Análisis Instrumental

Reporte: Práctica 1

Becerra Pérez Melisa Guadalupe

Castillo Solís Mónica Itzel
Díaz Ramírez Daniel Fernando
Hill de la Torre Ixchel
Montes Guzmán Viviana
Salas Briseño Frida Marianela
Grupo: 8421

Profesara: María del Carmen Domínguez Reyes

Periodo: 17-18/II
Práctica 1 Preparación de una curva patrón para medir
concentración de sacarosa de muestras comerciales.

COMPETENCIA: Emplea el método de mínimos cuadrados para encontrar la “mejor

recta” entre la relación de concentración con índice de refracción para obtener su
ecuación.

ACTIVIDAD PREVIA: Investiga en diversas fuentes y contesta lo siguiente.

1. ¿Qué es la refractometría?
Es una técnica analítica que consiste en la medida del índice de refracción de un
líquido con objeto de investigar su composición si se trata de una disolución o de su
pureza si es un compuesto único. La medida continua en una columna
cromatrográfica puede indicar la composición o pureza del eluente.
2. ¿Qué es la refracción?
Es el cambio de dirección que experimenta una onda al pasar de un medio material
a otro. Sólo se produce si la onda incide oblicuamente sobre la superficie de
separación de los dos medios y si éstos tienen índices de refracción distintos. La
refracción se origina en el cambio de velocidad de propagación de la onda.
3. ¿A qué se le llama índice de refracción?
El índice absoluto de refracción de una sustancia es una medida del cambio
producido en la velocidad de la luz y, por lo mismo, del poder de refracción de esa
sustancia.
4. ¿Qué es una curva patrón?
La curva de calibración es un método muy utilizado en química analítica para
determinar la concentración de una sustancia (analito) en una muestra desconocida,
sobre todo en disoluciones. El método se basa en la relación proporcional entre la
concentración y una determinada señal analítica (propiedad). Conociendo esta
relación, será posible conocer la concentración en una muestra dada mediante la
medida de esa señal. La relación concentración – señal se suele representar en una
gráfica a la que se le conoce como curva de calibración o curva de calibrado.

Es imprescindible que la señal analítica utilizada mantenga una relación

proporcional con la concentración. Las señales más utilizadas son aquellas cuya
relación con la concentración es lineal, al menos en el rango de trabajo. Por ejemplo,
una de las propiedades más utilizadas es la absorbancia (absorción lumínica) que
suele mantener una relación lineal con la concentración de solutos en disoluciones.
Al ser una relación lineal, se puede representar mediante una recta, de ahí que este
tipo específico de curva de calibración se conozca también como recta de
calibración.
5. ¿Cuál es la utilidad de una curva patrón?
Poder conocer la concentración del analito.
6. Traduzca al inglés las palabras material volumétrico, probeta, bureta, pipeta,
matraz aforado y factor de dilución.
PALABRA TRADUCCIÓN
MATERIAL VOLUMETRICO VOLUMETRIC INSTRUMENTS
PROBETA TEST TUBE
BURETA BURETTE
PIPETA PIPETTE
MATRAZ AFORADO VOLUMETRIC FLASK
FACTOR DE DILUSIÓN DILUTION FACTOR

INTRODUCCIÓN.

El fenómeno de la refracción consiste en la desviación de trayectoria que sufre

un haz de radiación monocromática al pasar desde el vacío a otro medio material
de distinta densidad (figura 1). A nivel molecular este fenómeno se debe a la
interacción entre el campo eléctrico de la radiación y los electrones de las
moléculas, originándose temporalmente momentos dipolares inducidos:
n=cv
Se cumple la siguiente relación, conocida
como ley de Snell, que define el llamado
índice de refracción “n”, donde “i” y “r” son
los ángulos de incidencia y refracción que
forma el haz con la normal a la superficie de
separación. A su vez, la interacción entre la
radiación y el medio ocasiona una
reducción en la velocidad de la luz mientras
ésta camina a través del medio. Este
fenómeno está relacionado con el índice de
refracción.
El índice de refracción de un medio depende de la temperatura y de la longitud
de onda de la radiación, por lo que al referirse a un índice de refracción han de
especificarse los valores de estas magnitudes. Por ejemplo, nD20 significaría que
el índice de refracción se ha medido usando la línea D de emisión del sodio (589
nm) a una temperatura de 20°C.

APLICACIONES DE LA REFRACTOMETRÍA

Análisis cualitativo: Basado en el hecho de que el índice de refracción es una

constante física característica de cada sustancia para una radiación de longitud
de onda dada. Por ejemplo en algunas farmacopeas se cita como estándar de
pureza de un líquido el intervalo dentro del cual debe situarse el índice de
refracción.
Análisis cuantitativo: La obtención de curvas de calibrado proporciona un
procedimiento adecuado para analizar mezclas y disoluciones.

