Você está na página 1de 20

BAB I

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang
pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap
oleh spesi atom atau molekul analit. Salah satu bagian dari spektrometri ialah
Spektrometri Serapan Atom (SSA) merupakan metode analisis unsur secara
kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang
gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas.
Sejarah SSA berkaitan erat dengan observasi sinar matahari. Pada tahun 1802
Wollaston menemukan garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang
kemudian diselidiki lebih lanjut oleh Fraunhofer pada tahun 1820. Brewster
mengemukakan pandangan bahwa garis Fraunhofer ini diakibatkan oleh proses
absorpsi pada atmosfer matahari. Prinsip absorpsi ini kemudian mendasari
Kirchhoff dan Bunsen untuk melakukan penelitian yang sistematis mengenai
spektrum dari logam alkali dan alkali tanah. Kemudian Planck mengemukakan
hukum kuantum dari absorpsi dan emisi suatu cahaya. Menurutnya, suatu atom
hanya akan menyerap cahaya dengan panjang gelombang tertentu (frekuensi),
atau dengan kata lain ia hanya akan mengambil dan melepas suatu jumlah energi
tertentu, (ε = hv = hc/λ). Kelahiran SSA sendiri pada tahun 1955 ketika publikasi
yang ditulis oleh Walsh dan Alkemade & Milatz muncul. Dalam publikasi ini
SSA direkomendasikan sebagai metode analisis yang dapat diaplikasikan secara
umum.
Pengembangan metode spektrometri serapan atom (SSA) baru dimulai sejak
tahun 1955, yaitu ketika seorang ilmuwan australia Walsh (1955) melaporkan
hasil penelitiannya tentang penggunaan “hollow cathode lamp” sebagai sumber
radiasi yang dapat menghasilkan radiasi panjang gelombang karakteristik yang
sangat sesuai dengan SAA. Pada tahun yang sama Alkemade dan Milatz (1955)
melaporkan bahwa beberapa jenis nyala dapat digunakan sebagai sarana untuk

1
atomisasi sejumlah unsur. Oleh karena itu, para ilmuwan tersebut dapat dianggap
sebagai “Bapak SSA “.
1.2 Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang diatas maka dapat penulis rumuskan rumusan
masalah sebagai berikut :
1. Jelaskan pengertian dari Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) ?
2. Bagaimana prinsip dasar dan prinsip kerja dari Spektrofotometer Serapan
Atom (SSA) ?
3. Jelaskan hukum dasar dari Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) ?
4. Sebutkan dan jelaskan jenis-jenis Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) ?
5. Sebutkan dan jelaskan bagian-bagian Spektrofotometer Serapan Atom
(SSA) dan fungsinya ?
6. Apa kelebihan dan kelemahan dari Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
?
7. Apa-apa saja gangguan yang sering terjadi pada Spektrofotometer Serapan
Atom (SSA) ?
8. Bagaimana penerapan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dalam
analisis kimia ?

1.3 Tujuan
Tujuan dari penulisan makalah ini yaitu sebagai berikut :
1. Untuk mengetahui definisi dari Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).
2. Untuk mengetahui dan memahami prinsip dasar dan prinsip kerja dari
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).
3. Untuk mengetahui hukum dasar dari Spektrofotometer Serapan Atom
(SSA).
4. Untuk mengetahui jenis-jenis Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).
5. Untuk mengetahui dan memahami bagian-bagian Spektrofotometer
Serapan Atom (SSA) dan fungsinya.
6. Untuk mengetahui kelebihan dan kelemahan dari Spektrofotometer
Serapan Atom (SSA).

2
7. Untuk mengetahui apa-apa saja gangguan yang sering terjadi pada
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).
8. Untuk memahami bagaimana penerapan Spektrofotometer Serapan Atom
(SSA) dalam analisis kimia.

