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Procesos de Diagnóstico Clínico y Productos Ortoprotésicos. S.P. Análisis de aguas.

Supuesto práctico. ANÁLISIS DE AGUAS. REALIZACIÓN DE UN ANÁLISIS FÍSICO,


QUÍMICO Y MICROBIOLÓGICO DE AGUA.

I. Recogida de la muestra.
Material necesario para la recogida de muestras.
Punto para la recogida de muestras.
II. Análisis de los parámetros físicos, químicos y microbiológicos de las aguas.
¿Qué variables o parámetros deben evaluarse en un análisis de agua?
Clasificación de los indicadores de la calidad del agua.
1. Parámetros físicos.
1.1. Turbidez.
1.2. Sólidos en suspensión.
1.3. Parámetros organolépticos: color y olor.
1.4. Temperatura.
1.5. Conductividad
2. Parámetros químicos.
2.1. pH.
2.2. Materia orgánica y Oxígeno disuelto.
2.2.1.- Demanda química de Oxígeno (DQO).
2.2.2.- Oxígeno disuelto y Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO).
2.3.- Cloruros
2.4.- Carbonatos (CO32-)y Bicarbonatos (HCO3-) Alcalinidad.
2.5.- Sulfatos
2.6.- Cloro libre:
2.7.- Calcio
2.8.- Magnesio (determinación de Ca y Mg).
2.9- Dureza.
2.10.- Anhídrido Carbónico (CO2).
2.11.- Nitratos (NO3-).
2.12.- Amonio (NH4+).
III. Controles del agua potable.
1.- Análisis fisicoquímico de las muestras
1.1.- Puntos de muestreo
1.2.- Procedimientos de la toma de muestra.
1.3.- Preparación y conservación de las muestras.
1.4.- Tipos de análisis.
2.- Análisis microbiológico de las muestras.
2.1.- Material

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2.2.- Toma de muestra.


2.3.- Acondicionamiento y conservación.

IV. Controles de las aguas residuales urbanas.

I. Recogida de la muestra.

Material necesario para la recogida de muestras.


Exceptuando el material específico para determinaciones especiales, el material para la recogida de
muestra será:
- Frascos tomamuestras de vidrio.
- Frascos tomamuestras de polietileno.
- Etiquetas adhesivas.
- Embudo.
En la mayoría de las determinaciones analíticas es indistinto usar vidrio o plástico salvo en los
siguientes casos:
- usaremos vidrio para determinar: CO2, Cl2, detergentes, fenoles, fosfatos, fósforo total,

fósforo disuelto, grasa + aceite, olor, oxígeno disuelto (OD), ozono y sabor.
- - Usaremos plástico para determinar: Boro, sílice (SiO2).

- - Usaremos vidrio borosilicatado para la determinación del pH.


Propiedades que deben cumplir los envases recoge muestra:
Los envases deben cumplir:
 No desprender ningún elemento como boro, sílice, aluminio o elementos alcalinos que
puedan contaminar la muestra.
 Adsorción sobre sus paredes mínima (de cualquier elemento que contenga el agua)
 Inerte. No reaccionar con los componentes que pudiera haber en la muestra de agua.
 Estable a diferentes pH.
 Susceptible de cerrarse o sellarse herméticamente.
Los envases serán de color topacio cuando el análisis sea de compuestos fotosensibles.
Por supuesto, todo el material, enveses, aparatos, recipientes, deberá estar perfectamente limpio y
enjuagado con agua destilada.
En cuanto al instrumental o equipos que se usarán dependerá de varias cosas, entre otras del
lugar físico del muestreo y las determinaciones analíticas que se vayan a realizar.
Punto para la recogida de muestras.
La elección del punto de recogida de la muestra debe llevarse a cabo con cuidado, porque el
primer requisito de la muestra es que sea representativa de la situación real. En algunos casos, sólo
pueden obtenerse muestras representativas si se mezclan las muestras de varios puntos de recogida
o las obtenidas a lo largo de un determinado periodo. Algunas veces es imprescindible analizar

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numerosas muestras en lugar de una sola, porque da una idea de la variabilidad de la situación, en
este sentido:
- Antes de recoger las muestras de un sistema de abastecimiento, hay que dejar que el agua
corra un minuto por las tuberías, con el fin de que la muestra sea representativa del agua
suministrada.
- La recogida de muestras en un pozo se hará después de haber bombeado una cantidad
suficiente como para asegurar que la muestra representa agua del subsuelo.
- Cuando se analizan muestras recogidas de un río o de un arroyo, los resultados variarán
según la profundidad, la velocidad de la corriente, la distancia a la orilla y la separación entre
ambas orillas. Una buena solución sería tomar muestras de distintos puntos.
- El agua de los lagos y de los pantanos varía considerablemente según la cantidad de lluvia
que ha caído, el desagüe, el viento… por ello puede ser conveniente tomar muestras en
diferentes periodos de tiempo.
- Antes de llenar el envase con la muestra hay que lavarlo 2 ó 3 veces con el agua de la misma
fuente que vamos a recoger, con excepción del caso en la que el envase contenga un
conservante o un decolorante.
En la etiqueta de la muestra hay que poner la suficiente información, de manera que se pueda
identificar la muestra en fechas posteriores.
II. Análisis de los parámetros físicos, químicos y microbiológicos de las aguas.

¿Qué variables o parámetros deben evaluarse en un análisis de agua?


