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I. Recogida de la muestra.
Material necesario para la recogida de muestras.
Punto para la recogida de muestras.
II. Análisis de los parámetros físicos, químicos y microbiológicos de las aguas.
¿Qué variables o parámetros deben evaluarse en un análisis de agua?
Clasificación de los indicadores de la calidad del agua.
1. Parámetros físicos.
1.1. Turbidez.
1.2. Sólidos en suspensión.
1.3. Parámetros organolépticos: color y olor.
1.4. Temperatura.
1.5. Conductividad
2. Parámetros químicos.
2.1. pH.
2.2. Materia orgánica y Oxígeno disuelto.
2.2.1.- Demanda química de Oxígeno (DQO).
2.2.2.- Oxígeno disuelto y Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO).
2.3.- Cloruros
2.4.- Carbonatos (CO32-)y Bicarbonatos (HCO3-) Alcalinidad.
2.5.- Sulfatos
2.6.- Cloro libre:
2.7.- Calcio
2.8.- Magnesio (determinación de Ca y Mg).
2.9- Dureza.
2.10.- Anhídrido Carbónico (CO2).
2.11.- Nitratos (NO3-).
2.12.- Amonio (NH4+).
III. Controles del agua potable.
1.- Análisis fisicoquímico de las muestras
1.1.- Puntos de muestreo
1.2.- Procedimientos de la toma de muestra.
1.3.- Preparación y conservación de las muestras.
1.4.- Tipos de análisis.
2.- Análisis microbiológico de las muestras.
2.1.- Material
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I. Recogida de la muestra.
fósforo disuelto, grasa + aceite, olor, oxígeno disuelto (OD), ozono y sabor.
- - Usaremos plástico para determinar: Boro, sílice (SiO2).
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numerosas muestras en lugar de una sola, porque da una idea de la variabilidad de la situación, en
este sentido:
- Antes de recoger las muestras de un sistema de abastecimiento, hay que dejar que el agua
corra un minuto por las tuberías, con el fin de que la muestra sea representativa del agua
suministrada.
- La recogida de muestras en un pozo se hará después de haber bombeado una cantidad
suficiente como para asegurar que la muestra representa agua del subsuelo.
- Cuando se analizan muestras recogidas de un río o de un arroyo, los resultados variarán
según la profundidad, la velocidad de la corriente, la distancia a la orilla y la separación entre
ambas orillas. Una buena solución sería tomar muestras de distintos puntos.
- El agua de los lagos y de los pantanos varía considerablemente según la cantidad de lluvia
que ha caído, el desagüe, el viento… por ello puede ser conveniente tomar muestras en
diferentes periodos de tiempo.
- Antes de llenar el envase con la muestra hay que lavarlo 2 ó 3 veces con el agua de la misma
fuente que vamos a recoger, con excepción del caso en la que el envase contenga un
conservante o un decolorante.
En la etiqueta de la muestra hay que poner la suficiente información, de manera que se pueda
identificar la muestra en fechas posteriores.
II. Análisis de los parámetros físicos, químicos y microbiológicos de las aguas.
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1. Parámetros físicos.
Recordamos que los indicadores físicos son turbidez, sólidos en suspensión, color, olor, sabor,
temperatura y conductividad. Iremos viendo uno por uno.
1.1. Turbidez.
La turbidez es provocada por materia insoluble, en suspensión o dispersión coloidal. Para medirla
nos basamos en el denominado Efecto Tyndall (reflexión de la luz)). Mide la extensión con la que un
rayo de luz es reflejado a su paso por el agua, con un ángulo de 90°. Se mide en unidades
nefelométricas
Dependerá del tamaño y superficie de la materia.
1.2. Sólidos en suspensión.
Definimos:
Sólidos totales: Suma de sólidos en suspensión y disueltos.
Sólidos disueltos: Cantidad de materia disuelta determinada por evaporación (105 ºC ) previa
filtración
Residuo seco: Peso del material después de evaporar un litro de agua. Si se ha filtrado
previamente, corresponderá a los sólidos disueltos sean volátiles o no.
Sólidos volátiles: Sólidos que se volatilizan a 180ºC.
Sólidos inorgánicos = sólidos totales – materia orgánica.
Material necesario:
- Balanza o granatario
- Embudo.
- Estufa.
- Cápsula de porcelana
- Papel de filtro.
Procedimiento:
El método directo que determina la cantidad de sólidos presentes en la muestra son los métodos
gravimétricos:
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2.- Filtrar 1L de agua. Recoger el filtrado que.se utilizará en las posteriores investigaciones de
aniones y cationes.
