ft a l e í n a
d i lu i r a té 5 0 m L

Questões: + N aO H + H 2O

Usando-se o valor médio (do volume), determine:


(i) Concentração de AAS (mol/L);
(ii) Massa de AAS na solução do balão volumétrico.
(iii) Teor de AAS no comprimido.

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AULA PRÁTICA NO. ___: DOSAGEM DE ÁCIDO ACÉTICO (CH3COOH) EM VINAGRE COMERCIAL

Procedimento Experimental:

1) Prepare e padronize uma solução de NaOH conforme procedimento descrito na prática anterior.

2) Dosagem do teor de ácido acético em vinagre comercial

(i) Prepare 100 mL de solução 20 % (m/v) em vinagre comercial;


(ii) Adicione uma alíquota de 20 mL desta solução para um erlenmeyer;
(iii) Adicione 3 gotas de fenolftaleína;
(iv) Dilua até 50 mL;
(v) Titule a solução presente no erlenmeyer com a solução padrão de hidróxido de sódio.

Para uma melhor visualização, utilize o esquema abaixo.

20 m L

N aO H
P a d rã o V3 =
Vi n a g r e
20 m L

10 0 m L

3 gotas de fenolftaleína
diluir até 50 mL

CH3COO H + N aO H CH3COONa + H2O

Questões:
1. Calcule a concentração em mol/L de ácido acético (HAc) no erlenmeyer.
2. Calcule a massa de HAc no balão volumétrico.
3. Calcular a percentagem (m/v) de HAc no vinagre.

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AULA PRÁTICA NO. ___: DOSAGEM DO TEOR DE NaCl EM SORO FISIOLÓGICO POR MEIO DE
MÉTODOS VOLUMÉTRICOS DE PRECIPITAÇÃO

Introdução:

A volumetria de precipitação baseia-se, como o nome está indicando, em reações de formação de


compostos muito pouco solúveis. Como já foi vista, a reação de precipitação deve ser rápida, completa, de
estequiometria bem definida e deve oferecer condições para uma conveniente sinalização do ponto final da
titulação. Na prática, estas condições limitam bastante o número de reações de precipitação utilizáveis
como base de métodos volumétricos.
Dentre os métodos volumétricos de precipitação, que geralmente são de aplicação específica, a
argentimetria é o mais importante e o de aplicação mais ampla. A argentimetria baseia-se no emprego de
solução padrão de nitrato de prata e, portanto, na formação de sais de prata pouco solúveis (haletos,
cianeto e tiocianato). A argentimetria compreende vários métodos derivados do uso de diferentes sistemas
detectores do ponto final. O método de Mohr usa solução de cromato de potássio como indicador, o
método de Volhard usa solução de íons Fe (III) como indicador e o método de Fajans usa o indicador de
adsorção fluoresceinato de sódio.

Procedimento Experimental:

1. Preparo de soluções

Preparar as soluções descritas abaixo, considerando em cada caso, as especificações contidas nos
rótulos dos respectivos reagentes p.a. comerciais:

a) 500 mL de solução + 0,100 mol/L em nitrato de prata (AgNO3).


b) 1000 ml de solução padrão 0,010 mol/L em cloreto de sódio (NaCl).
c) 50 mL de solução 5% (m/v) em cromato de potássio (K2CrO4).
d) 500 mL de solução padrão 0,100 mol/L em sulfocianeto de potássio (KSCN).

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Apostila de Química Analítica para o curso de Farmacia

2. Padronização da solução aproximadamente 0,100 mol/L em AgNO3 com solução padrão de NaCl 0,010
mol/L - Método de Mohr

0,5844 g NaCl

AgNO3
20 mL + 0,100 mol/L V1 =
1000 mL

diluir para 70 mL
pitada de NaHCO3
1,0 mL de K2CrO4 5%

+ - + =
Ag + Cl AgCl 2Ag + CrO4 Ag2CrO4

Prova ou ensaio em branco

AgNO3
+ 0,100 mol/L Vb =

70 mL de H2O + =
pitada de CaCO3 2Ag + CrO4 Ag2CrO4
1,0 mL de K2CrO4 5%

3. Dosagem do teor de NaCl em soro fisiológico pelo método de Fajans

AgNO3 Padrão
20 mL
..................mol/L V2 =
20 mL

Soro 200 mL
Fisiológico
diluir para 40 mL
5 gotas de fluoresceinato
de sódio

AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3

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Apostila de Química Analítica para o curso de Farmacia

Com base nos resultados obtidos nos procedimentos 02 e 03 e nas diluições feitas, calcular a
concentração exata (em mol/L) da solução de nitrato de prata e a percentagem de NaCl no soro fisiológico
analisado.

