COM/DOC/67819632/MANUAL-2-LAB- TRANS-Y-MET ELABORACION DE UN ESPECTROSCOPIO CASERO
Química Inorgánica PQ-122
Código: 20114098D Facultad de Ingeniería de Petróleo, Gas Natural y Petroquímica E-mail: school-rampage@hotmail.com
RESUMEN
En el siguiente trabajo procederemos a realizar la fabricación de un espectroscopio casero
para poder observar los colores del espectro de la luz blanca de un fluorescente común. Como es sabido el gas adentro de un fluorescente es mercurio (con algo de fosforo) por tanto observaremos el espectro de este elemento exactamente el espectro de emisión. Se detallaran los pasos para la elaboración de un espectroscopio casero.
INTRODUCCIÓN Un espectro que sólo contiene radiación de
longitudes de onda específicas se denomina Espectro de líneas [1] espectro de líneas. Espectroscopia [2] Cuando la radiación de las fuentes es separada en sus componentes de longitud El mecanismo por el cuál la materia emite de onda diferentes, obtenemos un espectro. radiación electromagnética es el dominio de El espectro consiste en una gama continua la espectroscopia. La radiación de colores: el violeta se funde en el azul, el electromagnética se atribuye a las azul en el verde, etc., sin huecos. Esta gama diferencias de energía en las transiciones de de colores, que contiene luz de todas las los electrones de unos niveles atómicos a longitudes de onda, es un espectro otros. La espectroscopia se relaciona en la continuo. mayoría de los casos con Absorción o El ejemplo más conocido de espectro emisión resonante de fotones. La energía de continuo es el arcoíris. No todas las fuentes un fotón (un cuanto de luz) de una onda de radiación producen un espectro electromagnética o su correspondiente continuo. Si colocamos diferentes gases a frecuencia, equivale a la diferencia de presión reducida dentro de un tubo y energía de dos estados cuánticos de la aplicamos un voltaje elevado, los gases substancia estudiada. La ecuación básica de emiten luz de diferentes colores. la espectroscopia es: La luz emitida por el gas neón es el brillo ∆ E=h . ν rojo-anaranjado tan conocido de muchas Donde h es la constante de Planck, ν es la luces “de neón”, mientras que el vapor de frecuencia del haz de luz u onda sodio emite la luz amarilla característica de electromagnética asociada a ese cuanto de algunos arbotantes modernos. Si pasamos luz y ΔE es la diferencia de energía. por un prisma la luz proveniente de tales tubos, sólo observaremos líneas de unas Métodos espectro-métricos [3] cuantas longitudes de onda en los espectros que se obtienen. Las líneas coloridas están Son métodos instrumentales empleados en separadas por regiones negras, que química analítica basados en la interacción corresponden a longitudes de onda que de la radiación electromagnética, u otras están ausentes en la luz. partículas, con un analito para identificarlo o determinar su concentración. Las técnicas usadas se dividen en técnicas espectroscópicas y en técnicas no espectroscópicas. Las técnicas Tabla 1. Principales técnicas espectroscópicas son aquellas en las el espectrometricas analito sufre procesos de absorción, Espectroscopia infrarroja (IR) [4] emisión o luminiscencia. Las técnicas espectroscópicas se diferencian también Se fundamenta en la absorción de la según la forma en la que se encuentra el radiación IR por las moléculas vibrantes. analito en el momento en el que sufre el Una molécula absorberá la energía de un proceso espectroscópico, dando lugar a la haz de luz infrarroja cuando dicha energía espectroscopia atómica y a la incidente sea igual a la necesaria para que espectroscopia molecular. se dé una transición vibracional de la molécula. Esto es, la molécula comienza a Espectroscopia atómica vibrar de una determinada manera gracias Técnica Calor UV-vis a la energía que se le suministra mediante Espectroscopia de luz infrarroja. En principio, cada molécula UV-vis Calor presenta un espectro IR característico absorción atómica (huella dactilar), debido a que todas las Espectroscopia de moléculas (excepto las especies UV-vis UV-vis fluorescencia atómica diatómicas homonucleares como O 2 y Br2) Espectroscopia de tienen algunas vibraciones que, al Rayos X Rayos X activarse, provocan la absorción de una rayos X determinada longitud de onda en la zona Espectroscopia molecular del espectro electromagnético Radiación