3
BAB II
PEMBAHASAN
2.1 Pengertian Spektrometri Serapan Atom (SSA)
Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pertama kali dikembangkan
oleh Walsh Alkamede, dan Metals (1995). SSA ditujukan untuk mengetahui unsur
logam renik di dalam sampel yang dianalisis. Spektrofotometri Serapan Atom
didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan
gas, untuk itu diperlukan kalor / panas. Alat ini umumnya digunakan untuk
analisis logam sedangkan untuk non logam jarang sekali mengingat unsur non
logam dapat terionisasi dengan adanya kalor, sehingga setelah dipanaskan akan
sukar didapat unsur yang terionisasi. Metode ini larutan sampel diubah menjadi
bentuk aerosol didalam bagian pengkabutan (nebulizer) pada alat SSA selanjutnya
diubah ke dalam bentuk atom-atomnya berupa garis didalam nyala.

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) merupakan teknik analisis


kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang
karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah,
sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang
sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. SSA
pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom
juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-
VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur

4
yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA.Umumnya
lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya
hanya untuk analisis satu unsur saja..
2.2 Prinsip Dasar dan Prinsip Kerja Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
Metode SSA berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat
unsurnya.Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak
bergantung pada temperatur. Setiap alat SSA terdiri atas tiga komponen yaitu unit
teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik. Teknik SSA menjadi
alat yang canggih dalam analisis disebabkan karena sebelum pengukuran tidak
selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan
penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda
berongga yang diperlukan tersedia. SSA dapat digunakan untuk mengukur logam
sebanyak 61 logam.
Sumber cahaya pada SSA adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang
berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api
yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudian radiasi tersebut diteruskan
kedetektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan
radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api.
Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya
mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel.
Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom
tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik
ketingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi,
maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron
tersebut akan tereksitasi ketingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke
keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang
dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada
panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom
tersebut.

5
Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api burner
dengan bantuan gas bakar yang digabungkan bersama oksidan ( bertujuan untuk
menaikkan temperatur ) sehingga dihasilkan kabut halus. Atom-atom keadaan
dasar yang berbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar dan panjang gelombang
yang khas. Sinar sebagian diserap yang disebut absorbansi dan sinar yang
diteruskan emisi. Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya
atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Pada kurva absorpsi, terukur
besarnya sinar yang diserap, sedangkan kurva emisi terukur intensitas sinar yang
dipancarkan.
Sampel yang akan diselidiki ketika dihembus ke dalam nyala terjadi
peristiwa berikut secara berurutan dengan cepat :
 Pengisapan pelarut yang meninggalkan residu padat.
 Penguapan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom penyusunnya,
yang mula-mula akan berada dalam keadaan dasar.
 Atom-atom tereksitasi oleh energi termal (dari) nyala ketingkatan energi
lebih tinggi.
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) adalah metode analisis dengan prinsip kerja
dimana sampel yang berbentuk liquid diubah menjadi bentuk aerosol atau nebulae lalu
bersama campuran gas bahan bakar masuk ke dalam nyala disini unsur yang dianalisa
tadi menjadi atom – atom dalam keadaan dasar (ground state). Lalu sinar yang berasal
dari lampu katoda dengan panjang gelombang yang sesuai dengan unsur yang uji, akan
dilewatkan kepada atom dalam nyala api sehingga elektron pada kulit terluar dari atom
naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Penyerapan yang terjadi
berbanding lurus dengan banyaknya atom ground state yang berada dalam nyala. Sinar
yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan pada detektor, kemudian
diubah menjadi sinyal yang terukur.

6
Sinar yang diserap disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan disebut emisi.
Adapun hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari hukum
Lambert-Beer yang menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara SSA.
Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut:
Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium
transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya
ketebalan medium yang mengabsorbsi. Intensitas sinar yang diteruskan berkurang
secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar
tersebut. Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan sebagai berikut:

I = Io. a. b. c
Log = a. b .c
A = a. b. c

Dimana :
A= absorban
a = koefisien serapan, L2/M
b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L
c = konsentrasi, M/L
Io= intensitas sinar mula-mula
I = intensitas sinar yang diteruskan

7
Pada persamaan tersebut menyatakan bahwa besarnya absorbansi
berbanding lurus dengan kadar atom-atom pada tingkat energi dasar, dengan
demikian, dari pemplotan serapan dan konsentrasi unsur dalam larutan standar
diperoleh kurva kalibrasi. Dengan menempatkan absorbansi dari suatu cuplikan
pada kurva standar akan diperoleh konsentrasi dalam larutan cuplikan.