3.- Coloca el papel de filtro, con las materias en suspensión depositadas, en una cápsula de
porcelana previamente tarada (P2) e introdúcelo en una estufa a 110° durante 1 hora.
4.- Deja enfriar la cápsula y pésala junto con el papel filtro (P3). La cantidad de materia en
suspensión (expresada en mg/L) se obtendrá de la siguiente manera:
mg/L de materias en suspensión = P3 - (P1 +P2).
Para la distinción de materia orgánica entre los sólidos en suspensión se somete a la Tª 450ºC y la
materia orgánica se oxida:
Estas propiedades organolépticas del agua deben ser determinadas inmediatamente después de la
toma de muestras, y a ser posible en el mismo lugar, ya que un prolongado almacenamiento podría
alterar sus características.
1.- Coloca los dos tubos de fondo plano, con su correspondiente soporte, sobre una cartulina blanca.
2.- Llena el primer tubo con agua recién recogida y el segundo con agua de la misma muestra
filtrada.
3.- Determina el color del agua que llena el primer tubo, mirando desde arriba hacia el fondo del
tubo. El color blanco de la cartulina de la base sirve de referencia para definir tonalidades. Este es el
color aparente.
4.- Realiza idéntica operación con el agua contenida en el segundo tubo de ensayo. El color
determinado ahora se denomina color real.
Aunque el agua pura es incolora, las sustancias disueltas o contenidas en suspensión por la misma le
confieren distintas coloraciones que pueden llegar a ser características.
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El color aparente del agua se debe tanto a las sustancias disueltas como a las contenidas en
suspensión en la misma. El color real se debe sólo a las sustancias disueltas en el agua.
En aguas muy claras o con poca turbidez estos dos colores son casi idénticos.
Determinación del olor.
Dado el carácter subjetivo de esta determinación, deberá realizarse consecuentemente por varias
personas y escoger la descripción más repetida
Principales descripciones del olor: Aromático-Balsámico-Químico-Cloro- Hidrocarburos- Sulfuroso-
Desagradable-Pescado-Fecal-Hierbas-Moho-Cieno-Sin olor.
El agua pura es inodora, pero al discurrir sobre la superficie terrestre puede adquirir diversos
olores que nos pueden indicar la naturaleza de su contaminación.
1.4. Temperatura.
La T afecta a la solubilidad de las sales y de los gases. A mayor temperatura mayor solubilidad,
además afecta a los procesos biológicos ya que acelera la velocidad de las reacciones químicas, por
ello es importante su determinación.
Procedimiento:
Para determinar la temperatura del aguas superficiales solamente hay que introducir en ellas el
sensor exterior del termómetro que va dentro de un protector metálico) y realizar su lectura
después de un periodo de estabilización de 2 ó 3 minutos.
Para determinar la temperatura a distintas profundidades se enganchará un cordón graduado
en la argolla del protector y tras sumergido en el agua se irá soltando cable hasta alcanzar la
profundidad deseada (media en el cordón). Después de un periodo de estabilización (2 ó 3
minutos) realizar su lectura.
Interpretación de resultados:
La interpretación del valor de la temperatura del agua debe realizarse relacionándola con la
temperatura ambiente en el lugar de la medida.
La temperatura óptima del agua para consumo debe mantenerse entre 9°C y 12°C y no
sobrepasar los 15°. Temperaturas superiores favorecen el desarrollo de microorganismos e
intensifican los olores y sabores.
Las reglamentaciones que regulan el vertido de las aguas residuales son muy variables en
relación al concepto de "contaminación térmica" pero en general se admiten los 25°C como el
inicio de la contaminación. No permitiéndose en ningún caso vertidos de aguas con temperaturas
superiores a 35°C. Las industrias y en particular las centrales térmicas pueden producir este tipo de
contaminación.
1.5. Conductividad
Capacidad que presenta el agua para conducir la electricidad (sales).
Si la conductividad del agua es elevada eso quiere decir que la salinidad es elevada y seguramente los
valores de pH serán anómalos.
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Procedimiento:
Para medir la conductividad se usa el conductímetro:
Interpretación de Resultados:
Los resultados se miden en S/cm. Las aguas muy mineralizadas mS/cm; aguas poco mineralizadas
μS/cm. Los datos de mineralización media oscilan entre 333 y 833 μS/cm
Este dato es un indicador de vertidos.
2. Parámetros químicos.
Recordamos que los parámetros químicos son el pH, dureza, oxígeno disuelto, materia orgánica,
nutrientes, pesticidas, metales pesados.
2.1. pH.
El pH del agua lo medimos bien con un pH-metro o bien con unas tiras indicadoras de pH.