4. Padronização da solução aproximadamente 0,100 mol/L em AgNO3 pelo método direto de Volhard

KSCN Padrão
10 mL
..................mol/L V3 =
500 mL

AgNO3 20 mL de H2O
+ 0,100 mol/L 5,0 mL de HNO3 6 mol/L
1,0 mL de sol. sat. de Fe(NO3)3

Ag+ + SCN - AgSCN

Fe3+ + SCN - Fe(SCN)2+


complexo solúvel
vermelho - sangue

5. Dosagem do teor de NaCl em soro fisiológico pelo método indireto deVolhard

AgNO3 Padrão KSCN Padrão


20 mL
.............mol/L .............mol/L V5 =
20 mL
Soro V4 = 7,0 mL
Fisiológico
200 mL
5,0 ml de HNO3 6 mol/L
1,0 ml de sol. sat. de Fe(NO3)3

Ag+ + Cl - AgCl Ag+ (excesso) + SCN - AgSCN

Fe3+ + SCN - Fe(SCN)2+


complexo solúvel
vermelho - sangue

Com base nos resultados obtidos nos procedimentos 04 e 05 e nas diluições feitas, calcular a
concentração exata (em mol/L) da solução de nitrato de prata e a percentagem de NaCl no soro fisiológico
analisado.

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Apostila de Química Analítica para o curso de Farmacia

AULA PRÁTICA NO. ___: DOSAGEM DO TEOR DE CÁLCIO E MAGNÉSIO EM PASTILHAS ANTIÁCIDAS
POR COMPLEXOMETRIA COM EDTA.

Introdução:

A volumetria de complexação ou complexometria baseia-se em reações entre um íon metálico e um


ligante com formação de um complexo significativamente estável. O ácido etilenodiaminotetracético
(EDTA), em condições adequadas de pH, forma complexos muito estáveis e solúveis com a maioria dos
cátions metálicos, inclusive com os de metais alcalinos-terrosos.
Todos os complexos formados contêm o metal e o EDTA na relação 1:1, independentemente do íon
metálico considerado. A pH 10, onde predominam as espécies HY3- e Y4- , as reações de formação de
complexos são :

M+n + HY3- MY n-4 + H+


M+n + Y4- MY n-4

Geralmente, faz-se necessário ajustar o pH da solução em titulação a um valor adequado para cada
caso, para evitar a acidificação da solução, em virtude da liberação de íons H+ durante o curso da titulação,
impedindo deste modo, a protonização do complexo formado. O ponto final nas titulações
complexométricas é determinado pelo uso dos chamados indicadores metalocrômicos. Tais indicadores,
além de funcionarem como indicador ácido-base forma complexos coloridos com os metais, complexos
estes menos estáveis do que os complexos dos mesmos metais com o EDTA. Durante uma titulação, os íons
metálicos livres são progressivamente complexados pelo EDTA. Finalmente, nas proximidades do ponto de
equivalência, o metal é deslocado de seu complexo com o indicador para ser complexado pelo EDTA, com
liberação do indicador metalocrômico. Visto que o indicador livre e o complexo por ele formado com o
metal possuem colorações diferentes, o ponto final é dado por esta mudança de coloração.

Procedimento Experimental
Preparar as soluções descritas abaixo, considerando em cada caso, as especificações contidas nos
rótulos dos respectivos reagentes p.a. comerciais:
a) 1000 ml de solução + 0,6 mol/L em ácido clorídrico (HCl).
b) 200 mL de solução + 3 mol/L em hidróxido de sódio (NaOH).
c) 1000 mL de solução padrão 0,004 mol/L em Na2H2Y.2H2O (EDTA).
d) 50 mL de solução 0,2% (m/v) em negro de eriocromo T (solvente etanol).
e) 50 mL de solução 0,4% (m/v) em azul de eriocromo R ou CALCON (solvente metanol).