La refracción molar es una propiedad aditiva y constitutiva de la materia, se

define por la ecuación de Lorentz y Lorentz:

RM(1,2)=n(1,2)2-1n(1,2)2+2*Mρ
La refracción molar de las mezclas es igual a la suma de la refracción molar de
cada uno de los constituyentes de la misma:

RM(1,2)=n(1,2)2-1n(1,2)2+2*x1M1+x2M2ρ(1,2)

MARCO TEÓRICO
 Solución: Mezcla que resulta de disolver un cuerpo o una sustancia en un
líquido.
 Disolución: Mezcla que resulta de disolver un cuerpo o una sustancia en
un líquido.
 Densidad: Relación entre la masa y el volumen de una sustancia, o entre
la masa de una sustancia y la masa de un volumen igual de otra sustancia
tomada como patrón.
 Grados Brix: Los grados Brix (símbolo °Bx) miden el cociente total de
sacarosa disuelta en un líquido. Los grados Brix se miden con un
sacarímetro, que mide la gravedad específica de un líquido, o, más
fácilmente, con un refractómetro. La escala Brix es un refinamiento de las
tablas de la escala Balling, desarrollada por el químico alemán Karl
 Balling. La escala Plato, que mide los grados Plato, también parte de la
escala Balling. Se utilizan las tres, a menudo alternativamente, y sus
diferencias son de importancia menor. La escala Brix se utiliza, sobre
todo, en la fabricación del zumo y del vino de fruta y del azúcar a base de
caña. La escala Plato se utiliza, sobre todo, en la elaboración de cerveza.
La escala Balling es obsoleta pero todavía aparece en los sacarímetros
más viejos.

MATERIAL Y EQUIPO:
MATERIALES REACTIVOS
1 refractómetro Sacarosa
1 matraz aforado de 100 mL Agua destilada
4 pipetas graduadas de 2 mL
4 matraz aforado de 50 mL
1 gradilla
1 perilla
1 picnómetro
1 espátula
1 vaso de precipitados de 100 ml
Papel micro

DESARROLLO EXPERIMENTAL:

 Preparé a partir de una disolución de sacarosa 0.200g/mL, disoluciones

0.160, 0.120, 0.080 y 0.040 g/mL, para medirles su índice de refracción y
calcular sus respectivas RM. Con los pares de valores de RM -
concentración se hará una representación gráfica y se analizarán los
resultados.
 Calibre el refractómetro.
 A las 5 disoluciones que se han preparado se les mide su densidad (ρ)
con un picnómetro y su índice de refracción (η) con el refractómetro. Con
estos datos podremos determinar las fracciones molares de las
disoluciones. Finalmente se construirá una tabla de recopilación con
todos los datos.
 Grafique la fracción molar de la sacarosa en el eje de las abscisas y RM
de la disolución en las ordenadas.
 Ajuste la ecuación para encontrar la “mejor recta”
 Escriba la ecuación de la recta encontrada.
 Calcule la concentración de las muestras problemas proporcionados.
 Cálculos y Resultado:

Muestra Concentración Densidad Índice de refracción Promedio R

M

(g/mL) (g/ml) n n
1 0.2 1.123 14.5 14.3 14.6 14.46
2 0.16 0.594 13.1 13.0 13.0 13.03
3 0.12 1.033 11.9 11.9 11.9 11.09
4 0.08 1.012 4.9 4.9 4.9 4.9
5 0.04 0.0994 1.3 1.2 1.2 1.23

20

18
y = 3.159x - 1.135
R² = 0.9051
16

14

12

10

0
0.04 0.08 0.12 0.16 0.2

Señal Correcion Linear (Señal)

ANÁLISIS DE RESULTADOS
De acuerdo a la gráfica se puede notar que hubo una medida que se tomó mal,
ya que se encuentra disparada de las demás lecturas.
Por otro lado se hizo mal el pesaje inicial de la sacarosa por que la balanza
estaba mal colocada y se pesó sacarosa de más, por lo que se tuvo que pesa
nuevamente para poder hacer la disolución.
Al momento de hacer dos aforos de las disoluciones se hizo de manera
incorrecta, esto pudo influir de gran manera a la lectura de los señal y en la
primer toma de lectura al no saber utilizar correctamente el espectómetro y se
tuvo que revisar en varias ocasiones para poder entender el funcionamiento del
mismo.

CONCLUSIONES
La densidad aumenta en medida que la hay mayor cantidad de la sacarosa.

BIBLIOGRAFÍA
Skoog, D. A., & West, D. M. (1990). Análisis instrumental. México: McGraw-Hill
Interamericana.

Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2001). Química analítica.
México: McGraw-Hill.

Rouessac, F., Rouessac, A., & Ourisson, G. (2003). Análisis químico: métodos
y técnicas instrumentales modernas. Madrid: McGraw-Hill.

Moreno, R. B., & Ramírez, A. M. (2014). Análisis instrumental. Madrid: Síntesis.

Desconocido, (2011), Refractometría, Equipos y Laboratorios de Colombia,

disponible en
http://www.equiposylaboratorio.com/sitio/contenidos_mo.php?it=3983
recuperado 6 de Abril del 2018.
 Desconocido, (2011), ¿Qué son los grados Brix?, Equipos y Laboratorios de
Colombia, disponible en
http://www.equiposylaboratorio.com/sitio/contenidos_mo.php?it=1303
recuperado 6 de Abril del 2018.

Joel Alvarez, (07 de Octubre del 2011), Que es una Refracción?, Optometría
Morelia, disponible en https://ooptometria.wordpress.com/2011/10/07/que-es-
una-refraccion/ recuperado 6 de Abril del 2018

Daltónico, (sin dato), Que es el índice de refracción de luz, Ciencia explicada,

disponible en https://cienciaexplicada.com/que-es-el-ndice-de-refraccin-de-la-
luz.html recuperado el 6 de Abril del 2018

Editorial, (17 de Octubre de 2016), ¿Qué es una curva de calibración?,

Curiosoando, disponible en https://curiosoando.com/que-es-una-curva-de-
calibracion recuperado el 6 de Abril del 2018

Maria Antonieta Dosal, Marcos Villanueva , (Marzo 208 ), Introducción a la

metrología química, disponible en
http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/CURVASDECALIBRACION_23498.pdf
recuperado el 6 de Abril del 2018