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QUI-325

Análisis Instrumental
1 Sem 2018- CSJ

Laboratorio N°3: Absorción Atómica modo llama (FAAS)


Determinación de Hierro en una muestra mineral de disulfuro de molibdeno

1.- Objetivos:

- Introducir conceptos básicos de la técnica de Espectrofotometría de Absorción Atómica (AAS).


Conocer tratamiento de muestra y partes del instrumento
- Evidenciar de manera experimental las ventajas y desventajas de la técnica AAS
- Determinación de Hierro (Fe) en una muestra de “disúlfuro de molibdeno”, para demostrar la
aplicabilidad de la técnica.

2.- Introducción:

En espectroscopia de absorción atómica (AAS), el analito se atomiza en una llama (se


descompone en átomos), quedando en su estado fundamenta. Luego se mide la radiación absorbida
por estos átomos cuando pasan a un estado excitado. La energía que va a ser absorbida por los
átomos disociados en su estado fundamental, es proporcionada por una lámpara de cátodo hueco
(HCL), que está rellena con un gas noble, Neón o Argón a baja presión y que posee un cátodo
fabricado con el mismo elemento que se requiere analizar. Estas lámparas emiten sólo el espectro
del elemento deseado, junto con el gas de relleno.

El molibdeno (Mo) es un metal, cuyas características físicas y químicas, lo hacen atractivo para la
fabricación de aleaciones ferrosas más resistentes a la corrosión y a altas temperaturas. Esto ha
provocado un aumento considerable en la demanda de los productos de molibdeno, mercado en el
cual Chile posee una participación cercana al 23%. El molibdeno se encuentra presente en varios
minerales, pero para su extracción comercial, sólo es factible obtenerlo de la molibdenita (MoS2), la
cual, en chile se encuentra principalmente en los grandes yacimientos tipo pórfido cuprífero,
convirtiéndolo en un subproducto del procesamiento de sulfuros de cobre.

Para determinar Fe en una muestra de disúlfuro de molibdeno por la técnica de AAS es necesario
realizar una digestión de la muestra con ácido súlfurico (1:1) y ácido nítrico, para permitir que el hierro
quede en una solución. La longitud de onda de trabajo para Hierro es 248,3 nm.

Molibdenita
Digestión

Lectura AAS

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3.- Equipos y accesorios:

3.1 Espectrofotómetro de Absorción Atómica AGILENT AA240.


3.2 Lámpara de cátodo hueco de Fe.
3.3 Balanza analítica.
3.4 Placa calefactora.

4.- Reactivos y materiales:

4.1 Matraz Erlenmeyer de 250 [mL].


4.2 Matraces aforados de 100 [mL].
4.3 Matraces aforado de 25 [mL]
4.4 Embudos analíticos.
4.5 Pipeta aforada de 10 [mL].
4.6 Solución Estándar de 1000 [mg/L] de Fe.
4.7 Solución de trabajo de 100 [mg/L] de Fe.
4.8 Ácido Sulfúrico conc. (H2SO4), p.a.
4.9 Ácido Sulfúrico 1:1. Mezclar un volumen de ácido sulfúrico conc. con igual volumen de agua,
siempre adicione el ácido al agua despacio con agitación continua y enfriamiento.
4.10 Ácido Nítrico conc. (HNO3), p.a

NOTA: todas las soluciones se deben preparar con agua desionizada.

5.- Procedimiento:

Precauciones de seguridad

Durante este laboratorio estará expuesto a soluciones de ácidos concentrados y especies


potencialmente tóxicas.
Utilice sus lentes de seguridad permanentemente y guantes para la manipulación de las
muestras y soluciones de trabajo.

5.1.- Preparación de curva de calibración para Hierro:

5.1.1 En un matraz de 100 [mL], colocar 10 [mL] de una solución estándar de 1000 [mg/L] y aforar
con agua desionizada. La solución así preparada es de 100[mg/L] de Hierro.