1. Características organolépticas.
2. Parámetros generales: pH, conductividad eléctrica, y temperatura
3. Cantidad de oxígeno: Oxígeno disuelto, DQO, DBO.
4. Aniones: cloruros (para evaluar la salinidad), nitritos (indicadores de acción
bacteriológica), nitratos (nutrientes), fosfatos (procedentes de fertilizantes y detergentes),
sulfitos (fuentes industriales), sulfuros ( indicadores de acción bacteriológica) y cianuros
(desechos industriales)
5. Cationes: sodio (salinidad), calcio y magnesio (dureza), amonio (acción bacteriológica), y
metales pesados (Pb, Cd, y Hg)
6. Sustancias orgánicas: hidrocarburos, fenoles, pesticidas, etc.
7. Examen bacteriológico: importante en aguas de consumo.

Clasificación de los indicadores de la calidad del agua.


Esas variables se pueden agrupar en indicadores de distinto tipo y son:
1) Indicadores físicos: turbidez, sólidos en suspensión, color, olor, sabor, temperatura y
conductividad.

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2) Indicadores químicos: pH, dureza, oxígeno disuelto, materia orgánica, nutrientes,


pesticidas, metales pesados.
3) Indicadores biológicos: microbiológicos,.

1. Parámetros físicos.

Recordamos que los indicadores físicos son turbidez, sólidos en suspensión, color, olor, sabor,
temperatura y conductividad. Iremos viendo uno por uno.
1.1. Turbidez.
La turbidez es provocada por materia insoluble, en suspensión o dispersión coloidal. Para medirla
nos basamos en el denominado Efecto Tyndall (reflexión de la luz)). Mide la extensión con la que un
rayo de luz es reflejado a su paso por el agua, con un ángulo de 90°. Se mide en unidades
nefelométricas
Dependerá del tamaño y superficie de la materia.
1.2. Sólidos en suspensión.
Definimos:
Sólidos totales: Suma de sólidos en suspensión y disueltos.
Sólidos disueltos: Cantidad de materia disuelta determinada por evaporación (105 ºC ) previa
filtración
Residuo seco: Peso del material después de evaporar un litro de agua. Si se ha filtrado
previamente, corresponderá a los sólidos disueltos sean volátiles o no.
Sólidos volátiles: Sólidos que se volatilizan a 180ºC.
Sólidos inorgánicos = sólidos totales – materia orgánica.
Material necesario:
- Balanza o granatario
- Embudo.
- Estufa.
- Cápsula de porcelana
- Papel de filtro.

Procedimiento:

El método directo que determina la cantidad de sólidos presentes en la muestra son los métodos
gravimétricos:

- Evaporación: (105ºC y 180ºC), los sólidos se expresan en mg/l (ppm).


- Filtración. Distingue sólidos en suspensión y disueltos.
La determinación de los sólidos en suspensión se hace de la siguiente manera:
1.- Pesamos el papel de filtro seco (P1).

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2.- Filtrar 1L de agua. Recoger el filtrado que.se utilizará en las posteriores investigaciones de
aniones y cationes.
3.- Coloca el papel de filtro, con las materias en suspensión depositadas, en una cápsula de
porcelana previamente tarada (P2) e introdúcelo en una estufa a 110° durante 1 hora.
4.- Deja enfriar la cápsula y pésala junto con el papel filtro (P3). La cantidad de materia en
suspensión (expresada en mg/L) se obtendrá de la siguiente manera:
mg/L de materias en suspensión = P3 - (P1 +P2).

Para la distinción de materia orgánica entre los sólidos en suspensión se somete a la Tª 450ºC y la
materia orgánica se oxida:

Oxidación M.O. (450 ºC) → CO2 + H2O + gases.


Interpretación de Resultados:
El agua potable no debe contener más de 0,1 mg/L de materias en suspensión.
Se considera aguas transparentes aquellas que contienen menos de 10 mg/L de sólidos en
suspensión.
Las aguas de los ríos protegidos no deben contener más de 30 mg/L.
Cantidades superiores a 300 mg/l se consideran anormales en un curso de agua.

1.3. Parámetros organolépticos: color y olor.

Estas propiedades organolépticas del agua deben ser determinadas inmediatamente después de la
toma de muestras, y a ser posible en el mismo lugar, ya que un prolongado almacenamiento podría
alterar sus características.

Determinación del color.

Necesitamos dos tubos de fondo plano y una cartulina blanca.

El procedimiento para la determinación del color es el siguiente:

1.- Coloca los dos tubos de fondo plano, con su correspondiente soporte, sobre una cartulina blanca.

2.- Llena el primer tubo con agua recién recogida y el segundo con agua de la misma muestra
filtrada.

3.- Determina el color del agua que llena el primer tubo, mirando desde arriba hacia el fondo del
tubo. El color blanco de la cartulina de la base sirve de referencia para definir tonalidades. Este es el
color aparente.

4.- Realiza idéntica operación con el agua contenida en el segundo tubo de ensayo. El color
determinado ahora se denomina color real.

Aunque el agua pura es incolora, las sustancias disueltas o contenidas en suspensión por la misma le
confieren distintas coloraciones que pueden llegar a ser características.

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El color aparente del agua se debe tanto a las sustancias disueltas como a las contenidas en
suspensión en la misma. El color real se debe sólo a las sustancias disueltas en el agua.

En aguas muy claras o con poca turbidez estos dos colores son casi idénticos.
Determinación del olor.
Dado el carácter subjetivo de esta determinación, deberá realizarse consecuentemente por varias
personas y escoger la descripción más repetida
Principales descripciones del olor: Aromático-Balsámico-Químico-Cloro- Hidrocarburos- Sulfuroso-
Desagradable-Pescado-Fecal-Hierbas-Moho-Cieno-Sin olor.
El agua pura es inodora, pero al discurrir sobre la superficie terrestre puede adquirir diversos
olores que nos pueden indicar la naturaleza de su contaminación.