2.3 Hukum Dasar Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)


Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa besarnya serapan (A)
proporsional dengan besarnya konsentrasi (c) dari zat uji. Secara matematis
Hukum Lambert-Beer dinyatakan dengan persamaan :

A = εbc
Dimana:
ε = epsilon atau Absorptivitas Molar (M-1cm-1)
b = lebar celah (cm)
c = konsentrasi (M).

Dari persamaan di atas dapat diketahui bahwa serapan (A) tidak memiliki
satuan dan biasanya dinyatakan dengan unit absorbansi. Absorptivitas Molar pada
persamaan di atas adalah karakteristik suatu zat yang menginformasikan berapa
banyak cahaya yang diserap oleh molekul zat tersebut pada panjang gelombang
tertentu. Semakin besar nilai Absorptivitas Molar suatu zat maka semakin banyak
cahaya yang diabsorbsi olehnya, atau dengan kata lain nilai serapan (A) akan
semakin besar.
Hukum Lambert-Beer di atas berlaku pada larutan dengan konsentrasi
kurang dari sama dengan 0.01 M untuk sebagian besar zat. Namun, pada larutan
dengan konsentrasi pekat maka satu molekul terlarut dapat memengaruhi molekul
terlarut lain sebagai akibat dari kedekatan masing-masing molekul pada larutan
dengan konsentrasi yang pekat tersebut. Ketika satu molekul dekat dengan
molekul yang lain maka nilai absorptivitas molar dari satu molekul itu akan
berubah atau terpengaruh. Secara keseluruhan, nilai Absorbansi yang dihasilkan

8
pun ikut terpengaruh, sehingga secara kuantitatif nilai yang ditunjukkan tidak
mencerminkan jumlah molekul yang diukur di dalam larutan uji. Itulah makanya
ketika larutan sampel yang Kamu miliki konsentrasinya tinggi, Kamu harus
mengencerkannya terlebih dahulu sebelum dikukur secara spektrofotometri.
Secara umum, uji kuantitatif suatu sampel harus memberikan serapan antara 0.2 –
0.8, atau toleransinya 0.1 – 0.9. Jika nilai serapan sampel kurang dari persyaratan
tersebut, maka Kamu tidak bisa menggunakan metode spektrofotometri untuk
mengkuantifikasinya. Atau jika nilai serapan sampel Kamu lebih dari persyaratan
tersebut, maka Kamu harus mengencerkan sampel yang Kamu miliki sehingga
hasil pengencerannya memberikan serapan pada range nilai serapan yang
dipersyaratkan.

2.4 Jenis-Jenis Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)


Ada 3 jenis cara atomisasi (pembentukan atom) dalam SSA :
a. Atomisasi dengan nyala
Suatu senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada
suhu ± 1700 ºC atau lebih. Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan
atomisasi dengan cara memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas
bakar. Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsur
berbeda. Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang
berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan
memberikan sensitivitas yang berbeda pula. Syarat-syarat gas yang dapat
digunakan dalam atomisasi dengan nyala:

 Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur
yang akan dianalisa

 Tidak berbahaya misalnya tidak mudah menimbulkan ledakan.

 Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan

Gas cukup murni dan bersih (UHP)

Campuran gas yang paling umum digunakan adalah :

9
  Udara : C2H2 (suhu nyala 1900 – 2000 ºC),
 N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 – 3000 ºC),

 Udara : propana (suhu nyala 1700 – 1900 ºC).

Hal-hal yang harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala :
 Standar dan sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup
stabil. Dianjurkan dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk
mencegah korosi.
 Atomisasi dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan
unsur yang dianalisa.
 Persyaratan bila menggunakan pelarut organik :
- Tidak mudah meledak bila kena panas
- Mempunyai berat jenis > 0,7 g/mL
- Mempunyai titik didih > 100 ºC
- Mempunyai titik nyala yang tinggi
- Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon

b. Atomisasi tanpa nyala.