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Apostila de Química Analítica para o curso de Farmacia

PREPARO DA AMOSTRA

A amostra a ser analisada será uma pastilha anti-ácida de magnésia bisurada, pesando
aproximadamente 1,24 gramas e contendo 67 mg de MgCO3; 3,3 mg de Bi2(CO3)3; 520,8 mg de CaCO3 e 63,7
mg de NaHCO3 ( dados contidos no rótulo do medicamento).
Pese uma pastilha de magnésia bisurada em um bequer, adicione 10 ml de água destilada e, com
auxílio de um bastão de vidro, promova a maceração da pastilha. Em seguida, adicione lentamente 25 mL
de solução 0,6 mol/L em HCl, dissolvendo a amostra. Transfera quantitativamente o conteúdo do béquer
para um balão volumétrico de 1000 mL e dilua com água destilada até a marca de calibração, agitando
constantemente. A solução assim obtida será denominada de SOLUÇÃO ESTOQUE da amostra.

a) Dosagem conjunta de cálcio e magnésio na amostra

Transferir uma alíquota de 10 mL da solução estoque da amostra para um erlenmeyer, adicionar 10


mL de água, aquecer esta solução a 40-50 ºC, adicionar 5 mL de solução tampão.

Solução Padrão
de EDTA 0,004 mol/L

10 mL VT =

1000 mL
diluir até 20 mL
5 mL tampão NH4OH/NH4Cl
aquecer entre 40-50 ºC
3 gotas de NET 0,2%

2+ 3- 2- + 2+ 3- 2-
Ca + HY CaY + H Mg + HY MgY + H+

A solução tampão
Ca de
2+
+ NH
Y 4OH/NH4Cl
4-
CaYé utilizada para elevar
2-
Mg o pH+ até Y10. Adicione
2+ 4-
MgY 3 gotas do
2-

indicador NET e titule esta solução com solução padrão de EDTA 0,004 mol/L.

b) Dosagem do cálcio após precipitação fracionada do magnésio

Transferir uma alíquota de 10 mL da solução estoque da amostra para um erlenmeyer, adicionar 10


mL de água, adicionar gotas (_____ neste caso) de solução + 3 mol/L em NaOH para ajustar o pH da solução
entre 12 e 13, adicionar 5 gotas do indicador CALCON e titular esta solução com solução padrão de EDTA
0,004 mol/L.

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Apostila de Química Analítica para o curso de Farmacia

Solução Padrão
de EDTA 0,004 mol/L

10 mL VCa =

1000 mL
diluir até 20 mL
ajustar p H entre 12 e 13 com NaOH +3 mol/L
5 g o ta s d e C A L C O N 0 , 4 %

Mg2+ + 2OH - Mg(OH)2 Ca


2+
+ HY
3-
CaY
2-
+ H
+

2+ 4- 2-
Ca + Y CaY

QUESTÕES:

1) Qual o efeito do pH na complexação de Ca2+ e Mg2+ ?


2) Com base nos volumes utilizados, calcule a concentração em mol/L de Ca2+ e Mg2+ na pastilha.
3) Em seguida, calcule a massa de Ca2+ e Mg2+ presente na solução (1,0 L).
4) Considerando que a pastilha, pesando 1,244 g, foi dissolvida em um volume de 1,0 L, expresse o
teor de Ca2+ e Mg2+ em % (m/m).

Atenção: Para efeitos dos cálculos quantitativos, considere as seguintes reações de complexação com EDTA.
Ca2+ + HY3-  CaY2- + H+ Mg2+ + HY3-  MgY2- + H+

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Apostila de Química Analítica para o curso de Farmacia

AULA PRÁTICA NO. ___: DOSAGEM DO TEOR DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM ÁGUA OXIGENADA
COMERCIAL POR MEIO DE MÉTODOS VOLUMÉTRICOS DE ÓXI-REDUÇÃO