1.4. Temperatura.
La T afecta a la solubilidad de las sales y de los gases. A mayor temperatura mayor solubilidad,
además afecta a los procesos biológicos ya que acelera la velocidad de las reacciones químicas, por
ello es importante su determinación.
Procedimiento:
Para determinar la temperatura del aguas superficiales solamente hay que introducir en ellas el
sensor exterior del termómetro que va dentro de un protector metálico) y realizar su lectura
después de un periodo de estabilización de 2 ó 3 minutos.
Para determinar la temperatura a distintas profundidades se enganchará un cordón graduado
en la argolla del protector y tras sumergido en el agua se irá soltando cable hasta alcanzar la
profundidad deseada (media en el cordón). Después de un periodo de estabilización (2 ó 3
minutos) realizar su lectura.
Interpretación de resultados:
La interpretación del valor de la temperatura del agua debe realizarse relacionándola con la
temperatura ambiente en el lugar de la medida.
La temperatura óptima del agua para consumo debe mantenerse entre 9°C y 12°C y no
sobrepasar los 15°. Temperaturas superiores favorecen el desarrollo de microorganismos e
intensifican los olores y sabores.
Las reglamentaciones que regulan el vertido de las aguas residuales son muy variables en
relación al concepto de "contaminación térmica" pero en general se admiten los 25°C como el
inicio de la contaminación. No permitiéndose en ningún caso vertidos de aguas con temperaturas
superiores a 35°C. Las industrias y en particular las centrales térmicas pueden producir este tipo de
contaminación.

1.5. Conductividad
Capacidad que presenta el agua para conducir la electricidad (sales).
Si la conductividad del agua es elevada eso quiere decir que la salinidad es elevada y seguramente los
valores de pH serán anómalos.

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Procedimiento:
Para medir la conductividad se usa el conductímetro:
Interpretación de Resultados:
Los resultados se miden en S/cm. Las aguas muy mineralizadas mS/cm; aguas poco mineralizadas
μS/cm. Los datos de mineralización media oscilan entre 333 y 833 μS/cm
Este dato es un indicador de vertidos.

2. Parámetros químicos.

Recordamos que los parámetros químicos son el pH, dureza, oxígeno disuelto, materia orgánica,
nutrientes, pesticidas, metales pesados.

2.1. pH.
El pH del agua lo medimos bien con un pH-metro o bien con unas tiras indicadoras de pH.
El pH de las aguas naturales oscila entre 6 y 8, y está en relación con el equilibro del anhídrido
carbónico, bicarbonatos y carbonatos.
El valor indicador de las aguas potables está entre 6,5 y 9,5.
2.2. Materia orgánica y Oxígeno disuelto.
La determinación del contenido de materia orgánica, biodegradable o no, tiene gran valor en la
vigilancia de las aguas y para conocer la eficacia de los diferentes tratamientos aplicados en la
depuración de las mismas.
La cantidad de materias orgánicas putrescibles se puede determinar por dos procedimientos
principalmente:
1. Demanda química de oxígeno (DQO), y
2. Demanda bioquímica de oxígeno, DBO.
Además mediremos el oxígeno disuelto.
La primera determinación se realiza por vía química y la segunda por intermedio de las bacterias.
Las dos oxidan la materia orgánica fijando el oxígeno. Todos los métodos analíticos para conocer el
contenido aproximado de materias orgánicas se basan en la utilización de fuertes oxidantes
químicos en presencia de catalizadores.
La demanda de oxígeno de un agua es la cantidad de oxígeno por mg/l consumido por esa agua
durante un cierto tiempo.
La reglamentación técnico-sanitaria española califica a la materia orgánica como componente no
deseable en las aguas de consumo humano.
Establece como valor máximo orientador de calidad hasta 2mg O2/l y como nivel máximo tolerable
hasta 5 mgO2 /l de agua.
2.2.1.- Demanda química de Oxígeno (DQO).
La Demanda Química de Oxígeno, DQO, es la cantidad de oxígeno consumido por los cuerpos
reductores presentes en un agua sin intervención de los organismos vivos.

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Todos los métodos analíticos para conocer el contenido aproximado de materias orgánicas se basan
en la utilización de fuertes oxidantes químicos en presencia de catalizadores. Los métodos usuales
son el método de dicromato al reflujo y el método del permanganato.
NOTA: como se ha estudiado el método del dicromato en el tema 54 del temario teórico,
desarrollamos aquí el del permanganato potásico.
Material necesario:
- Disolución de permanganato potásico.
- Ácido sulfúrico (1:3).
- Mechero.
- Pinzas para tubos.
- Pipeta
- Tubos de ensayo.
- Gradilla.
Procedimiento:
1.- Vierte 10 ml, del agua de la muestra en un tubo de ensayo, agregándole una gota de ácido
sulfúrico y tres gotas de disolución de permanganato potásico.
2.- Observar si se produce decoloración de la disolución a los pocos minutos, en caso contrario
repite la prueba añadiendo doble cantidad de los reactivos.
3.- Si no se produce decoloración, se hervirá la disolución y se dejará reposar en la gradilla.
4.- La determinación de la Demanda Química de Oxigeno (D.Q.O.) se realizará de acuerdo con las
condiciones de decoloración observadas, en relación con el siguiente cuadro:

Condiciones de decoloración. Valores de permanganato mg/ l de oxígeno.


Decoloración a temperatura
50 mg/l 125
ambiente. Dosis inicial.
Decoloración a temperatura
Entre 50 y 30 12'5 - 7'5
ambiente. Dosis doble.
Decoloración al hervir.
Entre 30 y 20 7'5 – 5
Dosis doble de reactivos.
Decoloración después de
Entre 20 y 12 5-3
hervir y reposar. Dosis doble
No decolorada. 12 mg/l 3

2.2.2.- Oxígeno disuelto y Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO).