correspondiente al infrarrojo. De esta Técnica forma, analizando cuales son las electromagnética longitudes de onda que absorbe una Espectroscopia sustancia en la zona del infrarrojo, Infrarrojo infrarroja podemos obtener información acerca de la Espectroscopia composición de la sustancia. Ultravioleta-visible ultravioleta-visible Cuantificación de Hidrocarburos Espectroscopia de Totales por Espectroscopia Infrarroja fluorescencia Ultravioleta-visible (IR) [5], [6] ultravioleta-visible El análisis cuantitativo de los Espectroscopia de hidrocarburos totales del petróleo (HTPs) resonancia magnética Radiofrecuencias por espectroscopia IR es un método rápido nuclear para determinar la cantidad aproximada de estos en el suelo. La principal ventaja de la Técnicas no espectroscópicas espectroscopia IR para medir HTPs es que Técnica Propiedad es un método simple, rápido y barato. Este Polarimetría Polarización de la luz método presenta en ciertas ocasiones limitada exactitud y precisión, Dispersión óptica especialmente para muestras heterogéneas, Polarización de la luz rotatoria ya que no da información referente a qué Refractometría Índice de refracción tipo de hidrocarburos hay en la muestra, ni a la presencia o ausencia de moléculas Interferometría Índice de refracción tóxicas. Para el caso de los HTPs, la Turbidimetría Dispersión de la luz espectroscopia IR mide la absorción Nefelometría Dispersión de la luz producida por los cambios de vibración- Espectrometría Raman Dispersión rotación de los enlaces C-H de los hidrocarburos en un rango de longitud de Otras técnicas espectrométricas onda de 3200 a 2700 cm -1. La Espectrometría de masas Difracción de rayos X cuantificación se lleva a cabo comparando la absorción de una cantidad de energía. la absorción de la muestra contra una curva Como la cantidad de energía que se pone en de calibración hecha con un petróleo de la llama es conocida, y la cantidad restante referencia. El límite de detección de la en el otro lado (el detector) se puede medir, técnica va de 10 a 600 mg kg-1 de HTPs, y es posible, a partir de la ley de Beer- en caso de tener extractos más concentrados Lambert, calcular cuántas de estas se recomienda hacer las diluciones promociones tienen lugar, y así obtener una necesarias para obtener mediciones de señal que es proporcional a la concentración absorbancia entre 0.1 y 0.8. Los enlaces C- del elemento que se mide. H provenientes de fuentes que no sean petróleo, pueden dar valores de HTPs Análisis de un aceite lubricante usando mayores a los reales; por lo que se espectroscopia de absorción atómica [8] recomienda hacer un lavado de la muestra para eliminar todo el material biogénico. La La alta sensibilidad del método de cuantificación debe hacerse alrededor de la espectroscopia de absorción atómica longitud de onda de 2950 cm-1. La huella permite detectar elementos en trazas y es característica de los HTPs en infrarrojo por esta razón que se utiliza en los aceites produce una huella digital de 3 picos en para determinar la concentración de 2956, 2926 y 2855 cm-1 (figura 4); sin partículas metálicas en suspensión y embargo, para el cálculo de la dependiendo de su cantidad, visualizar concentración de HTPs solo se considerar probables fallas mecánicas antes que se el pico a 2956 cm-1. produzcan. Por esta razón de ser usado en los sistemas hidráulicos de un automóvil Figura 1. Huella digital de 3 picos para los para determinar el grado de desgaste que HTPs posiblemente tiene este y evitar posibles
problemas con el vehículo. Este análisis es
Espectroscopia de absorción atómica [7] una confirmación cuantitativa y cualitativa a las demás pruebas que se realizan a los Es una técnica que hace uso de la aceites. espectrometría de absorción para determinar la concentración de un elemento Aplicación de Resonancia Magnética metálico determinado en una muestra. Se Nuclear (RMN) a la industria del basa en gran medida en la ley de Beer- petróleo [9] Lambert que relaciona la absorción de luz con las propiedades del material atravesado. La espectroscopia de Resonancia Magnética En resumen, los electrones de los átomos en Nuclear (RMN) es uno de los métodos el atomizador pueden ser promovidos a espectroscópicos que más se está utilizando orbitales más altos por un instante mediante para la caracterización de mezclas complejas, como