Introdução:
A volumetria de oxidação-redução baseia-se nas reações em que ocorre transferência de elétrons
de uma espécie química para outra; assim, as espécies envolvidas devem apresentar uma variação em seus
estados de oxidação durante a reação.
A volumetria redox compreende métodos oxidimétricos e redutimétricos conforme utilizem
soluções padrão de agentes oxidantes ou redutores respectivamente. Devido principalmente à dificuldade
de se conservar soluções padrão redutoras, os métodos oxidimétricos encontram maior aplicação prática.
Os métodos oxidimétricos mais importantes são os baseados no uso de soluções padrão de permanganato
de potássio, dicromato de potássio, iodo, sais de cério (IV), iodato de potássio e bromato de potássio.
A permanganimetria, método oxidimétrico que faz uso de solução padrão de permanganato de
potássio, é o mais importante dos métodos volumétricos de oxidação-redução. O permanganato de
potássio, sal geralmente utilizado, apresenta as seguintes características:
a) É um poderoso agente oxidante e reage em meio ácido, básico ou neutro.
b) Não é um padrão primário ( normalmente encontra-se contaminado com MnO2 ) e portanto suas
soluções devem ser padronizadas com auxílio de um padrão primário adequado.
c) Dá origem a soluções aquosas de cor violeta, dispensando o uso de indicadores na maioria
d) Das titulações – funciona como auto-indicador.
e) Suas soluções são de estabilidade limitada e decompõem pela ação de luz, calor, ácidos, bases, sais
de manganês (II), matéria orgânica e especialmente pelo MnO2.

O manganês presente no ânion permanganato ( MnO4 ) no estado de oxidação + 7, pode ser


reduzido aos estados de oxidação +2, +3, +4 ou +6, dependendo do pH do meio onde ocorre a reação. A
permanganimetria feita em meio fortemente ácido dá como produto o Mn+2 e em meio levemente ácido,
neutro ou alcalino produz MnO2. A título de exemplo, mostramos a seguir a reação que ocorre em meio
fortemente ácido:

MnO4 (aq) + 8H+(aq) + 5e- Mn2+(aq) + 4H2O


Violeta Incolor

Neste caso, a variação do número de oxidação do manganês é de 5 unidades. Uma aplicação prática da
permanganimetria é a determinação do teor de peróxido de hidrogênio (H2O2) em água oxigenada
comercial.

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Apostila de Química Analítica para o curso de Farmacia

Procedimento Experimental:

Prepare as seguintes soluções:


Solução 1. 1,0 L de uma solução 0,020 mol/L de KMnO4.
Solução 2. 1,0 L de solução padrão 0,050 mol/L de Na2C2O4.

Padronização da solução de KMnO4

1. Transfira uma alíquota de 20 mL da solução padrão de Na2C2O4 para um erlenmeyer;


2. Adicione 50 mL de uma solução de H2SO4 (1:5) ao erlenmeyer;
3. Faça a titulação com a solução de KMnO4.

Anote o volume de KMnO4 gasto e calcule sua concentração real, considerando a equação química
descrita abaixo:

- + 2+
2 MnO4 + 5 H2C2O4 + 6 H 2 Mn + 10 CO2

Comentários: Por se tratar de uma reação de autocatálise, as primeira gotas de KMnO4 demoram a
reagir, descorando lentamente a solução. Isso induz à idéia de um falso ponto final da titulação. A adição
de mais titulante faz com que o descoramento seja progressivamente mais rápido até se tornar quase
instantâneo. Isso é resultado da formação de uma quantidade significativa do autocatalisador manganês
(II). Por esta razão, a titulação deve ser conduzida rapidamente à temperatura ambiente, até a obtenção da
cor rosa permanente. Caso a solução de torne incolor, leve-a ao aquecimento (50 - 60C) e continue a
titulação até persistir a cor rosada.

Determinação do teor de H2O2 em água oxigenada comercial (veja esquema a seguir)

1. Transfira, com uma pipeta volumétrica, um volume de 5,0 mL de água oxigenada comercial para um
balão volumétrico de 1,0 L e complete com água destilada até a marca de calibração.
2. Transfira uma alíquota de 20,0 mL da solução preparada no item anterior para um erlenmeyer.
3. Adicione 10 mL de H2SO4 (1:5) e dilua até 100 mL com água destilada;
4. Faça a titulação com a solução padrão de KMnO4.