Esta determinación se realiza por medio de las bacterias.
Material necesario:
Disolución de sulfato de manganeso (50%).
Disolución de hidróxido sódico (50%).

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Muestra de agua del frasco de vidrio.


Estufa de cultivo
Procedimiento determinación Oxígeno disuelto:
1.- Añade al frasco tomamuestras, que contiene el agua de la muestra, 20 gotas de disolución de
hidróxido sódico. Cierra bien el frasco y agítalo.
2.- Observa el precipitado obtenido al cabo de unos segundos. La cantidad aproximada de oxigeno
di- suelto puede determinarse en relación al color del precipitado obtenido, de acuerdo con la
siguiente escala:
Blanco = Escaso (menos de 1 mg/l).
Amarillo = Pobre (de 1 a 9 mgll).
Castaño = Bueno (más de 9 mgll).
Procedimiento determinación DBO:
La demanda Bioquírnica de Oxigeno (D.B. O.) es el consumo de oxígeno de una muestra de agua
mantenida en la oscuridad durante cinco días a una temperatura de 20ºC. Para su determinación se
operará de igual manera a la indicada en el apartado anterior, pero con otra muestra de la misma
agua que se habrá mantenido durante cinco días en una estufa de cultivo a unos 20° de temperatura.
La comparación de los resultados obtenidos con las dos muestras de agua (una sin incubar y otra
incubada) nos indica el consumo de oxigeno debido a la actividad biológica de los microorganismos
presentes en el agua.
Interpretación de Resultados:
El contenido en oxígeno y el D.B.O. de las muestras del agua nos indican el grado de
contaminación, de la misma, de acuerdo con el siguiente cuadro, se considera muestra A la no
incubada y B la incubada.

D.B.O. Precipitado muest. A Precipitado muest. B Grado de


contaminación
Blanco Blanco
>6 mg/l Amarillo Blanco Fuerte
Castaño Blanco
3 - 6 mg/L Castaño Amarillo Débil
<3 mg/L Castaño Castaño No contaminado

2.3.- Cloruros
Material necesario:
- Disolución de cromato potásico (10%).
- Disolución de nitrato de plata (0,1 N).
- Agua destilada.
- Indicador pH.

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- Pipeta.
- Vaso de precipitados
Procedimiento:
Consiste en una volumetría, de ahí que lleve el indicador de pH.
1.- Comprobar que el pH de la muestra está comprendido entre 7 y 9. Si es inferior neutralizar
con Na2C03.
2.- Vierte 10 ml, de la muestra de agua en el vaso de precipitados y diluir con 90 mI, de agua
destilada (volumen final 100ml).
3.- Añade a continuación 2 ó 3 gotas de disolución de cromato potásico, la disolución se pondrá con
una coloración amarillenta.
4.- Con ayuda de la pipeta añade gota a gota, disolución de nitrato de plata agitando el vaso después
de cada adición.
5.- Prosigue esta operación hasta que se produzca el viraje del color amarillo al naranja .Determina
entonces el gasto de disolución de nitrato de plata (a) y calcula la cantidad de cloruros presentes en
el agua según la siguiente ecuación:
mg/L de Cl = a (ml) x 355 [355 viene del Pat Cloro x 100]
Donde a ya sabemos que es el gasto de AgNO3 en ml.
También podemos calcular la cantidad de cloruros y expresarla en mg/L de cloruro sódico (NaCl),
según la siguiente fórmula:
mg/l de NaCl = a x 585 [ 585 viene del Peso molecular del NaCl x 100]
Interpretación de resultados
Las aguas potables de calidad no contienen más de 175 mg/l de cloruros .El límite de potabilidad de
las aguas está fijado en 400 mg/l. Por encima de esta concentración las aguas empiezan a ser
consideradas de mala calidad para la bebida.
En las aguas de riego el límite se situa en 500 mg/l, aunque pueden utilizarse aguas de
concentraciones superiores en el cultivo de determinadas especies (melones, algodón ... ) sin que
afecte en su rendimiento.
Conociendo el % de cloruros presentes en el agua podemos conocer aproximadamente la
salinidad total de la misma aplicando la siguiente fórmula:
..
Salinidad (%) = 0'03 + 1'805 y % de cloruros.

2.4.- Carbonatos (CO32-)y Bicarbonatos (HCO3-) Alcalinidad.


Material necesario:
- Disolución de fenolftaleína.
- Indicador de anaranjado de metilo.
- Ácido clorhídrico N/10.
- Pipeta.
- Vaso de precipitados

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Procedimiento de determinación de carbonatos.


1.- Vierte 100 mI del agua investigada en un vaso de precipitados y añadir 3 gotas de disolución de
fenolftaleína. Tomará un color rosado.
2.- Añadir HCl (N/10), gota a gota, utilizando la pipeta con el aspirador y agitando lo
constantemente hasta obtener su decoloración total.
3,- Determina los ml, de ácido utilizados (A) y calcula la alcalinidad debida a los carbonatos de
acuerdo con: mg/l de C03 = A x 60
4,- Si al añadir las gotas de fenolftaleína no toma coloración rosa (pH (8,3) el agua no contiene
carbonatos).
Procedimiento de determinación de bicarbonatos.
1.- Añade a la disolución anterior 3 gotas de anaranjado de metilo y a continuación valora esta
disolución añadiéndole, gota a gota, ácido clorhídrico hasta que vire del amarillo al anaranjado.
2.- Determina el volumen (B) en ml, de ácido utilizado y calcula la alcalinidad debida a los
bicarbonatos (=ALCALINIDAD TOTAL) de acuerdo con la ecuación:
mg/l de HCO3- = (A-B) x 61
Interpretación de resultados
La alcalinidad del agua se puede deber a la presencia de carbonatos, bicarbonatos, hidróxidos y
dióxido de carbono (CO2).
Los valores más habituales son:

CARBONATOS BICARBONATO S

Aguas
Continentales De O a 50 mg/l De 50 a 350 mg/l

Agua del mar 1 mg/l 100 mg/l

2.5.- Sulfatos
Material necesario:
- Cloruro de Bario.(10%)
- Ácido clorhídrico N/10.
- Agitador
- Vaso de precipitados
- Mechero
Procedimiento.
1.- Toma 100 ml, de la muestra de agua filtrada en un vaso de precipitados. Añádele 10 mi, de
ácidoclorhídrico y calienta el vaso hasta ebullición del agua.
2.- Añadir poco a poco y agitando, 10 ml, de disolución de cloruro de bario caliente. Mantener la
ebullición durante 5 minutos.
3.- Si el agua analizada contiene sulfatos se producirá un precipitado blanco.

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4.- La determinación cuantitativa precisa de estos sulfatos es complicada y requiere un material de


laboratorio costoso. Pero en caso de poder realizarse se procederá de la siguiente manera:
- Colocar el vaso de precipitados al baño de vapor durante 3 horas.
- Dejar enfriar y filtrar con un papel de filtro de cenizas conocida (C) y poro fino.
- Lavar el filtrado recogido con agua destilada caliente hasta que las aguas del lavado no den
reacción a los cloruros
- Poner el papel de filtro en un crisol de porcelana, tapado previamente (B) y calcinar a 800°C
en una estufa durante una hora. Dejar enfriar y pesar (A).
- La cantidad de sulfatos presentes en el agua se obtendrá al aplicar la siguiente fórmula:
mg/l de sulfatos = 0,4115 . P/100, siendo P = A - B - C
Interpretación de Resultados:
Las aguas dulces contienen una proporción muy variable de sulfatos que oscila entre 2 y
300 mg/l. Aguas con concentraciones superiores a 300 mg/l de sulfatos son desaconsejables para su
empleo en construcción ya que pueden producir la corrosión del hormigón y aceleran la del hierro ..
Según la O.M.S. la concentración límite del agua potable no debe sobrepasar los 250 mg/l.
Concentraciones superiores a 400 mg/l pueden producir trastornos gastrointestinales.
La concentración límite en aguas para riego está en 480 mg/I.
El agua del mar puede contener entre 20.000 y 3.000 mg/l de sulfatos.

2.6.- Cloro libre:


Material necesario:
- Tubo de ensayo.
- Disolución de ortolidina (0,1 %).
- Carta de colores (Cloro libre).
- Gradilla.
- Cuentagotas
Procedimiento:
1.- Verter 5 mI, del agua muestreada en un tubo de ensayo y añadir 5 gotas de solución de
ortolidina. Agitar bien y esperar 1 minuto.
2.- Al cabo de ese tiempo compara el color obtenido con la Carta de colores que se incluye en el
equipo, que determina la concentración de cloro libre en el agua.
Interpretación de Resultados:
El cloro libre está presente en el agua cuando se le añade durante el proceso de desinfección (bien en
forma de hipoclorito o como cloro gaseoso). Su acción de oxidación de la materia orgánica es muy
eficaz para la destrucción de los microorganismos (principalmente bacterias) presentes en aguas
contaminadas. Su eficacia sobre los virus no está comprobada. Su sabor es muy perceptible incluso
en pequeñas concentraciones (0,1 mg/l).
Aunque la presencia de cloro libre puede paralizar importantes sistemas enzimáticos (ejemplo,
oxidación de la glucosa) el consumo de agua dorada no presenta ningún peligro para el organismo
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humano, ya que el cloro residual desaparece muy rápidamente en el tubo digestivo por la acción de
la saliva y del jugo gástrico.
El agua potable no debe contener valores superiores a 0,1 mg/1.
El agua de las piscinas debe contener entre 0,2 y 1,5 mg/l para asegurar su poder bactericida.
Cloraciones por encima de 2 mg/l no son aconsejables.

2.7.- Calcio
Material necesario:
- Hidróxido sódico 1N.
- Disolución de EDTA.
- Reactivo de Calcio (A)
- Varilla agitadora.
- Vaso de precipitados.
- Pipeta
Procedimiento:
1.- Vierte 50 ml del agua investigada (previamente filtrado) en un vaso de precipitados. Añádele 3
ml, de hidróxido sódico.
2.- Agrégale con la punta de la espátula un poco de reactivo de calcio. Mézclalo bien
3.- Añádele con la pipeta gota a gota, solución EDTA hasta que se produzca el viraje de rosa
asalmonado a azul turquesa. Determina el volumen (V) gastado.
4.- El contenido en calcio, vendrá dado por la siguiente fórmula:
mg/ l de Ca++ = 8,016 x V (siendo V. el volumen de EDT A en ml).
Interpretación de Resultados:
El calcio es un elemento que confiere dureza
.
a las aguas por lo que su concentración debe
ser controlada para evitar las incrustaciones en tuberías, calderas, maquinarias industriales y
electrodomésticos.
En las aguas dulces su concentración puede oscilar de 10 a 250 mg/l
En las aguas de mar su concentración oscilar alrededor de los 400 mg/l.
El contenido en calcio se puede expresar también como:
contenido de CaO : mg/l de CaO = mg de Ca x 1'5.
y como contenido de CaCO3: mg/l de CaCO3= mg de Ca x 2'5.