el petróleo. Entre algunas experimental apropiado para obtener de sus ventajas, se puede mencionar que no información sobre parámetros estructurales requiere mayores procedimientos de de los mismos. Así, además de poderse calibración y que, además, es una técnica analizar las especies químicas presentes en que se puede aplicar a fracciones de alto el compuesto, es posible obtener entre peso molecular y/o muestras de otros, datos sobre el estado de orden de los hidrocarburos no fraccionados. polímeros (orientación de cadenas, Frecuentemente, el estudio de un sitio cristalinidad, fases cristalinas, etc.). Una de contaminado con petróleo se basa, las principales ventajas de la espectroscopia generalmente, en la obtención de muestras Raman es la utilización de luz visible, con de suelo, seguida de la extracción, lo que la óptica a utilizar en el microscopio fraccionamiento y cuantificación por es relativamente simple. La información diferentes métodos analíticos y/o Raman de muchos materiales poliméricos espectroscópicos de los hidrocarburos. De está superpuesta a unas grandes bandas de esta manera se logra caracterizar al sitio fluorescencia, particularmente importantes contaminado desde el punto de vista en el visible, que hace en estos casos, químico y estos resultados se utilizan en las impracticable la utilización de la evaluaciones de riesgo ambiental para microscopía Raman en su estudio. Es por establecer criterios de punto final de una esto que gracias a avances en remediación. No obstante, estos datos no espectroscopia infrarroja cercana se ha brindan información sobre la posible logrado acoplar el método de la toxicidad de los mismos, resultando en una transformada de Fourier a la micro- sobre estimación del riesgo ambiental real. espectroscopia Raman, el cual ha logrado Debido a esto, en estos últimos años se eliminar estas bandas fluorescentes. A esta comenzó a utilizar como instrumento técnica se le llama espectroscopia Raman- alternativo y/o complementario de los FT, la cual es de gran interés en la análisis químicos. caracterización estructural de fibras poliméricas sintéticas en la industria textil, ya que los productos finales incluyen todo tipo de aditivos, y es bastante difícil obtener una buena señal Raman. La microscopía Raman-FT permite el estudio de todo tipo de fibras, sin limitación de espesor (inconveniente IR-FT) ni aditivos o color (inconveniente Raman).
y los Espectrómetros, convierte la espectroscopia vibracional en un potente Figura 3. Espectro Raman-FT de una fibra método analítico de sistemas poliméricos. de PET (Polietileno Tereftalato) de 18 µm El análisis vibracional de los materiales de diámetro. poliméricos a través de la micro- Espectroscopia de fluorescencia espectroscopia Raman es un método sincrónica aplicada (EFS) al estudio de la foto-degradación de petróleo en agua de espectros particulares de cada componente. mar [11] Es por esto que se complementa con la Cromatografía de gases (CG) y así La espectrometría de fluorescencia es un obtenemos una técnica mucho más potente tipo de espectroscopia electromagnética que que nos permite identificar mezclas analiza la fluorescencia de una muestra. Se complejas. En la industria del petróleo trata de utilizar un haz de luz, por lo general juega una función primordial, por medio de luz ultravioleta, que excita los electrones de la EM-CG se puede analizar constituyentes las moléculas de ciertos compuestos y de las gasolinas, las mezclas de gases de provoca que emitan luz de una menor refinería, gases de combustión, etc. Esta energía, generalmente luz visible. Se le técnica es también utilizada en estudios de llama sincrónica cuando se realiza un contaminantes en aguas como insecticidas, barrido simultáneo de las longitudes de pesticidas, etc. onda de excitación y emisión con una diferencia fija entre ambas (Δλ). La EFS resulta de particular utilidad para el análisis de mezclas complejas, como el petróleo crudo, principalmente porque ha permitido estimar la estructura de los hidrocarburos disueltos en agua de mar. La degradación fotoquímica por irradiación solar es un importante proceso para la transformación de petróleo crudo en el mar, especialmente cuando el petróleo es rico en aromáticos. La EFS resulta de utilidad para determinar la presencia de hidrocarburos y su evolución en muestras ambientales.