Atomisasi tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada


batang karbon (CRA – CarbonRod Atomizer) atau tabung karbon (GTA –
Graphite Tube Atomizer) yang mempunyai 2 elektroda.Sampel dimasukan ke
dalam CRA atau GTA. Arus listrik dialirkan sehingga batang atau tabung
menjadipanas (suhu naik menjadi tinggi) dan unsur yang dianalisa akan
teratomisasi. Suhu dapat diatur hingga 3000 ºC.pemanasan larutan sampel melalui
tiga tahapan yaitu :
 Tahap pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut
 Pengabuan (ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi
dekomposisi dan penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel
sehingga diperoleh garam atau oksida logam
 Pengatoman (atomization)

c. Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida

10
Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan untuk unsur
As, Se, Sb yang mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih dari 800 ºC
sehingga atomisasi dilakukan dengan membentuk senyawa hibrida berbentuk gas
atau yang lebih terurai menjadi atom-atomnya melalui reaksi reduksi oleh SnCl2
atau NaBH4, contohnya merkuri (Hg).

2.5 Bagian-Bagian Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dan Fungsinya


a. Sumber radiasi resonansi
Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga
(Hollow Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube (EDT).Elektroda
lampu katoda berongga biasanya terdiri dari wolfram dan katoda berongga dilapisi
dengan unsur murni atau campuran dari unsur murni yang dikehendaki. Tanung
lampu dan jendela (window) terbuat dari silika atau kuarsa, diisi dengan gas
pengisi yang dapat menghasilkan proses ionisasi. Gas pengisi yang biasanya
digunakan ialah Ne, Ar atau He.
Pemancaran radiasi resonansi terjadi bila kedua elektroda diberi tegangan,
arus listrik yang terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas pengisi.Ion-ion gas yang
bermuatan positif ini menembaki atom-atom yang terdapat pada katoda yang
menyebabkan tereksitasinya atom-atom tersebut. Atom-atom yang tereksitasi ini
bersifat tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan energy
eksitasinya dalam bentuk radiasi. Radiasi ini yang dilewatkan melalui atom yang
berada dalam nyala.
b. Atomizer
Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan
burner (sistem pembakar). Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi
aerosol (butir-butir kabut dengan ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara
menarik larutan melalui kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan pengisapan
gas bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut. Partikel-partikel
kabut yang halus kemudian bersama-sama aliran campuran gas bahan bakar,
masuk ke dalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran

11
pembuangan. Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen
antara gas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh sebelum
memasuki burner. Burner merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu
pengubahan kabut/uap garam unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom
normal dalam nyala.

c. Monokromator
Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui populasi
atom di dalam nyala, energy radiasi ini sebagian diserap dan sebagian lagi
diteruskan.Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi
lainnya.Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh monokromator.
Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah
mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasal
dari lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam
pengotor dalam lampu katoda berongga. Monokromator terdiri atas sistem optik
yaitu celah, cermin dan kisi.
d. Detektor
Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh sampel dan
mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi listrik.
e. Rekorder

12
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang dapat
menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.
f. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS.Lampu katoda
memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada
setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji,
seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi
sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip
ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar
dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat
menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan,
maka lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada
tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup
kembali.Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.

g. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi
gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20.000K, dan ada
juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan
kisaran suhu ± 30.000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk
pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam
tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan
yang berada di dalam tabung.