2.8.- Magnesio (determinación de Ca y Mg).


Con este método vamos a determinar el contenido en Magnesio y Calcio de la muestra de agua, por
lo que esta determinación deberá realizarse. después de la del Calcio y deducir este valor del
resultado final.
Material necesario:
- Disolución de EDTA.
- Solución tampón de pH=10
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- Indicador negro de eriocromo.


- Vaso de precipitados.
- Pipeta
Procedimiento:
1.- Vierte 50 ml del agua investigada en un vaso de precipitados. Añádele 2 ml, de solución
reguladora o tampón y 3 gotas del indicador negro de eriocromo.
2.- Añádele con la pipeta gota a gota, solución EDTA hasta que se produzca el viraje de rojo a azul.
Determina el volumen (V) gastado. Y calculamos la concentración de magnesio con siguiente
fórmula:
mg/ l de Mg = (A-B) x 4,864, donde:
A = el volumen de EDT A en ml gastado en la determinación de Mg
B= el volumen de EDT A en ml gastado en la determinación de Ca.
Interpretación de Resultados:
El magnesio es otro elemento que confiere dureza a las aguas pero que se encuentra en menor
concentración que el Ca.
En las agua dulces su concentración varía entre 1 y 200 mg/l siendo aconsejable para su potabilidad
concentraciones que no excedan de 50 mg/l.
El límite de la potabilidad según la O.M.S. está en 150 mg/l y el código alimentario Español (CAE)
tolera hasta 100 mg/l para aguas de bebida.

2.9- Dureza.
La dureza del agua es la suma de todos los cationes presentes en el agua de Ca2+ y Mg2+.
Es un indicador de la calidad del agua.
Llamamos dureza temporal del agua a su
.
contenido en bicarbonatos de calcio y
magnesio. (HCO3)2Ca y (HCO3)2Mg
Consideramos dureza permanente al contenido en sales no carbonatadas, de calcio y magnesio, del
agua, es decir al contenido de cloruros [MgCl2 y CaCl2] sulfatos [ CaSO4, MgSO4] y nitratos de calcio
y magnesio [Ca(NO3)2, Mg(NO3)2] del agua.
Denominamos dureza total al contenido de todas las sales de calcio y magnesio presentes en el agua.
Dureza total = dureza permanente + dureza temporal.
Desde el punto de vista del análisis de aguas la dureza más interesante porque aparece como uno de
los factores determinantes de la calidad del agua, es la dureza total.
Determinación de la dureza temporal:
Una vez realizado el análisis de los bicarbonatos del agua (Alcalinidad) podemos determinar
la dureza temporal (en grados franceses) aplicando el siguiente factor de conversión:
Dureza temporal = mg/l de HCO3- x 0,08
Determinación de la dureza total:
Después de determinar el contenido de calcio y magnesio del agua investigada, se puede determinar

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la dureza total (expresada en grados franceses) aplicando la siguiente fórmula:


Dureza temporal = A x 2,5 + B x 4,2
10
Siendo A = contenido en mg/l de Ca
Siendo B = contenido en mg/l de Mg.
Si se quiere expresar en mg/l de CaCO3. La dureza total será = A x 2,5 + B x 4,2, porque 1 grado
francés equivale a 10mg/l de CaCO3.
Interpretación de Resultados:
Las aguas dulces presentan generalmente valores comprendidos entre 10 y 500 mg/l de carbonato
aunque pueden existir aguas con dureza superior a 1.000 mg/l.
En relación a su dureza podemos diferenciar distintos tipos de agua:
Blanda = 50 mg/l de CaCO3
Ligeramente dura = 50-100 mg/l de CaCO3
Moderadamente dura = 50 mg/l de CaCO3
Dura = > 200 mg/l.
La OMS recomienda que el agua de bebida se mantenga entre los 100-500 mg/l.
Se consideran aguas potables de buena calidad las aguas que no superan los 150 mg/l y como
difícilmente utilizables las que superan los 600 mg/l.

2.10.- Anhídrido Carbónico (CO2).


La toma de muestras para este análisis debe realizarse (igual que ocurre como el oxigeno)
llenando completamente la botella, sin burbujas, y evitando en su posterior almacenamiento
los cambios de temperatura. El análisis deberá realizarse lo más rápidamente posible.
Material necesario:
- Disolución de hidróxido sódico (1N).
- Ácido clorhídrico N/10
- Indicador de fenolftaleína.
- Vaso de precipitados.
- Pipeta
Procedimiento:
1.- Vierte 25 mI de la muestra de agua en un vaso de precipitados. Añádele 1 ml. de
disolución de hidróxido sódico (1N) Y tres gotas de indicador de fenolftaleína
2.- Vierte añadiéndole gota a gota, con la pipeta, ácido clorhídrico hasta que desaparezca
totalmente el color rojizo inicial
3.- Determina el volumen en ml (a) de ácido clorhídrico gastado en la valoración.
4.- El contenido en CO2 disuelto en el agua puede calcularse de la siguiente manera
mg/l de CO2 = 880 (a/10)
6.- Si fuera necesario añadir inicialmente mayor volumen (V) de hidróxido sódico para que el
indicador tome el color viole-rojizo, el cálculo del contenido en CO2 se realizaría aplicando la

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siguiente fórmula:
mg/l de CO2 = 880 (V-a/10)
Interpretación de Resultados:
La cantidad de anhídrido carbónico disuelto en el agua que se encuentra en equilibrio con
los bicarbonatos disueltos, y que evita la precipitación de los carbonatos se denomina "anhídrido
carbónico en equilibrio". El exceso sobre esta cantidad constituye el contenido de anhídrido
carbónico agresivo del agua.
Las aguas superficiales no suelen contener más de 30 mg/l. Las aguas carbónicas de origen
volcánico pueden contener más de 1.000 mg/l. Pero en su recorrido superficial disminuyen su
concentración.