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Apostila de Química Analítica para o curso de Farmacia

5 mL KMnO4 padrão
................mol/L

Água 20 mL V2 =
Oxigenada
Comercial
1000 mL

10 mL de H2SO4 ( 1:5 )
diluir até 100 mL

2KMnO4 + 3H2SO4 + 5H2O2 K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O + 5O2

QUESTÔES:

Considerando as diluições feitas, calcule a teor de H2O2 na água oxigenada comercial analisada. O
valor esperado é de 3% (m:v), ou seja, 3 mg/mL. Para efetuar os cálculos, utilize a equação química abaixo:

2 KMnO4 + 3 H2SO4 + 5 H2O2 K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O + 5 O2

O peróxido de hidrogênio (H2O2) é encontrado comercialmente sob a denominação de água


oxigenada 10, 20, 30 e 100 volumes. A água oxigenada a 10 volumes, por exemplo, corresponde a uma
solução que ao se decompor, segundo a reação abaixo, produz 10 vezes o seu volume em oxigênio medido
nas condições normais de temperatura e pressão.

2 H2O2 2 H2O + O2

Diante dessas informações, expresse o teor de H2O2 em função da concentração em volumes da


água oxigenada comercial analisada.

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Apostila de Química Analítica para o curso de Farmacia

AULA PRÁTICA NO. ___: DOSAGEM DO TEOR DE CLORO EM ÁGUA SANITÁRIA POR MEIO DE
MÉTODOS VOLUMÉTRICOS DE ÓXI-REDUÇÃO
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

(A) Preparação de soluções:


2000 mL de solução ± 0,1 mol/L em tiosulfato de sódio (Na2S2O3)

(B) Padronização de solução de Na2S2O3.5H2O 0,1 mol/L com iodato de potássio (KIO3)
Transferir uma alíquota de 20 mL de solução padrão de iodato de potássio para um erlenmeyer,
adicionar 10 mL de solução de iodeto de potássio 10% (m/v) e 3 mL de ácido sulfúrico 1,0 mol/L. Titular com
a solução de Na2S2O3.5H2O.
Pouco antes do ponto final da titulação, adicionar ao erlenmeyer 0,5 mL de solução de amido à 1%
(m/v). A proximidade do ponto final da titulação é notada quando a intensidade da coloração da solução
contida no erlenmeyer, devido à liberação do iodo, diminuir passando a amarelo pálido. Continuar a
titulação até que a coloração azul intensa desapareça passando a incolor.

3,567 g de KIO3

Na2S2O3.5H2O ± 0,1 mol/L

25 mL

10 mL KI 10% m/v
3 mL H2SO4 1M
0,5 mL Amido 1% m/v

IO3- + 6 H+ + 5 e- 1/2 I2 + 3 H2O

I- 1/2 I2 + e- (x5)

5I- + IO3- + 6 H+ 3 I2 + 3 H2O


o excesso de iodeto e iodato em meio ácido produz quantidade de iodo equivalente, que será titulado com
tiossulfato de sódio. Amido será utilizado com indicador oferecendo uma brusca mudança de cor no ponto
final.

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Apostila de Química Analítica para o curso de Farmacia

2 S2O32- S4O62- + 2 e-

I2 + 2e- 2 I-

2 S2O32- + I2 S4O62- + 2I-

(C) Determinação do teor de cloro disponível em água sanitária


Transferir, com pipeta, volumétrica, 50 mL de água sanitária comercial para um balão volumétrico
de 1000 mL e completar o balão com água destilada até a marca de calibração. Transferir 20 mL desta
solução para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionar ao erlenmeyer 25 mL de água destilada recentemente
fervida, 5 mL de solução de KI 10% (m/v) e 2 mL de ácido acético concentrado. Titular rapidamente com
solução padronizada de Na2S2O3.5H2O até obter uma solução amarelo pálido. Adicionar 1mL de amido a 1%
(m/v) recentemente preparada e prosseguir com a titulação até passar a cor azul intensa para incolor.

Na2S2O3.5H2O

_____mol/L
za a
ez tari
mp n i

1000 mL
Li a Sa

50 mL
u
Ag

20 mL
25mL H2O morna
10mL KI 10% m/v
2mL CH3COOHconc
1,0mL Amido 1%

ClO- + 2 I- + 2 H+ Cl- + I2 + H2O - liberação de iodo

2 S2O32- + I2 S4O62- + 2I- - titulação do iodo liberado

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