Análisis petrolífero por espectroscopia de
masas (EM) [12], [13]
La EM es una poderosa técnica micro-
analítica usada para identificar compuestos Figura 4. Esquema de un espectrómetro de desconocidos, para cuantificar compuestos masas. conocidos, y para esclarecer la estructura y propiedades químicas de moléculas. En la MÉTODO EM, cierta energía es transferida a las Materiales moléculas a analizar para afectar su ionización. En la técnica de impacto Cartón negro electrónico, algunas de las moléculas Cinta negra aislante ionizadas del analito se dividen en una Navaja variedad de fragmentos ionizados, el patrón Cuchillas Schick de fragmentación resultante así, como los DVD virgen iones residuales constituyen el espectro de Lapiceros masas. En principio, el espectro de masas de cada compuesto es único y puede ser Tijera usado como se “huella química” para Goma caracterizarlo. La dificultad de esta técnica Regla es que no es capaz de identificar los Fuente de luz componentes individuales de una mezcla sin separar previamente sus componentes, Procedimiento debido a la extrema complejidad del espectro obtenido por superposición de los Para la elaboración del espectroscopio casero se hará lo siguiente:
1. Se diseñara una caja de acuerdo a
las especificaciones de la figura 3: 2. Colocar el DVD por la ranura detrás de la caja ya diseñada. 3. Para obtener una ranura para entrada de luz como la especificada en la figura 3 se debe utilizar cuchillas de afeitas colocadas a 1 milímetro de distancia ya que así se evita que la pelusa producida por los cortes con navaja obstruyan la entrada de luz a nuestro espectroscopio 4. Para ver el espectro del elemento que deseamos debemos hacer pasar la luz que emita este elemento a través de la pequeña ranura encima del espectroscopio. El espectro se observara en la ventanilla que se ubica en la parte delantera de nuestro espectroscopio.
Figura 5. Diagrama de la caja para el
espectroscopio. Las medidas están en milímetros.
Adicionalmente se observara y fotografiara
el espectro generado por la incidencia de un rayo de luz proveniente de un fluorescente común. Esto espectro corresponderá al generado por el mercurio (Hg) debido a este elemento se encuentra sometidos a una diferencia de potencial dentro de un fluorescente. RESULTADOS
Se mostraran algunas fotos de la caja ya
fabricada: Figura 6. Diseño de la caja ya cortado y listo para ser armado Figura 9. Parte lateral del espectroscopio
Figura 10. Orificio por el cual será
Figura 7. Instrumentos usados para la observado el espectro en nuestro elaboración de nuestro espectroscopio. espectroscopio
Figura 8. Parte delantera del
espectroscopio. Figura 11. Parte trasera de nuestro espectroscopio mostrando el DVD usado Se mostraran algunas fotografías del espectro obtenido de un fluorescente común (espectro del mercurio):
Figura 14. Espectro tomado con un zoom
aumentado y centrado en la parte inferior del espectro para poder apreciar con un poco más de detalle las líneas naranjas. Se puede notar que están muy juntas las líneas naranjas. Figura 12. Espectro tomado con un zoom normal. No se aprecia al detalle las dos líneas pegadas de color naranja.
Figura 15. Espectro tomado con un zoom
aumentado e invirtiendo la foto centrándonos exactamente en la zona de las líneas naranjas. Se puede notar que a simple vista se podría pensar que las líneas Figura 13. Espectro tomado con un zoom son verdes pero al ver el espectro aumentado. Se pueden notar que las líneas directamente con los ojos notamos que son de color naranja poco a poco se pueden ir naranja. La explicación a este tono verdoso observando. puede estar en la falta de inclinación de una cámara fotográfica ya que su lente es 12. http://mural.uv.es/caloan/ fija cosa que no se presenta en el ojo el 13. http://pq-311- cual posee libre movilidad. organica.blogspot.com/2011/ El espectro observado coincide con el 06/cromatografia-de-gases- espectro esperado (línea azul, línea verde y espectrometria. html dos líneas naranjas muy juntas), esto deja ver que el funcionamiento del espectroscopio es el correcto.
CONCLUCIONES
Gracias a la investigación realizada sobre el
uso de métodos espectroscópicos aplicados a la industria del petróleo nos hemos dado cuenta de la importancia que posee la espectroscopia en nuestra carrea. Elaborar un espectroscopio no es una tarea difícil utilizando materiales prácticos y caseros podemos obtener un espectro muy nítido que si bien en fotografías no se aprecia bien, al momento de utilizar la vista, se pueden apreciar unas líneas de espectro muy nítidas.