13
h. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian
luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya
bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah
sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.

i. Kompresor
Kompres or merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat
ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan di gunakan oleh SSA,
pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan,
dimana pada ba gian yang kotak hitam merupakan tombol O N-OFF, spedo pada
bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau
berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan
merupakantomb ol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang
akan disemprot kan ke burner. Bagian pada belakang ko mpresor digunakan
sebagai tempat p enyimpanan udara setelah usai penggunaan SSA.
Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, a gar bersih.posisi ke
kanan, merupak an posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupa kan posisi tertutup.
Uap air yang di keluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan
lantai sekitar m enjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke

14
kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi
basah dan uap air akan terserap ke lap.
j. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena
burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar
tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata.
Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada
lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang
aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal
ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai
pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan
sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang
yang berwarna oranye di bagian kanan burner.Sedangkan selang yang kiri,
merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji
merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu
dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam
larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi.
Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna
api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam
yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya
gas. Dan warna api paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling
panas.
k. Buangan pada SSA
Buangan pada SSA disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada
SSA. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar
sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena
bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat
pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat
wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan
lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat SSA atau

15
api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses
pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat
atau wadah buangan tidak tersenggol kaki.Bila buangan sudah penuh, isi di dalam
wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.

2.6 Kelebihan dan Kelemahan dari Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)


a. Kelebihan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
 Spesifik
 Batas (limit) deteksi rendah
 Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur
 Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi
contoh sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat
pengganggu)
 Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.
 Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga
persen)
b. Kelemahan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
 Kurang sempurnanya preparasi sampel.
 Kesalahan matriks, hal ini disebabkan adanya perbedaan matriks sampel
dan matriks standar
 Aliran sampel pada burner tidak sama kecepatannya atau ada
penyumbatan pada jalannya aliran sampel.
 Disosiasi tidak sempurna
 Ionisasi
 Terbentuknya senyawa refraktori

2.7 Gangguan-Gangguan Pada Spektrofotometer Serapan Atom


 Gangguan kimia
Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianalisis mengalami reaksi
kimia dengan anion atau ketion tertentu dengan senyawa yang refraktori,

16
sehingga tidak semua analit dapat teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini
dapat dilakukan dengan dua cara yaitu: 1) penggunaan suhu nyala yang lebih
tinggi, 2) penambahan zat kimia lain yang dapat melepaskan kation atau anion
pengganggu dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lain yang ditambahkan
disebut zat pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective Agent).
 Gangguan Matrik
Gangguan ini terjadi bila sampel mengandung banyak garam ayau asam,
atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau
bila suhu nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda.Gangguan ini dalam
analisis kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam
analisis kuantitatif. Untuk mengatasi gangguan ini dalam analisis kuantitatif
dapat digunakan cara analisis penambahan satandar (Standar Adisi).
 Gangguan Ionisasi
Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga
mampu melepaskan elektron dari atom netral dan membentuk ion positif.
Pembentukan ion ini mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat
absorpsi akan berkurang juga. Untuk mengatasi masalah ini dapat dilakukan
dengan penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau atom yang lebih
elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs, Rb, K dan Na.
Penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm.
 Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)
Absorpsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang
digunakan untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi
oleh nyala api, absorpsi molekular, dan penghamburan cahaya.

2.8 Penerapan Spektroskopi Serapan Atom (SSA) Dalam Analisis Kimia


Untuk metode serapan atom telah diterapkan pada penetapan sekitar 60 unsur,
dan teknik ini merupakan alat utama dalam pengkajian yang meliputi logam
runutan dalam lingkungan dan dalam sampel biologis. Sering kali teknik ini juga
berguna dalam kasus-kasus dimana logam itu berada pada kadar yang cukup
didalam sampel itu, tetapi hanya tersedia sedikit sampel dalam analisis, kadang-