El pH de las aguas naturales oscila entre 6 y 8, y está en relación con el equilibro del anhídrido
carbónico, bicarbonatos y carbonatos.
El valor indicador de las aguas potables está entre 6,5 y 9,5.
2.2. Materia orgánica y Oxígeno disuelto.
La determinación del contenido de materia orgánica, biodegradable o no, tiene gran valor en la
vigilancia de las aguas y para conocer la eficacia de los diferentes tratamientos aplicados en la
depuración de las mismas.
La cantidad de materias orgánicas putrescibles se puede determinar por dos procedimientos
principalmente:
1. Demanda química de oxígeno (DQO), y
2. Demanda bioquímica de oxígeno, DBO.
Además mediremos el oxígeno disuelto.
La primera determinación se realiza por vía química y la segunda por intermedio de las bacterias.
Las dos oxidan la materia orgánica fijando el oxígeno. Todos los métodos analíticos para conocer el
contenido aproximado de materias orgánicas se basan en la utilización de fuertes oxidantes
químicos en presencia de catalizadores.
La demanda de oxígeno de un agua es la cantidad de oxígeno por mg/l consumido por esa agua
durante un cierto tiempo.
La reglamentación técnico-sanitaria española califica a la materia orgánica como componente no
deseable en las aguas de consumo humano.
Establece como valor máximo orientador de calidad hasta 2mg O2/l y como nivel máximo tolerable
hasta 5 mgO2 /l de agua.
2.2.1.- Demanda química de Oxígeno (DQO).
La Demanda Química de Oxígeno, DQO, es la cantidad de oxígeno consumido por los cuerpos
reductores presentes en un agua sin intervención de los organismos vivos.
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Todos los métodos analíticos para conocer el contenido aproximado de materias orgánicas se basan
en la utilización de fuertes oxidantes químicos en presencia de catalizadores. Los métodos usuales
son el método de dicromato al reflujo y el método del permanganato.
NOTA: como se ha estudiado el método del dicromato en el tema 54 del temario teórico,
desarrollamos aquí el del permanganato potásico.
Material necesario:
- Disolución de permanganato potásico.
- Ácido sulfúrico (1:3).
- Mechero.
- Pinzas para tubos.
- Pipeta
- Tubos de ensayo.
- Gradilla.
Procedimiento:
1.- Vierte 10 ml, del agua de la muestra en un tubo de ensayo, agregándole una gota de ácido
sulfúrico y tres gotas de disolución de permanganato potásico.
2.- Observar si se produce decoloración de la disolución a los pocos minutos, en caso contrario
repite la prueba añadiendo doble cantidad de los reactivos.
3.- Si no se produce decoloración, se hervirá la disolución y se dejará reposar en la gradilla.
4.- La determinación de la Demanda Química de Oxigeno (D.Q.O.) se realizará de acuerdo con las
condiciones de decoloración observadas, en relación con el siguiente cuadro:
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2.3.- Cloruros
Material necesario:
- Disolución de cromato potásico (10%).
- Disolución de nitrato de plata (0,1 N).
- Agua destilada.
- Indicador pH.
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- Pipeta.
- Vaso de precipitados
Procedimiento:
Consiste en una volumetría, de ahí que lleve el indicador de pH.
1.- Comprobar que el pH de la muestra está comprendido entre 7 y 9. Si es inferior neutralizar
con Na2C03.
2.- Vierte 10 ml, de la muestra de agua en el vaso de precipitados y diluir con 90 mI, de agua
destilada (volumen final 100ml).
3.- Añade a continuación 2 ó 3 gotas de disolución de cromato potásico, la disolución se pondrá con
una coloración amarillenta.
4.- Con ayuda de la pipeta añade gota a gota, disolución de nitrato de plata agitando el vaso después
de cada adición.
5.- Prosigue esta operación hasta que se produzca el viraje del color amarillo al naranja .Determina
entonces el gasto de disolución de nitrato de plata (a) y calcula la cantidad de cloruros presentes en
el agua según la siguiente ecuación:
mg/L de Cl = a (ml) x 355 [355 viene del Pat Cloro x 100]
Donde a ya sabemos que es el gasto de AgNO3 en ml.
También podemos calcular la cantidad de cloruros y expresarla en mg/L de cloruro sódico (NaCl),
según la siguiente fórmula:
mg/l de NaCl = a x 585 [ 585 viene del Peso molecular del NaCl x 100]
Interpretación de resultados
Las aguas potables de calidad no contienen más de 175 mg/l de cloruros .El límite de potabilidad de
las aguas está fijado en 400 mg/l. Por encima de esta concentración las aguas empiezan a ser
consideradas de mala calidad para la bebida.