5.1.2 A partir de la solución de trabajo de Fe de 100 [mg/L], preparar una curva de calibración con
los datos de la siguiente tabla, aforando a 100 mL con agua desionizada:

Calibración Alícuota (mL) HCl concentrado Volumen aforo Concentración Fe


de Fe 100 (mL) (mL) (mg/L)
[mg/L]
Blanco 0 10 100 0
Cal 1 1,0 10 100 1,0
Cal 2 2,0 10 100 2,0
Cal 3 3,0 10 100 3,0
Cal 4 4,0 10 100 4,0

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5.2.- Preparación de la muestra:

- Pesar en duplicado 0,5 gramos de muestra con precisión de 0,1 [mg] en matraz Erlenmeyer de
250 [mL].

Digestión de la muestra (Bajo campana de extracción):

- Agregar a cada matraz, 10 [mL] de H2SO4 (1:1) y 5 [mL] de HNO3 conc.


- Agitar y cubrir con vidrio reloj.
- Colocar en plancha calefactora previamente calentada.
- Retirar de la plancha cuando no se observen emanación de vapores nitrosos y dejar enfriar.
- Agregar 5 [mL] de ácido clorhídrico conc.
- Mezclar y volver a colocar en placa calefactora hasta eliminación de densos humos blancos de
dióxido de azúfre (SO2).
- Retirar de la placa, enfriar y lavar con 25 [mL] de agua caliente.
- Filtrar a través de papel filtro Nº40, recibiendo el filtrado en un matraz aforado de 100 [mL].
Aforar con agua desionizada y homogenizar la solución (agitando).
- Realizar una dilución de 10[mL] en 25[mL].
- Llevar un blanco, siguiendo todo el procedimiento de digestión de la muestra.
- Medir la absorbancia de: muestra diluída, del duplicado, blanco y de la curva de calibración
preparada en el punto 5.1.2.

5.3.-Preparación de una solución control de Fe de 2 [mg/L]

- A un matraz aforados de 100 [mL], agregar: 2,0 [mL] de la solución de trabajo de 100 [mg /L],
adicionar 10 [mL] de ácido clorhídrico conc. y aforar con agua desionizada. Esta solución
corresponde a una concentración de Fe de 2 [mg/L]

6.- Determinación de Fe en la muestra mineral

-Análisis cuantitativo: Para la determinación del contenido de Fe en disúlfuro de molibdeno


efectúe las mediciones en el Espectrofotómetro de Absorción Atómica y complete la Hoja de
Datos entregada en el Laboratorio

7.- Bibliografía:

- Manual de operación de Espectrofotómetro AGILENT AA240


(condiciones instrumentales para cada elemento).
- Daniel C. Harris: Análisis Químico Cuantitativo.
- Skoog, Holler, Niemann: Análisis Instrumental.
- IMOA-Procedure for the Assaying of Ferromolibdeno

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Pauta Informe de Laboratorio


El informe debe incluir:

- Una breve descripción del trabajo realizado (Introducción, máximo 10 líneas)


- Tabla con condiciones de instrumento y trabajo (ver pauta)
- Resultados (según pauta).
- Referencias bibliográficas.
- Todos los registros obtenidos en el laboratorio

-Pauta Tabla condiciones instrumentales

Equipo utilizado Marca, modelo, etc


Modo de Atomización
Longitud de onda:
Fuente:
Tipo de llama:
Flujo de aire:
Flujo de acetileno:

- Pauta Resultados:

a) Graficar Absorbancia v/s Concentración para la curva de calibración correspondiente a Fe


medido por Ud. en la muestra de disúlfuro de molibdeno. Indicar la ecuación de la regresión
lineal obtenida y coeficiente de correlación

b) Calcule el contenido de Fe en su muestra problema de disúlfuro de molibdeno, en unidades de


mg/Kg y % p/p. Incluya en una tabla los datos de: masa de muestra, aforo, diluciones,
absorbancias y procedimientos de cálculo
Exprese los resultados como promedio con su límite de confianza

c) Calcule la concentración de Fe [mg/L] de la solución control preparada y calcule el % de error


relativo obtenido

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