17
kadang demikianlah kasus dengan metaloprotein. Laporan pertama mengenai
peranan biologis yang penting untuk nikel didasarkan pada penetapan dengan
serapan atom bahwa enzim urease, sekurang-kurangnya dari organisme pada dua
ion nikel per molekul protein.Sering kali tahap pertama dalam analisis sampel-
sampel biologis adalah mengabukan untuk merusak bahan organik.Pengabuan
basa dengan asam nitrat dan perklorat sering kali lebih disukai daripada
pengabuan kering mengingat susut karena menguap dari unsur-unsur runutan
tertentu (pengabuan kering semata-mata adalah pemasangan sampel dalam satu
tanur untuk mengoksidasi bahan organik).Kemudian serapan atom dilakukan
terhadap larytan pengabuan basa atau terhadap larutan yang dibuat dari residu
pengabuan kering.
Segi utama serapan atom tentu saja adalah kepekaan.Dalam satu segi, serapan
atom menyolok sekali bebasnya dari gangguan.Perangkat tingkat-tingkat energi
elektronik untuk sebuah atom adalah unit untuk unsur itu. Ini berarti bahwa tidak
ada dua unsur yang memperagakan garis-garis spektral yang eksak sama panjang
gelombangnya. Sering kali terdapat garis-garis untuk satu unsur yang sangat dekat
pada beberapa garis unsur yang lain, namun biasanya untuk menemukan suatu
garis resonansi untuk suatu unsur tertentu, jika tak terdapat gangguan spektral
oleh unsur lain dalam sampel.
Gangguan utama dalam serapan atom adalah efek matriks yang mempengaruhi
proses pengatoman. Baik jauhnya disosiasi menjadi atom-atom pada suatu temperatur
tertentu maupun laju proses bergantung sekali pada komposisi keseluruhan dari
sampel. Misalnya jika suatu larutan kalsium klorida dikabutkan dan dilarutkan
partikel-partikel halus CaCl2 padat akan berdisosiasi menghasilkan atom Ca dengan

jauh lebih mudah daripada paertikel kalsium fosfat, Ca 3 (PO4)2.Dengan kemajuan


ilmu pengetahuan yang dieksitensikan dengan makin banyaknya publikasi penelitian
dalam bidang SSA tampak bahwa teknik spekstroskopi serapan atom masih dalam
taraf penyempurnaan.

18
BAB III
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan dari makalah ini yaitu sebagai berikut :
a. Spektrofotometer serapan atom (SSA) adalah metode umum untuk
menentukan kadar unsur logam konsentrasi renik.
b. Metode SSA berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung
pada sifat unsurnya. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) adalah metode
analisis dengan prinsip kerja dimana sampel yang berbentuk liquid diubah menjadi
bentuk aerosol atau nebulae lalu bersama campuran gas bahan bakar masuk ke
dalam nyala disini unsur yang dianalisa tadi menjadi atom – atom dalam keadaan
dasar (ground state).
c. Hukum Dasar dari SSA adalah hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa
besarnya serapan (A) proporsional dengan besarnya konsentrasi (c) dari zat
uji
d. Jenis-jenis SSA ada 3 jenis : atomisasi dengan nyala, atomisasi tanpa nyala
dan atomisasi dengan senyawa hibrida,
e. Bagian-bagian SSA adalah sumber radiasi, atomizer, rekorder, detektor,
lampu katoda dan lain-lain.
f. Kelebihan SSA adalah :spesifik, batas (limit) deteksi rendah, batas kadar-
kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga persen) dan
lain-lain. Kelemahan kurang sempurnanya preparasi sampel, disosiasi tidak
sempurna, terbentuknya senyawa refraktori dan lain-lain.
g. Gangguan-gangguan pada spektrofotometer serapan atom adalah gangguan
matriks, gangguan ionisasi, gangguan kimia dan lain-lain.
h. Untuk metode serapan atom telah diterapkan pada penetapan sekitar 60
unsur, dan teknik ini merupakan alat utama dalam pengkajian yang meliputi
logam runutan dalam lingkungan dan dalam sampel biologis.
3.2 Saran
Meskipun penulis menginginkan kesempurnaan dalam penyusunan
makalah ini tetapi kenyataannya masih banyak kekurangan yang perlu penulis
perbaiki. Oleh karena itu kritik dan saran yang membangun dari para pembaca
sangat penulis harapkan untuk perbaikan ke depannya.

19
DAFTAR PUSTAKA
Rahayu,dkk. (2015). Spektrofotometer Serapan Atom.[Online]. Tersedia:
http://academia.edu. [12 Februari 2018].

20

Você também pode gostar