En las aguas de riego el límite se situa en 500 mg/l, aunque pueden utilizarse aguas de
concentraciones superiores en el cultivo de determinadas especies (melones, algodón ... ) sin que
afecte en su rendimiento.
Conociendo el % de cloruros presentes en el agua podemos conocer aproximadamente la
salinidad total de la misma aplicando la siguiente fórmula:
..
Salinidad (%) = 0'03 + 1'805 y % de cloruros.
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CARBONATOS BICARBONATO S
Aguas
Continentales De O a 50 mg/l De 50 a 350 mg/l
2.5.- Sulfatos
Material necesario:
- Cloruro de Bario.(10%)
- Ácido clorhídrico N/10.
- Agitador
- Vaso de precipitados
- Mechero
Procedimiento.
1.- Toma 100 ml, de la muestra de agua filtrada en un vaso de precipitados. Añádele 10 mi, de
ácidoclorhídrico y calienta el vaso hasta ebullición del agua.
2.- Añadir poco a poco y agitando, 10 ml, de disolución de cloruro de bario caliente. Mantener la
ebullición durante 5 minutos.
3.- Si el agua analizada contiene sulfatos se producirá un precipitado blanco.
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humano, ya que el cloro residual desaparece muy rápidamente en el tubo digestivo por la acción de
la saliva y del jugo gástrico.
El agua potable no debe contener valores superiores a 0,1 mg/1.
El agua de las piscinas debe contener entre 0,2 y 1,5 mg/l para asegurar su poder bactericida.
Cloraciones por encima de 2 mg/l no son aconsejables.
2.7.- Calcio
Material necesario:
- Hidróxido sódico 1N.
- Disolución de EDTA.
- Reactivo de Calcio (A)
- Varilla agitadora.
- Vaso de precipitados.
- Pipeta
Procedimiento:
1.- Vierte 50 ml del agua investigada (previamente filtrado) en un vaso de precipitados. Añádele 3
ml, de hidróxido sódico.
2.- Agrégale con la punta de la espátula un poco de reactivo de calcio. Mézclalo bien
3.- Añádele con la pipeta gota a gota, solución EDTA hasta que se produzca el viraje de rosa
asalmonado a azul turquesa. Determina el volumen (V) gastado.
4.- El contenido en calcio, vendrá dado por la siguiente fórmula:
mg/ l de Ca++ = 8,016 x V (siendo V. el volumen de EDT A en ml).
Interpretación de Resultados:
El calcio es un elemento que confiere dureza
.
a las aguas por lo que su concentración debe
ser controlada para evitar las incrustaciones en tuberías, calderas, maquinarias industriales y
electrodomésticos.
En las aguas dulces su concentración puede oscilar de 10 a 250 mg/l
En las aguas de mar su concentración oscilar alrededor de los 400 mg/l.
El contenido en calcio se puede expresar también como:
contenido de CaO : mg/l de CaO = mg de Ca x 1'5.
y como contenido de CaCO3: mg/l de CaCO3= mg de Ca x 2'5.
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2.9- Dureza.
La dureza del agua es la suma de todos los cationes presentes en el agua de Ca2+ y Mg2+.
Es un indicador de la calidad del agua.
Llamamos dureza temporal del agua a su
.
contenido en bicarbonatos de calcio y
magnesio. (HCO3)2Ca y (HCO3)2Mg
Consideramos dureza permanente al contenido en sales no carbonatadas, de calcio y magnesio, del
agua, es decir al contenido de cloruros [MgCl2 y CaCl2] sulfatos [ CaSO4, MgSO4] y nitratos de calcio
y magnesio [Ca(NO3)2, Mg(NO3)2] del agua.
Denominamos dureza total al contenido de todas las sales de calcio y magnesio presentes en el agua.
Dureza total = dureza permanente + dureza temporal.
Desde el punto de vista del análisis de aguas la dureza más interesante porque aparece como uno de
los factores determinantes de la calidad del agua, es la dureza total.
Determinación de la dureza temporal:
Una vez realizado el análisis de los bicarbonatos del agua (Alcalinidad) podemos determinar
la dureza temporal (en grados franceses) aplicando el siguiente factor de conversión:
Dureza temporal = mg/l de HCO3- x 0,08
Determinación de la dureza total:
Después de determinar el contenido de calcio y magnesio del agua investigada, se puede determinar
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siguiente fórmula:
mg/l de CO2 = 880 (V-a/10)
Interpretación de Resultados:
La cantidad de anhídrido carbónico disuelto en el agua que se encuentra en equilibrio con
los bicarbonatos disueltos, y que evita la precipitación de los carbonatos se denomina "anhídrido
carbónico en equilibrio". El exceso sobre esta cantidad constituye el contenido de anhídrido
carbónico agresivo del agua.