2.11.- Nitratos (NO3-).


La determinación de nitratos se suele hacer con un kit. El procedimiento podría ser:
1.- Coloca una gota de agua en uno de los pocillos de la placa
2.- Añádele 4 gotas de reactivo de nitratos y déjalo actuar durante 2 minutos.
3.- Agitar bien la placa para homogeneizar el color y compara el resultado con la Carta de colores
para determinar la concentración de nitratos.
Interpretación de Resultados:
El nivel adecuado de nitratos es de 25 mg/l. El nivel máximo de nitratos permitido es de 50 mg/l.
Los nitratos pueden proceder de la disolución de las rocas que los contengan o por la oxidación de la
materia orgánica por parte de las bacterias, mientras que los nitritos pueden proceder de la
reducción de los nitratos o por la oxidación del amoníaco. Conocer la presencia del ión amonio o de
nitritos. Será un índice de contaminación probable del agua, llegando a hacerla impotable o
sospechosa de estar contaminada.

2.12.- Amonio (NH4+).


Material necesario:
- Pipeta
- Vaso de precipitados
- Disolución de tartrado sódico-potásico
- Reactivo de Nessler.
Procedimiento:
1.- Vierte 20 ml de agua de la muestra en el vaso de precipitados, añádele 10 gotas de la disolución
de
tartrato sódico-potásico y 3 gotas de reactivo Nessler. Agita fuertemente.
2.- Observa la coloración o el precipitado producido, y determina el contenido de amonio disuelto
en el
agua de acuerdo con la siguiente escala:
Precipitado pardo = más de 5 p.p.m.
Coloración amarillenta = entre 0,1 Y 5 p.p.m.
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No hay coloración = menos de 0,1 p.p.m


Interpretación de Resultados:
Las aguas sin contaminar no contienen amonio, ya que su presencia en el agua indica procesos de
putrefacción.
Valores inferiores a 0,1 p.p.m. Indican aguas sin contaminar.
Cuando el contenido en amonio se sitúa entre 0,1 y 5 p.p.m. Podemos considerar que las aguas
presentan una débil o moderada contaminación
Valores superiores a 5 p.p.m. Nos indican una fuerte contaminación del agua.

V. Controles del agua potable.

Legislación de referencia: Real Decreto 140/2003, del 7 de febrero, por el que se establecen las
normas de la calidad del agua para consumo humano (Vigente hasta el 13 de diciembre del 2013).
Tipos de muestras de agua
- Muestra simple: tomada en un determinado punto y en un momento en concreto.
- Muestra compuesta: mezcla de muestras simples, obtenidas en el mismo punto en diferentes
tiempos.
- Muestra integrada: mezcla de muestras simples tomadas en diferentes puntos al mismo
tiempo.
1.- Análisis fisicoquímico de las muestras.
1.1.- Puntos de muestreo.
- 1 punto de muestreo a la salida de la ETAP.
- 1 punto de muestreo a la salida del depósito de regulación y/o distribución.
- 1 punto de muestreo en los puntos de entrega a los distintos gestores.
3
- en la red de distribución 1 por cada 20.000 m
1.2.- Procedimientos de la toma de muestra.
Como ya sabemos a muestra deberá cumplir las siguientes propiedades:
- representativa
- homogénea
- volumen suficiente como para poder hacer todas las determinaciones.
Aunque el objetivo fundamental de la toma de muestra es que ésta sea representativa.
Para conseguir esta representatividad:
- en las fuentes, redes de distribución grifos, etc. será necesario dejar fluir el agua un tiempo
para poder tomar una muestra realmente representativa; ésta se recogerá en una botella o
similar y
- En ríos, embalses, se debe considerar:
- profundidad
- distancia a la orilla
- corriente

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Es recomendable tomar muestras integradas (en distintos sitios al mismo tiempo), si esto no fuera
posible optamos por tomar varias muestras simples en el centro de la corriente.
Cuando sea posible el recipiente para la toma de muestra se enjuagará con el agua de muestreo.
Se deberá tomar la muestra alejado de la orilla, a una profundidad medio, sin tomar arenas del
fondo, para poder recoger la muestra usamos equipos lastrados.
1.3.- Preparación y conservación de las muestras.
Obtenida la/s muestra/s se cerrarán, y se sellarán o precintarán para que quede garantizada su
inviolabilidad, etiquetándolas perfectamente.
En la etiqueta se deberá indicar:
- volumen de muestra recogido
- fecha y hora de la toma de muestra
- zona de recogida
- forma de recogida
- tipo de muestra (simple, integrada, compuesta)
Las muestras generalmente se conservarán en la nevera a 4ºC y su análisis se realizará lo antes
posible, en algunos casos de manera inmediata.
Algunas muestras como son las destinadas a la determinación de:
+
- NH4 y COT se deben o bien refrigerar o bien conservar a pH=2 (con ácido sulfúrico)
-
- CN o bien refrigeración o bien pH=12 (con NaOH)
- DBO, se deben conservar a pH>2
- Determinación de detergentes, el volumen mínimo es de 2000 ml, y se dispondrá en la muestra
HgCl2 20mg /L.

- Sulfuros, se le añade 2 ml de sulfato de zinc 2N.