Las aguas superficiales no suelen contener más de 30 mg/l. Las aguas carbónicas de origen
volcánico pueden contener más de 1.000 mg/l. Pero en su recorrido superficial disminuyen su
concentración.
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Legislación de referencia: Real Decreto 140/2003, del 7 de febrero, por el que se establecen las
normas de la calidad del agua para consumo humano (Vigente hasta el 13 de diciembre del 2013).
Tipos de muestras de agua
- Muestra simple: tomada en un determinado punto y en un momento en concreto.
- Muestra compuesta: mezcla de muestras simples, obtenidas en el mismo punto en diferentes
tiempos.
- Muestra integrada: mezcla de muestras simples tomadas en diferentes puntos al mismo
tiempo.
1.- Análisis fisicoquímico de las muestras.
1.1.- Puntos de muestreo.
- 1 punto de muestreo a la salida de la ETAP.
- 1 punto de muestreo a la salida del depósito de regulación y/o distribución.
- 1 punto de muestreo en los puntos de entrega a los distintos gestores.
3
- en la red de distribución 1 por cada 20.000 m
1.2.- Procedimientos de la toma de muestra.
Como ya sabemos a muestra deberá cumplir las siguientes propiedades:
- representativa
- homogénea
- volumen suficiente como para poder hacer todas las determinaciones.
Aunque el objetivo fundamental de la toma de muestra es que ésta sea representativa.
Para conseguir esta representatividad:
- en las fuentes, redes de distribución grifos, etc. será necesario dejar fluir el agua un tiempo
para poder tomar una muestra realmente representativa; ésta se recogerá en una botella o
similar y
- En ríos, embalses, se debe considerar:
- profundidad
- distancia a la orilla
- corriente
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Es recomendable tomar muestras integradas (en distintos sitios al mismo tiempo), si esto no fuera
posible optamos por tomar varias muestras simples en el centro de la corriente.
Cuando sea posible el recipiente para la toma de muestra se enjuagará con el agua de muestreo.
Se deberá tomar la muestra alejado de la orilla, a una profundidad medio, sin tomar arenas del
fondo, para poder recoger la muestra usamos equipos lastrados.
1.3.- Preparación y conservación de las muestras.
Obtenida la/s muestra/s se cerrarán, y se sellarán o precintarán para que quede garantizada su
inviolabilidad, etiquetándolas perfectamente.
En la etiqueta se deberá indicar:
- volumen de muestra recogido
- fecha y hora de la toma de muestra
- zona de recogida
- forma de recogida
- tipo de muestra (simple, integrada, compuesta)
Las muestras generalmente se conservarán en la nevera a 4ºC y su análisis se realizará lo antes
posible, en algunos casos de manera inmediata.
Algunas muestras como son las destinadas a la determinación de:
+
- NH4 y COT se deben o bien refrigerar o bien conservar a pH=2 (con ácido sulfúrico)
-
- CN o bien refrigeración o bien pH=12 (con NaOH)
- DBO, se deben conservar a pH>2
- Determinación de detergentes, el volumen mínimo es de 2000 ml, y se dispondrá en la muestra
HgCl2 20mg /L.
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Cuanto menos se tenga que conservar mejor, esto es, lo ideal es hacer el examen antes de las 6 horas,
aunque éste puede retrasarse hasta las 24 horas si ésta se conserva refrigerada.
Precauciones
Si el agua a analizar contiene trazas de Cl, Cl-NH2 u ozono, será necesario neutralizar el efecto
bactericida en el momento del muestreo. Para ello, se adiciona al frasco antes de tomar la muestra,
0.2 (para cada 250 ml de agua ) tiosulfato sódico. Generalmente se adiciona a todos, ya que si la
muestra no contuviera Cl no pasaría nada.
Legislación de Referencia: Real Decreto Ley 11/1995, de 28 de diciembre, por el que se establecen las
normas aplicables al tratamiento de las aguas residuales urbanas + RD 509/1996, de 15 de marzo,
de desarrollo del RDL 11/1995, de de 28 de diciembre, por el que se establecen las normas aplicables
al tratamiento de las aguas residuales urbanas.
El carácter heterogéneo de los vertidos hace difícil la toma de muestra. Primero se elegirá el punto
de toma, y después se procederá a tomar la muestra bien por métodos automáticos o manuales. Las
muestras se conservarán en la nevera a 4ºC.
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