1.4.- Tipos de análisis.
1. Autocontrol:
1.1.- Examen organoléptico: consiste en la valoración de las características organolépticas del agua
de consumo humano en base al olor, sabor, color y turbidez.
1.2.-Análisis de control: este tipo de análisis tiene por objeto facilitar al gestor y a la autoridad
sanitaria la información sobre la calidad organoléptica y microbiológica del agua de consumo
humano, así como información sobre la eficacia del tratamiento de potabilización.
A. Parámetros básicos incluidos en este tipo de análisis: olor, sabor, turbidez, color,
conductividad, pH, amonio, Escherichia coli (E. coli) y bacterias coliformes.
B. Parámetros que al menos se determinarán a la salida de la ETAP/depósito de cabecera
o en su defecto a la salida del depósito de regulación y/o distribución:
a. Hierro: cuando se utilice como floculante.
b. Aluminio: cuando se utilice como floculante.
c. Recuento de colonias a 22 °C.
d. Clostridium perfringens (incluidas las esporas).
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C. Parámetros en función del método de desinfección:


a. Nitrito: cuando se utilice la cloraminación.
b. Cloro libre residual: cuando se utilice el cloro o derivados.
c. Cloro combinado residual: cuando se utilice la cloraminación
1.3.- Análisis completo: se determinan todos los parámetros
2.- Control en el grifo del consumidor.
Los parámetros a controlar al menos son:
 Olor.
 Sabor.
 Color.
 Turbidez.
 Conductividad.
 pH.
 ion Amonio.
 Bacterias coliformes.
 Escherichia coli (E. coli).
 Cobre, cromo, níquel, hierro, plomo u otro parámetro: cuando se sospeche que la instalación
Interior tiene este tipo de material instalado.
 Cloro libre residual y/o cloro combinado residual: cuando se utilice cloro o sus derivados
para el tratamiento de potabilización del agua.
2.- Análisis microbiológico de las muestras.
2.1.- Material.
Para la toma de muestras destinadas al análisis microbiológico se usarán recipientes de vidrio y
tapones esterilizados en autoclave o con radiación gamma, y tapados con papel de aluminio.
2.2.- Toma de muestra.
→ Grifo: limpieza con alcohol. Se esteriliza con la llama de un mechero. Se abre el grifo para que el
agua corra, se destapa el frasco sin tocar la boca ni el interior del tapón, se toma la muestra y se tapa
todo rápidamente. Se procura que no se mueva mucho.
→ Pozos y depósitos:
- Con bomba captación, igual procedimiento que la toma de muestra de grifo
- Sin bomba: no hay muestra representativa. Se mete recipiente y se coge agua o sistema que
abra el frasco a la profundidad deseada.
→ Río: Se mete boca abajo a una profundidad determinada y se gira para que el agua entre con la
corriente
2.3.- Acondicionamiento y conservación.
Después de recoger se procede a identificarla.
No se debe llenar el frasco del todo.

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Cuanto menos se tenga que conservar mejor, esto es, lo ideal es hacer el examen antes de las 6 horas,
aunque éste puede retrasarse hasta las 24 horas si ésta se conserva refrigerada.
Precauciones
Si el agua a analizar contiene trazas de Cl, Cl-NH2 u ozono, será necesario neutralizar el efecto

bactericida en el momento del muestreo. Para ello, se adiciona al frasco antes de tomar la muestra,
0.2 (para cada 250 ml de agua ) tiosulfato sódico. Generalmente se adiciona a todos, ya que si la
muestra no contuviera Cl no pasaría nada.

VI. Controles de las aguas residuales urbanas.

Legislación de Referencia: Real Decreto Ley 11/1995, de 28 de diciembre, por el que se establecen las
normas aplicables al tratamiento de las aguas residuales urbanas + RD 509/1996, de 15 de marzo,
de desarrollo del RDL 11/1995, de de 28 de diciembre, por el que se establecen las normas aplicables
al tratamiento de las aguas residuales urbanas.
El carácter heterogéneo de los vertidos hace difícil la toma de muestra. Primero se elegirá el punto
de toma, y después se procederá a tomar la muestra bien por métodos automáticos o manuales. Las
muestras se conservarán en la nevera a 4ºC.

Analizamos el agua para Concentraci Porcentaje Método de medida de


comprobar si cumple las ón mínimo de referencia
condiciones para poderla reducción (1)
verter. Parámetros
Demanda bioquímica de 25 mg/l O2 70-90. 40 de Muestra homogeneizada, sin
oxígeno (DBO 5 a 20 ° C) conformidad filtrar ni decantar.
sin nitrificación (2) con el apartado Determinación del oxígeno
3 del artículo 5 disuelto antes y después de
R.D-ley(3) cinco días de incubación a 20 °
C ± 1 ° C, en completa
oscuridad. Aplicación de un
inhibidor de la nitrificación.
Demanda química de 125 mg/l O2 75 Muestra homogeneizada,sin
oxígeno (DQO) filtrar ni decantar. Dicromato
potásico.
Total de sólidos en 35 mg/l (4). 35 90 (4). 90 de Filtración de una muestra
suspensión de conformidad representativa a través de una
conformidad con el apartado membrana de filtración de 0,45
con el apartado 3 del art. 5 R.D- micras. Secado a 105 ° C y
3 del art. 5 l(más de pesaje. Centrifugación de una
R.D-l (más de 10.000 h-e) (3). muestra representativa

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10.000 h-e) 70 de (durante cinco minutos como


(3). 60 conformidad mínimo, con una aceleración
deconformidad con el apartado media de 2.800 a 3.200 g),
con el apartado 3 del art. 5 R.D- secado a 105 ° C y pesaje.
3 del art. 5 l(de 2.000 a
R.D.l (de 10.000 h-e) (3)
2.000 a 10.000
h-e) (3)

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